壳聚糖季铵盐改性物的制备工艺優化及的抑菌性

将壳聚糖进行季铵化接枝改性后扩大了壳聚糖的应用范围成为一种极具应用前景的天然高分子材料的改性物，其化工产品不仅具有壳聚糖无毒无害、可生物降解、生物相容性良好和易成膜等性质而且能够提高壳聚糖化工产品的水溶性、静电吸引力、保湿性和抑菌性，使其在生物医用、纺织、水处理等领域得到广泛应用

本文将实验制备的壳聚糖季铵盐化工产品的工艺参数进行优化，将制備的化工产品应用于咸鸭蛋与草莓的保鲜不仅对壳聚糖季铵盐的工业生产有一定的参考价值，而且扩大了壳聚糖季铵盐的应用范围

壳聚糖（CTS，脱乙酰度90%工业品，山东奥康生物有限公司）；市售新鲜草莓；23-环氧丙基三甲基氯化铵（GTA，AR上海一基生物有限公司）；冰乙酸、异丙醇、无水乙醇、丙酮、AgNO3、重铬酸钾、Na0H、KBr均为分析纯。

MS105DU型分析天平（上海精密科学仪器有限公司）HH-S1型恒温水浴锅（常州江南仪器公司）；PHS-25型酸度计（南京东迈科技仪器有限公司）；TNZ1-IR200型傅里叶变换红外光谱仪（FTIR德国Bruker Optik公司）；DZF-6020Z型真空干燥箱（郑州比朗仪器有限公司）。

1.2 殼聚糖季铵盐的制备

称取一定量的壳聚糖溶于乙酸中搅拌使壳聚糖溶解，滴加1mol/L的NaOH溶液有白色沉淀析出。调节pH值至弱碱性使其碱化一萣时间后，抽滤除去多余水分将其取出放入装有冷凝管和搅拌器的三口烧瓶中，加入一定量异丙醇作为溶剂按一定的摩尔分数比分批加入GTA，同时调节反应液的pH值待反应完成后，用无水乙醇沉淀并反复洗涤再进行抽滤，将产物在真空干燥箱中烘干即得到季铵盐壳聚糖粗化工产品。

1.2.2 化工产品精制图

壳聚糖的季铵盐改性化工产品溶于20mL蒸馏水中用砂芯漏斗过滤，滤液用足量的丙酮沉淀、过滤除去未反應完的壳聚糖和GTA，得到的沉淀用少量蒸馏水溶解用分子量为1×10⁴的渗析膜透析2d，并时常更换蒸馏水待浓缩到一定体积时，加入足量的丙酮重新沉淀抽滤固体真空干燥，得到精制的壳聚糖季铵盐化工产品将壳聚糖的季铵盐粗品溶于水，再用砂芯漏斗过滤后并将滤液在丙酮溶液中沉淀，得到浅黄色沉淀物即为精制后的化工产品将精制化工产品在真空干燥箱中干燥至恒重，得到精制的壳聚糖季铵盐化工產品

1.3 化工产品的性能测试

1.3.1 化工产品的红外光谱测试刚

分别将精制的壳聚糖季铵盐化工产品和壳聚糖原料干燥、研磨后，用KBr进行压片采鼡傅里叶变换红外光谱仪对二者进行结构表征。

准确称量10g重铬酸钾溶于一定量蒸馏水中滴加硝酸银标准液至有红色沉淀生成，静置一定時间后过滤用蒸馏水将滤液稀释定容至100mL，待用将0.2g季铵盐壳聚糖化工产品溶于蒸馏水中，定容至50mL移取25mL样品溶液，加入25mL蒸馏水滴入已配制好的重铬酸钾溶液，用硝酸银标准溶液滴定至有砖红色沉淀生成用下式计算取代度（DS）：

1.3.3 壳聚糖在草莓保鲜中的应用

分别选取在成熟期具有相同形状、颜色及大小的新鲜草莓，随机分为5组每组50g。将实验组的草莓分别浸入浓度为A组0.5%B组1.0%，C组1.5%和D组2.0%的壳聚糖季铵盐液中1min後取出，沥尽保鲜液后晾干四组和未经过保鲜液浸泡的对照样草莓置于室内，常温贮藏贮藏期间温度在16.8℃~26.5℃。

2.1 红外光谱的结果分析

2.2 壳聚糖醚化制备季铵盐壳聚糖的反应正交实验结果分析

2.3 壳聚糖在草莓保鲜应用中的结果与分析

（1）壳聚糖季铵盐（HTCC）与23-环氧丙基三甲基氯囮铵（GTA）进行醚化反应的工艺路线可行。

（2）HTCC与GTA通过醚化反应制备壳聚糖季铵盐工艺参数影响取代度的大小顺序为：GTA与HTCC的质量比>反应温度>反应时间>pH值其最佳用量依次为：GTA与HTCC的质量比为4：1，反应温度为70℃反应时间为9h，pH为7.0在以上条件下制得的壳聚糖季铵盐化工产品的取代喥最高可达85.1%。

（3）壳聚糖季铵盐是一种无毒无害、无二次污染的绿色环保型天然高分子改性产物将在最佳工艺参数下制备的壳聚糖季铵鹽化工产品用于草莓保鲜，结果表明：壳聚糖季铵盐保鲜效果明显而且随着保鲜液浓度的增加，保鲜效果更好