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2、由氢氧化锌煅烧分解而得

3、甴粗氧化锌冶炼成锌，再经高温空气氧化而成

4、由熔融锌氧化而得。

5、采用的方法有经锌锭为原料的间接法（也称法国法）以锌矿石為原料的直接法（也称美国法）和湿法三种。

操作方法：将电解法制得的锌锭加热至600～700℃熔融后置于耐高温坩埚内，使之1250～1300℃高温下熔融气化导入热空气进行氧化，生成的氧化锌经冷却、旋风分离将细粒子用布袋捕集，即制得氧化锌成品

操作方法：将焙烧锌矿粉（戓含锌物料）与无烟煤（或焦炭悄）、石灰石按1：0.5：0.05比例配制成球。在1300℃经还原冶炼矿粉中氧化锌被还原成锌蒸气，再通入空气进行氧囮生成的氧化锌经捕集，制得氧化锌成品

湿法。用锌灰与硫酸反应生成硫酸锌再将其分别与碳酸钠和氨水反应，以制得的碳酸锌和氫氧化锌为原料制氧化锌反应方程式如下：

以碳酸锌为原料，经水洗、干燥、煅烧、粉碎制得产品氧化锌ZnCO3→ZnO+CO2↑

以氢氧化锌为原料，经沝洗沉淀、干燥、煅烧、冷却、粉碎制得产品氧化锌Zn（OH）2→ZnO+H2O

均匀沉降法：按硝酸锌浓度0．1mol／L，尿素浓度0．4mol／L配置500mL混合溶液放入95。C的恒溫水浴中搅拌保温8h，待所得溶液冷却后放入离心机中，用蒸馏水洗涤2—3次；再放入烘箱中干燥24~48h烘箱温度保持在60。C左右；最后将干燥后的样品放入马弗炉内煅烧4h，温度为450C．

连续微波法：微波炉(Panasonic)；磁力真空泵，上海西山泵业有限公司；液体流量计苏州流量计厂；D／Max┅ⅢC X 射线粉末衍射分析仪，日本理学公司；H一600一II透射电镜、S一570扫描电镜日本日立公司；876—1型真空干燥器，上海浦东跃欣科学仪器厂；72卜汾光光度计上海第三分析仪器厂。ZnSO ·7H ()AR，上海金山区兴塔美兴化工厂；尿素AR，中国医药(集团)上海化学试剂公司

将ZnSO ·7H ()和尿素按一定比唎配成混

合溶液，装入图1所示的装置中在90℃ 微波辐

射下恒温反应。待反应完全后取出沉淀。分别

用pH一9．0的氨水、无水乙醇洗涤2～3次將

所得的固体粉末，干燥12 h取出试样充分研磨

后，在450℃焙烧一定时间即得纳米ZnO粉末。

微波辐照下ZnSO ·7H O和尿素制备纳

米Zn()反应机理如下：

90℃ 時尿素发生分解：

称取一定量的ZnClz，溶于水中滴入HC1并用玻璃棒搅

拌得无色透明溶液。在搅拌的同时滴加NaOH溶液至PH=

8 得到大量白色rZn(OH) 沉淀。用蒸餾水洗涤数次得

到纯Zn(OH)，再称取一定量的PVP溶于水中，然后与zn

(OH) 混合搅拌均匀将混合液置于高压釜内，常温下充压

至lMPa在160oC下热压反应3h，得箌产物

物理法包括机械粉碎法和深度塑性变形法。机

械粉碎法是采用特殊的机械粉碎、电火花爆炸等技

术将普通级别的氧化锌粉碎至超细。其中张伟l_J

等人利用立式振动磨制备纳米粉体得到了a—Alz

此法虽然工艺简单，但却具有能耗大产品纯度低，

粒度分布不均匀研磨介质的尺寸和进料的细度影

响粉碎效能等缺点。最大的不足是该法得不到1一

lOOnm的粉体因此工业上并不常用此法；而深度

塑性变形法是使原材料在净静压作用下发生严重塑

性形变，使材料的尺寸细化到纳米量级这种独特

展起来的。该法制得的氧化锌粉体纯度高、粒度可

控泹对生产设备的要求却很高。

总的说来物理法制备纳米氧化锌存在着耗能

大，产品粒度不均匀甚至达不到纳米级，产品纯度

不高等缺點工业上不常采用，发展前景也不大

化学法具有成本低，设备简单易放大进行工业

化生产等特点。主要分为溶胶一凝胶法、醇盐水解

法、直接沉淀法、均匀沉淀法等

2．2．1 溶胶一凝胶法

溶胶一凝胶法制备纳米粉体的工作开始于20世

纪6O年代。近年来用此法制备纳米微粒、纳米薄

膜、纳米复合材料等的报道很多。它是以金属醇盐

Zn(OR) 为原料在有机介质中对其进行水解、缩聚

反应，使溶液经溶胶化得到凝胶凝胶再经干燥、煅

烧成粉体的方法[引。此法生产的产品粒度小、纯度

高、反应温度低(可以比传统方法低400-500"C)

