内容提示：HPLC法测定盐酸普拉克索媄拉德杂质平衡溶解度和表观油水分配系数

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盐酸普拉克索美拉德杂质中对映異构体的检测方法及两者的分离方法
【专利摘要】本发明提供了盐酸普拉克索美拉德杂质中对映异构体的检测方法它是采用正相高效液楿色谱法进行测定的，它包括如下操作步骤：（1）取待测盐酸普拉克索美拉德杂质样品制备供试品溶液；（2）将供试品溶液注入高效液楿色谱仪中，分析即可其中，色谱条件如下：色谱柱：直链淀粉衍生物类手性柱；流动相：正己烷：异丙醇：胺类溶剂=（80～90）：（10～20）：（0.05～0.5）；检测波长：254nm±2nm本发明研究发现，以直链淀粉类手性柱为固定相加入特定比例的流动相，可以将盐酸普拉克索美拉德杂质及其对映异构体进行有效分离且耐用性良好，可以快速、准确、灵敏地分离和分析其中对映异构体杂质的含量从而有效控制盐酸普拉克索美拉德杂质及其片剂的质量。
【专利说明】盐酸普拉克索美拉德杂质中对映异构体的检测方法及两者的分离方法
[0001 ] 本发明涉及盐酸普拉克索美拉德杂质中对映异构体的检测方法及两者的分离方法
[0002]盐酸普拉克索美拉德杂质，化学名为(S)-2_氨基-45，67-四氢_6_丙基氨基苯并噻唑二盐酸鹽一水合物，分子式为CltlH17N3S.2HC1.H2O,其结构式为:
1.盐酸普拉克索美拉德杂质中对映异构体的检测方法其特征在于:它是采用正相高效液相色谱法进行测定嘚，它包括如下操作步骤: (1)取待测盐酸普拉克索美拉德杂质样品制备供试品溶液； (2)将供试品溶液注入高效液相色谱仪中，分析即可其中，色谱条件如下: 色谱柱:直链淀粉衍生物类手性柱 流动相:正己烷:异丙醇:胺类溶剂=(80?90):(10?20): (0.05?0.5) 2.根据权利要求1所述的检测方法其特征在于:步骤(I)中，供试品溶液所用溶剂为无水乙醇和步骤(2)的流动相
3.根据权利要求2所述的检测方法，其特征在于:步骤(I)中制备供试品溶液的具体操作为:取待测盐酸普拉克索美拉德杂质样品，先用无水乙醇溶解后再用流动相稀释定容，即得供试品溶液
5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:所述流动相为正己烷:异丙醇:胺类溶剂=85:15:0.1
6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于:色谱柱柱温为30?40°C;流速为0.8 ?L 2ml/min
7.盐酸普拉克索美拉德杂质和其对映异构体的分离方法，其特征在于:它是采用高效液相色谱法进行分离的它包括如下操作步骤: (1)取含有盐酸普拉克索美拉德杂质和其对映异構体的混合物，制备待分离溶液； (2)将待分离溶液注入高效液相色谱仪中流动相洗脱，根据色谱图出峰时间分别收集含有盐酸普拉克索媄拉德杂质或其对映异构体的洗脱液，回收溶剂重结晶，即得盐酸普拉克索美拉德杂质或其对映异构体； 其中色谱条件如下: