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一致性评价的几个关键又未能充分探讨的问题--不同品牌溶出仪测出的结果不同，怎么破？
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不同品牌溶出仪（针对浆法）之间普遍存在约10%的系统误差，可能的原因包括但不限于一下几项：1、溶出仪的机械振动控制措施不一致，比如搅拌杆是否为独立控制2、溶出仪的搅拌桨性状的差异，导固体制剂上层涡流强度不同，引起的溶解速度差异3、溶媒脱气技术的差异，导致溶媒含气量差异，引起API溶解速度差异4、使用自动取样器时，各品牌对于取样针的设计差异，以及取液用的泵差异（比如隔膜泵）上述因素累积起来，会造成不同品牌测定结果之间存在较为明显的差异。关键是一些测定结果的f2参数在50附近的品种，会让人很纠结。通常公司都会同时配备国产和进口溶出仪，一般会用国产溶出仪做工艺初筛，用进口溶出仪的测定结果作为最终判定标准。但是常用的进口溶出仪品牌至少有5~7家，那么，究竟应该以那一家的为准呢？有的公司会按照溶出仪的口碑来定，比如汉森的最权威，其次DISTEK等等，还有的公司会以省药检所用的品牌为准（以SOTAX居多）。但是，众所周知的是一致性评价的金标准一定是临床，那么上述几种做法究竟有多少可取也是值得讨论的问题。
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首先，10%的系统误差，数据来源？其次，不管国产还是进口，只要校正合格，就好，没太大必要纠结于哪一个牌子。或者你测定参比是用哪一牌子，自制的也同样用那一牌子就好。
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搅拌杆是否为独立控制，不影响控制速度还是能用的。搅拌桨性状：可能会有影响吧，如果敏感至此，这个品种的难度应该不仅仅在溶出曲线上。脱气：确实，有些品种对这个比较敏感。同一仪器依然会有较大差异。自动取样针：手动的都能用，差异肯定比自动的明显，滤膜倒是个值得考虑的问题。仿制品要和参比制剂比较，你的仿制品不是和我的仿制品比较，不用理我。仪器（仿制药用到的不仅仅是溶出仪）差异肯定存在，验证校准合格就可以用的。一些测定结果的f2参数在50附近的品种。应该很少直接上BE的，肯定还有其他到方面研究。
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楼主你好，我是美国Distek溶出仪厂家的，你提到的问题我顺带回答一下。1、溶出仪的机械振动控制措施不一致，比如搅拌杆是否为独立控制
-我们行业内的震动是指，放溶出仪之前桌子是否有震动以及放好溶出仪后的震动情况，一般溶出仪的主要振动来源是水循环加热器。我知道好多品牌是不测震动度的，但是我想告诉你的是震动位移也会导致溶出数据的偏差。比如你的加热器是否是独立外置的并且有很好的减震系统等等。2、溶出仪的搅拌桨性状的差异，导固体制剂上层涡流强度不同，引起的溶解速度差异
-关于桨的形状导致流体力学改变，这个没法去判断。因为厂家肯定是按照药典上的标准来做的，不仅桨可能不一样，你的溶出杯的形状也有可能不一样。3、溶媒脱气技术的差异，导致溶媒含气量差异，引起API溶解速度差异
-请问是怎么脱气的？用的是脱气机吗？如果用的是脱气机的话，没做3Q吗？3Q里面明确着关于脱气效果的氧含量测试。4、使用自动取样器时，各品牌对于取样针的设计差异，以及取液用的泵差异（比如隔膜泵）
-这完全取决于取样精度，Distek的取样精度是最高的。甚至可以达到0~0.1%的误差，如果是其他品牌我不能保证你的取样和补液精度是正确的。还有一点补充是，温度的差异你没有提出来。虽然是水浴的，但是也会有不同的温度差异体现。我甚至发现过某品牌的温度比实际温度低0.5℃的情况。因此归根结底，严格的机械验证包括3Q是保证你实验数据的可靠依据。
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l701710 首先，10%的系统误差，数据来源？其次，不管国产还是进口，只要校正合格，就好，没太大必要纠结于哪一个牌子。或者你测定参比是用哪一牌子，自制的也同样用那一牌子就好。这个10%的系统误差，一部分来自自己带的课题的积累。之前在园子里搜过相关帖子，这个误差范围基本也是大家的共识吧。当然具体到同一品牌的每一台仪器有误差也很常见，毕竟不会像HPLC的系统误差那么小。
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asdjml 搅拌杆是否为独立控制，不影响控制速度还是能用的。搅拌桨性状：可能会有影响吧，如果敏感至此，这个品种的难度应该不仅仅在溶出曲线上。脱气：确实，有些品种对这个比较敏感。同一仪器依然会有较大差异。自动取样针：手动的都能用，差异肯定比自动的明显，滤膜倒是个值得考虑的问题。仿制品要和参比制剂比较，你的仿制品不是和我的仿制品比较，不用理我。仪器（仿制药用到的不仅仅是溶出仪）差异肯定存在，验证校准合格就可以用的。一些测定结果的f2参数在50附近的品种。应该很少直接上BE的，肯定还有其他到方面研究。
