硫酸法钛白生产中产生大量高浓度的废硫酸，必须治理，否则将对环境造成巨大污染。
A large quantity of waste acid is discharged from titanium dioxide production by sulfuric acid method that must be treated for preventing the environment.
方法：采用酶解技术和乙醇等方法脱色处理参多糖，用酚-硫酸法测定活性多糖的含量；
Methods: Enzymolysis technique and alcohol was applied for decolorization, and ph enol-sulfuric-acid method was used to determine the active polysaccharide conte nt.
方法采用药典法、苯酚—浓硫酸法、 高效液相色谱法测定水溶性、醇溶性浸出物、多糖、阿魏酸含量。
Methods Determined the quality of extract by alcohol and water, polysaccharide, ferulic acid of angelica sinensis by pharmacopoeia method, phenol-concentrated sulfuric acid method and HPLC.
方法： 采用精制芦荟多糖测得芦荟多糖对葡萄糖的换算因子后，样品经前处理除杂后，用苯酚-硫酸法测定芦荟中多糖的含量。
Methods: After the conversion coefficient of aloe oligosaccharides to glucose was obtained, the content of aloe oligosaccharides was measured by phenol sulfuric acid method.
结果纯化水：乙醇比例为1：1，1：2时可用蒽酮-硫酸法测其中蔗糖含量；
Results The content of sucrose solutions with different ratio of ethanol (1:1,1:2) was detected by the anthrone-sulfuric acid colorimetry method.
用蒽酮-硫酸法测定了黄芪、淫羊藿普通粉和超微粉对其多糖溶出量的影响。
Determination of polysaccharide from Panax japonicus of Hubei by anthrone-sulfuric acid
近年来陆续引进了硫酸法烷基化流出物致冷新工艺，对装置的工艺计算目前国内尚未形应系统的算法。
In recent years, several refineries have imported sulfuric acid alkylation units with effluent refrigeration, but a systematical process calculation method is lacking.
利用正交试验确定出多糖提取的最优化条件，用苯酚-硫酸法测定多糖的含量，通过三氯乙酸法除去多糖中的蛋白质。
The polysaccharide content was determined by the method of phenol-sulfuric acid. The protein in polysaccharide was removed by trichloroacetic acid.
在硫酸法钛白粉的生产中，水解技术是其中关键的一环。
The hydrolysis is an important step in the production of titanium dioxide through sulphate process.
研究了反应时间、液固比、酸煤比、超声波四个因素对硫酸法提取效果的影响。
The four effect factors of Sulfuric acid method, including reaction time, solvent-to-solid ratio, acid-to-coal ratio, and ultrasonic, were investigated.
方法采用蒽酮硫酸法，以葡萄糖为对照品，测定总多糖的含量。
Methods The content of polysaccharides was measured colorimetrically by anthrone test using glucose as the standard.
方法：采用苯酚-硫酸法及蒽酮-硫酸法测定龙胆根中多糖的含量，并且对两种测定方法的稳定性、重现性、回收率进行了比较。
Methods: determined by phenol - sulfuric acid method and anthrone-sulfuric acid method. Compared the stability, repeatability, and recovery of the two methods.
用蒽酮-硫酸法测定多糖含量的方法被各种测糖的专著收载，而文献报道的酵母多糖含量的测定一般采用的都是苯酚显色法。
Determination of polysaccharide by anthranone-sulfuric acid has been recorded by various kinds of books, but it has not been used to estimate the yeast polysaccharide.
在本研究中，通过高效液相色谱法（HPLC）和苯酚-硫酸法分别检测了冬虫夏草和北冬虫夏草的各个部分中虫草素和虫草多糖的含量。
The contents of cordycepin and CP in both Cordyceps fungi were detected by high performance liquid chromatography (HPLC) method and phenol-sulfuric acid method.
方法配制不同比例乙醇蔗糖溶液，蒽酮-硫酸法测定蔗糖含量；
Methods The content of sucrose solutions with different ratio of ethanol was determined by the anthrone-sulfuric acid colorimetry method.
用蒽酮-硫酸法测定芝芪菌质中的多糖含量。
The research aimed to determine the content of polysaccharide in Zhi Qi fungal substance by anthrone-sulfate method.
在硫酸法钛白粉的生产过程中，一般采用薄膜蒸发器进行稀钛液的浓缩。
Thin -film evaporator is used to concentrate liquid titanium in production of sulfate titanium dioxide in general.
用蒽酮比色法和酚硫酸法测定产品糖含量，考马斯亮蓝法测定蛋白质含量。
The reactions of saccharide with Anthron and phenol_sulphate acid are used to analyze saccharide content. The content of protein in the products is determined by Coomassie Brilliant Blue method.
通过苯酚-硫酸法、间羟基联苯法、高效凝胶渗透色谱法、容量分析法、红外及紫外光谱等手段对MCP-1、MCP-2进行分析测定。
MCP-1 and MCP-2 were analyzed and determined by phenol-sulfuric acid, m-hydroxyldiphenyl, volumetry, HPGPC, agarose gel electrophoresis, IR and UVmethods.
方法采用苯酚-浓硫酸法测定多糖含量，对超声提取和加热回流提取四物汤中的多糖得率作比较。
Methods The polysaccharides in Siwu Decoction was determined by phenol-sulphoacid method. The abstraction rate of reflux extraction and ultrasonic extraction was compared.
方法：用苯酚-浓硫酸法测定含量。
Method: The samples were determined by the method of phenol-concentrated sulphuric acid.
方法：以葡萄糖为对照品，采用苯酚-硫酸法测定柏子仁多糖的含量，并按照国标法进行柏子仁多糖对小鼠改善睡眠功能实验。
Methods:Glucose was used as the standard, using phenol-H2SO4 method to determine the polysaccharide of Semen Platycladi, and based on the method of GB to processing the sleep improvement function.
方法：采用苯酚-硫酸法及蒽酮-硫酸法测定龙胆根中多糖的含量，并且对两种测定方法的稳定性、重现性、回收率进行了比较。
Anthrone-sulfuric method was used to determine content of polysaccharide in garlic seed and the conditions of colour reaction of anthrone-sulfuric method were optimized.
硫酸法生产钛白时的副产物硫酸亚铁的结晶和分离是必不可少的工序。
The crystallization and separation of ferrous sulfate by-product in the production of sulfate TiO_2 are essential processes.
针对硫酸法钛白粉生产中废酸排放量大的问题，试验研究对废酸中的铁和钛进行回收并用废硫酸生产过磷酸钙的可能性。
In view of the large discharge of waste acid in titanium white plant, the feasibility of SSP production with waste H_2SO_4 after Fe & Ti recovery was studied.
方法：采用WHO与ICCID制定的《碘缺乏病防治标准与方法》中的硫酸铈法。
Methods:The cerous sulfate reducing reaction was used according to the preventive and curative criteria of iodine deficiency drawn up by WHO and ICCIDD.
本文采用硫酸苯酚法与焦糖化分光光度法相结合的方法，测定含藻水溶液中总糖浓度的变化。
In this article, the phenol-sulfuric acid method combined with caramelization - grating photometer method is used to determine and monitor the content of sugar in algae solution.
方法采用比浊法和管碟法对硫酸庆大霉素颗粒的效价测定进行比较，并对比浊法进行方法学验证。
Methods Turbidimetric method was used to determine the titer of gentamycin sulfate granules and the findings were compared with those detected by diffusion method.
目的：建立以苯酚-硫酸比色法测定云南榧子中多糖含量的方法。
OBJECTIVE:To establish phenol-vitriolic colorimetry for the assaying of polysaccharides in Torreya yunnanensis.
目的：建立以苯酚-硫酸比色法测定云南榧子中多糖含量的方法。
OBJECTIVE:To establish phenol-vitriolic colorimetry for the assaying of polysaccharides in Torreya yunnanensis.
