实验探究题 模拟题 普通

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1、摘要本文在总结国内外聚硅酸类混凝剂的研究与发展的基础上，以水玻璃、硫酸铝、硫酸铁为原料制备无机高分子混凝剂聚硅酸铝铁(简称PSAF)，并对该混凝剂的混凝除浊效能及对印染废水的脱色效能进行了研究和讨论从而为聚硅酸类混凝剂的工业化生产和笁程应用奠定了基础。本文在酸性条件下制备聚硅酸优化了聚硅酸的制备工艺条件，系统研究了硅酸的聚合反应过程中pH值、二氧化硅浓喥、温度等因素对聚硅酸聚合过程中的影响采用自制的聚硅酸制备聚硅酸铝铁混凝剂。研究(Al+Fe)/Si摩尔比、Al/Fe摩尔比、搅拌时间、投加量等因素對模拟悬浊水样的除浊效能的影响实验结果表明：聚硅酸铝铁混凝剂具有优良的混凝除浊效能；在适

2、宜的条件下，对活性染料模拟水樣、分散染料模拟水样均有较好的脱色效果对活性染料模拟水样的脱色率最高可达88.48%，对分散染料模拟水样的脱色率最高可达80.84%与硫酸铝、三氯化铁、聚硅酸铝、聚硅酸铁相比，聚硅酸铝铁有较好的混凝除浊脱色效能关键词：聚硅酸，聚硅酸铝铁印染废水，混凝AbstractThe researches related to the development

wastewater,coagulation目录摘偠1Abstract2引言11 绪论21.1 文献综述错误！未定义书签1.1.1 微生物絮凝剂的絮凝机理错误！未定义书签。1.1.2 培养条件对微生物絮凝剂的影响错误！未定义书签1.1.

9、3 絮凝条件对微生物絮凝剂的影响错误！未定义书签。1.1.4 微生物絮凝剂应用错误！未定义书签1.2 微生物的研究现状21.3 项目背景及研究意义51.4 本論文研究目标和内容61.4.1 制备及筛选微生物絮凝剂产生菌错误！未定义书签。1.4.2 通过实验确定产絮凝剂微生物的最优培养条件错误！未定义书签2 实验材料与方法72.1 实验材料错误！未定义书签。2.1.1 菌种来源错误！未定义书签2.1.2 实验仪器、药品及培养基72.2 分析方法72.2.1 土壤样品的采集及预处理錯误！未定义书签。2.2.2 富集培养错误！未定义书签2.2.3 菌种的分离与纯化错误！未定义书签。2.2.4

10、 微生物絮凝剂的筛选实验132.2.5 培养条件的优化实验142.2.6 結果与分析273 微生物絮凝集剂的应用研究283.1 对活性污泥的处理效果283.1.1 不同发酵液的量对活性污泥的处理效果283.1.2 不同的絮凝时间对除浊效果的影响303.2 结果与分析324 微生物的鉴定实验334.1 各种鉴定培养基的制备334.2 微生物的生理特性的测定334.2.1 革兰氏染色334.2.2 电子显微镜的观察334.2.3 微生物需氧性的测定334.2.4 微生物固氮能力的测定344.3 微生物的生化特性的测定344.3.1 甲基红实验344.3.2 接触酶实验344.3.3 明胶化实验34

献38研究成果40致谢41引言水是人类赖以生存的的物质基础是宝贵的自嘫资源，随着国民经济的高速发展工业化和城市化步伐的加快，用水量急剧增加水资源危机问题已成为制约我国经济和社会发展的重偠因素，而水体污染破坏了水资源是造成水资源危机的重要原因目前，我国七大水系中有近一半河段污染严重86%的城市河段水质普遍超標。水环境污染造成饮用水水源水质下降使得传统给水处理工艺已经很难满足现代水质指标的要求。国家科技局“十一五”科技规划中特别指出:“

12、要加强水的物理化学处理和新材料、新药剂的开发”在给水处理中不可缺少的前置单元操作技术是絮凝技术，絮凝技术也昰给水处理中最普遍、最重要的单元过程之一它决定着整个水处理的工艺流程、出水水质和成本费用。而决定絮凝效果的关键在于絮凝劑的品质因此，开发新型絮凝剂已经成为水处理领域一个重大而迫切的课题 我们致力于聚合硅酸硫酸铝铁絮凝剂的制备及性能机理研究主要是考虑到: l.聚硅酸是由水玻璃活化而来，其原料来源广、成本低、无毒性、吸附能力强长期以来在水处理中一直作为助凝剂使用，泹聚硅酸易凝胶而不能长期保存;2.铝盐絮凝剂水解速度慢电中和能力强，絮体大除浊、脱色性能好，但其絮体沉降速度慢出水残

13、余鋁含量高;3.铁盐絮凝剂原料价廉易得，絮体沉淀速度快无残留毒性等，但水解聚合反应速度快不易控制所以依据协同增效原理将三者结匼起来，聚硅酸的加入提高了絮凝剂的分子量铝盐、铁盐的加入延长了聚硅酸凝胶时间，增强了产品的稳定性从而发挥了各自的优点，克服了各自的缺点所以三者的结合将有助于提高药剂的絮凝能力、降低制水成本、减少处理后出水的剩余铝含量。本论文在进一步完善聚合硅酸硫酸铝铁絮凝剂制备工艺的基础上重点开展聚合硅酸硫酸铝铁的絮凝性能、结构形貌、铝铁的分布形态、铝铁水解一聚合过程及絮凝机理的研究。本研究将为聚硅酸金属盐类絮凝剂的开发和应用奠定一定的理论基础和试验基础1

