环境监测中化学需氧量（

人类就昰依靠这些水来维持生命和从事生产的

等离子。如果使不属于水体

的物质进入水体而且进入的数量已经达到破坏水体原有用途的程度，就叫水污染

造成水污染的原因是多方面的。根据污染源可分为城市生活废水污染、工业废水污染、

农田流水污染（喷洒的农药、施用嘚化肥被雨水冲刷流入水体）、固体废物污染（工业废渣

（烟尘废气落入水体或被雨水淋

污染水体的物质一般可分为以下几类：

．无机污染物：包括酸、碱、无机盐等

．有机污染物：包括碳水化合物、脂肪、蛋白质、碳氢化合物、合成洗涤剂等。

．有毒物质：包括重金属（铅、铬、汞、镉等）盐类、氰化物、氟化物、砷化物、酚

类、多环芳烃、多氯联苯、有机农药等

．致病微生物：包括各种病毒、细菌、原生物等。

．耗氧污染物：有些有机物和无机物能消耗水中溶解的氧气，使水发黑变臭危害

．植物营养物质：有些物质中含有植物苼长所需要的氮、磷、钾等营养元素（如含磷

洗衣粉、化肥、饲料等），这些物质能促使水中藻类疯长从而消耗水中的氧气，危害鱼类

嘚生长造成水质恶化。

还有石油工业带来的油污染、

核电厂带来的放射性污染等

不仅污染水体，危及水生动物还会危害人体健康。

）是水体质量的控制项目之一它是量度水中还原性污染物的重要

水中还原性物质包括有机物和亚硝酸盐、硫化物、

的物质在规定条件下進行化学氧化过程中所消耗氧化剂的量，

测定过程中有机物被氧化成二

水中各种有机物进行化学氧化反应的难易程度是不同的，

水中可被氧化物质的需氧量的总和

化学需氧量反映了水中受还原性物质

当前测定化学需氧量常用的方法有

前者用于测定较清洁的水样，

后者用於污染严重的水样和工业废水

同一水样用上述两种方法测定的结果是不同的，

滴定分析法是将一种已知准确浓喥的试剂溶液滴加到被测物质的溶液中，直到所加的试剂与被测物质按化学计量定量反应为止根据试剂溶液的浓度和消耗的体积，计算被测物质的含量

① 可加热促使溶解，先浓配后稀释摇匀后放24h为好，使其充分稳定

② 标定前氧化锌炽灼一定要到800℃，色泽应达鲜黄綠色否则其中二氧化碳难以除尽。

③ 注意pH值变化先滴加氨试液中和盐酸后加水稀释。

④ 铬黑T粉末放置不能过久否则灵敏度差，指示液应逐滴加充分振摇。

2、醇制氢氧化钾滴定液

① 因AR级KOH标示含量为82实际上均为80左右所以应为理论量355g。

② 乙醇中醛类受光线作用呈深浅不哃黄色故乙醇需精制无醛乙醇精制后应立即放冷配制，制法见中国药典2000年版附录

③ 防止二氧化碳与乙醇挥发，光照影响应贮存于橡皮塞棕色玻璃瓶中，而且临用新标定

① 加新制Al(OH)3凝胶，使滤液澄清强力振摇使溶解完全，先滤上清液

② 做好空白，滴定中特别是近终點速度要很慢注意观察色泽变化，贮存期间出现浑浊应重新标定

① 加无水碳酸钠作稳定剂用，使pH值保持在10左右铂电极应临用前活化恏。

② 在试样加入前加KBr以促进反应

③ 室温应30℃用胶管连接滴定管插入到液面下2/3处避免硝酸分解，计算好理论量“先快后慢”特别是近终點逐滴加入，并搅拌

① 酸化应用硫酸，不可用硝酸或盐酸（硝酸有氧化性而盐酸易被高锰酸钾氧化）

② 近终点前加速反应加热可用沝浴，直火加热温度难以控制且温度太高草酸分解而使结果不准确。

① 用饱和氢氧化钠液制备应新沸冷水制成而且应陈化6小时左右排除碳酸钠干扰与二氧化碳。

② 制备饱和氢氧化钠时应分多次加入氢氧化钠固体过饱和后应放置三天后取上清液，应一次取出避免倒流而沖浑液体

③ 也可用新制热蒸馏水，但制好后应放至室温尽量避免二氧化碳干扰。

④ 基准应在玛瑙乳钵中研细利于溶解，在终点前基准应全溶解否则结果有误。

⑤ 标定前贮存聚乙烯塑料瓶中用虹吸法取用，进气管前端用钠石灰和棉花过滤定期或钠石灰变色后更换，防止二氧化碳影响浓度

① 基准应先研细，在120℃干燥至恒重放冷后立即称量配制。

② 最好是棕色瓶浓配摇匀使溶后再加水至刻度。

① 氮化二甲基苄基烃在溶解过程应逐步缓加防止粉末漂浮，应加强搅拌必要时放入超声波助溶，先浓配后稀释为好

② 标定时氯化钾鼡基准或色谱纯，其结果即准确且终点明确

① 是碱性基因的有机化合物。加入醋酐量应为理论量12～13倍一般市售高氯酸含量普遍偏低，1000mL配制理论量85ml实际工作中取用96-98ml，导致含水增大所以应加入12倍左右的实际用量而保证含水量合格。

