COD测定总磷氨氮操作过程|上海阔思电子有限公司
COD测定总磷氨氮操作过程
1.1方法原理
在强酸性溶液中，用一定量的重铬酸钾氧化水样中还原性物质，过量的重铬酸钾以试亚铁灵作指示剂，用硫酸亚铁氨溶液回滴。根据硫酸亚铁铵的用量算出水样中还原性物质消耗氧的量。
1.2 适用范围
适用于地表水、地下水、饮用水、近岸海域海水、生活污水和工业废水的监测。用0.2500mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定大于50mg/L的COD值，定上限是700mg／L，用0.0250mol／L浓度的重铬酸钾溶液可测定5~50mg/L的COD值。2仪器试剂 2.1回流装置：带250ml锥形瓶的全玻璃回流装置。 2.2加热装置：变阻电炉。2.3 50ml酸式滴定管。2.4重铬酸钾标准溶液（1／6K2CrO7=0.2500mol／L）：称取预先在 120℃烘干2h的基准或优级纯重铬酸钾12.258g溶于水中，移入1000ml 容量瓶，稀释至标线，摇匀。 2.5试亚铁灵指示液：称取1.458g邻菲啰啉（C12H8N2oH2O,1,10—phenanthroline），0.695g硫酸亚铁（FeSO4o7H2O）溶于水中，稀释至100ml，贮于棕色瓶内。
2.7硫酸亚铁铵标准溶液[（NH4）2Fe（SO4）2o6H2O≈0.1mol/L]：称取39.5g硫酸亚铁铵溶液于水中，边搅拌边缓慢加入20ml浓硫酸，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，剧重铬酸钾标准溶液标定。标定方法：准确吸取10.00ml重铬酸钾标准溶液于500ml锥形瓶中，加水稀释至110ml左右，缓慢加入30ml浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁灵指示液（约0，15mi），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点。C[（NH4）2Fe（SO4）2]=0。/V 式中：C－－-硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol／L）；F－－-硫酸亚铁铵标准滴定溶液的用量（ml）。2.8硫酸—硫酸银溶液：于2500ml浓硫酸中加入25g硫酸银。放置1~2d，不时摇动使其溶解。2.9硫酸汞：结晶或粉末。3 操作步骤
3.1取20.00ml混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00ml）置250ml磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00ml重铬酸钾标准溶液及数粒洗净的玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢地加入30ml硫酸—硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h（自开始沸腾时计时）。 注：①对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需1/10的废水样和试剂，于15mmXl50mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当减少废水取样量，直到溶液不变绿色为止：，从而确定废水样分析时应取用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5ml，如果化学需氧量很高，则废水样应多次逐级稀释。 ②废水中氯离子含量超过30mg／L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加20.00ml废水（或适量废水稀释至20.00ml）、摇匀。以下操作同上。 3.2冷却后，用90ml水从上部慢慢冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于 140ml，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 3.3溶液再度冷却后，加3滴试亚铁灵指示液，刚硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色即为终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。3.4测定水样的同时，以20.00ml重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验。记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 4 计算 CODcr（O2,mg/L）=（V0-V1）*C*8*1000/V 式中：C—硫酸亚铁铵标准溶液的浓度（mol／L）; V0—滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量（ ml）; V1—滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液的用量（ml）; V—水样的体积（m1）; 8－－氧（1／2O）摩尔质量（g／mol）。5 仪器维护
5.1操作人员应严格按照本规程及操作说明书操作，使用后应做好使用登记并搞好仪器周边卫生。5.2仪器长期没使用时，保管人要定期开机运行一次，检查仪器运转是否正常，每年定期由计量局派专业人员负责校准，并作好记录。总磷1概述 1．1方法原理在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸盐、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。1．2干扰及消除砷含量大于2mg/L有干扰，可用硫代硫酸钠除去。硫化物量大于2mg/L有干扰，在酸性条件下通氮气可以除去。六价铬大于50mg/L有干扰，用亚硫酸钠除去。亚硝酸盐大于1mg/L有干扰，用氧化消解或加氨磺酸均可以除去。铁浓度为20mg/L，使结果偏低5%；铜浓度达10mg/L不干扰；氟化物小于70mg/L也不干扰。水中大多数常见离子对显色的影响可以忽略。
1．3方法的适用范围 本方法最底检出浓度为0.01mg/L（吸光度A=0.01时所对应的浓度）；测定上限为0.6mg/L。 可适用于测定地表水、生活污水及化工、磷肥、机加工金属表面磷化处理、农药、钢铁、焦化等行业的工业废水中的正磷酸盐分析。2仪器及试剂
2．1仪器分光光度计。 2．2试剂①（1+1）硫酸；②10%抗坏血酸溶液：溶解10g抗坏血酸于水中，并稀释至100ml。该溶液贮存在棕色玻璃瓶中，在约4℃可稳定几周。如颜色变黄，则弃去重配。 ③钼酸盐溶液：溶解13g钼酸铵[（NH4）6Mo7O24o4H2O]于100ml水中。溶解0.35g酒石酸锑氧钾[K（SbO）C4H4O6o1/2H2O]
于100ml水中。 在不断搅拌下，将钼酸铵溶液徐徐加到300ml（1+1）硫酸中，加酒石酸锑氧钾溶液并且混合均匀。贮存在棕色的玻璃瓶中于约4℃保存。至少稳定两个月。④浊度―色度补偿液：混合两份体积的（1+1）硫酸和一份体积的10%抗坏血酸溶液。此溶液当天配制。 ⑤磷酸盐贮备溶液：将优级纯磷酸二氢钾（KH2PO4）于110℃干燥2h，在干燥器中放冷。称取0.2197g溶于水，移入1000ml溶量瓶中。加（1+1）硫酸5ml，用水稀释至标线。此溶液每毫升含50.0μg磷（以P计）。⑥磷酸盐标准溶液：吸取10.00 ml磷酸盐贮备液于250ml溶量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含2.00μg磷。临用时现制。 3步骤 （1）校准曲线的绘制 取数支50ml具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液：0、0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0ml，加水至50ml。①显色：向比色管中加入1ml10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加2ml钼酸盐溶液充分混匀，放置15min。②测量：用10mm或30mm比色皿，于700nm波长处，以零浓度溶液为参比，测量吸光度。 （2）样品测定分取适量经滤膜过滤或消解的水样（使含磷量不超过30μg）加入50ml比色管中，用水稀释至标线。以下按绘制标准曲线的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并从标准曲线上查出含磷量。4计算 m 磷酸盐（P，mg/L）=——— V 式中：m——由校准曲线查得的磷量（μg）；V——水样体积（ml）。 氨氮1概述 水样的预处理 水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。絮凝沉淀法 1.1方法原理
加适量的硫酸锌于水样中，并加氢氧化钠使呈碱性，生成氢氧化锌沉淀，再经过滤除去颜色和浑浊。
2仪器试剂 2.1 10%硫酸锌溶液：称取10g硫酸锌溶于水，稀释至100ml。2.2 25%氢氧化钠溶液：称取25g氢氧化钠溶于水，稀释至100ml，贮于聚乙烯瓶中。 2.3 硫酸，ρ=1.84。 3 操作步骤
取100ml水样于具塞量筒或比色管中，加入1ml10%硫酸锌溶液和0.1~0.2ml25%氢氧化钠溶液,调节PH至10.5左右，混匀。放置使沉淀，用经无氨水充分洗涤过的中速滤纸过滤，弃去初滤液20ml。 蒸馏法1概述 1.1方法原理
调节水样的PH使在6.0~7.4的范围,加入适量氧化镁使呈微碱性,蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中.采用纳氏比色法或酸滴定法时,以硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,则以硫酸溶液为吸收液. 2仪器试剂
2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500ml凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管。 2.2 水样稀释及试剂配制均用无氮水。无氮水制备： 2.2.1 蒸馏法：每升蒸馏水中加0.1ml硫酸，在钱玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密封保存。
2.2.2 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。 2.3 1mol/L盐酸溶液。2.4 1mol/氢氧化钠溶液。2.5 轻质氧化镁（MgO）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。