感谢回复，很有收获。搅拌杆的独立控制对于某些极端转速条件下，是很有优势的比如25或50转，或者200转。不少溶出仪自动取样精度不如人工取样很常见，进口和国产品牌都存在这个问题。但是，缓控释制剂需要连续72小时取样的，没有自动取样就比较恐怖。所以，综合上述的误差经过传递和积累以后，究竟什么样的误差范围是可接受的，就是开贴讨论的初衷。毕竟，溶出方法耐用性的考察问题，有各家有各种不同的理解和处理方法。
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南京维越 感谢回复，很有收获。搅拌杆的独立控制对于某些极端转速条件下，是很有优势的比如25或50转，或者200转。不少溶出仪自动取样精度不如人工取样很常见，进口和国产品牌都存在这个问题。但是，缓控释制剂需要连续72小时取样的，没有自动取样就比较恐怖。所以，综合上述的误差经过传递和积累以后，究竟什么样的误差范围是可接受的，就是开贴讨论的初衷。毕竟，溶出方法耐用性的考察问题，有各家有各种不同的理解和处理方法。支持楼主。不能闭门造车，所有品牌都用一遍也不现实，了解不同品牌的特点，对比自己设备的优缺点，如何更好地使用和维护，就是交流的目的。言词码字或有不妥之处，欢迎指正。
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jackyboy 楼主你好，我是美国Distek溶出仪厂家的，你提到的问题我顺带回答一下。1、溶出仪的机械振动控制措施不一致，比如搅拌杆是否为独立控制
-我们行业内的震动是指，放溶出仪之前桌子是否有震动以及放好溶出仪后的震动情况，一般溶出仪的主要振动来源是水循环加热器。我知道好多品牌是不测震动度的，但是我想告诉你的是震动位移也会导致溶出数据的偏差。比如你的加热器是否是独立外置的并且有很好的减震系统等等。2、溶出仪的搅拌桨性状的差异，导固体制剂上层涡流强度不同，引起的溶解速度差异
-关于桨的形状导致流体力学改变，这个没法去判断。因为厂家肯定是按照药典上的标准来做的，不仅桨可能不一样，你的溶出杯的形状也有可能不一样。3、溶媒脱气技术的差异，导致溶媒含气量差异，引起API溶解速度差异
-请问是怎么脱气的？用的是脱气机吗？如果用的是脱气机的话，没做3Q吗？3Q里面明确着关于脱气效果的氧含量测试。4、使用自动取样器时，各品牌对于取样针的设计差异，以及取液用的泵差异（比如隔膜泵）
-这完全取决于取样精度，Distek的取样精度是最高的。甚至可以达到0~0.1%的误差，如果是其他品牌我不能保证你的取样和补液精度是正确的。还有一点补充是，温度的差异你没有提出来。虽然是水浴的，但是也会有不同的温度差异体现。我甚至发现过某品牌的温度比实际温度低0.5℃的情况。因此归根结底，严格的机械验证包括3Q是保证你实验数据的可靠依据。
感谢专业的回复，个人也很喜欢DISTEK和RIGGTEK两家的溶出仪产品。还是提出几点自己的看法。桨的性状对比几家的产品可以明显看到有差别（有的偏尖锐一些），性状不同引起的涡流形态不同是“溶出度实验技术”里的理论，应该没问题，溶出杯主要指标还是垂直度和内壁光洁度。溶媒一般会有溶媒制备装置，单独超声脱气还会在后续的操作，比如移液等环节引入气泡，造成误差出现。自动取样器的泵类型和进样针清洗方式，个人认为是引入误差最大的两项来源。至于温度应该算是溶出仪各项参数中相对容易控制的参数吧，各家差别不会大。
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1、挤压出料部分出料口直径：2.毫米出料口长度：8.毫米装料筒直径：9.毫米装料筒长度：152 0.1毫米活塞杆头直径：9.毫米活塞杆头长度：6.毫米2、标准试验负荷（共8级）1级：0.325kg=(活塞杆+砝码托盘+隔热套+1号砝码体)=3.187N2级：1.200kg=（0.325+2号0.875砝码）=11.77N3级：2.160kg= (0.325+3号1.835砝码) =21.18N4级：3.800kg= (0.325+4号3.475砝码) =37.26N5级：5.000kg= (0.325+5号4.675砝码) =49.03N6级：10.000kg=(0.325+5号4.675砝码+6号5.000砝码)=98.07N 7级：12.500kg=(0.325+5号4.675砝码+6号5.000砝码+7号2.500砝码)=122.58N8级：21.600kg=(0.325+5号4.675砝码+6号5.000砝码+7号2.500砝码+8号2.915砝码)=211.82N3、温度范围：室温400℃ 恒温精度：0.1℃ 显示分辨率：0.1℃4、温度恢复时间：小于4分钟 切料次数：199次 切料时间间隔：10600秒5、恒温时间：可连续工作上万小时6、电源电压：AC220V10% 50HZ外形尺寸：宽厚高=栏目页面:/product/溶出仪来源网址:/chanpin/熔融指数速率仪TZ5089型号:JX145631接触角测定仪130接触角测定仪用于测量液体对固体的浸润性,通过测量液体对固体的接触角、计算、测定液体的自由能即液体对固体的附着力，张力等指标，该仪器可广泛应用石油、化工、医药、造纸、尽料等领域，作科学研究及教学用，我厂的接触角测定仪系列产品，根据用户的不同需求提供了不同型号仪器。