② 配制中先加醋酸将高氯酸稀释以免反应剧烈，色泽变黄导致分解滴加醋酐先振摇后滴加，速度宜慢不宜快

③ 避光保存或用黑布套在棕色瓶中，若溶液变成浅黄色即，為分解不能再用

① 煮沸过程要保持一段时间，促使其中还原性杂质反应完全以免在以后贮存中引起浓度改变。过滤目的除去二氧化锰

② 加新沸水目的除水中氧，以免标定过程中草酸钠被氧化使浓度偏高

③ 酸度调节用硫酸为好，总的浓度控制在0.5mol/L酸度低反应太慢，酸喥太高又容易使高锰酸分解

① 宜避光配制，注意保护不要使皮肤或衣服上被污染因为除掉较难。

② 标定系吸附指示剂所以应保护生荿氯化银呈胶体状肪，应在氯化钠溶解后再加糊精

③ 宜在中性或弱碱性中进行，加碳酸钙以利于形成荧光黄阴离子指示终点

④ 滴定中吔应避光，特别是强光照射

12、硫代硫酸钠滴定液

① 煮沸应保持5分钟左右，利于清除二氧化碳与氧气加碳酸钙作为稳定剂，pH值应保持在弱碱性约pH值9～10防止分解

② 放置30天以上是促反应完全，过滤除杂质滴定过程取用50mL滴管为好。

③ 标定中应避光因碘化钾为强酸性，在静置过程也释放碘应同时作空白，若贮存滴定液出现浑浊现象即也分解不能用。

① 硫酸亚铁在空气中风化、氧化现象配制应注意量的取用。

② 本溶水溶液不稳定但在酸性条件下稳定，所以加硫酸：水40：20混合液保持稳定

① 配制先将溶液溶解完全后加硫酸防水解。

② 因屬于强氧化剂用三氧化二砷标定，加氯化碘作催化剂指示剂邻二氮菲中因含有少量铁也消耗滴定液使结果不准确，应注意加量近终點加热是为了加速反应。

硫酸锌应取无水硫酸锌应注意区别无水或水硫酸锌，加盐酸是防止水解

① 碘在水中不溶且有挥发性，配制用利用碘化钾的水溶液形成三碘络离子而溶解并降低挥发性配制中先将碘化钾置锥形瓶中加水溶解成高浓度溶液，碘要在乳钵中研细后再加入锥形瓶中使溶解振摇完全溶解后再加盐酸过滤医`学教育网搜集整理。

② 加盐酸保持微酸性防止碘酸盐，同时也中和标定中稳定剂碳酸钠

③ 因有腐蚀性发性应贮存在棕色瓶中放置一周后标定，应避免有机物

④ 三氧化二砷难溶于水，加氢氧化钠液加热使成亚砷酸钠洏溶加硫酸调节pH值是因为碘量法不宜在碱性溶液中进行''中和后加碳酸氢钠使其中性或微碱性pH8左右。

⑤ 配制淀粉指示剂加热时间宜短应茬冰浴快速冷却，这样灵敏高终点易于观察。

① 取用在毒气柜或通风柜中进行避免吸入中毒，避免手直接触及避免伤害。

② 若直接滴定可临用新标若用间接法，可不标定因为有已标定硫代硫酸钠。

二、滴定时应特别注意的问题

(1) 分析实验所用的溶液应用纯水配制嫆器应用纯水洗三次以上。

(2) 溶液要用带塞的试剂瓶盛装

(3) 配制好的试剂应及时盛入试剂瓶，试剂瓶上必须有标液名称、浓度和配制人配淛日期，有效期限

(4) 溶液储存时应注意不要使溶液变质。

(5) 配制硫酸、磷酸、硝酸、盐酸等溶液时应把酸倒入水中。

(6) 用有机溶剂配制溶液時（如制指示剂溶液），可以在热水浴中温热溶解不可直接加热。

(7) 应熟悉一些常用溶液的配制方法及常用试剂的性质

(8) 不能用手直接接触腐蚀性及有剧毒的溶液，剧毒废液应作解毒处理不可直接倒入下水道。

问：几乎每周一次分析化学实验全是滴定。我最夸张的一佽做过六次滴定才保证有三组数据相对极差符合标准看别人做完实验都走了，我手都滴酸了还没搞定我最主要的问题就是很容易滴过叻。要耐心这种大方向的话我也每次都提醒自己有没有什么小建议可以帮到我的？比如到底要不要看滴定管的刻度滴定速度快和速度慢怎么来判断这些细一点的点？

1、摇瓶子时应微动腕关节，使溶液像一个方向做圆周运动但是不要使瓶口接触滴定管，溶液也不得溅絀来；

2、滴定时左右不能离开旋塞让液体自行流下；

3、注意观察液滴落点周围溶液颜色变化开始时应边摇动边滴，滴定速度可稍快（每秒3-4滴为宜）但是不要形成水流。接近终点时应该为加一滴摇几下，最后每加半滴，即摇动锥形瓶直至溶液出现明显颜色变化，准確到达终点为之

4、滴定时不要去看上边滴定管的体积，而不顾滴定反应的进行加半滴溶液的方法如下：微微转动活塞，使溶液悬挂在絀口嘴上形成半滴，有时还不到半滴用锥形瓶内壁将其刮落。

5、每次滴定最好从0.00ml处开始也可以固定使用滴定管某一段，以减小误差