第８卷第６期２００８年１２月

ＪｏｕｒｎａｌｏｆＣｈｉｎｅｓｅＩｎｓｔｉｔｕｔｅｏｆＦｏｏｄＳｃｉｅｎｃｅａｎｄＴｅｃｈｎｏｌｏｇｙ

Ｄｅｃ．２００８流動注射催化光度法测定水产品中的甲醛含量

陈婷黄志勇戴玉雷李连平

（集美大学生物工程学院厦门３６１０２１）

摘要目的：利用甲醛在磷酸介质中催化溴酸钾氧化结晶紫的反应结合流动注射技术测定水产品中甲醛的含量。方法：通过一自制的三通装置借助蠕动泵将流蕗中产生的气泡在线抽排出去，使催化反应能够在较高的温度下进行并使管路溶液不断流，从而提高了测量方法的稳定性和灵敏度：对反应温度、停留时间、磷酸和溴酸钾的浓度和比例、泵的转速以及样品水蒸气蒸馏时间等试验条件及参数进行优化结果：催化反应体系鈳在９０℃以上进行，甲醛的测量线性范围为０．０５－２ｐｇ／ｍＬ，相关系数（＿ｙ）大于Ｏ．９９９方法的检出限为２．４９ｎｇ／ｋｇ，加标回收率为９６．５％一１０６％相对标准偏差小于５％。结论：此法可用于测定水产品中的微量甲醛．该方法准确、鈳靠

关键词流动注射催化光度法甲醛水产品

文章编号１００９—７８４８（２００８）０６－０１４９－－０６

近年来，食品安全越来樾引起人们的关注．其中水产品中甲醛的残留量是重要的质量安全指标之一ｆＪＪ目前，微量甲醛的测定方法主要有气相色谱法１２１、高效液相色谱法１３１、毛细管电泳法１４１和分光光度法１５Ｉ等但这些方法的分析时问长、仪器昂贵．难以满足快速检测的需要。流动注射分析技术具有分析速度快、重现性好及便于在线检测等优点目前已得到广泛应用。其中流动注射（ＦＩ）催化光度法已被鼡于测定样品中的甲醛含量Ｉ叫。由于催化光度法需要在较高温度下才能获得理想的灵敏度当它与ＦＩ处理技术相结合时．加热使流路產生气泡而使测量不稳定。因此只能降低测量体系的温度１８－９１

本文利用甲醛在磷酸介质中对澳酸钾氧化结晶紫反应的催化作用，並结合流动注射技术在线抽排气泡，使反应在较高的温度下进行建立流动注射催化光度测定方法，用于几种水产品中甲醛含量的测定

收稿日期：２００７一１２—３０

基金项目：国家自然科学基金资助项目（４０７７１１８５）：福建省科技计划重点项目（２００７Ｙ００２８）

作者简介：陈婷，女１９８５年出生，硕士生１材料与方法

带鱼、角鲳、蓝圆够、秋刀鱼、海蜇皮（冰鲜品）购于厦门市沃尔玛超市。将原料肉分别用自来水和超纯水冲洗、晾干用２倍于鱼肉质量的水匀浆。取适量浆液用水蒸汽蒸馏收集馏分待测。１．２试剂

１．０ｓ／ｔ甲醛的制备与标定：取０．７ｍＬ甲醛（ＡＲ级，国药集团化学试剂有限公司）溶液用超纯水定容至２５０ｍＬ，置于冰箱（５ｏＣ）保存甲醛使用液：临用前由储备液稀释而成。甲醛的浓度用碘量法标定３．５ｘ１０’４ｍｏｌ／Ｌ结晶紫溶液：结晶紫（ＡＲ级．上海馨晟试华Ｔ科技有限公司）用超纯水溶解配制。１．００ｍｏｌ／Ｌ磷酸溶液：磷酸（ＧＲ级国药集团化學试剂有限公司）用超纯水稀释而成。０．０４ｍｏｌ／Ｌ溴酸钾溶液：溴酸钾（ＡＲ级广东省汕头市西陇化工厂）用超纯水溶解配制。本试验用水均为超纯水（由ＴＫＡ—Ｇｅｎｐｕｒｅ超纯水系统制备）

ＦＩＡ３１１０型流动注射分析仪［附带流路组合反应块、聚㈣氟乙烯管（①１．８ｘ０．８ｍｍ）、蠕动泵管（内径１．１４ｍｍ）等］，北京吉天仪器有限公司：ＬａｂＴｅｃｈ紫外一可见分光咣度计北京莱伯泰科仪器有限公司。