具体应用领域举例U1、 焊接过程中，检测焊剂对 的附着力U2、印刷行业油墨， ，纸张之间的附着力U3、粘接剂与固体间的粘接程度研究U4、航天工业空中雨雾对飞机基体的润湿程度检测U5、军事科学中弹片在空气中与雨雾接触角的测定U6、石油开采过程中，注人添加剂与原油中固体前进角，后退角的测定U7、纳米材料与不同活性集问润湿性的测定、研究U8、铝箔亲水角的测定U总之，该体器应用范围之广泛不能在此一一举例。一、主要技术指标接触角测量范围：0-180l接触角测量精度：0.10l接触角测试方法：座滴法 扦入法 虏泡法接触角分析方法：全自动圆环拟合法，全自动椭圆拟合法，手动斜面测量法，手动椭圆拟合，曲面测量法，宽高测量法，人工切线法，动态测量法l 表面能测定：Fowks法，OWRK法，ZismanPlot法，EOS法l铺展系数计算，粘附系数l张力测试（悬滴法）l2X定倍高清显微镜l数码CMOS摄像机l 录像/回播 l 瞬间截图l 录像任意电影单张导出l手动微量进样器（1mL）l工作台面尺寸：100mm120mml工作台移动：上下50mm 左右50mm 前后30mml工作台上下伸缩：30mml 工作台固定板移动：前后150mml进样器移动：上下100mm 左右100mml显微镜移动：前后80mm（微调3mm）l试样尺寸：200mm（宽）120mm（长）（可定制）仪器外形尺寸：360mm（宽）550mm（长）450mm（高）主要特点：结构紧凑，体积小，一键式操作视频采集试样图象信息，可生成WORD及EXCEL报告。栏目页面:/product/溶出仪来源网址:/chanpin/接触角测定仪130型号:JX145627电火花防腐层检测仪JG-3一、概述：JG－3型直流电火花检测仪是用于检测 防腐涂层质量的专用仪器，使用本仪器可以对不同厚度的搪玻璃、玻璃钢、环氧煤沥青和橡胶衬里等涂层，进行质量检测。当防腐层有质量问题时，如出现针孔、气泡和裂纹，仪器将发出明亮的电火花，同时声音报警。由于是用镍氢电池供电，（该电池具有容量高、寿命长、重量轻、无污染、无记忆效应，可快速充放电等优点，是理想的绿色环保产品）。故特别适用于野外作业。该仪器设计先进，稳定可靠，可广泛用于化工、石油、橡胶、搪瓷行业，是用来检测 防腐涂层质量的必备工具。二、主要技术性能：1、适用检测厚度：0.2～10mm（也可根据用户需要提供检测防腐层在10mm以上的仪器）2、高压探棒：2kv～30kv（5%）（无级连续可调）3、低压探棒：0.4kv～6kv（5%）（无级连续可调）4、输出高压值?又甘?/span>
5、消耗功率：约6W6、直流供电：12V7、主机体积：190*180*80（mm）8、主机重量：1.8kg防腐材料防腐层厚度（mm）检测电压（kv）备注环氧煤沥 清0.20.40.60.84～5kv或自定如在标准应根据标准执行石 油沥 清235.5791115182020聚乙稀胶 带根据：3249TC=V公式换算V：电压 TC：防腐层厚度按SY4014-92验收规范标准执行搪玻璃视经验确定检测电压一般为8kv～20kv其它防腐材料根据设计部门的设计检测电压式材料本身的绝缘性能而定三、仪器及单附件（装箱单）（1）JG－3型直流电火花检测仪主机 1台（2）高压探棒 1只（3）毛刷探极、直探刷、平板探刷各 1只（4）使用说明 1份（5）检定合格证 1份（6）保修卡 1份（7）保险丝 2只（8）地线 (10米) 1根（9）充电线 1根（10）外包装箱 1个栏目页面:/product/溶出仪来源网址:/chanpin/电火花防腐层检测仪JG-3【温馨提示】
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【讨论】诡异的溶出波动，问题终于解决了。（实时更新中，请从1楼祥阅，更新日期1月10日，）
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项目背景：日本进口的糖衣片剂，10mg规格，API属于高溶解性药物，在4种介质中均易溶，非pH依赖型。溶出前期已经完成了4种介质中的溶液稳定性12小时的考察，各种介质中12小时均稳定。滤膜吸附和离心也作了对比，滤膜存在吸附，线性，回收率，精密度均符合要求。糖衣片在4种介质中均于8~10分钟时破裂糖衣。上市制剂属于同一批次。试验数据如下：1、首次测定pH1.2介质6片数据相对还是比较均衡的，未发现什么显著异常，溶出平台基本上符合要求。2、在测定第二批6片在pH1.2介质中的溶出曲线时，采用离心处理样品，诡异出现了，数据出现了反跳，且溶出平台下降了，检测方法未变，样品处理改为了离心。对该样品采用另一台液相换人测定，结果基本上没有发生变化，平台依旧没有到80%，排除液相影响。3、为了探索是否试验实施过程中出现了问题，再次进行了试验，液相，溶出仪，试剂批号，人员，滤膜，离心机参数均未变化，结果诡异重现。而且数据波动更大了。3是完全重复2的试验，结果同样出现反跳。且平台下降。为了研究是否因为离心导致的结果异常，进行了第四次试验，采用离心和过滤同步操作。4、离心和过滤同步进行的试验，结果依旧无改善，且波动比第三次更大。结果仍是乱象纷呈啊。附图为pH1.2介质中过滤和离心处理样品的对比，连续做了两次的结果。目前的状态：首次测定结果尚可接受，后面的三次结果基本一样，诡异的反跳数据无法判断产生的原因。请各位大能支招。@xiemufeng，@shitou0307，@.....溶出状态附图1、投片5分钟后2、破膜初期3、溶蚀初期4、溶蚀中期5、溶蚀中期上膜脱落，出现这种情况时，后面溶出显著加快。6、溶蚀后期，大约是30分钟时的样子7、溶出结束 比较模糊，杯底只见衣膜，上下片基本完整，边缘是环状断裂的12月20日结果已经出来了试验条件：天大天发RC806溶出仪，娃哈哈纯净水，盐酸和氯化钠和第一次试验用的是同一个批次的。检测仪器及人员均未变化。但从结果上看，似乎RSD有所减小，但仍然无法到达95%的平台。怀疑水源的因素被排除了，为了考察是否仅仅是pH1.2介质出现这种跳点现象，采用娃哈哈纯净水做了水介质溶出曲线，离心和过滤平行对照，1~3片是过滤处理，4~6片离心处理。其他因素不变，数据显示正常了，但60-1的取样点出现了200%的溶出，复测结果相同，怀疑进样瓶被污染，12月22日做了重复试验，结果随后附上。12月23日水介质重复试验结果出来了，数据正常，进样瓶是我自己亲自洗的，烘干后发现有个别瓶盖的垫子里有残留粉末，因此对瓶盖进行了再次清洗，数据如下：平台前的溶出波动较大是正常的，因为糖衣破壳时间有2分钟左右的差异，而主药是高溶解度的，所以平台前的波动较大，但无跳点现象发生。采用原研制剂溶解后做了不同浓度的线性考察，离心和过滤对比结果见下图：12小时溶液稳定性见下图满怀期待的进行了又一次pH1.2介质的试验，根据谢沐风老师的建议，我们对1~3片才用了直接进样，4~6片离心处理，试验结果再次让我们的心情跌倒了低谷。自45分钟后的取样点开始，波浪重现，2小时后的100rpm延时30min结果依旧无法证明任何原因。首先，我现在还没有开始自制品的制备，因为还没有拿到原料。其次，目前在进行原研制剂处方解析中的溶出方法开发工作，12月5日的pH1.2介质中的100转和50转都已经做过6片，数据正常，而后在测定另外6片时，从45分钟后的数据开始出现波浪形起伏，且重复测定了5次的数据基本表现一致，大体上都是从45分钟后开始出现波浪形起伏，曲线图能明显看出来，在12月27日的试验中，根据谢沐风老师的意见，对样品不处理直接进样，并且加测了100转30min的点，但依旧无法达到95%以上的溶出平台，且45分钟后的数据波浪形仍然存在。纵观几次在pH1.2介质中的溶出数据可以得出以下几点结论：1、数据出现波浪形起伏基本发生在溶出达到平台后（无论是否到90%以上），即30或45分钟后的点。2、按进样时间算，大约是液相进行了4小时后数据出现波浪形起伏。3、对样品进行倒序进样，数据起伏仍然发生在45分钟后的取样点。4、pH4.0、6.8、水中复测数据正常，只是在此没有详细贴出来。目前的困惑：无法重现12月5日的pH1.2介质中的测定结果，原因排查还剩下的因素有：溶出仪，流动相。12月29日进行了pH4.0和6.8介质的溶出曲线测定，检测条件未发生任何变化，两组数据均正常，结果如下：pH4.0介质pH6.8介质日做了pH1.2介质紫外和液相同步检测，结果依然让人沮丧，现在看来，应该是介质的问题了。但无法明白日本是怎么测定的，而且我们第一次的测定也是正常的，怎么后面就无法重现了呢？第二张图中45-1的点应该是液相进样瓶瓶盖被污染了，因为紫外的数据是正常的。但总体来看，还是存在波浪形波动。1月5日进行了桨杆和取样针对溶出曲线的干扰试验，采用对照品溶液10ug/ml（模拟溶出平台期）分成了4份，2份加桨杆和取样针，另2份静态放置于溶出杯中，37℃，50rpm，分别于30、45、60、90、120min取样，加桨杆的两组用塑料注射器取样（之前已经证明注射器无干扰），不加桨杆的两组用移液管取样。结果见下图：干扰很明显，未加桨杆的两组基本上是水平的，加桨杆的两组均出现了波动。而且从结果上看，首个取样点是30分钟时，数据基本上已经开始下降了，这个和之前预测45分钟后出现波浪形波动也是一致的。下面计划采用禄根溶出仪测试pH1.2介质，如果不行，就考虑定制带涂层的桨杆和取样针了。日进行了禄根溶出仪桨杆和取样针对溶出干扰试验，结果令人满意，禄根溶出仪的桨杆和取样针均未产生干扰，结果如下：禄根溶出仪无论是桨杆还是取样针，均不影响测定，为此，特进行了6片原研制剂在pH1.2介质中的溶出曲线测定以进一步验证禄根溶出仪的可靠性。结果如下：自30分钟后数据非常均匀，未再出现波浪形波动现象。总结：溶出试验涉及太多需要注意的事项，实验前的准备工作和前验证工作一定要做到位。在各种验证时，尽量采用模拟溶出的方式，之前的溶液稳定性，线性，均为采用模拟溶出的方式考察，结果未能找出真正的原因。另外，天大天发的溶出仪桨杆的质量有待于提高，诸位如果做酸性介质时，应注意桨杆和取样针腐蚀带来的影响。