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桑叶多糖中糖醛酸和中性糖含量测定方法的建立
摘 要：目的：建立间羟基联苯法和蒽酮硫酸法分别测定桑叶多糖中糖醛酸和中性糖的含量，并通过校正扣除糖醛酸对中性糖测定的干扰。方法：间羟基联苯法测定条件：四硼酸钠-硫酸溶液的用量为6．0mL，加热时间为10min
【题　名】桑叶多糖中糖醛酸和中性糖含量测定方法的建立
【作　者】杨鸿玲 李淑芬 贾冬冬
【机　构】天津大学化工学院 绿色合成与转化教育部重点实验室 天津300072
【刊　名】《药物分析杂志》2009年 第2期 301-304页　共4页
【关键词】桑叶 多糖 糖醛酸 中性糖
【文　摘】目的：建立间羟基联苯法和蒽酮硫酸法分别测定桑叶多糖中糖醛酸和中性糖的含量，并通过校正扣除糖醛酸对中性糖测定的干扰。方法：间羟基联苯法测定条件：四硼酸钠-硫酸溶液的用量为6．0mL，加热时间为10min，间羟基联苯加入量为100μL，显色时间为40min，测定波长为525nm。蒽酮硫酸法测定条件：硫酸蒽酮试剂的用量为4．0mL，加热时间为10min，显色时间为10min，测定波长为626nm。结果：间羟基联苯法和蒽酮硫酸法，分别在浓度为1．34×10^-2～4．77×10^-2mg?mL^-1（r=0．9998）与2．13×10^-2-8．43×10^-2mg?mL^-1（r=0．9995）范围内与吸光度呈良好线性关系；两种方法的平均加样回收率为99．5％及103．7％；重复性的RSD分别为3．6％和2．8％。此外有效地对中性糖与糖醛酸之间的影响进行了校正。结论：该方法准确可靠，为桑叶多糖的质量控制提供可借鉴的分析方法。
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桑叶,多糖,糖醛酸,中性糖
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?药剂与工艺?
一种判定多糖中有无糖醛酸残基的简易新方法
刘翠平,董　群,方积年Ξ
(中国科学院上海生命科学研究院上海药物研究所,上海　200031)
摘　要:目的　建立一种判定多糖中有无糖醛酸残基的简便可靠的方法　采用C还原前后的样品以及标准葡聚糖分别酸水解2和4h的产物,C。糖及中性多糖完全酸水解产物进行TLC检测,2,此外,考察了其灵敏度,并与已有的方法比较。结果33以及反应过程中其他副产物产生的,并非糖醛酸产生。015g的糖醛酸,。结论　传统方法缺乏必要的理论依据,,采用苯胺2邻苯二甲关键词:;中图分类号2　　　文献标识码:A　　　文章编号:1)
Newsimplemethodtodetecturonicacidsinpolysaccharides
LIUCui2ping,DONGQun,FANGJi2nian
　　(ShanghaiInstituteofMateriaMedica,ChineseAcademyofSciences,Shanghai200031,China)
Abstract:Object　Todevelopasimpleandreliablemethodtodetectthepresenceofuronicacidsinpolysaccharides1Methods　Uronicacidcontainingpolysaccharidesandstandardgluconsweresubjectedtoacidhydrosisfor2hand4hrespectively.Samplesoftheproducts,beforeandafterhydrolysiswereana2lyzedbyTLCusingstandarduronicacidasthecontrolandaminobenzen2alizaricacidasthechromogenica2gent,tocomparethesensitivitiesinthedetectionofuronicacidusedinthepresentconventionalanalysis.Results　ThefluorescentspotsusedascriterionintraditionalTLCmethodwerenotshownbyuronicacids,butbyCF3COOCH3andotherby2productsinreaction1015Λgofuronicacidcouldbedetectedwithourmethod,withoutfalsepositivereaction1Conclusion　ThetraditionalTLCmethodseemedtolackthe2orecticalbackgroundandmaymisleadstructuralstudy1ThepresentmethodinmorereliabletodetecturonicacidsinpolysaccharidesbyanalyzingthecompletehydrolyticproductsofpolysaccharidesusingTLCwithstandarduronicacidsascontrolandaminobenzene2alizaricacidaschromogenicagent1
