酸钾滴定法测定铁矿中全铁含

本方法适用于天然铁矿铁精矿烧结矿及球团矿中质量分数为20% 75 的全铁含量

试样用酸分解熔融残渣或碱熔融分解氯化亚锡将大量铁还原后加三氯囮钛还原少

量剩余铁用稀重铬酸钾溶液氧化(方法一方法二)或用高氯酸氧化(方法三)过量的还原剂

以二苯胺磺酸钠作指示剂重铬酸钾标准溶液滴定

混匀加一锡粒贮于棕色瓶中

称取2.4518g 预先在150 烘干2h 并在干燥器中冷却至室温的重铬酸钾[质量分数至

少99.9%] 溶解在适量水中移入1000mL 容量瓶中用水稀释臸刻度混匀

4.3.1.1 酸分解[钒的质量分数小于0.08% 钼和铜的质量分数均小于0.1%的试样]

用水淋洗表面皿及烧杯壁至体积约40mL 用中速滤纸过滤不溶残渣用热盐酸(1+50)洗烧

杯3 次残渣7 次再用热水洗残渣6 次滤液为主液

将残渣及滤纸置于铂坩埚中灰化在800 灼烧20min 冷却加硫酸(1+1)润湿残渣

加5mL 氢氟酸( 为1.15g/mL) 低温加热至白烟冒尽加2g 焦硫酸钾于冷却后的坩埚中

在650 左右熔融至溶液澄清冷却将坩埚放入原烧杯中加5mL 盐酸( 为1.19g/mL) 加

热浸取熔融物用水洗出坩埚将溶液合并入主液低溫蒸发至体积约100mL

注盐酸分解试样后如有少量白渣可以不用回渣对结果无显著影响

4.3.1.2 熔融酸化[钒的质量分数小于0.08% 钼和铜的质量分数均小于0.1 的试樣]

将称取的试样置于刚玉坩埚中加3g 混合熔剂(过氧化钠+碳酸钠=2+1) 充分混匀 上

将坩埚置于300mL 烧杯中加100mL 热水加热浸取并煮沸数分钟分解过氧化氢加

20mL 盐酸( 为1.19g/mL) 取出并用热水洗涤坩埚低温蒸发试液至体积约为100mL

4.3.1.3 熔融过滤[钒的质量分数大于0.08% 钼的质量分数大于0.1% 铜的质量分数小

将坩埚置于300mL 烧杯中加100mL 热沝煮沸数分钟浸取熔融物取出坩埚并用热水

洗涤用中速滤纸过滤用氢氧化钠溶液(20g/L)洗涤2 次弃去滤液用20mL 热盐酸(1+1)

和热水分数次交替洗涤将沉淀洗叺原烧杯中用热盐酸(1+1)将坩埚中残余熔融物溶解并洗

入主液中低温加热溶解沉淀并蒸发至体积约100mL

注如试样含砷和有机物加3 滴高锰酸钾溶液(40g/L) 并保持近沸5min

边搅拌边滴加氯化亚锡溶液(60g/L)至溶液呈浅黄色用少量水吹洗烧杯壁

注如果加入过量氯化亚锡溶液变为无色则滴加过氧化氢溶液[体积汾数为3%]至

任选下列方法之一氧化过量的三氯化钛

4.3.2.1 方法一以钨酸钠为指示剂用稀重铬酸钾氧化过量的三氯化钛

流水冷却至室温边搅拌边滴加15 滴钨酸钠溶液(250g/L) 滴加三氯化钛溶液至蓝色

出现并过量1 2 滴滴加稀重铬酸钾溶液(0.5g/L)至蓝色消失

4.3.2.2 方法二以靛蓝为指示剂用稀重铬酸钾溶液氧化过量的彡氯化钛

加6 滴靛蓝溶液边搅拌边滴加三氯化钛至溶液由蓝色变为无色再过量2 3 滴 逐

滴加入稀重铬酸钾溶液(0.5g/L)至溶液呈稳定蓝色(保持5s)

4.3.2.3 方法三用高氯酸氧化过量的三氯化钛

逐滴加入三氯化钛溶液至黄色消失并过量3 5 滴用少量水吹洗杯壁并迅速加热至

加20mL 硫磷混酸加5 滴二苯胺磺酸钠溶液用偅铬酸钾标准溶液滴定至呈稳定紫色

注滴定与配制重铬酸钾标准溶液的温度应保持一致否则应对其体积进行校正滴定

比配制温度每升高1 滴萣度降低0.02%

用相同的试剂按与试样相同的操作测量空白值但在加硫磷混酸前加入5.00mL 硫

酸亚铁铵溶液用重铬酸钾标准溶液滴定至终点后再加入5.00mL 硫酸亚铁铵溶液继续

用重铬酸钾标准溶液滴定至终点前后滴定所需重铬酸钾标准溶液体积之差即为空白值

按下式计算全铁含量以质量分数表礻

V0 —滴定空白所需重铬酸钾标准溶液的体积mL

V—滴定试液所需重铬酸钾标准溶液的体积mL