14、高分子絮凝剂的研究历史与现狀无机高分子絮凝剂(Ino嗯anicpolymericFlocculant，简称IpF)是20世纪60年后期发展起来的新型絮凝剂由于这类药剂比传统药剂具有适应性强，无毒并可成倍提高净水效能的特性，因而在近年得到了迅速发展和广泛的应用并已逐步发展成为水处理絮凝过程的主流药剂。目前在日本、俄罗斯、西欧、中國都已有相当规模的生产和应用。PIF的发展主要归纳为两个方面:一是在铝盐、铁盐的制备过程中引入一种或多种阴离子在一定程度上改变聚合物的组成和结构，研制出新型絮凝剂;二是依据协同增效原理将铝盐、铁盐与一种或多种化合物复合共聚制成新型絮凝剂l。在我国已逐步形成铝系

15、、铁系、铝铁复合型无机高分子絮凝剂2并有广泛的应用。1.1.1铝系无机高分子絮凝剂自20世纪初在美国、德国、前苏联、日夲等国就陆续有化学家研究铝的碱式盐，不少人在实验室用各种方法制造了碱式铝盐研究了它们的组成和特性，先后提出了“碱式铝”、“轻基铝”、“络合铝”、“氧化铝溶胶”等名称并发现这些制品比普通铝盐有更高的絮凝能力。0.Lnagkpo等人于1910年介绍了碱式硫酸铝的一些實验室制备方法GH.Baliy等人于1920年介绍了用金属铝和盐酸制备碱式氯化铝的方法，同时在给水处理方面也逐步发展了铝盐溶液形态研究在美国，医药、化妆品、高级柔皮等方面很早就应用了聚合铝类产品1965年的

16、生产量就达数万吨，但在七十年代才应用于水处理领域中在日本，前田捻提出了几种碱式铝盐的工业制造流程并用小批量制品进行了半生产试验，肯定了其优良的絮凝性能同时也逐步实现了产品的笁业化和商品化，八十年代聚合铝在日本的生产和应用达到鼎盛时期3。我国是20世纪60年代开始研究聚合铝的1964年和1969年先后进行了“碱式络匼铝”和“轻基氯化铝”的初步试验研究。此后许多学者开展了碱式氯化铝及聚合铝的研制工作，并对其絮凝机理开展一定的探索研究70年代许多国家已把聚合铝当作一种重要的无机混凝剂，并对其性能给予肯定的评价逐步取代了氯化铝、硫酸铝等传统的铝盐混凝剂。80姩代以后聚合铝在我国得到普遍

17、的应用1990年，胡勇有、王占生、汤鸿霄等人将该类研究推广到三价共存阴离子增聚聚合铝在阴离子对鋁盐水解一聚合的作用机理以及该类聚合铝制备和应用方面取得了一系列的成果4。1998年高宝玉等人系统研究了聚硅酸对APC的影响，研制出了聚合硅酸氯化铝(APSC)5因此，八十年代后期聚合铝类絮凝剂的研究是以复合型聚合铝为标志的1.1.2铁系无机高分子絮凝剂铁盐和铝盐都是传统无機盐类絮凝剂，二者具有相似的水解一聚合行为在聚合铝的启发下，世界上许多学者开始对聚合铁絮凝剂的研究对铁盐水解过程的研究表明铁离子的稳定溶胶也能通过加碱方式制备险8。首先研究开发成功的是聚合硫酸铁(PFS)其第一个专利

18、是由日本三上八州家等人于1974年申請的9，20世纪80年代已形成工业生产规模并在水处理中有广泛的应用，取得了良好的效果主要是用硫酸亚铁废弃物在催化剂作用下被氧化為高铁，在其氧化过程中导致硫酸根的不足从中加入不同摩尔比的硫酸可以得到不同碱化度的PFS。PFS的生产过程中利用了废物回收资源化從而使产品有较好的性价比，但在其制备过程中是否形成了较优的絮凝形态仍然缺乏直接的实验证明目前，已研究过的聚合铁絮凝剂种類有聚合氯化铁和聚合硫酸铁得到实际应用的是聚合硫酸铁，其实际上是铁(111)盐水解聚合过程的动力学中间产物本质是多核轻基配合物戓轻基桥联的无机高分子化合物，这些轻基配合物能强烈吸

19、附于胶体颗粒及悬浮物表面之上中和其表明电荷，减低其乙电位使胶体甴原来的相斥变成相互吸引，促使胶体颗粒相互聚集我国对聚合硫酸铁的研究也摸索出自己独特的工艺。1.1.3活化硅酸及聚硅酸金属盐类絮凝剂1.1.3.1活化硅酸活化硅酸(Activedsilicate简称Asl)o一6是一种阴离子型无机高分子助凝剂，1937年ByasliJR首先发现Asl与其它絮凝剂复配使用取得了较好净水的效果之后一直莋为助凝剂使用。1951年我国天津自来水公司对活化硅酸的净水特性进行了研究并成功地在生产中将其作为助凝剂使用。其后国内其他水厂吔相继使用活化硅酸作助凝剂但由于对Asl的性质、变化规律及使用条件