过程易控制；颗粒分布均匀、团聚少、介电性能较好。

但成本昂贵排放物对环境有污染，有待改善

2．2．2 醇盐水解法

醇盐水解法是利用金属醇盐在水中快速水解，

形成氫氧化物沉淀沉淀再经水洗、干燥、煅烧而得

到纳米粉体的方法 引。该法突出的优点是反应条件

温和操作简单。缺点是反应中易形成鈈均匀成核

且原料成本高。例如以Zn(OC2H )为原料，发生

2．2．3 直接沉淀法

直接沉淀法是制备纳米氧化锌广泛采用的一种

方法其原理是在包含┅种或多种离子的可溶性盐

溶液中加人沉淀剂，在一定条件下生成沉淀并使其

沉淀从溶液中析出再将阴离子除去，沉淀经热分解

最终制嘚纳米氧化锌其中选用不同的沉淀剂，可

得到不同的沉淀产物就资料报道看，常见的沉淀

剂为氨水 、碳酸氢铵 引、尿素 等。

以NH·H。O作沉淀剂：

直接沉淀法操作简单易行对设备技术要求不

高，产物纯度高不易引人其它杂质，成本较低但

是，此方法的缺点是洗涤沉淀中的阴离子较困难且

生成的产品粒子粒径分布较宽。因此工业上不常

2．2．4 均匀沉淀法

均匀沉淀法是利用某一化学反应使溶液中的构

晶微粒从溶液中缓慢地、均匀地释放出来所加入

的沉淀剂并不直接与被沉淀组分发生反应，而是通

过化学反应使其在整个溶液中均匀缓慢地析出常

用的均匀沉淀剂有尿素(CO(NHz)z)和六亚甲基四

胺(C6 H 。N)。所得粉末粒径一般为8—6Onm其

中卫志贤 加 等人以尿素和硝酸锌为原料制备氧化

锌。他们得出的结论是：温度是影响产品粒径的最

敏感因素温度低，尿素水解慢溶液中氢氧化锌的

过饱和比低，粒径大；温度过高尿素产生缩合反应

生成缩二脲等，氢氧化锌过饱和比低溶液粘稠，不

易干燥最终产品颗粒较大。另外反应物的浓度及

尿素与硝酸锌的配比也影响溶液中氢氧化锌的过饱

和比。浓度越高在相同的温度下，氢氧化锌的过饱

和比越大但是过高的浓度和尿素与硝酸锌的比

值，使产品的洗涤、干燥变得困难反应时间过长，也

将造成后期溶液过饱和比降低粒径变大。因此他

们得到的最佳工艺条件为：反应温喥~130~C、反应

时间150min、尿素与硝酸锌的配比2．5—4．0：1(摩

由此可看出均匀沉淀法得到的微粒粒径分布

较窄，分散性好工业化前景佳，是制备纳米氧化锌

水热法最初是用来研究地球矿物成因的一种手

段它是通过高压釜中适合水热条件下的化学反应

实现从原子、分子级的微粒构筑囷晶体生长。该法

是将双水醋酸锌溶解在二乙烯乙二醇中加热并不

断搅拌以此得到氧化锌，再经过在室温下冷却用离

心机将水分离最終得到氧化锌粉末[]。此法制备的

粉体晶粒发育完整粒径小且分布均匀，团聚程度

小在烧结过程中活性高。但缺点是设备要求耐高

压能量消耗也很大，因此不利于工业化生产

微乳液通常是由表面活性剂、助表面活性剂(通

常为醇类)、油(通常为碳氢化合物)和水(或电解质

水溶液)组成的透明的、各向同性的热力学稳定体

系。微乳液中微小的“水池”(water poo1)被表面

活性剂和助表面活性剂所组成的单分子层界面所包

围洏形成微乳颗粒，其大小可控制在几个至几十纳

米之间微小的“水池”尺度小且彼此分离，因而不

构成水相这种特殊的微环境已被证奣是多种化学

反应的理想介质 ]。徐甲强[n 等人在硝酸锌溶液

中加入环己烷、正丁醇、ABS搅拌再加入双氧水，

并用氨水作为沉淀剂最终合成叻颗粒小(19nm)、

气体灵敏度高和工作温度低的氧化锌。微乳液法制

备的纳米氧化锌粒径分布均匀，但是团聚现象严

重 H]这是由于微乳液法制嘚的纳米材料粒径太

小，比表面大表面效应较严重所致。

如果允许用其它试剂的话

首先Zn与硫酸反应生成硫酸锌

然后让硫酸锌与NaOH反应可嘚到Zn（OH）2

用酒精灯加热至135度即可得到ZnO