2.6 0.05%溴百里酚蓝指示液（PH6.0~7.6） 2.7防沫剂，如石腊碎片。2.8吸收液：
2.8.1 硼酸溶液：称取20g硼酸溶于水，稀释至1L。
2.8.2硫酸（H2O4）IPIY：0.01mol/L 3 操作步骤
3.1 蒸馏装置的预处理：加250ml水样于凯氏烧瓶中，加0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，热蒸馏至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。3.2 分取250ml水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml，使氨氮含量不超过2.5mg），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴里酚蓝指示液，用氢氧化钠溶液或盐酸溶液调节至PH7左右。加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml时，停止蒸馏，定容至250ml。3.3 采用酸滴定法和纳氏比色法时，以50ml硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸-次氯酸盐比色法时，改用50ml0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。 纳氏试剂光度法 1概述 1.1 方法原理
碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反应生成淡红棕色胶态化合物，此颜色在较宽波长内具强吸收。通常测量用波长在410~425nm范围。
1.2 适用范围
本方法最低检出浓度为0.025mg/L（光度法），测定上限为2mg/L。采用目视比色法，最低检出浓度为0.02mg/L。水样作适当的预处理后，本法可适用于地表不、地下水、工业废水和生活污水中的氨氮的测定。
2仪器试剂 2.1 分光光度计。
2.2 PH计。
2.3 配制试剂用均应为无氨水。纳氏试剂： 2.3.1 称取20g碘化钾溶于约10ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞（HgCl2）结晶粉末（约10g）,至出现朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加氯化汞溶液.，并充分搅拌，当出现微量朱红色沉淀不溶解时，停止滴加氯化汞溶液。另称得上20克氢氧化钾溶于水，并稀释至ml，充分冷却至室温后，将上述溶液在搅拌下，徐徐注入氢氧化钾溶液中，用水稀释至400ml，混匀。静置过夜。将上清液移入聚乙烯瓶中，密塞保存。
2.4 酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾钠溶于100ml水中，加热煮沸以除去氨，放冷，定容至100ml。2.5 铵标准贮备液：称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。 2.6 铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中，用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。 3、操作步骤
3.1 标准曲线的绘制
3.1.1 吸取0、0.50、1.00、3.00、5.00、7.00和10.0ml铵标准使用液于50ml比色管，加水至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液，混匀。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，在波长420nm处，用光程20mm比色皿，以水为参比，测量吸光度。 3.1.2 由测得的吸光度，减去零浓度空白的吸光度后，得到校正吸光度，绘制以氨氮含量（mg）对校正吸光度的校准曲线。3.2 水样的测定
3.2.1 分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样（使氨氮含量不超过0.1mg），加入50ml比色管中，稀释至标线，加1.0ml酒石酸钾钠溶液。以下同校准曲线的绘制。 3.2.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液，加入50 ml比色管中，加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸，稀释至标线。加1.5ml纳氏试剂，混匀。放置10min后，同校准曲线的步骤测量吸光度。 3.3 空白试验
以无氨水代替水样，做全程序空白测定。 4 计算 由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后，从校准曲线上查得氨氮含量（mg）。 氨氮（N，mg/L）=m/V×1000 式中：m——从校准曲线上查得氨氮含量（mg）；V——水样体积（ml）。 5 仪器维护
5.1操作人员应严格按照本规程及操作说明书操作，使用后应做好使用登记并搞好仪器周边卫生。5.2仪器长期没使用时，保管人要定期开机运行一次，检查仪器运转是否正常，每年定期由计量局派专业人员负责校准，并作好记录。上一篇：下一篇：
