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化妆品中氯胺T的测定
化妆品中氯胺言本标准按照009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会口。本标准起草单位中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所。本标准主要起草人王超、马强、王星、张庆、席广成、席海为、于红梅、丁岚、武晓剑、沈敏。Ⅰ化妆品中氯胺围本标准规定了化妆品中氯胺标准适用于膏霜、水剂、散粉、香波、牙膏类化妆品中氯胺标准不适用于添加了对甲苯磺酰胺的产品。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用盐酸水溶液超声提取并水解化妆品中的氯胺取液经乙醚液高效液相色谱法测定对甲苯磺酰,外标法定量,液相色谱试剂和材料除非另有规定,所用试剂均为分析纯。水为6682规定的一级水。腈色谱级。醇色谱级。胺子式度不小于99,甲苯磺酰胺标准物质分子式度不小于99,胺确称取适量氯胺以甲醇制成浓度为1000μg/4℃避光保存,可使用三个月。甲苯磺酰胺标准储备溶液准确称取适量对甲苯磺酰胺标准物质以甲醇制成浓度为1000的储备溶液,于4℃避光保存,可使用三个月。醚。酸。5效液相色谱配有紫外检测器或二极管阵列检测器。129674相色谱谱S仪配有电喷雾离子源声波水浴具备温度控制功能。转蒸发仪。吹仪。析天平孔滤膜机相。6品处理称取1g样于50入106,体积比,在50℃下,超声提取25取液转移至分液漏斗中,用20复萃取3次,合并乙醚萃取液减压浓缩至5用氮气缓慢吹至近干,用107,体积比涡旋溶解,液作为待测样液。定条件高效液相色谱测定的参考条件如下a色谱柱μm,250径,或相当者;b流动相乙腈水混合溶液3169,体积比,等度洗脱;c流速d柱温30℃;e检测波长224f进样量10μL。准曲线的绘制用甲醇对甲苯磺酰胺标准储备溶液级稀释得到的浓度为1μg/μg/0μg/0μg/00μg/00μg/00μg/峰面积到标准曲线回归方程。可用氯胺制标准曲线。果检出对甲苯磺酰胺的色谱峰的保留时间与标准品相一致,并且在扣除背景后的样品色谱图中,该物质的紫外吸收光谱图与标准品一致,则可初步认定样品中存在对甲苯磺酰胺,用外标法定量。待测样液中对甲苯磺酰胺的响应值应在标准曲线的线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样分析。如采用紫外检测器,阳性样品需用液相色谱见附录C。白试验除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。7结果计算结果按式1计算,计算结果保留两位小数,计算结果应扣除空白值wi1式中试样中被测氯胺位为毫克每千克mg/从标准工作曲线上查出的样液中对甲苯磺酰胺的浓度,单位为微克每毫升μg/V样液最终定容体积,单位为毫升m试样的质量,单位为克g;氯胺对甲苯磺酰胺的相对分子质量。8回收率和精密度在添加浓度80mg/000mg/间,10允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10。附录A资料性附录胺甲苯磺酰胺标准品的结构式附录B资料性附录甲苯磺酰胺标准品的紫外吸收光谱图附录C资料性附录相色谱条件液相色谱测定的参考条件如下a色谱柱00径,径,或相当者;b流动相甲醇A和水溶液B;070A90A;790A;c流速d柱温30℃;e进样量5μL。谱条件质谱测定的参考条件如下a电离方式电喷雾电离,正离子;b毛细管电压c萃取电压d射频透镜电压e离子源温度150℃;f脱溶剂气氮气,流速800L/h,温度400℃;g锥孔气氮气,流速50L/h;h碰撞气氩气;i扫描模式多反应监测定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞气能量、甲苯磺酰胺的定性离子对、定量离子对、锥孔电压、碰撞气能量、相对丰度和允许偏差中文名称英文名称定性离子对m/z定量离子对m/z锥孔电压/允许偏差/性判定按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致变化范围在±内;样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致,可判断样品中存在对氯胺T。29674甲苯磺酰胺的选择离子质量色谱图6742013中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号100013北京市西城区三里河北街16号100045网址10号1550661权必究
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化妆品中氯胺言本标准按照009给出的规则起草。请注意本文件的某些内容可能涉及专利。本文件的发布机构不承担识别这些专利的责任。本标准由中国轻工业联合会提出。本标准由全国香料香精化妆品标准化技术委员会口。本标准起草单位中国检验检疫科学研究院、上海市日用化学工业研究所。本标准主要起草人王超、马强、王星、张庆、席广成、席海为、于红梅、丁岚、武晓剑、沈敏。Ⅰ化妆品中氯胺围本标准规定了化妆品中氯胺标准适用于膏霜、水剂、散粉、香波、牙膏类化妆品中氯胺标准不适用于添加了对甲苯磺酰胺的产品。规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件,仅注日期的版本适用于本文件。凡是不注日期的引用文件,其最新版本包括所有的修改单适用于本文件。