低温条件下高品质石墨烯的合成及其在水污染处理中的应用
本论文以原位合成石墨烯为目标牵引,重点探索低温制备高品质石墨烯的原理和方法。首次采用六氯苯为碳源,分别在铜箔、硅片、二氧化硅等基底上采用化学气相沉积法制备石墨烯,通过设计实验过程和优化实验条件成功制备了单层和多层石墨烯,并对石墨烯的制备原理和石墨烯层数控制进行了初步研究,主要研究结果和创新点如下:1、首次采用铜催化六氯苯脱氯在铜箔表面制备单层石墨烯。在单层石墨烯制备过程中,铜箔不仅作为石墨烯的沉积基底,同时还发挥了促进六氯苯脱氯的催化作用,实现了在360℃的较低温度下单层石墨烯的制备。2、通过热解六氯苯在硅片、二氧化硅、铜箔基底上原位沉积了多层石墨烯。因为采用了新型的碳源六氯苯,降低了沉积温度。3、通过对石墨烯低温制备机理的研究,发现Cu对六氯苯脱氯的催化作用在石墨烯低温制备过程中起到决定性作用。由于Cu的存在不仅大大降低六氯苯的脱氯温度,同时还提高了六氯苯脱氯的效率和完全性,因而可以在相对较低的温度下在铜箔上沉积单层石墨烯。4&
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本文,针对当前电子铜箔出现的新局面,谈几点看法,供大家参考。1. 行业发展新形势的得来由于新能源汽车的加速发展,带动了我们电子铜箔行业出现了前所未有的供不应求的新局面。对铜箔行业来说这当然是个利好,它促进了行业在经营上的主要五方面的转变:一是,结束了铜箔企业多年来的苦日子,企业实现扭亏为盈了,终于能够有利润,能够挣钱了;二是,解决了行业账期过长,生产经营环节占用大量不合理资金的问题,企业可以轻装上阵了;三是,各企业可以集聚资金进行技术改造和技术研发,行业开始进入健康、高效的发展道路了;四是,各企业可以满量生产,充分发挥出设备潜力,产能利用率大幅提高了;五是,可以促进国内配套设备制造和原物料供应的发展和提高。在这种形势下,大家精神振奋,干劲十足。看到了电子铜箔行业发展的前途和希望,这显然是令人高兴的事情。2. 行业发展环境转变带来的新问题当然,由于形势变化的太快,目前出现了铜箔供货不足的问题。无论是下游锂电池行业,还是下游的覆铜板...&
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本文通过统计数据对2017年全球和中国锂电电池的产量和对锂电铜箔的消费发展进行了预测。随着我国新能源汽车政策的实施及新能源汽车生产量的扩大,锂离子动力电池得到广泛应用,锂电铜箔作为锂电池中既充当负极活性材料的载体,又充当负极电子收集与传导体,是锂电池重要的基础材料之一。根据我国汽车产业发展规划的要求,明确了到2020年我国新能源汽车年产量将达到200万辆,以及到2025年我国新能源汽车销量占总销量的比例达到20%以上的发展目标。2016年我国新能源汽车生产突破50万辆,达到51.7万辆。这对锂电铜箔生产企业无疑带来了新的市场商机,2016年市场对锂电铜箔的需求呈现爆炸式增长,由于国内传统铜箔企业缺乏必要的市场准备,导致锂电铜箔产品供不应求,市场价格大幅提升,部分电子电路铜箔生产企业仓促转产锂电铜箔,导致电子电路铜箔供求短缺,倒逼电子铜箔价格大涨。良好的市场预期促使铜箔行业纷纷转产或投资扩张,力争在锂电动力电池的需求中多分一杯羹。...&
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上海南亚覆铜箔板有限公司(以下简称“上海南亚”)为上海南亚科技集团全资设立的有限责任公司,是国内首家专业从事覆铜箔板设计、制造、销售的民营企业,也是长三角地区销量、规模最大的中高端覆铜箔板企业。公司主要产品有无铅系列覆铜箔板、无卤系列覆铜箔板、全避光系列覆铜箔板。产品主要用于制作集成电路单、双面板及多层板,是信息产业发展、开发高新技术产品不可缺少的基础元件。产品已被列入中国高新科技产品出口目录,直接出口占30%以上,间接出口占60%以上,主要销往英国、美国、俄罗斯、加拿大、澳大利亚、新西兰、韩国、新加坡等二十多个国家和地区,并享有良好声誉。一、企业质量理念“品牌是企业的核心竞争力,创建、保护品牌是企业长远的战略目标,也是我们上海南亚公司的不懈追求”,这是上海南亚不断发展的理念。在营造品牌优势的目标下,上海南亚坚持“顾客是企业的生命,供方是合作伙伴”“质量是第一要素”等信条,坚持为顾客提供最优质的产品。树立“以品牌树企业,以文化立...&