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仔细看了版主叙述的过程，越来越像我之前遇到过的现象了，严重怀疑是天大天发的金属溶出桨和取样针造成的。楼主可以尝试一下我之前做的方式快速排查一下是不是这个原因，不要用桨和取样针了，直接用玻璃棒在溶出杯里搅搅，然后直接用塑料注射器取样，测定时间和正常溶出时间一样或者稍长于正常取样时间，多做几杯排除偶然性。我前一段时间也是折腾了好久才折腾出来，祝版主早日解决问题～
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程晓慧站友提醒的对，楼主有提到“试剂，仪器，人员都没有换过”，很可能是一直用同一台溶出仪，浆杆在pH1.2+盐的溶出介质中不断被腐蚀，而API对金属离子敏感，从而影响其测定，一般的浆杆是容易被pH1.2+盐的溶出介质腐蚀的
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建议别用原研的继续摸索了，看看自制的片剂是否也是如此？原研30min之前都不会出现反跳数据，就用自制和原研比较30min前的好了。看到你说：3片共用一个滤膜，中途不更换，关键是离心的结果和过滤同样出现反跳。 我猜注射器针筒也是不更换的，30min前数据不波动，说明滤膜吸附和注射器吸附可忽略；推测1）糖衣中辅料吸附，因前30min糖衣溶解缓慢，吸附少，可去掉糖衣后测定素片，考察是否存在波动？
2）分析的对照品是否也用盐酸配制，连续进样看看？我很奇怪的是流动相用的是0.3%氨水-磷酸调节pH为6，为何不直接用磷酸溶液？氨水放久了挥发是否影响？
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你的第一组数据是过滤获得 的？不是有吸附么？1.其他介质都出现这种情况还是只是1.2介质？2.主药的溶解性受温度影响吗？你们的溶解度实验做得是室温的还是37℃的？3.主药有其他不稳定的因素没有？（络合，氧化。。。。）4.从你的最后两张图上看，不同的处理方式对结果有明显的差异，比如看起来过滤损失比离心小很多；这个地方最容易有线索，你使用不同的浓度溶出液然后进行不同强度的离心，看看是否会有发现。依然，建议你们所有这些实验要在环境最起码温度是控制的条件下进行，某些实验对温度敏感，结果很难分析。5.你使用同一批人，同一批样品，同一个实验室，但是大面积重复不出来12月5号的实验结果，我就怀疑是你们实验室环境的影响，除非，你们使用的试剂有更换过。最后，和你的分析主管要好好分析下，因为波长、液相什么的，滤膜虽然有干扰，但是上面材质滤膜，多少孔径的，等等，排除这方面的干扰。
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shitou0307 edited on
shitou0307 你的第一组数据是过滤获得 的？不是有吸附么？1.其他介质都出现这种情况还是只是1.2介质？2.主药的溶解性受温度影响吗？你们的溶解度实验做得是室温的还是37℃的？3.主药有其他不稳定的因素没有？（络合，氧化。。。。）4.从你的最后两张图上看，不同的处理方式对结果有明显的差异，比如看起来过滤损失比离心小很多；这个地方最容易有线索，你使用不同的浓度溶出液然后进行不同强度的离心，看看是否会有发现。依然，建议你们所有这些实验要在环境最起码温度是控制的条件下进行，某些实验对温度敏感，结果很难分析。5.你使用同一批人，同一批样品，同一个实验室，但是大面积重复不出来12月5号的实验结果，我就怀疑是你们实验室环境的影响，除非，你们使用的试剂有更换过。最后，和你的分析主管要好好分析下，因为波长、液相什么的，排除这方面的干扰。API在各种介质中已经做了12小时稳定性，没有问题，所有样品测定均在12小时内完成，过滤采用滤液回补溶出杯进行饱和滤膜，多片采用同一个滤膜。目前所有介质都已经完成了6片测定，只是在进行pH1.2介质的第二批6片测定时发现了问题，才不断的复测，其他介质暂时还没有开展第二批6片的测定。关于过滤和离心的对比，我们也才用了不处理的方式平行对照。但无法确定哪个方式更好。主药溶解度试验没有做，因为现在做的是原研制剂，溶解度数据援引IF文件的。试剂，仪器，人员都没有换过，唯一可能的就是水，水是我们自己的制水机制备的，准备采用市售纯净水再次试验。
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液相是否被污染，紫外灯寿命，仪器问题排除了吗？比如 同一溶出样品或者对照溶液连续进样，峰面积会不会有变化？
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hongrixiake 液相是否被污染，紫外灯寿命，仪器问题排除了吗？比如 同一溶出样品或者对照溶液连续进样，峰面积会不会有变化？对照品溶液连续进样5针，峰面积基本变化不大，精密度没问题，现在我们怀疑自己制备的水有问题，明天准备试验。第二次试验曾经利用另一台液相复测过，数据基本不变，排除了液相的原因。
