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高氯酸滴定液(0.1mol／L)配制、标定及复标记录
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这种标液我曾经滴了3年，你的问题我基本可以给你满意的回答：1.高氯酸标准溶液是用于非水滴定，整个过程都需要严格控制水分，否则会引起滴定终点颜色变化缓慢，很难判断终点，而且检测的数据是偏大的。2.乙酸酐其实就是乙酸脱水后的产物，反之乙酸酐和水作用生成乙酸，在高氯酸标液中，乙酸又刚好是溶剂，所以选择乙酸酐用于除去水分是必要的，但是在配好高氯酸标液的时候，还是需要保留一点水分，我记得是0.02%-0.05%（好像是），如过水分高了，要通过计算再次加入乙酸酐，反之需要加水，，这个有时做不好需要很长时间，因为每次加入水或乙酸酐都要摇匀后放置几天后才能检测水含量（少量的水和乙酸酐反应很缓慢），我最多为了1瓶标液整整做了半个月，呵呵。3.结晶紫的终点变色会有几次，PH当然也不一样，你测成了负的，不知你是不是滴过量了？但是这个也不能以PH为标准的，还是要看你的终点变色为准。4.你的最后一个问题，手动滴样品的确很累，很繁琐，还很不安全，而且终点颜色比较难判断，你可以试试我说的几点：& a，要想终点颜色变化就是要控制好水分，样品中的水分要是比较高的话，终点也很难判断& b，这个是可以用自动滴定仪的，这样就可以避免终点难以判断的问题，不过仪器比较贵，几W到10多万，向领导争取吧！
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这是非水滴定当然不能有水啊
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3、结晶紫的变色终点不容易辨别，有什么可以代替的吗？这个是比较成熟的方法，应该符合这个检测，这类反应有几种常用的显色剂，这类显色应该是个氧化还原的反应，只要能在等当点显色都可以。
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2、高氯酸滴定甘氨酸的时候用的是结晶紫指示剂，结晶紫的变色范围有说pH6.0～7.0～9.0(黄→紫→紫红)的，有说pH值0.15（黄）～0.32（绿），pH值1.0（绿）～1.5（蓝），pH值2.0（蓝）～3.0（紫）的，我滴定的时候是由紫色变为蓝绿色为终点，可是我用PH计测了一下，PH是负数了啊，那在我的实验中，结晶紫的变色范围是多少呢？这个反应就是个非水滴定，结晶紫显色本身就是个复杂的反应，只要和空白对上了就可以了。
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1、0.1mol/L高氯酸标准溶液是用冰乙酸配制的，为什么不能遇水啊？配制高氯酸时加的乙酸酐是为了和冰乙酸中的水反应吗？这是用在在非水滴定中，不能有水，加乙酸酐就是为了过程中的吸水。
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为什么不能遇水啊？是不是高氯酸遇水会放热，而高氯酸受热易发生爆炸。
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2经验，加分理由：鼓励讨论!0.1mol/l高氯酸的配制方法以及对试剂 有什么要求.
瑞瑞噯笮簞
这里有个9.2mol/l高氯酸的配制方法 你试试有没有一样的原理如果你要配置精确就必须先标定下它的具体浓度.这个浓度是质量分数的.如果要求不精确就可以用70%做为它的浓度了.每毫升70%高氯酸溶液含高氯酸1.768*0.7=1.2676克摩尔浓度为（1.276/100.46）*mol/L由于稀释后密度发生改变,所以必须要用容量瓶才能配置准确.配置100ml9.2mol/L溶液需要70%高氯酸溶液的量为（9.2/12.702）*100=72.4ml配置100ml9.2mol/L溶液需要70%高氯酸溶液的量为36.2ml注意用容量瓶,直接加水标定至刻度.
就用70%高氯酸溶液直接用水稀释，，不用乙酸稀释是吗？
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