6682分析实验室用水规格和试验方法3原理用盐酸水溶液超声提取并水解化妆品中的氯胺取液经乙醚液高效液相色谱法测定对甲苯磺酰,外标法定量,液相色谱试剂和材料除非另有规定,所用试剂均为分析纯。水为6682规定的一级水。腈色谱级。醇色谱级。胺子式度不小于99,甲苯磺酰胺标准物质分子式度不小于99,胺确称取适量氯胺以甲醇制成浓度为1000μg/4℃避光保存,可使用三个月。甲苯磺酰胺标准储备溶液准确称取适量对甲苯磺酰胺标准物质以甲醇制成浓度为1000的储备溶液,于4℃避光保存,可使用三个月。醚。酸。5效液相色谱配有紫外检测器或二极管阵列检测器。129674相色谱谱S仪配有电喷雾离子源声波水浴具备温度控制功能。转蒸发仪。吹仪。析天平孔滤膜机相。6品处理称取1g样于50入106,体积比,在50℃下,超声提取25取液转移至分液漏斗中,用20复萃取3次,合并乙醚萃取液减压浓缩至5用氮气缓慢吹至近干,用107,体积比涡旋溶解,液作为待测样液。定条件高效液相色谱测定的参考条件如下a色谱柱μm,250径,或相当者;b流动相乙腈水混合溶液3169,体积比,等度洗脱;c流速d柱温30℃;e检测波长224f进样量10μL。准曲线的绘制用甲醇对甲苯磺酰胺标准储备溶液级稀释得到的浓度为1μg/μg/0μg/0μg/00μg/00μg/00μg/峰面积到标准曲线回归方程。可用氯胺制标准曲线。果检出对甲苯磺酰胺的色谱峰的保留时间与标准品相一致,并且在扣除背景后的样品色谱图中,该物质的紫外吸收光谱图与标准品一致,则可初步认定样品中存在对甲苯磺酰胺,用外标法定量。待测样液中对甲苯磺酰胺的响应值应在标准曲线的线性范围内,超过线性范围则应稀释后再进样分析。如采用紫外检测器,阳性样品需用液相色谱见附录C。白试验除不称取样品外,均按上述测定条件和步骤进行。7结果计算结果按式1计算,计算结果保留两位小数,计算结果应扣除空白值wi1式中试样中被测氯胺位为毫克每千克mg/从标准工作曲线上查出的样液中对甲苯磺酰胺的浓度,单位为微克每毫升μg/V样液最终定容体积,单位为毫升m试样的质量,单位为克g;氯胺对甲苯磺酰胺的相对分子质量。8回收率和精密度在添加浓度80mg/000mg/间,10允许差在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不应超过算术平均值的10。附录A资料性附录胺甲苯磺酰胺标准品的结构式附录B资料性附录甲苯磺酰胺标准品的紫外吸收光谱图附录C资料性附录相色谱条件液相色谱测定的参考条件如下a色谱柱00径,径,或相当者;b流动相甲醇A和水溶液B;070A90A;790A;c流速d柱温30℃;e进样量5μL。谱条件质谱测定的参考条件如下a电离方式电喷雾电离,正离子;b毛细管电压c萃取电压d射频透镜电压e离子源温度150℃;f脱溶剂气氮气,流速800L/h,温度400℃;g锥孔气氮气,流速50L/h;h碰撞气氩气;i扫描模式多反应监测定性离子对、定量离子对、锥孔电压和碰撞气能量、甲苯磺酰胺的定性离子对、定量离子对、锥孔电压、碰撞气能量、相对丰度和允许偏差中文名称英文名称定性离子对m/z定量离子对m/z锥孔电压/允许偏差/性判定按照上述条件测定试样和标准工作溶液,如果试样中质量色谱峰保留时间与标准工作溶液一致变化范围在±内;样品中目标化合物的两个子离子的相对丰度与浓度相当标准溶液的相对丰度一致,可判断样品中存在对氯胺T。29674甲苯磺酰胺的选择离子质量色谱图6742013中国标准出版社出版发行北京市朝阳区和平里西街甲2号100013北京市西城区三里河北街16号100045网址10号1550661权必究
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化妆品 中氯胺 测定
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中文名称：氯胺 T
英文名称：Chloramine T
别名名称：氯亚明 T N-氯代对甲苯磺酰胺钠盐 对甲苯磺酰氯胺钠 氯亚明 氯胺；
更多别名：N-Chloro-p-toluenesulfonamide sodium salt
分&子&式：C7H7ClNNaO2S
分&子&量：227.64
CAS号：127-65-1
EINECS号：204-854-7
PubChem号：
1. 性状：白色鳞片状固体或白色结晶粉末2. 溶解性：易溶于水和甘油，不溶于乙醚、氯仿和苯。
毒理学数据
非肠-小鼠 LCL0: 300 毫克/公斤
性质与稳定性
1.在乙醇中分解,受空气和光的作用亦会逐渐分解。有杀菌性能。对金色链霉菌、枯草杆菌、大肠杆菌、绿脓杆菌的抑制浓度为2 0 0 0 μ g·L-1,p H 呈酸性时的抗菌性比p H 呈碱性时大。主要通过对病菌体有效成分、酶蛋白的氧化分解而起抑菌作用。吸收后会使中枢神经机能受到抑制,产生气喘。
库房低温通风干燥; 与酸类分开存放
氯胺T为生产糖精时一种副产品，由对甲苯磺酰氯经氨水胺化、液碱成盐、氯气氯化而得。反应过程如下：2.对甲基磺酰氯和氨水作用得到磺胺,再与次氯酸钠溶液作用而得。
1.作自来水、游泳池水及创伤、器械、食具等的杀菌消毒剂。用于自来水及游泳池的灭菌剂量1∶300000,手指、器具消毒用0 . 3%~0 . 5%的溶液,创伤消毒用0 . 2%的溶液。
危险运输编码：UN 3263 8/PG 3
危险品标志：
安全标识：
危险标识：
氯胺 T红外图谱(IR1)
氯胺 T红外图谱(IR2)
氯胺 T质谱(MS)
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