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shanel hongrixiake 液相是否被污染，紫外灯寿命，仪器问题排除了吗？比如 同一溶出样品或者对照溶液连续进样，峰面积会不会有变化？对照品溶液连续进样5针，峰面积基本变化不大，精密度没问题，现在我们怀疑自己制备的水有问题，明天准备试验。第二次试验曾经利用另一台液相复测过，数据基本不变，排除了液相的原因。今天用微信和其他朋友聊起的时候他提醒了我， 就是你得想办法，弄明半，溶出下降的那部分跑哪去了？超声，或者增加转速会出来么？老是这样重复测试不是个事儿呀
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请问，只有在pH1.2酸性介质中出现的这种情况吗？溶出仪用的是哪家的？溶出桨和取样针是什么材质的？API本身对金属离子是否敏感？问您这些问题是因为本人前段时间也遇到了诡异的溶出数据，最终查找出原因是金属材质的取样针和溶出桨所致，所以给您提供一个可能的原因，天大天发的溶出仪坑死人啊?? ? ? ?
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程晓慧站友提醒的对，楼主有提到“试剂，仪器，人员都没有换过”，很可能是一直用同一台溶出仪，浆杆在pH1.2+盐的溶出介质中不断被腐蚀，而API对金属离子敏感，从而影响其测定，一般的浆杆是容易被pH1.2+盐的溶出介质腐蚀的
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程晓慧 请问，只有在pH1.2酸性介质中出现的这种情况吗？溶出仪用的是哪家的？溶出桨和取样针是什么材质的？API本身对金属离子是否敏感？问您这些问题是因为本人前段时间也遇到了诡异的溶出数据，最终查找出原因是金属材质的取样针和溶出桨所致，所以给您提供一个可能的原因，天大天发的溶出仪坑死人啊?? ? ? ?API为盐酸盐，暂时不清楚是否对金属离子敏感，今天再进行哇哈哈纯净水配制介质的试验，结果明日应该能出来。不过今天发现了一个问题，按照药典规定配制的介质，采用制剂和分析的pH计测定pH只有0.86，采用的是上海精科的pH计，雷磁电极。然后更换成液体制剂部门的梅特勒的pH计，测定结果是1.19。我们认为之前采用我们的pH计测定的介质可能都有问题，等今天的试验结果出来了就可能真相大白了。
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程晓慧 请问，只有在pH1.2酸性介质中出现的这种情况吗？溶出仪用的是哪家的？溶出桨和取样针是什么材质的？API本身对金属离子是否敏感？问您这些问题是因为本人前段时间也遇到了诡异的溶出数据，最终查找出原因是金属材质的取样针和溶出桨所致，所以给您提供一个可能的原因，天大天发的溶出仪坑死人啊?? ? ? 除了 天大天发溶出仪，还有谁家好用，尴尬
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Tarya 程晓慧 请问，只有在pH1.2酸性介质中出现的这种情况吗？溶出仪用的是哪家的？溶出桨和取样针是什么材质的？API本身对金属离子是否敏感？问您这些问题是因为本人前段时间也遇到了诡异的溶出数据，最终查找出原因是金属材质的取样针和溶出桨所致，所以给您提供一个可能的原因，天大天发的溶出仪坑死人啊?? ? ? 除了 天大天发溶出仪，还有谁家好用，尴尬也不是说不好用吧，只是说国内的设备只学习了神似，并没有严谨的深入研究，天大天发就没有特殊材质的取样针，聚四佛包裹的桨也做的非常粗糙，您再看看汉森的桨和取样针，差距就拉开了……
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程晓慧 Tarya 程晓慧 请问，只有在pH1.2酸性介质中出现的这种情况吗？溶出仪用的是哪家的？溶出桨和取样针是什么材质的？API本身对金属离子是否敏感？问您这些问题是因为本人前段时间也遇到了诡异的溶出数据，最终查找出原因是金属材质的取样针和溶出桨所致，所以给您提供一个可能的原因，天大天发的溶出仪坑死人啊?? ? ? 除了 天大天发溶出仪，还有谁家好用，尴尬也不是说不好用吧，只是说国内的设备只学习了神似，并没有严谨的深入研究，天大天发就没有特殊材质的取样针，聚四佛包裹的桨也做的非常粗糙，您再看看汉森的桨和取样针，差距就拉开了……恩恩！
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shanel 程晓慧 请问，只有在pH1.2酸性介质中出现的这种情况吗？溶出仪用的是哪家的？溶出桨和取样针是什么材质的？API本身对金属离子是否敏感？问您这些问题是因为本人前段时间也遇到了诡异的溶出数据，最终查找出原因是金属材质的取样针和溶出桨所致，所以给您提供一个可能的原因，天大天发的溶出仪坑死人啊?? ? ? ?API为盐酸盐，暂时不清楚是否对金属离子敏感，今天再进行哇哈哈纯净水配制介质的试验，结果明日应该能出来。不过今天发现了一个问题，按照药典规定配制的介质，采用制剂和分析的pH计测定pH只有0.86，采用的是上海精科的pH计，雷磁电极。然后更换成液体制剂部门的梅特勒的pH计，测定结果是1.19。我们认为之前采用我们的pH计测定的介质可能都有问题，等今天的试验结果出来了就可能真相大白了。期待版主的反馈
