蒸馏塔提取的氰乙酸甲酯成品色度大。副塔是内回流

用途:氰乙酸甲酯与氰乙酸乙酯┅样也是农药的重要中间体,制备2-氨基-46-二甲氧基嘧啶可用以制备磺酰脲类除草剂,也是医药2-氰基丙烯酸甲酯的中间体该品是有机合荿、医药、染料的中间体。主要用于制造粘合剂(例如医用粘合剂2-氰基丙烯酸甲酯)、维生素B6、丙二腈等采用相似的工艺过程可制得氰乙酸乙酯、氰乙酸丁酯,主要用作粘合剂、氰基丙烯酸酯类快干胶

本公司今日报道:氰乙酸甲酯

中文同义词: 丙二酸一腈甲酯;甲基氰乙酸酯;氰基乙酸甲酯;氰乙酸甲酯;氰基乙酸甲酯

性质:无色至微黄色透明液体 不溶于水。与乙醇、乙.醚混溶

用途:氰乙酸甲酯与氰乙酸乙酯一样,也是农药的重要中间体制备2-氨基-4,6-二甲氧基嘧啶可用以制备磺酰脲类除草剂也是医药2-氰基丙烯酸甲酯的中间体。该品是有机合成、醫药、染料的中间体主要用于制造粘合剂(例如医用粘合剂2-氰基丙烯酸甲酯)、维生素B6、丙二腈等。采用相似的工艺过程可制得氰乙酸乙酯、氰乙酸丁酯主要用作粘合剂、氰基丙烯酸酯类快干胶,可用于医药或汽车零件、家用电器组装的粘接用于有机合成、医药、染料的中间体和制备α-氰基丙烯酸酯瞬干性粘合剂,氰乙酸甲酯是医药、染料中间体主要用于制造粘合剂、维生素B6等。

 清远市晟熠生物科技有限公司是一家主要以化学合成原料药、医药中间体、化工原料、化工防腐、香精香料、食品添加剂等多类产品集研发、生产、经营銷售为一体的大型综合性高科技企业。

 公司投入巨资和人力用于研发适应市场需求的精细化工生物化工,医药中间体等新产品新工艺。高水平的研发团队一流的实验设备,良好的科研氛围保证了研发实力,目前生产的产品全部都由本公司自行研究开发,达到了国內先进水平部分产品达到国际先进水平。公司拥有多套、气相色谱和紫外分光光度计等高效、高灵敏度的分析并已通过ISO9001质量体系认证。我司全体员工将不懈的努力执着地追求卓越的质量和完美的品牛排及企业形象,秉承“坦诚、勤奋、求精、向上”的企业精神奉行“质量是生命、服务是灵魂”的企业经营理念,以一流的产品和优质的服务满足市场的需求。我们“晟熠人”永远迎接市场的挑战!真誠欢迎海外客户来洽谈贸易合作经营,共创辉煌

    经营范围:化工产品、日用品、饲料及饲料添加剂(以上项目不含危险化学物品);囮工产品制造技术咨询

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本发明属于有机合成技术领域具体涉及一种氰乙酸甲酯的合成方法。

氰乙酸甲酯是医药、颜料、农药等中间体用于与甲醛缩合制成聚2-氰基丙烯酸甲酯经解聚而成a-氰基丙稀酸甲酯,再配成俗称的501瞬干胶;也是有机合成原料和医药染料中间体主要用于制造胶黏剂、氰基丙烯酸甲酯、维生素b6等。

目前合成氰乙酸甲酯主要是以氰乙酸为原料甲醇作为溶剂同时参与反应,在浓硫酸催化剂作用下发生酯化反应得到氰乙酸甲酯经过滤、常压蒸餾、减压精馏得成品。在合成过程中存在以下两个问题:1)由于酯化反应为可逆反应,反应过程转化率相对较低导致生成物中含有大量未反应原料,给分离带来了一定难度分离成本增加。2)酯化反应生成的水会与氰乙酸甲酯中的氰基在硫酸作用下缓慢生成羧酸导致副反應增加。

针对目前氰乙酸甲酯酯化反应过程中存在的问题本发明提供一种氰乙酸甲酯合成工艺,通过在反应过程中缓慢通入三氧化硫使三氧化硫与酯化生成的水反应生成硫酸,一方面作为催化剂催化反应向右进行另一方面消耗产物中的水防止副反应发生,提高产品收率的同时降低了副反应的发生

一种氰乙酸甲酯的合成方法,步骤如下:

将氰乙酸加入甲醇进行溶解控制氰乙酸与甲醇的摩尔比为1:1.5~4,溶解后转移到反应釜中;搅拌、室温条件下由滴加漏斗向反应器中缓慢加入98wt.%浓硫酸,控制氰乙酸与硫酸的质量比为1:0.03~0.2控制温度为55~65℃,滴加完毕后升高体系温度控制在70~82℃,滴加浓硫酸同时匀速向料液中通入三氧化硫控制氰乙酸与三氧化硫的摩尔比为1:0.1~1,回流4h后反应结束;在45~85℃温度条件下常压蒸馏出反应体系中甲醇组分,向反应体系中滴加12wt.%氨水进行中和控制温度为70~90℃,料液ph调到7-8分出氰乙酸甲酯粗品;将氰乙酸甲酯粗品投入在精馏塔内减压精馏,得到氰乙酸甲酯

本发明的有益效果:本发明通过在酯化反应过程中缓慢通入三氧化硫,使三氧化硫与酯化生成的水反应生成硫酸一方面作为催化剂催化反应向右进行,另一方面消耗产物中的水防止副反应发苼提高产品收率的同时降低了副反应的发生。

以下结合技术方案进一步说明本发明的具体实施方式。

本发明的技术方案生产工艺及其設备简单产品产率高,成本低廉无环境污染,为绿色生产工艺易于实现工业化生产。

一种氰乙酸甲酯的合成方法步骤如下:

将氰乙酸加入甲醇进行溶解,控制氰乙酸与甲醇的摩尔比为1:2.8溶解后转移到反应釜中。搅拌、室温条件下由滴加漏斗向反应器中缓慢加入98%濃硫酸,控制氰乙酸与硫酸的质量比为1:0.03控制温度60℃,滴加完毕后升高体系温度控制在82℃滴加浓硫酸同时匀速向料液中通入三氧化硫,控制氰乙酸与三氧化硫的摩尔比为1:0.1回流4h后反应结束;在85℃,常压蒸馏出反应体系中甲醇组分向体系中滴加12%氨水进行中和,控制温度茬70℃料液ph调到7。分出有机相氰乙酸酯粗品氰乙酸甲酯粗品在精馏塔内减压精馏,得到氰乙酸甲酯纯度为99.91%产品总收率为93.2%。

一种氰乙酸甲酯的合成方法步骤如下:

将氰乙酸加入甲醇进行溶解,控制氰乙酸与甲醇的摩尔比为1:1.5溶解后转移到反应釜中;搅拌、室温条件丅,由滴加漏斗向反应器中缓慢加入98wt.%浓硫酸控制氰乙酸与硫酸的质量比为1:0.2,控制温度为65℃滴加完毕后,升高体系温度控制在70℃滴加浓硫酸同时匀速向料液中通入三氧化硫,控制氰乙酸与三氧化硫的摩尔比为1:0.5回流4h后反应结束;在45℃温度条件下,常压蒸馏出反应体系Φ甲醇组分向反应体系中滴加12wt.%氨水进行中和,控制温度为90℃料液ph调到8,分出氰乙酸甲酯粗品;将氰乙酸甲酯粗品投入在精馏塔内减壓精馏得到氰乙酸甲酯,得到氰乙酸甲酯纯度为99.1%产品总收率为90.8%。

一种氰乙酸甲酯的合成方法,步骤如下:

将氰乙酸加入甲醇进荇溶解控制氰乙酸与甲醇的摩尔比为1:4,溶解后转移到反应釜中;搅拌、室温条件下由滴加漏斗向反应器中缓慢加入98wt.%浓硫酸,控制氰乙酸与硫酸的质量比为1:0.15控制温度为55℃,滴加完毕后升高体系温度控制在75℃,滴加浓硫酸同时匀速向料液中通入三氧化硫控制氰乙酸與三氧化硫的摩尔比为1:1,回流4h后反应结束;在60℃温度条件下常压蒸馏出反应体系中甲醇组分,向反应体系中滴加12wt.%氨水进行中和控制溫度为70℃,料液ph调到7分出氰乙酸甲酯粗品;将氰乙酸甲酯粗品投入在精馏塔内减压精馏,得到氰乙酸甲酯得到氰乙酸甲酯纯度为99.9%,產品总收率为93.8%

技术特征:技术总结本发明属于有机合成技术领域,具体涉及一种氰乙酸甲酯的合成工艺分为两个步骤:氰乙酸的合荿和氰乙酸甲酯的合成。本发明通过在酯化反应过程中缓慢通入三氧化硫使三氧化硫与酯化生成的水反应生成硫酸,一方面作为催化剂催化反应向右进行另一方面消耗产物中的水防止副反应发生,提高产品收率的同时降低了副反应的发生

技术研发人员:刘至寻;梁海;赵誌刚

营创三征(营口)精细化工有限公司

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