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水质氨氮检测方法及操作步骤
&&氨氮(NH3-N)以游离氨(NH3)或铵盐(NH4+)形式存在于水中,两者的组成比取决于水的pH值。当pH值偏高时,游离氨的比例较高。反之,则铵盐的比例为高。
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范文一：滴定法测氨氮滴 定 法滴定法仅适用于进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0~7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。（1） 混合指示液：称取200mg 甲基红溶于100ml 95%乙醇；另称取100mg 亚甲蓝溶于50ml 95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用。混合液一个月配制一次。注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。（2） 硫酸标准溶液（1/2H2SO 4=0.020mol /L）：分取5.6ml （1+9）硫酸溶液于1000ml 容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。称取经180℃干燥2h 的基准试剂级无水碳酸钠（Na 2CO 3）约0.5g（称准至0.0001g ），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml 容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml 碳酸钠溶液于150ml 锥形瓶中，加25ml 水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下列公式计算，硫酸溶液的浓度。硫酸溶液浓度（1/2H2SO 4，mol /L）=式中，W —碳酸钠的重量（g ）；V —硫酸溶液体积（ml ）。（3）0.05%甲基橙指示液。步 骤1． 水样的测定于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指示液，用0.020mol /L硫酸溶液滴定至绿色转变成淡紫色止，记录用量。2． 空白试验以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。计 算氨氮（N ，mg /L）=式中，A —滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml ）；B —空白试验硫酸溶液体积（ml ）；M —硫酸溶液浓度（mol /L）；V —水样体积（ml ）；14—氨氮（N ）摩尔质量。
范文二：氨氮测定步骤(酸滴定法)氨氮的测定（酸滴定法）1 原 理调节水样的pH 使在6.0—7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释出的氨，被吸收于硼酸溶液中，以甲基红－亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。仪 器 球形定氮仪蒸馏装置。2 试剂2.1 1M 盐酸溶液。2.2 1M 氢氧化钠溶液。2.3 轻质氧化镁。2.4 0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0—7.6）。2.5 防暴沸玻璃珠。2.6 防沫剂，如石腊碎片。2.7 硼酸显色吸收液：称取0.05g 甲基红溶于100mL 95%乙醇中；另称取0.15g 亚甲蓝溶于100mL 95%乙醇中；将20g 硼酸溶于温水，冷至室温，加入10ml 甲基红溶液和2ml 亚甲蓝溶液，稀释至1000mL 。2.8 盐酸标准溶液（c1/2HCl=0.10mol/L）：用稀释的盐酸(d＝1.18g/ml)制备此溶液。量取9mL 盐酸(d＝1.18g/ml)稀释至1000mL 。用常规分析操作（GB601）进项标定：称取270℃干燥2h 的基准试剂级的无水碳酸钠（Na2CO3）约0.2克（称准至0.0001g ），溶于新煮沸放冷的50mL 水中。加10滴溴甲酚绿－甲基红混合指示液，用盐酸溶液滴定至由绿色刚刚变为暗红色，加热煮沸到红色褪去，继续滴定至暗红色出现为止。记录盐酸用量，用下式计算盐酸的浓度，c1/2HCl(mol/L)=m/[( V1-V2)×0.05299]式中：m ——碳酸钠的质量（g ）；V1——消耗盐酸溶液的体积（mL ）；V2——空白消耗盐酸溶液的体积（mL ）。3 操作步骤蒸馏装置的预处理：加250mL 水于凯氏烧瓶中，加0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏，至馏出液不含氮为止，弃去瓶内残液。分取250mL 水样（如氨氮含量较高，可稀释量取250mL ，使氨氮含量不超过12.5mg ，即氨氮浓度不大于50mg/L），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠或盐酸调节至pH=7左右。加入0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加水至总体积在350mL 左右。