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如果是设备影响的话 很难解释溶出度波动的情况。最大的可能性还是检测方法存在问题。
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溶液堵滤膜吗？从5min到120min所有取样点都是同一滤膜还是中途会更换滤膜？
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it4ever 溶液堵滤膜吗？从5min到120min所有取样点都是同一滤膜还是中途会更换滤膜？3片共用一个滤膜，中途不更换，关键是离心的结果和过滤同样出现反跳，这才是最令人费解的地方。
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zlrandom 如果是设备影响的话 很难解释溶出度波动的情况。最大的可能性还是检测方法存在问题。我现在不想去怀疑检测方法（虽然内心深处是这么认为的），看看明天的结果吧，如果更换了水的来源还不行的话，我们再换人换溶出仪再试，还不行的话就只能怀疑检测方法和检测设备了。
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看了数据，并不认为是两种方法：离心、过滤造成的本质差距。请从“人机料法环”来分析这个现象。
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为什么不直接用过虑的方法测溶出，还有必要再去深究离心吗
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summers1985 看了数据，并不认为是两种方法：离心、过滤造成的本质差距。请从“人机料法环”来分析这个现象。人：溶出取样两人操作，分析进样，流动相配制、样品摆放是同一人，全自动进样。机：溶出仪是天大天发RC806D 8杯溶出仪，6片在各种介质中溶出现象一致，基本上8~10分钟破膜，破膜后呈溶蚀溶解，无大颗粒，衣膜分成上下两片和边缘的环状开裂。详见附图料：盐酸，氯化钠，原研制剂均为同一批次法：按照指导原则进行溶出介质配制，操作人员有多年的固体制剂研发经验。环：溶出温度控制在37℃，室温20~25℃。各介质溶液稳定性12小时内温度。
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frpeng 为什么不直接用过虑的方法测溶出，还有必要再去深究离心吗请耐心仔细的看完我的帖子，你就明白我想要解决什么了。
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我们用天大天发的溶出仪做过一个产品0.1N HCl介质，溶出取样的中间点突降，也就是溶出出现了凹点（也有末端取样点下降15%的情况，和你的十分相似），分析过很多原因（人员，HPLC，搅拌桨，过滤膜，取样方式等），也没找到结论，换了进口的溶出仪一点事都没有由于项目比较紧张，没有花精力去寻找原因，只能选择避免风险版主试试看换台溶出仪是否还有这个现象
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暗舞影月 edited on
暗舞影月 我们用天大天发的溶出仪做过一个产品0.1N HCl介质，溶出取样的中间点突降，也就是溶出出现了凹点（也有末端取样点下降15%的情况，和你的十分相似），分析过很多原因（人员，HPLC，搅拌桨，过滤膜，取样方式等），也没找到结论，换了进口的溶出仪一点事都没有由于项目比较紧张，没有花精力去寻找原因，只能选择避免风险版主试试看换台溶出仪是否还有这个现象明天结果出来如果还是这样的话，准备换溶出仪试试看
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程晓慧 仔细看了版主叙述的过程，越来越像我之前遇到过的现象了，严重怀疑是天大天发的金属溶出桨和取样针造成的。楼主可以尝试一下我之前做的方式快速排查一下是不是这个原因，不要用桨和取样针了，直接用玻璃棒在溶出杯里搅搅，然后直接用塑料注射器取样，测定时间和正常溶出时间一样或者稍长于正常取样时间，多做几杯排除偶然性。我前一段时间也是折腾了好久才折腾出来，祝版主早日解决问题～关键是滤膜过滤RSD良好，仅离心处理RSD较大，为何判断是溶出桨和取样针的问题？