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2016年初,中国电子材料行业协会电子铜箔材料分会(CCFA)秘书处对全国电子铜箔行业各生产企业进行了2015年度经济运行情况的调查统计。在此工作中,得到协会广大会员单位的积极支持和协助,得到了比历年更详尽、及时、真实的各企业2015年经济运行情况信息。根据收到的填报资料以及从各种渠道获得的信息,我们CCFA秘书处对国内可比企业的数据进行了汇总整理,对行业经济运行、铜箔市场的变化态势进行了分析。本文,对此行业调查报告的要点作以综述,以供各企业在经济运行工作中作为参考。1.2015年全国电子铜箔产能与产量情况及分析根据CCFA调查统计、测算,2015年我国电解铜箔的产能达到28.4万吨(见表1),与2014年基本持平。生产量达到23.85万吨,比2014年的21.58万吨增长了10.5%。产能利用率由2014年的75.6%提高到83.9%。2015年,全国FPC用压延铜箔生产企业产能首次实现万吨级的突破,达到1.3万吨(见表2),...&
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0前言国民经济的快速发展以及生活水平的迅速提高,带动了通讯、消费性电子产业的飞速发展.便携式电子产品已经成为人们生活的必需品,如数码相机、液晶电视、汽车导航仪、移动电话、笔记本电脑、CD唱机和游戏机等.消费者对电子产品轻、薄、短、小的性能追求永无止境,从而要求其核心部件之一——印制电路板更薄、更轻,配线密度更高,性能更稳定.而铜箔是制造印制电路板的关键材料之一,在印制电路板中主要起导通电路、互联元器件的重要作用,被称为电子产品信号与电能传输、沟通的“神经网络”.微电子技术的飞速发展对铜箔提出了更高的要求,主要表现在高(物理性能和高可靠性)、低(低表面粗糙度)、薄(9μm及以下)、无(无外观缺陷)4个方面.压延铜箔因其强度、延展性、抗弯曲性、导电性和致密度均优于电解铜箔,能很好地满足高端挠性印制电路板的性能要求,因此被广泛用于制造高频、高速传送和精细线路的印刷电路板.1铜箔的用途铜箔是将高纯度的铜材,经过压延加工或电化学等方法制成...&
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在2004年，英国曼彻斯特大学的两位科学家安德烈·杰姆和克斯特亚·诺沃消洛夫，他们从高定向热解石墨中剥离出石墨片，将石墨薄片的两面粘在一种特殊的胶带上，撕开胶带，将石墨片一分为二，不断地这样操作，薄片越来越薄，最后他们得到了仅由一层碳原子构成的薄片，这就是石墨烯。
石墨烯是目前最结实的材料之一，具有很好的导热性及极高的电子迁移率，它能够作为电极材料、传感器、储氢材料。
石墨烯及其复合材料的特性和制备方法
随着科学技术的不断发展，石墨烯在制备方面已经取得了巨大进步，其制备过程一般是：石墨-氧化石墨-氧化石墨烯-石墨烯。由于石墨烯的结构十分稳定、导热系数也极高、同时还是目前自然界中强度最大的物质，因此它具有较良好的导电性、导热性和机械特性。
目前，石墨烯的制备方法常见的有化学气相沉积法、晶体外延生长法、胶体悬浮液法以及微机械剥离法等。应用于水处理中的石墨烯一般采用化学方法来进行制备，又由于要考虑制备成本及规模，通常使用的是氧化还原法。氧化石墨烯正常情况下是 由石墨经过化学氧化和超声制备而得，由于石墨的来源广泛，较为廉价，氧化石墨烯利于大规模化的生产，并且氧化石墨烯具有羟基、羧基和环氧基等含氧基团，具有亲水性，能够相溶于多种容积，很适合应用于水处理工程中。
目前常见的石墨氧化法的基本原理是用强酸对石墨进行处理，使之形成石墨层间化合物，再把强氧化剂加入其中对其进行氧化，最为常见的就是Hummers法，它能有效减少制备的时间，提高安全性。
在水处理工程的应用中，石墨烯自身的憎水性及易聚集性约束了它的应用范围，因此研究具有较强的亲水性和生物相容性的复合材料，是目前石墨烯材料的具体研究方向。在制备石磨洗 复合材料时，首先要知道石墨烯的表面是稳定惰性的，很难与溶 剂相溶，也不能和其他无机（有机）材料进行复合，因此首先要把氧化石墨烯和纳米材料进行复合，再对复合后的材料进行还原，即可获得石墨烯复合材料。
3 石墨烯及其复合材料在水处理中的应用
石墨烯及其复合材料主要作为水处理工程中的吸附剂。石墨烯不止拥有良好的储氢能力，还能用于气体分子传感器，它主要吸附无极阴离子和有机物这两种污染物。大分子的有机污染物能够和石墨烯表面的基团相互作用，生成稳定的复合物，石墨烯对于这种污染物的吸附能力较强，因此较多学着对石墨烯吸附去除有机染料进行了研究。
相较于其他纳米材料，石墨烯的吸附能力更强，甲级蓝由于具有大分子和苯环，石墨烯的吸附速度更快，吸附容量更大。另外，当进行过五次吸附-脱附循环后，石墨烯对甲基蓝的吸附效果依然保持不变。其中要注意，由于有机染料和石墨烯间电子传递的速度和作用机理不同，表面带正电荷的有机物和石墨烯之间的电子传递速度更快。
石墨烯的功能化不仅可以对石墨烯的边缘或缺点进行化学修饰，连入新的官能团或分子链，还可以在分子间的相互作用力或离子键作用的基础上，引入修饰分子或离子，加强石墨烯在溶剂中稳定分散的能力。功能化石墨烯对无机污染物的研究扩大了它在水处理工程 中的应用范围。
氧化石墨烯和壳聚糖形成的复合材料对金属污染物的吸附能力更强，经过试验表明，氧化石墨烯/壳聚糖对于金元素和钯元素这两种金属离子的吸附是在自发和放热的过程中进行的，并且适用的pH值范围较大，脱附的过程也比较高效。
氧化石墨烯和磁性材料生成的复合材料能够加强材料的表面性能，具有更强的吸附性，这种复合材料的吸附能力主要由pH值和离子强度决定。并且这种复合材料性质较为稳定，容易再生，在反复利用多次之后，吸附能力也能恢复到原始饱和吸附容量的90%左右。 氧化石墨烯和磁性材料生成的复合材料最明显的优势是对环境污染性极小，可降解，吸附速度较快且易分离。
还原氧化石墨烯在水处理工程中的应用也较为广泛。还原氧化石墨烯一般可以用化学法、热剥离法、紫外光辐射法及微波法等方法把氧化石墨烯表面的某些基团还原就可以获得。因为膨化的氧化石墨烯表面含有羟基、羧基和环氧基等含氧基团且带有负电荷，对于吸附阳离子性的染料具有很好的效果，但是对于吸附阴离子性的染料的效果不太好。
研究人员经过之言发现静电作用在吸附去除有机染料的过程中起着极为重要的作用，其中要特别注意的是，采用不同的还原方法制备的还原氧化石墨烯会有不一样的表面电势，这将会影响它们在水处理工程中的应用。
此外，由于石墨烯具有较为优秀的电子传输性，在光电转化和光催化工程中把石墨烯类碳材料与光催化材料进行结合之后，应用于水处理工程中，这样就能有效发挥两种材料的协同效应。与在水中和极性溶剂中较难分散的石墨烯相比，氧化石墨烯由于其表面含有较多的含氧基团，有很好的亲水性，能通过功能基团与其他聚合物稳固结合形成复合物，能够稳定的分散在水溶液中，制备过程简单，利于大规模生产。
氧化石墨烯不止能够和乙烯醇聚合物及聚氧化乙烯等水溶性聚合物复合，还能同姑婆水溶性乳胶法获得新复合材料。氧化石墨烯表面的环氧基、羟基、羧基等含氧基团可与金属离子，特别是多价金属离子进行络合反应，并且氧化石墨烯还能够与有机污染物相互作用，所以氧 化石墨烯还可以除去水中的金属和有机污染物。另外与碳纳米管相比较，氧化石墨烯的制备成本更低，制备过程也更简单。具体的二氧化硅/石墨烯复合材料合成路线图如图2所示，为此类研究作参考。
二氧化钛与氧化石墨烯生成的复合材料除了可以加大吸附能力、加强电子传输能力之外还能提高二氧化钛的光催化性，经研究表明，二氧化钛和氧化石墨烯的复合方法很多，复合形成的新复合材料的去污能力更强。正如图2所示，就光学特性而言，加入氧化石墨烯能够形成Ti-O-C键，减少二氧化钛的能带间缝，同时还加强了针对有机染料的光降解能力。
就目前的这些研究而言，石墨烯及其复合材料在水处理中的应用的关键突破在于材料和环境治理的交叉研究。研究新型的石墨烯复合材料主要是按照材料自身的去污的特性，和石墨烯类碳材料复合，加强材料在吸附、电子传递及还原等方面的能力。
另外，石墨烯及其复合材料的稳定性不高，制备大量而稳定的石墨烯复合材料也是石墨烯应用于水处理的主要问题。为了使石墨烯及其复合材料广泛地应用于水处理工程中，仍然需要科研人员的不断探索与实践。
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责任编辑：马嘉悦
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当水遇上石墨烯：水在常温下的全新存在形式
水是地球上最常见的物质之一，也是生物体最重要的组成部分，被誉为是生命之源。众所周知，水以液体，气体以及固体等形态存在。然而，界面处或者受限空间内水的结构和动力学行为却并不完全为人们所熟知。此前，我校工程科学学院材料力学行为和设计中国科学院重点实验室的吴恒安教授在英国曼彻斯特大学Andre Geim教授课题组做访问学者期间，结合水蒸汽几乎无障碍通过氧化石墨烯薄膜纳米通道的实验结果，基于分子动力学模拟从理论上预测了水分子在石墨烯纳米通道自发形成二维方形类固体结构，该结构被认为是水分子快速通过石墨烯通道的原因，研究成果发表在日出版的国际著名期刊Science上（Science, 335 (6067): 442-444, 2012）。近日，我校吴恒安教授和王奉超特任副研究员与英国曼彻斯特大学Andre Geim教授课题组以及德国乌尔姆大学Ute Kaiser教授课题组合作，在受限水结构研究方面取得突破性进展，首次观察到石墨烯毛细通道中常温下的受限水以二维方形冰结构的形式存在。研究成果以“Square ice in graphene nanocapillaries”为题发表在3月26日出版的国际著名期刊Nature上（Nature, 519 (7544): 443-445, 2015），我校吴恒安教授是该文共同通讯作者。水的全新存在形式由德国、中国、英国三国组成的联合研究团队通过实验和模拟发现在常温下受限于石墨烯片之间的水会整齐排列成规则的二维方形结构，这是常温下水的一种全新存在形式，突破了长久以来人们对冰的已有认识，该研究成果对于解释低维空间内水的快速输运具有重要意义。吴恒安教授课题组在该项工作中做出的核心贡献是采用分子动力学模拟揭示了二维方形冰形成机理，石墨烯片之间的范德华力相互作用对受限水施加1.0GPa左右的横向压强（类毛细压），受限水中的氢键网络从层间向面内转变从而形成有序的方形晶体结构。模拟结果还预测，该二维方形冰结构在受限空间内是普遍存在的，在非石墨烯片及多种不同表面性质的毛细通道内也可能观察到该特殊方形冰结构的形成。 我们最熟悉的冰是六方结构的(右图)，但在两片石墨烯之间，冰会变成扁平的直角结构(左图) 成果登上Nature头条Nature网站以首页头条形式第一时间对该成果进行了报道，并在新闻配图上标注了University of Science and technology of China。同期Nature的新闻视点栏目（NEWS &VIEWS）邀请国际著名水科学家Alan K. Soper（英国皇家学会院士）以“Square ice in a graphene sandwich”为题对该成果进行了重点评论和展望。评论指出，该成果首次明确阐述了水在石墨烯毛细通道内的形态和范德华力在纳米尺度下起到的重要作用，有助于人们进一步认识生物通道内或表面水的输运机制和流动控制机理。这项成果可看作是理论和实验相结合的成功范例，体现了微纳米力学模型和数值模拟在发现新现象和探索新机理方面的重要作用。早在1953年，时任美国加州理工学院喷气推进实验室讲席教授的钱学森先生就提出物理力学思想（Physical Mechanics, a New Field in Engineering Science, Journal of the American Rocket Society, 23(1): 14-16），旨在从微观尺度来预测材料的宏观力学行为。1990年代初，钱学森先生建议我校近代力学系开展细观结构调控材料力学行为和材料设计研究。近代力学系积极响应、凝聚相关力量，经过几年努力于2000年获准正式建立了中国科学院材料力学行为和设计重点实验室。十余年来，实验室以细观结构为切入点，以先进实验技术为先导，逐步形成了细观实验力学、多尺度模拟与建模、细观结构调控与设计三个相互支撑、紧密协作的研究团队。这项国际合作研究得到了国家自然科学基金面上项目的资助以及中国科学技术大学超算中心的支持。来源：中国科学技术大学
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石墨烯水处理膜，效果究竟如何？
来源：海水之光　 　 更新时间：
& & 石墨烯由单层碳原子组成的二维碳纳米材料。事实上，石墨就是由石墨烯以非常紧密的形式层层叠起的，厚1毫米的石墨大约包含300万层石墨烯。石墨烯以独特的力学和电学特性被称为&神奇材料&，但其与水的相互作用却让人困惑：石墨烯本身为全碳材料，天然地对水有排斥作用，然而水一旦进入石墨烯层与层之间的空隙，渗透速度又会骤增。基于这一特性，国内外的研究团队纷纷将石墨烯构建成薄膜，用于水处理。不过，目前对于石墨烯膜的作用机理及功能细分仍待更深入的研究。
& & 膜室魏杨扬及所在团队研究开发出一种石墨烯-壳聚糖复合膜（prGO-CS），利用层间通道的筛分作用和电荷排斥作用，首次实现了石墨烯-壳聚糖膜针对一、二价阳离子的高选择分离（分离因子在TDS为3000 ppm的一二价混合盐溶液中达到33.8），与同类正电膜相比性能突出（下表），体现了石墨烯膜在苦咸水软化领域具有的巨大潜力。事实上，一价阳离子（Na+）和二价阳离子（Mg2+、Ca2+等）的水合离子在尺寸上的差异很小（直径差异在0.1纳米左右），只有通过纳米尺度的精确调控，才能实现两类离子的高效分离。值得一提的是，本研究中的膜还具有操作压力低（0.5兆帕）、成本低（一张直径7厘米的膜仅需消耗0.1毫克石墨烯）等优点。相关研究发表在RSC Advances上（Yangyang Wei, Jian Wang, Hao Li, Man Zhao, Huifeng Zhang, Yipeng Guan, Hai Huang, Baoxia Mi and Yushan Zhang, Partially reduced graphene oxide and chitosan nanohybrid membranes for selective retention for divalent cations, RSC Advances, 656-13663.）。未来，团队还将针对石墨烯膜的脱盐、耐污等性能及机理进行更深入的研究。
& & 上述研究由淡化所与美国加州大学伯克利分校合作完成，得到政府间国际科技创新合作重点专项、国家自然基金青年基金、区域示范等项目支持。
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