巯基乙酸的提纯工艺研究与巯基乙酸铵合成开发--《郑州大学》2007年硕士论文
巯基乙酸的提纯工艺研究与巯基乙酸铵合成开发
【摘要】：
巯基乙酸(TGA)是一种重要的精细化工原料，广泛应用于医药、分析、美容美发、PVC生产等各个领域，国内外消费量日趋增长。虽然国内对TGA的生产早已开始，但工艺落后，特别是高纯度TGA生产工艺尚有欠缺，产品仍需大量进口。针对这一现状，本文在Bunte盐法结合电还原生产TGA的技术基础上，进一步对TGA的提纯工艺进行研究，具有一定的学术理论意义和工程应用前景。
TGA合成过程中的副产物为二硫代二乙酸(DTDGA)，对TGA的提纯过程进行研究，需要同时对TGA和DTDGA建立快速、准确的分析方法。本文根据锌汞齐能高效地把DTDGA还原成TGA的特性，采用自制的锌汞齐还原柱，结合碘量法确立了DTDGA的定量分析方法，测定结果的最大相对标准偏差为0.37％，平均加标回收率100.58％。方法准确，操作简便易行，具有较好的重复性和精密度，可以满足生产提纯过程中的分析要求。
萃取分离是巯基乙酸提纯过程的重要环节，直接关系到产品进一步提纯的难易以及成本的高低。本文通过对几种有代表性萃取剂分配系数和蒸馏结果的比较，选定乙醚作为TGA的萃取剂，在此基础上确定了较好的萃取工艺条件为：油水相比1：2，萃取四次，在该条件下TGA萃取率达99.02％。
TGA自身沸点较高，而受热易氧化或自酯化，采用普通的精馏操作进行提纯，产品纯度低，损失率大。本文运用正交实验设计对TGA自身热敏性进行了考察，发现硫酸含量为影响TGA损失率的最主要因素，含量越高损失率越大；温度和时间为影响损失率的次要因素，随着温度的升高和时间的延长，TGA的损失率增大。在此基础上，确定了较适宜的TGA提纯工艺：先用w(NaOH)=20％的水溶液，保持水油相比为1：25，对萃取有机相进行洗涤，然后蒸馏有机相。蒸馏前期采用常压、低温(35℃～80℃)回收乙醚，然后改用旋转蒸发器减压蒸馏，控制操作时间150min以内，真空度0.099Mpa，塔釜温度低于147℃，收集馏分可得质量分数为95.87％的TGA产品，收率71.05％。
为拓展TGA产品的用途，本文对其下游产品巯基乙酸铵的合成工艺进行了初步研究，得到了合成的最佳工艺条件为：在乙醚萃取TGA的有机相中，逐滴加入质量分数为30％的浓氨水，控制NH_3与TGA的摩尔比为1.16：1进行反应，分离下层浅红色水相溶液即巯基乙酸铵产品，纯度达54.25％，产品收率92.9％。控制真空度0.095MPa，温度30℃下，对低纯产品进一步进行蒸馏脱除低沸物后，巯基乙酸铵产品纯度达74.27％，蒸馏收率92.57％。
【关键词】：
【学位授予单位】：郑州大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2007【分类号】：TQ225【目录】：
ABSTRACT6-11
0.1 巯基乙酸的性质和用途11-12
0.2 巯基乙酸的生产及消费情况12-13
0.3 巯基乙酸提纯工艺研究的必要性13
0.4 本文的研究内容与意义13-15
1. 巯基乙酸合成过程研究进展15-22
1.1 巯基乙酸的合成方法15-18
1.2 巯基乙酸的萃取18-20
1.2.1 巯基乙酸萃取剂的分类19
1.2.2 萃取剂萃取效果评价19-20
1.3 巯基乙酸的蒸馏提纯20
1.4 小结20-22
2. 巯基乙酸和二硫代二乙酸的分析22-29
2.1 巯基乙酸的分析22-24
2.1.1 原理22
2.1.2 实验仪器及药品22-23
2.1.3 实验方法23
2.1.4 结果与讨论23-24
2.2 二硫代二乙酸的分析24-28
2.2.1 原理24
2.2.2 仪器与试剂24-25
2.2.3 锌汞齐还原柱的制备25
2.2.4 样品的还原25-26
2.2.5 样品的滴定26
2.2.6 锌汞齐还原柱的还原效率测定26
2.2.7 结果与讨论26-27
2.2.8 测定结果的重复性27-28
2.2.9 方法的回收率与精密度28
2.3 本章小结28-29
3. 巯基乙酸萃取工艺的研究29-35
3.1 实验29-30
3.1.1 实验原理29
3.1.2 仪器与药品29
3.1.3 实验方法29-30
3.2 萃取剂体系的筛选30-31
3.2.1 萃取分配系数的比较30
3.2.2 萃取蒸馏效果的比较30-31
3.3 乙醚萃取巯基乙酸工艺的研究31-34
3.3.1 巯基乙酸浓度的影响31-32
3.3.2 pH值的影响32-33
3.3.3 萃取相比及萃取次数的影响33-34
3.4 本章小结34-35
4. 巯基乙酸蒸馏工艺的研究35-45
4.1 实验35-37
4.1.1 仪器和原料35-36
4.1.2 原理及流程36-37
4.2 结果与讨论37-43
4.2.1 蒸馏预实验37-38
4.2.2 影响巯基乙酸稳定性因素的正交试验38-39
4.2.3 温度的影响39-40
4.2.4 受热时间的影响40-41
4.2.5 硫酸含量的影响41
4.2.6 水洗工艺的确定41-42
4.2.7 蒸馏实验42-43
4.3 产品表征43-44
4.4 本章小结44-45
5. 巯基乙酸铵合成工艺的开发45-49
5.1 实验部分45-46
5.1.1 药品及仪器45
5.1.2 实验原理45-46
5.1.3 实验方法46
5.2 结果与讨论46-48
5.2.1 氨量的影响46
5.2.2 氨水浓度的影响46-47
5.2.3 脱低沸处理47-48
5.3 本章小结48-49
6. 结论及下步工作打算49-52
参考文献53-58
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