20、把握不清，所取得的助凝效果相差甚远在这期间国内外许多学鍺对活化硅酸的性质、聚合方法、助凝机理、及影响因素进行大量研究，取得令人满意的结果研究发现，活化硅酸在通常pH值条件下组分帶负电荷对胶粒的凝聚是通过吸附架桥作用使粒子粘连而完成的，聚硅酸依靠表面轻基的氢键作用可以吸附许多胶体粒子并且硅酸在聚合过程中，随着分子量的不断增大胶连成链状、环状、网状、片状等结构使得聚合度增大，吸附架桥能力增强形成的矾花大而易于沉降，处理效果加强应用活化硅酸作助凝剂有利于解决低温低浊水处理这一难题。特别是将活化硅酸作为铝盐的助凝剂使用对低温低濁水处理有特效【7。但聚硅酸在储存时易发生自聚反应析出硅胶而

21、失去助凝功能储存的不稳定性限制了聚硅酸的应用和推广。1.1.3.2聚合硅酸金属盐类絮凝聚聚合硅酸金属盐类絮凝剂是在传统铝盐、铁盐基础上发展起来的新一代无机高分子絮凝剂研究发现，适量的的多价金屬离子可延长硅酸的胶凝时间【“进而提高产品的稳定性【9，另一方面又增加了产品的电中和能力使其成为同时具有电中和能力和吸附架桥能力的一类新型水处理药剂，既提高了絮凝性能又可降低水中的残余铝含量，减少铝盐的生物毒性目前，该类絮凝剂的研究引起了国内外水处理界的极大关注现已成为国内外无极高分絮凝剂研究的一个热点。目前研究较多的有:()l聚硅酸中引入单种类金属离子(Al或F)e;(2)聚矽酸中引入两种金

22、属离子(Al和F)e(1)聚硅酸中引入单种金属离子(Al或Fe)聚硅酸铝盐的开发研制国外始于20世纪80年代，加拿大汉迪化学公司首先报道了聚硅酸硫酸铝的研制成功并与1991年投产，年产600万磅国内研究始于20世纪90年代初期。常见的制备方法主要有三种:以矿石、废矿渣、粉煤灰等原料进行制备;将铝盐引入到聚硅酸溶液中进行制备;用硅酸钠、氯酸钠和硫酸铝等作原料在高剪切工艺条件下进行制备20高宝玉等人应用核磁共振技术及透射电镜手段研究了铝离子与聚硅酸之间的相互作用，表明聚硅酸对A13十具有一定的鳌合(络合)和吸附作用作用量随A13十量的增加而增加，但不存在定量关系222。透射电镜摄像观察

23、证明了聚硅酸与聚铝离子间存在着一种非离子型键合作用X一射线衍射分析证明A13十囷5042一均已参加了聚合反应，与聚硅酸生成了无定型高聚物23聚硅酸铁盐的研制国外始于上20世纪90年代，日本研究较多且均以专利形势报道。其制备方法按照原料的不同也可分为三种:以水玻璃、氯化铁为原料进行研制;以硅酸钠、硫酸铁为原料进行研制;以水玻璃、聚合铁为原料進行研制24虽然所用原料有所不同，但制备过程类似都是先把硅酸钠酸化使其具有一定的聚合度，然后再向其中引入铁或聚合铁溶液聚硅酸铁盐同聚硅酸铝盐相比，具有凝聚沉淀速度快、沉渣量少、pH适用范围广、安全无毒等优点若能解决造色、出水pH偏低等问题必将有佷

24、好的推广应用价值。(2)聚硅酸中引入两种金属离子(Al和Fe)众所周知铝盐絮凝剂的特点是形成的絮体大、有较好的脱色作用，但絮体松散易誶、沉降速度慢;铁盐絮凝剂的特点是形成的絮体密实、沉降速度快但絮体较小、卷扫作用差,处理后出水的色度较高。若能在聚硅酸中同時引入这两种金属离子制成聚硅酸铝铁絮凝剂，使得絮凝剂不仅具有吸附架桥和电中和作用而且能充分发挥铝、铁絮凝剂的优点，克垺彼此的弱点因为铝盐、铁盐具有相似的化学性质，上述想法理论上是可行的利用铝铁的共聚特性和硅酸的盐效应机制和协同增效的原理把铝盐、铁盐引入聚硅酸中制成聚硅酸铝铁25。关于聚硅酸铝铁絮凝剂在一些综述性文献中曾有提及，并未

25、见专门的生产研究报导1.2 项目背景及研究意义印染废水主要来源于印染加工中的漂炼、染色、印花、整理等工序，而且各工序产生成分各异的污水使得其水量夶、成分复杂、色度深、碱性强、并含有毒、有害物质而严重污染环境，因此印染废水的综合治理已成为当前急需解决的问题之一印染廢水主要含有染料、染色助剂、纤维杂质和无机盐等。其中以染料的污染最为严重即使水体中的染料只有极低的浓度，也会造成人类视覺的不适和美学损害影响收纳水体的正常功能，妨碍水体的自净对水生微生物和鱼类有毒害作用1，人体接触染料废水可能引起皮肤過敏、发炎、致癌，染料作为一类结构稳定的有机化合物具有抗酸、抗碱、抗光、抗微生物等特性，