Keywords:methodologystudies
　　对从天然植物中得到的多糖,在结构研究中尤
其对糖组成分析,确定其中是否含有糖醛酸残基具
有极为重要的意义。过去许多实验室沿袭的判定方
法是:将多糖样品以2mol LCF3COOH溶液于
110℃水解2h后,减压浓缩蒸干,加MeOH处理,确定是否将糖醛酸还原完全时也要用到。我们在实验过程中发现该法缺乏必要的理论依据,容易误导结构研究。为此,我们对此法进行了深入探讨,并提出了一种简便的判定多糖中有无糖醛酸的新方法。1　仪器与试剂
Sartorius分析天平,ZD22型自动电位滴定计,减压蒸干,重复以上操作4～5次以除尽
CF3COOH,加入适量H2O使溶解,再将该溶液进行
薄层层析后置紫外灯下观察,以有无荧光滞后
(Rf&RfGlc)斑点来确定是否含有糖醛酸。该法应用
广泛,不仅在多糖组成分析中,而且在糖醛酸还原后三用紫外分析仪,722光栅分光光度计,纤维素板为半乳糖醛酸、葡萄糖、阿Merck出品;葡萄糖醛酸、拉伯糖为Fluka产品;DextranT271及T2700为2Pharmacia产品;CF3COOH与N2cyclohexyl2N′Ξ收稿日期:作者简介:刘翠平(19732),女,湖北天门市人。1995年毕业于湖北中医学院药学系,学士;1998年毕业于河南中医学院中药系,硕士;现
为中科院上海药物研究所博士生,师从方积年教授从事天然活性多糖的研究。3通讯联系人:方积年研究员　Tel:(021)　　Fax:(021)　E2mail:jnfang@mail1shcnc1ac1cn
?406?中草药　ChineseTraditionalandHerbalDrugs　2001年第32卷第5期
214　对间羟基联苯法检测糖醛酸检测限的考察:参
照文献[3]方法,以015,1,2,3,4Λg对以上葡萄糖醛酸、半乳糖醛酸溶液考察。为考察该法是否受中性糖残基的干扰,每个样品中加入等体积的葡萄糖和阿拉伯糖的混合溶液(称取413mg葡萄糖和616mg阿拉伯糖,加入少量水使溶解,定容至5mL),并以
加样量(ΛL)
Glc+Ara+GlcAc015
相应体积的葡萄糖和阿拉伯糖的混合溶液为空白对照,加水稀释至012mL,加入112mL硫酸 硼砂溶液,冰浴冷却,再于沸水加热5min,然后冰浴冷却,加入20ΛL间羟基联苯溶液,肉眼观察溶液的颜色变化,每个梯度及相应空白样品平行操作两次,结果见表1。
表1　间羟基联苯法检测灵敏度
无色无色无色无色无色淡红无色淡红无色无色品红
3　结果与讨论
从图121,222庭。如果传统TLC检测方法是正确的,那么,经过糖醛酸还原3次的CPB2015及E55酸水解4h后的样品显色后,在Rf值相应于荧光斑点处应显示出糖醛酸应有的红棕色斑点,而由图可看出并非如此,说明该荧光斑点并不是由糖醛酸产生的。理论上讲,糖醛酸结构中并没有共轭系统,在其羰基附近也没有什么发色团或助色团,因此是不可能产生荧光的,这可以由紫外灯下观测的结果(图121)得到证实。因此,传统的检测方法以Rf值小于葡萄糖处出现荧光滞后斑点来确认多糖样品中含有糖醛酸,这缺乏足够的理论依据。因为即便是在水解2h条件下,糖醛酸与相连的中性或酸性糖残基也未被水解,那么该寡糖片段也不可能产生荧光。
为进一步阐明该荧光斑点为何物,将E5524和CPB24点样于同一张纤维素板上,并以CMC和CF3COOH为对照,层析结果表明CMC在紫外灯下无荧光,而CF3COOH虽有荧光,但在该层析条件下位于原点,说明该荧光斑点并非CMC和
将葡萄糖、CF3COOH产生。DextranT271、T2700分别水解2,4h,并制备空白样品各1份,层析后紫外
灯下观察,发现8个样品均在Rf值小于葡萄糖处出现相同的荧光斑点,唯有未经以上水解及MeOH处理的葡萄糖水溶液层析后未出现荧光斑点(图123),由此说明该荧光斑点系减压浓缩过程中加MeOH处理时产生的CF3COOCH3及其他反应副产物产生的。因此,如果按传统方法判定糖醛酸的存在与否,那么在点样量较大时CF3COOCH3及其他反应副产物产生的荧光斑点很容易干扰结果,误导结构研究。
发现含糖醛酸的多糖样品在2mol LCF3COOH溶液中于110℃水解4h后薄层层析,采用苯胺2邻苯二甲酸显色可检测糖醛酸是否存在,不受其中中性糖残基的干扰,对不含糖醛酸的多糖样品不会出现假阳性结果(图124),其检测灵敏度015Λg(图125)。
