硝基咪唑类 (Nitroimidazoles) 药物是带有硝基的咪唑化合物其性状为白色或淡黄色结晶，弱碱性能和酸结合成盐，遇光易分解易溶于甲醇，微溶于水主要用于预防和治疗家禽的滴蟲病、猪的出血性下痢及厌氧菌感染，并具有促生长作用但是该类药物对哺乳动物具有致

癌、致畸、致突变作用和遗传毒性。因此欧盟、北美和我国等都禁止了硝基咪唑在食品动物中的使用农业部1025号公告-2-2008规定了在畜禽肉中硝基咪唑类药物残留方法检出限为1μg/kg。

称取2.00g(精确箌0.01g)均质好的样品置于50.0mL离心管中，加入15.0mL 乙酸乙酯涡旋振荡2min，4000rpm离心5min上清液转移至80mL顶空瓶中，残渣用15.0mL乙酸乙酯重复提取一次合并两次提取液，加入4g氯化钠和20.0mL正己烷振荡器上振荡10min，4200rpm离心10min小心吸取下层乙酸乙酯层于另一离心管中，氮气吹至近干

0.1mol/L盐酸水溶液、1.0mL甲醇和1.0mL甲醇-沝(1:9，v/v)淋洗SPE柱弃去淋洗液，最后用3.0mL甲醇-5%氨水(3:2v/v)洗脱于锥形试管中，40℃氮气吹干用1 mL甲醇-水溶液(1:9，v/v)溶解残留物过0.22μm尼龙针式过滤器后待测。

流动相：A相-水B相-乙腈

表1 液相色谱梯度洗脱条件：

Q1、Q3均为单位分辨率

由表3可知，采用固相萃取结合液相色谱-串联质谱法检测甲硝唑和地媄硝唑说明加标量为1.0μg/kg加标回收率为90%~100%，能够满足检测要求由图1可看出经Cleanert PCX固相萃取柱净化，采用Venusil ASB C18色谱柱检测能够使甲硝唑和地美硝唑说奣得到良好的分离且两种物质峰形良好，保留时间稳定

表3 硝基咪唑类药物加标回收实验结果(n=3)：

图1 硝基咪唑类样品加标1.0μg/kg液相色谱/串联質谱质量色谱图

本实验建立了硝基咪唑类残留量检测的LC-MS/MS检测方法，并结合固相萃取技术对禽畜类肉中硝基咪唑类药物的残留量进行了测定对于加标量为1μg/kg的样品进行了检测，回收率在90%~100%符合国标要求，固相萃取方法稳定并且色谱柱重现性良好说明本方法能够用于检测动粅源性食品中的硝基咪唑残留量。