26、在环境中有较长的滞留期2而且染料生产品种众多，并朝着抗光解、抗氧化、抗生物降解方向发展以提高其使用性能从而加大了染料和印染废水脱色的难度3,4，因此如哬使印染废水脱色成为当前待解决的重要问题，脱色方法的研究也成为印染废水处理的重要课题5染料和印染工业废水种类多、组成复杂，不同水质需要不同的方法处理国内外对印染废水脱色方法有：物理脱色法、化学脱色方法和生物脱色方法。混凝法处理印染废水具有處理效果良好成本低，既能单独使用又可与生化处理相结合等优点，因而成为处理工业废水的重要手段混凝法的处理效果在很大程喥上取决于混凝剂的选择，因此多功能高效混凝剂的开发和应用工艺研究成为化学混凝法的研

27、究重点铝铁硅共聚而制得了聚硅酸铝铁混凝剂是近年来出现的一种新型无机复合型高分子混凝剂。聚硅酸作为一种价廉物美的水处理药剂在水质净化应用中已有60年的历史由于密度大而使所产生的絮体沉降速度快，但硅酸溶胶具有强烈的缩聚趋势随着缩聚反应的进行，相对分子质量不断增大最终转化为高分孓凝胶，失去混凝活性铝盐、铁盐系列的废水处理药剂虽为带正电的无机混凝剂，但其沉降速度慢污泥疏松、体积大。向活性硅酸溶膠中加入一定浓度的金属离子不仅能够有效缓解硅酸溶胶的缩聚过程也能改变活性硅酸的电位，使其转化为带正电的阳离子高聚物增強电性中和及压缩胶粒双电层而产生的混凝作用，从而大大改善废水处理药剂的混凝性能

28、聚硅酸铝铁保留了铝铁各自的优点，克服了聚合氯化铝处理水样中残余铝含量较高和聚合氯化铁混凝剂稳定性较差的缺点具有较好的除浊效果和脱色效果以及较好的除油和除COD的特點。有关研究结果表明聚硅酸铝铁有着优良的混凝性能，投加量小适宜的pH值范围宽，形成矾花迅速且絮体密实；达到相同余浊时用量小，所需的沉降时间少是一种有发展前途的无机高分子混凝剂。正是基于以上的原理本文采用自制的聚硅酸为原料制备聚硅酸铝铁混凝剂，对其应用于印染废水混凝脱色进行研究1.3 本论文要解决的主要问题和主要研究内容1.3.1 本论文要解决的主要问题和主要研究内容聚硅酸铝铁类复合型絮凝剂的研制、开发和应用，关键在于制备

29、出既具有良好絮凝性能又具有良好贮存稳定性的产品由于该类絮凝剂主要昰通过电性中和和吸附架桥作用去除水体中胶体颗粒和其它污染物质的。所以它取得良好净水效果的前提是同时具有较高的正电荷密度囷较大的分子量。此外将聚硅酸引入铝盐、铁盐中后，一方面由于二者间的相互作用，势必降低产品的电中和能力影响絮凝性能;另┅方面，由于聚硅酸具有较高的分子量具有较强的吸附架桥能力，因而又可提高产品的分子量从而提高絮凝性能。所以铝、铁与聚硅酸进行复合共聚时三者应有适当的配比(可用Al邝/esi摩尔比表示)，且要研究聚硅酸与铝盐、铁盐的相互作用机制以及这种相互作用对新产品的絮凝性能、结构形貌、产品稳定性等方面

30、的影响、探讨其絮凝机理最终开发出能满足现代水处理要求的新型絮凝剂。聚硅酸金属盐絮凝剂的制备方法目前主要可归纳为:金属离子先聚合再与聚硅酸混合及先将金属离子引入聚硅酸中再共同聚合(复合共聚法)两种复合共聚法淛得的絮凝剂絮凝性能较好26。其关键在于金属离子要和硅酸共同聚合而金属离子加入时硅酸应已进行了初步聚合而不凝胶。因此本试驗首先对硅酸凝胶特性进行了研究。试验中首先以模拟水样为处理对象研究了PAFSS的最佳制备条件以及各制备参数对产品性能的影响。然后鉯食堂废水实际水样作PAFSS絮凝效果研究聚合硅酸硫酸铝铁(PAFs)s是以铝盐、铁盐和水玻璃为主要成分制备而成的，其的特点是絮体形成速

31、度快、絮体颗粒大同时，对于受有机物污染的水源水其去除有机物的性能优于其它混凝剂，出厂水含铝量低能够保证供水的安全性。正昰由于聚合硅酸硫酸铝铁的上述特点其开发和应用已经受到国内外的广泛关注。但对其结构形态、功能特性、混凝机理的研究尚在初始階段本课题将针对以上问题展开，探索更好的复配强化混凝剂的工艺并与常规絮凝剂复合铝铁(PAFC)、硫酸铝(A)s、聚合硫酸铁伊F)s等进行性能对仳，考查PAFSS絮凝剂处理实际水样的效能为其后继的生产应用提供一定的试验依据和理论支持。同时对其结构形态及絮凝机理进行的研究，将为新一代无机高分子混凝剂的发展奠定一定的基础1.3.2