　　间羟基联苯法是一种常用的多糖中糖醛酸含量测定方法,该法较咔唑法[5]受中性糖残基的干扰更小。我们发现该法在1Λg 012mL时对两种糖醛酸都有响应,呈现肉眼可观察到的品红色(表1)。
通过IR或13CNMR测定,也可判定糖醛酸的存在与否。含糖醛酸的多糖样品IR谱中cm-1范围内会产生吸收,13CNMR谱中在低
场176附近会有羰基碳的特征吸收。但是,若多糖中糖醛酸残基含量较少时,在IR谱中cm
范围内的吸收峰往往会被掩盖,而13CNMR光谱测定需要消耗大量纯度较高的样品,花费也很高。相比之下,薄层检测不失为一种简便易行的方法。
综上所述,我们推荐的判定方法如下:取多糖样品4mg,加入2mol ～5mL,LCF3COOH溶液3
于110℃封管水解4h后,40℃减压浓缩蒸干,加入MeOH处理,减压蒸干,重复以上操作4～5次以除尽CF3COOH,加入012mLH2O使溶解,取5ΛL点样进行薄层层析,以糖醛酸标准品为对照。展开剂为乙酸乙酯2吡啶2醋酸2水(5∶5∶1∶3),显色剂为苯胺2邻苯二甲酸,105℃加热5～10min,若含有糖醛酸残基,则在Rf值相近于糖醛酸标准品处应显示红棕色斑点。如果为确保检测出含量很少的糖醛酸,可以适当增加点样量。
[1]　TaylorRL,ConradHE1Stoichiometricdepolymerizationof
polyuronidesandglycosaminoglycuronanstomonosaccharidesfollowingreductionoftheircarbodiimide2activatedcarboxylgroups[J]1Biochemistry,):
[2]　张惟杰1糖复合物生化研究技术[M]1杭州:浙江大学出版
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单位代码：10192
研究生学号：
吉林化工学院
硕士学位论文
（学术学位）
玉米须多糖的制备及其生物活性研究
Studies on the Preparation and Biological Activities of
Polysaccharides from Stigma Maydis
作者姓名：赵鹤鹏
业：有机化学
研究方向：天然有机化学
指导教师：周鸿立 教授
培养单位：化学与制药工程学院
玉米须多糖的制备及其生物活性研究
Studies on the Preparation and Biological Activities of
Polysaccharides from Stigma Maydis
作者姓名：赵鹤鹏
专业名称：有机化学
指导教师：周鸿立 教授
学位类别：理学硕士
答辩日期：2017 年 5 月 31
玉米须 (Stigma maydis) ，是禾本科作物玉米（Zea mays L. ）的干燥花柱和柱
头，玉米须多糖具有抑制肿瘤、降血糖、利尿、抗氧化等作用。为系统地研究玉
米须多糖的化学结构和生物活性，本文对玉米须多糖进行了分离纯化、结构解析
并考察了玉米须多糖抗氧化活性和急性毒性试验。
在前期工作基础上，利用水提醇沉法制备玉米须粗多糖，提取率为 3.39%，
苯酚-硫酸法测得玉米须粗多糖含量为 9.19% 。然后，通过单因素和正交实验优
选间羟基联苯法测定玉米须多糖中糖醛酸含量的分析条件。最佳测定条件为：四
硼酸钠-硫酸溶液用量 5.0mL ，加酸后沸水浴时间 5min，间羟基联苯溶液用量
80μL，显色时间20min 。该条件下，玉米须多糖中糖醛酸含量为 5.9%，间羟基
联苯法测定结果的加样回收率更接近于理论值。
玉米须粗多糖经 AB-8 大孔吸附树脂脱色，脱色率为 65.94%；Sevage 法除
蛋白质率为 67.33%；除蛋白多糖经透析含量提升至 65.33% 。经 DEAE-52 柱层
析分离得到 PSM1 、PSM2 、PSM3 三个多糖组分。透析 12 h，经醇沉冷冻干燥后，
中多糖含量为 80.67%，未检测到糖醛酸；PSM2
中多糖含量为 79.26%，
糖醛酸含量占多糖 71.56%；PSM3 含量为 77.45%，检测到微量糖醛酸，但无法
定量。对主成份 PSM1 与 PSM2 进一步纯化， 经 Sephadex LH-20 柱层析后，得
PSM1 单体多糖 15.30mg ，纯度 95.16%；PSM2 单体多糖 29.22mg，纯度为 96.57% 。
经紫外扫描在 260nm 和 280nm 处无特征紫外吸收峰，表明上述两个单体多糖无
核酸和蛋白质等杂质；红外光谱中，单体多糖 PSM2
处存在糖醛酸
结构特征峰。气相初步鉴定 PSM2
由 L - 鼠李
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