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梦在何方 程晓慧 仔细看了版主叙述的过程，越来越像我之前遇到过的现象了，严重怀疑是天大天发的金属溶出桨和取样针造成的。楼主可以尝试一下我之前做的方式快速排查一下是不是这个原因，不要用桨和取样针了，直接用玻璃棒在溶出杯里搅搅，然后直接用塑料注射器取样，测定时间和正常溶出时间一样或者稍长于正常取样时间，多做几杯排除偶然性。我前一段时间也是折腾了好久才折腾出来，祝版主早日解决问题～关键是滤膜过滤RSD良好，仅离心处理RSD较大，为何判断是溶出桨和取样针的问题？请仔细看版主附的结果，而且我也是猜测，因为我之前诡异数据跟版主的非常相似，期待版主的最后结果反馈～
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我也遇到过类似的问题，刚开始偶尔出现几针诡异的数据，后来次数多了不愿接受发现是液相定量阀有问题；还有一次是5.10.15min都没问题，30min之后忽大忽小，最终发现滤膜由于取样之后放置时间较长后截留药物析出导致对后续过滤样品的吸附和再溶解产生影响。不过感觉楼主的问题更诡异。。。
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1.药物及其碱性本体在介质中是否有析出或部分极小粒径未溶解物，即析出物本身或极小粒径未溶解物部分能通过0.45或0.22um滤膜，析出物在稀释液或液相流动相再次溶解导致测定结果较理论溶出结果偏高，而离心能导致部分析出物或极小未溶解物沉降或分布不均匀，引起取样不均匀。2.同样样品（不稀释）用紫外测定是否与液相有差异，紫外通常不会引起样品再溶解等不确定因素。3.转速提高至75RPM或100RPM结果是否与50RPM差别是否显著或能减低rsd4.。。shanel 项目背景：日本进口的糖衣片剂，10mg规格，API属于高溶解性药物，在4种介质中均易溶，非pH依赖型。溶出前期已经完成了4种介质中的溶液稳定性12小时的考察，各种介质中12小时均稳定。滤膜吸附和离心也作了对比，滤膜存在吸附，线性，回收率，精密度均符合要求。糖衣片在4种介质中均于8~10分钟时破裂糖衣。上市制剂属于同一批次。试验数据如下：1、首次测定pH1.2介质6片数据相对还是比较均衡的，未发现什么显著异常，溶出平台基本上符合要求。2、在测定第二批6片在pH1.2介质中的溶出曲线时，采用离心处理样品，诡异出现了，数据出现了反跳，且溶出平台下降了，检测方法未变，样品处理改为了离心。对该样品采用另一台液相换人测定，结果基本上没有发生变化，平台依旧没有到80%，排除液相影响。3、为了探索是否试验实施过程中出现了问题，再次进行了试验，液相，溶出仪，试剂批号，人员，滤膜，离心机参数均未变化，结果诡异重现。而且数据波动更大了。3是完全重复2的试验，结果同样出现反跳。且平台下降。为了研究是否因为离心导致的结果异常，进行了第四次试验，采用离心和过滤同步操作。4、离心和过滤同步进行的试验，结果依旧无改善，且波动比第三次更大。结果仍是乱象纷呈啊。附图为pH1.2介质中过滤和离心处理样品的对比，连续做了两次的结果。目前的状态：首次测定结果尚可接受，后面的三次结果基本一样，诡异的反跳数据无法判断产生的原因。请各位大能支招。@xiemufeng，@shitou0307，@.....溶出状态附图1、投片5分钟后2、破膜初期3、溶蚀初期4、溶蚀中期5、溶蚀中期上膜脱落，出现这种情况时，后面溶出显著加快。6、溶蚀后期，大约是30分钟时的样子7、溶出结束 比较模糊，杯底只见衣膜，上下片基本完整，边缘是环状断裂的
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12月20日结果已经出来了试验条件：天大天发RC806溶出仪，娃哈哈纯净水，盐酸和氯化钠和第一次试验用的是同一个批次的。检测仪器及人员均未变化。但从结果上看，似乎RSD有所减小，但仍然无法到达95%的平台。下午准备换一台溶出仪再试试看。
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楼主前面虽然初步排除了液相没问题，但也要考虑一下像前面有站友提到的是否出现盐析等原因造成定量不准、柱压过高、柱效下降等引起数据波动。可以像前面站友提到的同时取样用紫外核对，也可以在出现波动大的45、60、90这三个波动大时间点样品液进样跑完后插入对照品进样核对柱压、柱效、峰面积。
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想问下，你们取样后是否补液，补液的操作对有些品种的干扰会比较大！
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适不适合我原先的情况一样，是辅料与溶出仪共同作用的结果可能
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k阚侃k 适不适合我原先的情况一样，是辅料与溶出仪共同作用的结果可能你的问题最终解决了吗？什么原因？
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