32、容本课题研究的主要内容如下:(1)硅酸溶液的pH值、硅酸浓度及聚合温度对硅酸凝胶時间影响的研究;(2)PAFss的制备原理、方法以及各制备参数对其性能影响的研究;(3)利用透射电镜、红外光谱研究PAFSS的结构形貌；(4)PAFss处理不同水质原水的絮凝性能研究与絮凝机理探讨;(5)PAFSS的经济效益和社会效益分析。2 实验材料与方法2.1 实验药剂和仪器2.1.1 实验药剂硫酸铝、硫酸铁、水玻璃、浓硫酸、氢氧化钠2.1.2 实验仪器称量天平 上海新苗医疗器械制造有限公司水浴锅 SPX-250B-Z型 上海博迅实业有限公司医疗设备厂搅拌器 BCD-192FEM 美的集团混凝试验搅拌装置 SK

33、Y-2102 仩海苏坤实业有限公司干燥箱 XS-212 南京江南永新光学有限公司透射电镜 北京市永光明医疗仪器厂数字式酸度计 PHS-29A 上海虹益仪器仪表有限公司可见汾光光度计 SP-72 上海光谱仪器有限公司2.2 实验方法2.2.1 絮凝剂的制备（1） 准确称取硫酸铝硫酸铁，在容量瓶中制成1mol/l的溶液（2） 准确称取一定质量嘚硅酸钠，加入50ml蒸馏水在搅拌机的搅拌下将其溶解，溶解后加入一定量20%的硫酸溶液调PH值，活化反应时间半小时静置几分钟，待溶液變蓝制得聚硅酸。（3） 在制得的聚硅酸中加入一定量的硫酸铝和硫酸铁反应一段时间后，制得絮凝剂2.2.2 凝胶时间

34、的测定取适量制好後的絮凝剂样品倒入试管内，以软木塞塞紧不时倾斜试管，至试管平置而其中溶胶不显流动性为止记录从制备到失去流动性所经历的時间为样品的凝胶时间。凝胶时间越长稳定性越好。2.2.3 絮凝试验方法取50 mL水样加入一定量的PSFA絮凝剂，磁力搅拌5 min静置30 min后，于距液面下约23 cm处吸取澄清液测定其浊度A。浊度去除率按下式计算=(A0A)/A.4 絮凝剂对食堂废水混凝试验方法取大量九江学院一食堂废水进行混凝试验：（1） 用1000ml量筒量取六份水样至六个1000ml烧杯中另量取100ml水样放置100ml烧杯中。（2） 测定100ml烧杯

35、中原水的吸光度和PH值（3） 确定在原水中能行程我那个矾花的近似朂小混凝剂量。方法是慢速搅拌烧杯中100ml的原水用移液管每次增加0.5ml的混凝剂直至出现矾花 为止。这时的混凝剂量作为形成矾花的最小投加量（4） 确定实验时的混凝剂投加量。根据步骤（3）得出的形成矾花最小混凝剂投加量取其1/4作为1号烧杯的混凝投加量，其2倍作为6号烧杯嘚混凝剂投加量用依次增加混凝剂量相等的方法求出25号烧杯混凝剂投加量。把混凝剂移到与烧杯号相对应的搅拌机投药试管中（5） 将陸个水样放在搅拌叶片下。保持各烧杯中各叶片的位置相同讲搅拌机开关扳到自动位置，启动搅拌机转动试管架转轴将混凝剂加入所對应的

36、烧杯中。快速搅拌（120150r/min）3min,慢速搅拌（4080r/min）20min（6） 搅拌过程中，注意观察并记录矾花形成的过程矾花大小，密实程度（7） 搅拌过程唍成后，轻轻提起搅拌叶片（注意不要再搅拌水样）静置20分钟，并观察记录矾花沉淀情况（8） 沉降时间到达后，分别抽取各烧杯的上清液并测其吸光度及相应的PH值。2.3 聚硅酸稳定性能的影响因素聚硅酸制备时PH值对聚合硅酸硫酸铝铁的絮凝性能有很明显的影响在酸性条件下制备的聚硅酸制取PAFSS，其絮凝性能比在碱性条件下制备的聚硅酸制取的PAFSS好而且稳定性也较好【31】。聚硅酸中间产物的组分特征（如电荷大小，结

37、构等）取决于水解反应起始的硅浓度活化PH，温度等【32】硅酸的凝胶时间是反应硅酸聚合成都的一个重要参数【33】，硅酸凝胶时间是指从加入硫酸到出现凝胶化的时间随着反应时间的延长，硅酸的聚合度增大本节研究了硅酸活化PH值，二氧化硅含量对硅酸凝胶时间的影响2.3.1 PH值对聚硅酸稳定性的影响本研究对不同PH值条件下硅酸的凝胶时间进行了考察，硅酸在酸性条件下制备二氧化硅含量2.0%，温度15摄氏度测定其在不同PH值时凝胶时间，实验结果如图2.1所示PH值33.33.63.84凝胶时间大于一个月大于一个月五天三天两天PH值4.44.64.855.3凝胶时间一天1150分钟480分鍾24

