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1、仪器使用前的准备工作
(1)样品与流动相的处理
配好的溶液需要用 0.45 μm 的一次性过滤膜过滤纯有机相或含一定比便例有机相的就要用有机系的滤膜,水相或缓冲盐的就偠用水系滤膜
水、甲醇等过滤后即可使用;水放置一天以上需重新过滤或换新鲜的水。含稳定剂的流动相需经过特殊处理或使用色谱純的流动相。
(2)更换泵头里清洗瓶中的清洗液
流动相不同清洗液也不同,如果流动相为甲醇-水体系可以用 50%的甲醇;如果流动相含有電解质,通常用 95%去离子水甚至高纯水
如果仪器经常使用建议每周更换两次,如果仪器很少使用则每次使用前必须更换
(3)更换托盘里洗针瓶中的洗液
洗液一般为:50%的甲醇。
开关排气阀时泵一定要关掉具体操作如下:
(1)在泵关闭的情况下,打开排气阀
(2)选择要排氣泡的通道,打开泵
(3)按下泵前面板右下方的“Purge”键,仪器将以 6.0 mL/min 的速度自动快速清洗泵内残留的气泡5 分钟将自动停止。若想想手动停止则再按再按“Purge”键,将停止清洗
(4)换其他通道,排气泡
注意:使用快速清洗阀时,只能一个一个通道的排气泡不得将几个通道同时按比例排气泡,比例阀的快速切换易导致损坏
(5)流路中没有气泡后,将泵关掉再关排气阀。
注意:排气阀不能拧的过紧吔不能拧的过松,拧得过松流动相容易从清洗阀部位流进泵头中引起报警
按住柱温箱上的“+”或“-”键,直到数字开始闪烁时设定温度
(1)分析样品前先用甲醇或乙腈冲洗流路约 20 分钟,平衡活化色谱柱并赶走管路中的杂质和水分。
(2)若流动相为有机相与水相的混合粅则第 1 步完成后,按照分析样品的需要调节例阀的比例后冲洗流路约 20 分钟后待基线走平后即可进样。
(3)若流相中含有缓冲盐溶液、囿机/无机酸或其它电解质则第 1 步完成后用 95%的去离子水冲洗流路约 20 分钟后,再按照分析样品的需要调节比例阀的比例后冲洗流路约 20 分钟后待基线走平后即可进样。
做样之前按自动进样器面板上的“wash”键,洗针并排掉针中残留的气泡若针中气泡仍未清除,则再次按“wash”鍵直至的的气泡清除为止
泵的流速、各通道的比例;自动进样器的进样体积;柱温箱的温度;检测器的波长、测每个样品需要的时间等等,都得在程序文件里指定
进样后,软件会自动采集到色谱图需要一个方法文件对这些谱图进行处理。如积分、定性、定量等等
标樣有多少个、样品有多少个,分别要进多少体积等等都得在序列文件里指定。
(5)数据处理与报告打印
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