立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入到50mL 硼酸吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200mL 时，停止蒸馏。水样的测定：用0.1mol/L盐酸溶液滴定至由绿色转变成淡紫色止，记录用量A 。4 计 算氨氮（N ，mg/L）＝(A－B) ×M ×14×1000÷V式中：A ——滴定水样时消耗盐酸溶液体积（mL ）；B ——空白实验消耗盐酸溶液体积（mL ）；M ——盐酸溶液浓度（mol/L）；V ——水样体积（mL ）；14——氨氮（N ）摩尔质量。 注意事项蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。防止蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石腊碎片于凯氏烧瓶中。 水样如含余氯，应加入适量0.35％硫代硫酸钠溶液，每0.5mL 可除去0.25mg 余氯。检验实验：取分析纯氯化铵0.0382g 稀释定容至100mL ，此溶液氨氮浓度为100mg/L。若检测此溶液氨氮浓度为100±4mg/L，则可认为实验步骤是适宜的。 附录：溴甲酚绿-甲基红混合指示剂制备：量取30mL 0.2%溴甲酚绿乙醇溶液加入20mL 0.1%甲基红乙醇溶液，混匀。溴甲酚绿变色范围为pH3.8(黄) ～5.4(蓝) ，甲基红变色范围为pH4.2(白) ～6.2(黄) ，混合后酸色为酒红色，碱色呈绿色，变色点pH5.1时为浅灰紫色，变色敏锐。
范文三：国标：氨氮的测定(蒸馏滴定法).doc氨氮的测定（蒸馏滴定法）一、实验目的1、掌握蒸馏滴定法的原理和操作； 2、学会的水样的预处理。 二、原理滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。 三、试剂 1、混合指示液称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6 mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列操作进行标定。称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。 式中：W——碳酸钠的重量（g）；V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液 4、硼酸吸收液：20g/L。 四、测定步骤 1、水样预处理取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。装置连接见书P66图3-21。 2、水样的测定向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。3、空白试验以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。 五、数据记录与处理1、标定HCl溶液2、氨氮的测定
范文四：国标：氨氮的测定(蒸馏滴定法).doc氨氮的测定（蒸馏滴定法）一、仪器500ml凯氏烧瓶（瓶口24/25磨口）、定氮球（2端24/25磨口）、30~40mm的直形冷凝管（2端24/25磨口）、尾接管（一段24/25磨口）、250ml的吸收瓶二、原理滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH在6.0-7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被吸收入硼酸溶液中，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。当水样中含有在此条件下，可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。三、试剂1、混合指示液称取0.2g甲基红溶于100mL95%乙醇，另称取0.1g亚甲蓝溶于50mL95%乙醇，以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后备用。混合液一个月配制一次。2、硫酸标准溶液（C1/2H2SO4=0.02mol/L）：分取5.6 mL（1＋9）硫酸溶液于1000mL容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下列操作进行标定。称取180℃干燥2h的基准试剂级无水碳酸钠（Na2CO3）约0.5g（称准至.0001g），溶于新煮沸放冷的水中，移入500mL容量瓶中，加25mL水，加1滴0.05%甲基橙指示液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。 式中：W——碳酸钠的重量（g）；V——消耗硫酸溶液的体积（mL）。3、甲基红-溴甲酚绿混合指示液4、硼酸吸收液：20g/L。四、测定步骤1、水样预处理取250mL水样，移入凯氏烧瓶中，加2-3滴溴百里酚蓝指示液，用NaOH溶液或H2SO4溶液调节水样的pH至6.0~7.4，加入0.25g氧化镁使显微碱性（或加入pH=9.5的Na4B4O7-NaOH缓冲溶液使呈弱碱性）和数粒玻璃珠，连接氮球和冷凝管蒸馏，加入50mL硼酸吸收液至吸收瓶中，释放出的氨被吸收于硼酸溶液中，收集馏出液达200mL时，停止蒸馏，定容至250mL。装置连接见书P66图3-21。2、水样的测定向硼酸溶液吸收的、经预处理后的水样中，加2滴甲基红-亚甲蓝混合指示液，用0.020mol/L硫酸溶液滴定淡紫红色即为终点，记录硫酸溶液的用量。3、空白试验(可省略)以无氨水代替水样，同水样全程序步骤进行测定。五、数据记录与处理氨氮（N，mg/L）=(A?B)?M?14?1000 V式中：A---滴定水样时消耗的硫酸溶液体积(ml)； B---空白试验消耗的硫酸溶液体积(ml)； M---硫酸溶液浓度（mol/L）；V---水样体积(ml)；14---氨氮（N）的摩尔质量。