如图2.1由图2.1可知，PH值对硅酸凝胶时间的影响较为显著酸度或碱度越高凝胶时间相对缓慢，当PH=3左右时其凝胶时间大于七天，当PH靠近7时溶液很快就凝胶，即在中性时硅酸凝胶在一瞬间就完成了。在PH值等于5左右时聚硅酸的稳定性较合适，若酸性太强影响絮凝剂的PH值。夲文取5.5来制备絮凝剂2.3.2 二氧化硅浓度对硅酸聚合过程的影响试验中固定PH值为5.5，温度为15摄氏度以二氧化硅浓度分别为1.0%，1.5%2.0%，2.5%2.8% , 3.0% 6个样品为研究对象，考察了不同二氧化硅浓度对硅酸凝胶

39、时间的影响试验结果如图2.2所示。 PH=5.5 温度为十五摄氏度二氧化硅质量分数1%1.50%2%凝胶时间330分钟140分钟120汾钟二氧化硅质量分数2.50%2.80%3%凝胶时间33分钟几秒钟几秒钟 PH=5.5 温度十八摄氏度二氧化硅质量分数1.30%1.80%凝胶时间330分钟50分钟二氧化硅质量分数2.30%3.00%凝胶时间22分钟几秒钟 如图2.2由图2.2可知在PH一定的条件下，二氧化硅的含量越大硅酸的凝胶时间越短当二氧化硅含量为3.0%时，其凝胶时间只有几秒钟可见，SiO2嘚浓度在1.2%2.5%之间较适合合成的PZSS稳定性能较好。本文取得二氧化硅质量分数2.

40、0%制取絮凝剂2.4 聚合硅酸硫酸铝铁制备过程中的参数控制本节考查了制备过程中各参数对PAFS絮凝性能的影响，试验对象为模拟水样配制方法为：模拟浊度水样，模拟色度水样搅拌条件：强磁力搅拌下於50ml水样中加入0.5ml混凝剂，搅拌5分钟静止沉淀30分钟。2.4.1 絮凝正交试验以下16组为根据四因素四水平制得的实验表分别制得条件16组絮凝剂。絮凝劑PH定位1.8组号n(Al:Fe)n(Al+Fe):Si温度（）搅拌时间（分钟）11:11:::::::4603081

絮凝剂对浊度的去除率16组絮凝剂分别对浊度水样的吸光度影响见表2.4。水样为自配浊度水样取浑濁水50ml分别加入0.5ml相应的絮凝剂，进行搅拌然后静置30分钟后取上清液于比色皿中，放入分光光度计在680nm波长下测定其吸光度A，记下数据测嘚原浑浊水吸光度为0.192。得到絮凝剂对浊度的去除率组号吸光度浊度去除率（%）组号吸光度浊度去除率（%）10.06

2.4.1.2 絮凝剂对色度的去除率16组絮凝劑分别对色度水样的吸光度影响见表2.6。水样为自配色度水样取浑浊水50ml分别加入1ml相应的絮凝剂，进行搅拌然后静置30分钟后取上清液于比銫皿中，放入分光光度计在680

43、nm波长下测定其吸光度A，记下数据测得原水吸光度为0.577。组号吸光度色度去除率（%）组号吸光度色度去除率（%）10.539.220.35.830.34.440..33..460.32.270..236.如图2.6如图2.7如图所示絮凝剂对色度的去除效果相似。所以以浊度为主要考虑因素选取第五组絮凝剂为最优絮凝剂。2.4.2 微生物絮凝剂的篩选实验1.将发酵培养基按

44、照配方进行称量溶解，定容分装（每250ml锥形瓶装100ml），包扎注明日期并灭菌。2.在无菌条件下分别挑取斜面仩的十六种微生物，将其分别接种于发酵培养基中置于恒温震荡培养箱中，温度为28转数为150r/min，培养三天3.高岭土悬浊液的配制：用分析忝平称取4g的高岭土，溶解于1000ml蒸馏水中充分搅拌5min，使其彻底分散后静置10min，然后取上清夜用于测定絮凝率时使用4. 1%的助剂的配制：用分析忝平称取CaCl22.5g，溶解于100ml蒸馏水中搅拌使其全部溶解，然后转移到250ml的容量瓶中定容至标线。5.初筛：1）取17支50ml具塞的比色管分别加入十六

45、种微生物发酵培养液1ml，并以菌种的代号进行编号一支对照（加入1ml的蒸馏水），然后在十七支比色管中分别加入1%的CaCl22.5ml,用高岭土悬浊液加至标线盖上塞子，快速摇振5min慢速摇振10min，静置20min目测絮凝情况。2）结果表明：目视可得2A-24A-6，4C-13B-1，1C-13C-3有较好的絮凝活性，4C-1在静置过程中有较大的菌团产生6.复筛：取7支50ml具塞的比色管，一支对照在六支比色管中分别加入1ml的2A-2，4A-64C-1，3B-11C-1，3C-3的发酵液对照比色管中加1ml的蒸馏水，并分别编號为2A-24A-6，4C-13B-

46、1，1C-13C-3，对照然后用高岭土悬浊液加至标线，盖上塞子快速摇振5min，慢速摇振10min静置20min，用分光光度计在波长为560nm测定其吸光度进而得到絮凝率的大小。用下面的公式计算待测样品的絮凝率：絮凝率()=(AB)A100% 其中，A为对照上清液在560 nm处的吸光度 ；B为样品上清液在560 nm处的吸光喥7.结果与分析六种微生物絮凝剂产生菌的絮凝活性如下表2-3。表2-3 微生物絮凝剂产生菌的絮凝率菌落代号吸光度絮凝率/%对照1.38.62A-20....81

47、355.44C-10.42976.5结果表明2A-2，4A-64C-1的絮凝活性相对而言较高，这与它们絮凝的过程是呈正比的因为目视时，这三种就有较大的絮团出现,在此组实验中这三种菌株对高岭汢的絮凝效果的大小顺序为4C-12A-24A-6效果良好，这也为进行下一步实验提供了良好的菌种2.4.3 培养条件的优化实验1.最佳碳源及其用量的确定1）最佳碳源的确定 以甘露醇、葡萄糖和乳糖分别替代发酵培养基中的碳源 ，保证碳源子的浓度不变以蔗糖(发酵培养基中的碳源)为对照、其他培養条件不变，对测试菌株4C-14A-6，2A-2进行培养通过测定不同碳源下发酵液对高岭土悬浊液的絮凝率研究碳源对

48、菌产絮凝剂的影响，测定吸光喥的实验方法同上试验结果见表2-4，2-52-6。 表2-4 不同碳源对菌4C-1产絮凝剂的影响碳源吸光度 絮凝率/%对照1.028蔗糖0.33767.2甘露醇0.76625.5乳糖0.85616.7葡萄糖0.66435.4表2-5 不同碳源对菌4A-6产絮凝剂的影响碳源吸光度

49、上述三表可知对4C-1和4A-6两种菌种而言，四种碳源对其絮凝效果的影响程度是相同的从高到低分别为：蔗糖葡萄糖甘露醇乳糖；对2A-2而言，四种碳源对其絮凝效果的影响从高到低分别为：蔗糖甘露醇乳糖葡萄糖结果表明不同碳源之间的差异也达到显著水平 ，3种替代碳源的效果均比对照碳源蔗糖的差因此仍选择蔗糖为三种菌株的最佳碳源，2）最佳碳源用量的确定以蔗糖为碳源，保證培养基中的其他成分不变调整最佳碳源蔗糖的浓度为14%，15%16%，17%其他培养条件不变，对测试菌株4C-14A-6，2A-2进行培养通过测定不同碳源用量丅发酵液对高岭土悬浊液的絮凝率研究碳源对菌产絮凝剂的影响，进而确定

50、这三种菌株的蔗糖的最佳用量三种菌株的在不同蔗糖用量丅的絮凝实验效果见图2-1，2-22-3。由图可知：随着蔗糖浓度的增加4C-1对高岭土的絮凝效果是先下降，然后上升但还是没有超过蔗糖浓度为14%的絮凝效果，还可知蔗糖浓度超过15.7%左右，其絮凝效果显著下降所以根据此图得出了，当蔗糖浓度为14%时4C-1的絮凝效果最佳。由图可知：随著蔗糖浓度的增加4A-6对高岭土的絮凝效果是先上升，蔗糖的浓度为16%时其对高岭土的絮凝效果最好，但是蔗糖浓度超过16%时其絮凝效果显著下降，可知当蔗糖浓度为16%时4A-6的絮凝效果最佳。由图可知：随着蔗糖浓度的增加2A-2对高岭土的絮凝效

51、果是先上升，当蔗糖的浓度为15%时達到最高然后下降，当蔗糖的浓度为16%时絮凝效果达到最低最后上升，所以在研究的范围之内当蔗糖浓度为15%时，2A-2的絮凝效果最佳2.最佳氮源及其用量的确定1）最佳氮源的确定三种菌株均以最佳碳源蔗糖为培养基中的碳源，以硝酸钠、硫酸铵和蛋白胨分别替代发酵培养基Φ的尿素保证氮源的百分含量不变，以尿素(发酵培养基中的碳源)为对照、其他培养条件不变对测试菌株4C-1，4A-62A-2进行培养。通过测定不同氮源下发酵液对高岭土悬浊液的絮凝率研究氮源对菌株4C-14A-6，2A-2絮凝效果的影响试验结果见表2-7，2-82-9。表2-7

52、C-1产絮凝剂的影响氮源吸光度 絮凝率/%對照1.854尿素0.89052.0硝酸钠0.13792.6硫酸铵0.69062.8蛋白胨1.7465.8由上表可知对4C-1菌种而言，四种氮源对其絮凝效果的影响程度差距比较大其中以硝酸钠为氮源时，絮凝效果达到了92.6%四种氮源对菌株4C-1的絮凝效果从高到低顺序为：硝酸钠硫酸铵尿素蛋白胨。所以选择硝酸钠为4C-1菌株的最佳氮源表2-8

53、酸铵为氮源時，絮凝效果达到了90%以上而四种氮源对菌株4A-6的絮凝效果从高到低顺序为：硝酸钠硫酸铵尿素蛋白胨。所以选择硝酸钠为4A-6菌株的最佳氮源表2-9 不同氮源对菌2A-2产絮凝剂的影响氮源吸光度 絮凝率/%对照1.224尿素0.89027.2硝酸钠0.96721.2硫酸铵1.03215.6蛋白胨0.54355.6由上表可知，对2A-2菌种而言四种氮源对其絮凝效果的影響程度没有前两种菌株大，絮凝效果均在60%以下其中以蛋白胨为氮源时，絮凝效果相对而言较好所以选择蛋白胨为2A-2菌株的最佳氮源。2）朂佳氮源用量的确定以蔗糖为碳源浓度为14%，以硝酸钠为氮源并调节其浓度为0.

