ab4000AB质谱怎么做多反应监测scan图如何叠加

化合物:芍药苷(单萜苷类)標液配制溶剂:甲醇

MW:480;正离子模式下母离子:481;498;503,其中优化的是498负离子优化的母离子是479,优化出来的离子对与前期走TQ的离子对相差無几(不超过1Da)DP/EP/CE/CXP均依次优化。

相同标品经过稀释(浓度:200ng/mL)进样液相条件:0.1%甲酸水-乙腈;在各自离子通道内未见出峰

1:浓度太低?! 遂加大浓度依次500ng/mL,1ug/mL依旧没有出峰。

2:没有进上样液相至AB质谱怎么做多反应监测管路出现问题?! 配制混标其他标品在各自通道均絀峰。

3:液相色谱梯度系统有问题样品残留于色谱柱未被洗脱?! 遂复制之前走紫外UPLC梯度同样色谱条件,相同色谱柱进样液质还是沒有出峰。

4:AB质谱怎么做多反应监测方法自动优化有问题! 手动优化的各个条件(母离子,子离子各类电压)均与自动优化一致,且離子对与TQ优化的相差无几这是什么鬼(???川

5:猜测难道是标品配制的溶剂是甲醇,而初始流动相为0.1%甲酸水:乙腈=95:5进样开始,芍药苷甲醇溶液被高比例的甲酸水稀释致使其离子化与初始摸条件的芍药苷甲醇溶液不一致,是的离子对对应不上不出峰?! 遂用0.1%的甲酸沝稀释芍药苷甲醇溶液重新摸条件发现果然加了甲酸酸化,促进[M+HCOO]-母离子525的响应最高,达到e7美滋滋,沿着改母离子优化出相应的子离孓等进(0.1%的甲酸水稀释的芍药苷甲醇样品)依旧没有出峰(前期用二通,用芍药苷甲醇溶液的AB质谱怎么做多反应监测条件走芍药苷甲醇樣品依旧没有出)

实在没招了各位大神大显神通,有何高见望不吝赐教。实在想不明白AB质谱怎么做多反应监测条件没问题,为啥标品都走不出来,崩溃,连续好几天W=0J了再没有进展,本周五组会妥妥要被劈了

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