范文五：氨氮的滴定法分析氨 氮（酸滴定法）氨氮（NH 3-N ）以游离氨（NH 3）或铵盐（NH 4+）形式存在于水中，两者的组成比取决于水的pH 值和水温。当pH 值偏高时，流离氨的比例较高。反之，则铵盐的比例高，水温则相反。水样的预处理水样带色或浑浊以及含其他一些干扰物质，影响氨氮的测定。为此，在分析时需作适当的预处理。对较清洁的水，可采用絮凝沉淀法；对污染严重的水或工业废水，则用蒸馏法消除干扰。蒸 馏 法调节水样的pH 使在6.0～7.4的范围，加入适量氧化镁使呈微碱性，蒸馏释放出的氨被吸收于硫酸或硼酸溶液中。采用纳氏比色法或酸滴定法时，以硼酸溶液为吸收液；采用水杨酸一次氯酸盐比色法时，则以硫酸溶液作吸收液。1. 仪器带氮球的定氮蒸馏装置：500ml 凯氏烧瓶、氮球、直形冷凝管和导管，装置如图所示。2. 试剂水样稀释及试剂配制均用无氨水。（1） 无氨水制备：① 蒸馏法：每升蒸馏水加0.1ml 硫酸，在全玻璃蒸馏器中重蒸馏，弃去50ml 初馏液，接取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中，密塞保存。② 离子交换法：使蒸馏水通过强酸性阳离子交换树脂柱。（2） 1mol/L盐酸溶液。（3） 1mol/L氢氧化钠溶液。（4） 轻质氧化镁（MgO ）：将氧化镁在500℃下加热，以除去碳酸盐。（5） 0.05％溴百里酚蓝指示液（pH6.0～7.6）。（6） 防沫剂，如石蜡碎片。（7） 吸收液：① 硼酸溶液：称取20g 硼酸溶于水，稀释至1L 。② 硫酸（H 2SO 4）溶液：0.01mol/L。3. 步骤①蒸馏装置的预处理：加250ml 水样于凯氏烧瓶中，加0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，加热蒸馏至馏出液不含氨为止，弃去瓶内残液。②分取250ml 水样（如氨氮含量较高，可分取适量并加水至250ml ，使氨氮含量不超过2.5mg ），移入凯氏烧瓶中，加数滴溴百里酚蓝指示液，用氢氧化钠或盐酸溶液调节至pH7左右。加入0.25g 轻质氧化镁和数粒玻璃珠，立即连接氮球和冷凝管，导管下端插入吸收液液面下。加热蒸馏，至馏出液达200ml 时，停止蒸馏，定容至250ml 。③采用酸滴定法或纳氏比色法时，以50ml 硼酸溶液为吸收液；采用 水杨酸--次氯酸盐比色法时，改用50ml0.01mol/L硫酸溶液为吸收液。4. 注意事项① 蒸馏时应避免发生暴沸，否则可造成馏出液温度升高，氨吸收不完全。 ② 防止在蒸馏时产生泡沫，必要时可加少许石蜡碎片于凯氏烧瓶中。③ 水样如含余氯，则应加入适量0.35％硫代硫酸钠溶液，每0.5ml 可除 去0.25mg 余氯。水样的测定： 滴 定 法1. 方法原理滴定法仅适用于已进行蒸馏预处理的水样。调节水样至pH6.0～7.4范围，加入氧化镁使呈微碱性。加热蒸馏，释出的氨被硼酸溶液吸收，以甲基红-亚甲蓝为指示剂，用酸标准溶液滴定馏出液中的铵。当水样中含有在此条件下可被蒸馏出并在滴定时能与酸反应的物质，如挥发性胺类等，则将使测定结果偏高。2. 试剂①混合指示液：称取200mg 甲基红溶于100ml95％乙醇；另称取100mg 亚甲蓝（methylene blue）溶于50ml95%乙醇。以两份甲基红溶液与一份亚甲蓝溶液混合后供用（可使用一个月）。注：为使滴定终点明显，必要时添加少量甲基红溶液或亚甲蓝溶液于混合指示液中，以调节二者的比例至合适为止。②硫酸标准溶液（1/2H2SO 4=0.020mol/L）：分取5.6ml （1+9）硫酸溶液于1000ml 容量瓶中，稀释至标线，混匀。按下述操作进行标定。称取经180℃干燥2h 的基准试剂级无水碳酸钠（Na 2CO 3）约0.5g （标准至0.0001g ），溶于新煮沸放冷的水中，移入500ml 容量瓶中，稀释至标线。移取25.00ml 碳酸钠溶液于150锥形瓶中，加25ml 水，加1滴0.05％甲基橙指标液，用硫酸溶液滴定至淡橙红色为止。记录用量，用下式计算硫酸溶液的浓度。 硫酸溶液浓度（1/2H2SO 4，mol/L） 式中：W------碳酸钠的重量（g ）V------硫酸溶液的体积（ml ）52.995------（1/2Na2CO 3）摩尔质量（g/mol）。（3）0.05％甲基橙指标液。3. 步骤（1） 水样的测定于全部经蒸馏预处理、以硼酸溶液为吸收液的馏出液中，加2滴混合指 示液，用0.020mol/L硫酸液滴定至绿色转变成淡紫色为止，记录硫酸溶液的用量。（2） 空白试验以无氨水代替水样，用水样处理及滴定的全程序步骤进行测定。4. 计算氨氮（N ，mg/L）式中：A------滴定水样时消耗硫酸溶液体积（ml ）；B------空白试验消耗硫酸溶液体积（ml ）；M------硫酸溶液浓度（mol/L）；V------水样体积（ml ）；14------氨氮（N ）摩尔质量。}