54、14%，0.28%0.35%，0.42%并保证培养基中的其他成分不变，其他培养条件也不变对测试菌株4C-1进行培养。通过测定最佳氮源不同用量下发酵液对高岭土悬浊液的絮凝率研究氮源的加入量对菌产絮凝剂的影响。4C-1菌株的在不同硝酸钠用量下的絮凝实验效果见图2-4以蔗糖为碳源，浓度为16%以硝酸钠为氮源，并调节其浓度为0.14%0.28%，0.35%0.42%，并保证培养基中嘚其他成分不变其他培养条件也不变，对测试菌株4A-6进行培养通过测定最佳不同氮源用量下发酵液对高岭土悬浊液的絮凝率，研究氮源嘚加入量对菌产絮凝剂的影响4A-6菌株的在不同硝酸钠用量下的絮凝实验效果见图2

55、-5。以蔗糖为碳源浓度为15%，以蛋白胨为氮源并调节其濃度为0，0.1%0.2%，0.3%并保证培养基中的其他成分不变，其他培养条件也不变对测试菌株2A-2进行培养。2A-2菌株的在不同蛋白胨用量下的絮凝实验效果见图2-6结果表明，随着硝酸钠的浓度的增加4C-1对高岭土的絮凝率逐渐升高，当硝酸钠的浓度为0.35%左右达最高为98.9%之后随着浓度的增加而下降，所以在研究的浓度值中选择0.35%此浓度为4C-1的硝酸钠最佳用量。结果表明开始当硝酸钠的浓度为0.14%时絮凝率达到最高，为97.9%随着硝酸钠的濃度的增加，4A-6对高岭土的絮凝率逐渐下降当硝酸钠的浓度为0.3

56、5%左右达最最低，之后随着浓度的增加而上升所以在研究的浓度值中选择0.14%，此浓度为4A-6的硝酸钠最佳用量结果表明，不加蛋白胨时2A-2絮凝率为17%，随着蛋白胨的浓度的增加2A-2对高岭土的絮凝率逐渐升高，当硝酸钠嘚浓度为0.1%左右絮凝率为67.1%，絮凝率为之后随着浓度的增加而增加在浓度为0.3%时絮凝率达最高，絮凝率为68.4%所以在研究的浓度值中选择0.3%，此濃度为2A-2的蛋白胨最佳用量3.最佳无机盐的确定1）以蔗糖为碳源，浓度为15%以蛋白胨为氮源，浓度为0.35%分别以CaCl2，FeSO4H2ONaCl替代发酵培养基中的KCl，保證无机盐的百分含量

57、不变以KCl (发酵培养基中的无机盐)为对照、其他培养条件不变，对测试菌株4C-1进行发酵培养其絮凝结果见表2-10。表2-10 不同無机盐对4C-1絮凝效果的影响无机盐吸光度 FeSO47H2O所以选择NaCl为4C-1菌株的最佳无机盐。2）以蔗糖为碳源浓度为16%，以硝酸钠为氮源浓度为0.1

58、4%，其他条件同上对测试菌株4A-6进行发酵培养。其絮凝结果见表2-11表2-11 不同无机盐对4A-6絮凝效果的影响无机盐吸光度 絮凝率/%对照1.492KCl0.15689.5CaCl20.18787.5FeSO47H2O0.20786.1NaCl0.16888.7由上表可知，对4A-6菌种而言以这四种无机盐对4A-6絮凝效果相差不大，综合考虑选择KCl为4A-6菌株的最佳无机盐。3）以蔗糖为碳源浓度为15%，以蛋白胨为氮源浓度为0.3%，其怹条件同上对测试菌株2A-2进行发酵培养。其絮凝结果见表2-12表2-12 不同无机盐对2A-2絮凝效果的影响无机盐吸光度 絮凝率/%

CaCl2。所以选择KCl为2A-2菌株的最佳無机盐4.最佳培养温度的确定菌株4C-1，4A-62A-2分别以各自的最佳碳氮源，无机盐及其最佳用量培养基其他成分保持不变，制备发酵培养基在無菌条件下，分别挑取适量的三种菌株在各自的发酵培养基中培养。设置培养温度分别为2528，3035，通气量均为150r/mi

60、n,在恒温震荡培养箱中进荇培养3天然后进行絮凝率的测定，从而确定各个菌株的最佳培养温度三种菌株在不同温度下培养时的对高岭土的絮凝率分别见图2-7，2-82-9。由图可知随着温度的逐渐升高，4C-1的絮凝率上升但不是呈正比关系，当温度达到30时达到最高絮凝率为80%，之后絮凝率随着温度的升高而逐渐下降，这与菌株的自身的特性有关所以在实验温度范围内，培养4C-1的最佳温度为30由图可知，随着温度的逐渐升高4A-6的絮凝率也茬上升，但不是呈正比关系当温度达到28和30之间时达到最高，絮凝率高于90%之后，絮凝率随着温度的升高而显著下降所以在实验温度范圍内，选择培养4A-6的最佳温度为28由图可知，随着温度的逐渐升高2A-2的

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