紫外验证,透光率准确度与重复性不合格,用重铬酸钾法高氯酸溶液测试透

紫外分光光度计的矫正方法(紫外分光光度计,重铬酸钾,波长,准确度) - 仪器教程 - 生物秀
标题: 紫外分光光度计的矫正方法(紫外分光光度计,重铬酸钾,波长,准确度)
摘要: [紫外分光光度计的矫正方法(紫外分光光度计,重铬酸钾,波长,准确度)] 1、配制60mg L的重铬酸钾溶液在天平上称取已干燥的重铬酸钾60mg,准确至±0 1mg。放在烧杯中,用适量蒸馏水溶解,并加入1ml(0 1mol L)的高氯酸。然后转移到1000ml的容量瓶中,在蒸馏水稀释至刻度。2、浓度为60mg L的重铬酸钾溶液在各温度下的投射比(光谱宽度为2nm) [关键词:紫外分光光度计 重铬酸钾 准确度 波长 高氯酸 光谱 可见光 蒸馏水]……
1、配制60mg/L的重铬酸钾溶液在天平上称取已干燥的重铬酸钾60mg,准确至±0.1mg。放在烧杯中,用适量蒸馏水溶解,并加入1ml(0.1mol/L)的高氯酸。然后转移到1000ml的容量瓶中,在蒸馏水稀释至刻度。2、浓度为60mg/L的重铬酸钾溶液在各温度下的投射比(光谱宽度为2nm)
温度(℃) 波长(nm) 235波长(nm) 350
1018.022.6
1518.022.7
2018.122.8
2518.222.9
3018.322.9 3、要有可见中性虑光片(其透过比为10%,20%,30%准确度优于±0.2%)。4、要有投射比配对误差不大于0.1%的石英吸收池一对。5、光谱宽度为2nm,按要求校正仪器零点。高氯酸盛于10mm厚的石英吸收池中,调投射比为100%,将经标定过的重铬酸钾盛于另一石英吸收池中,置于光浴,按步骤2提供的数据每个波长测试三遍,三次平均值与标准值之差为其可见光区透射比的准确度。三次测量的最大值和最小值之差为可见光区的重复性。6、投射比准确度±0.5%,重复度±0.5%。
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3秒自动关闭窗口同种比色皿透光率的差异对测定有何影响
同种比色皿透光率的差异对测定有何影响如题这是仪器分析实验的一道思考题,希望不要笼统地回答“影响测定结果”,而是答出为什么会影响.
进入比色皿的选定光线应该是稳定的(强度稳定、波长稳定),它在比色皿中被溶液吸收一部分能量后再穿出比色皿而加入光电池产生电信号得到读数,然后进行结果计算.如果有比色皿本身透光率的差异而出现的不是溶液对光线的吸收,而这个差异产生的电信号数值又算在样品溶液的电信号内,这就产生了测定的读数误差,从而导致计算结果有不应该有的误差.
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与《同种比色皿透光率的差异对测定有何影响》相关的作业问题
透光度不同不完全是有污垢的原因,也有可能出厂有偏差或有划痕等可以进行校验,把比色皿中倒入蒸馏水,在一定波长下测吸光度,如果各比色皿之间吸光度相差较大,就要校正,如相差不大(小于0.003),可以忽略
透光度不同不完全是有污垢的原因,也有可能出厂有偏差或有划痕等可以进行校验,把比色皿中倒入蒸馏水,在一定波长下测吸光度,如果各比色皿之间吸光度相差较大,就要校正,如相差不大(小于0.003),可以忽略
有影响,毕竟玻璃也有吸收.做标准曲线嘛,相同条件下测定就把偏差消除了.
比色皿是用于分光光度分析实验中盛装试液的.比色皿对光有折射、反射、漫反射和吸收,材质不同,厚薄不同,对光的透光率影响不同.一批同型号的比色皿之间各项差异必须小于规定误差.因此,比色皿皿差是比色皿之间客观存在的差异.因此,为了减少测定误差,用同一台仪器和同一套比色皿是十分重要的. 再问: 那,得到皿差后怎么计算? 再答:
要用石英比色皿,适用波长200~350nm 范围的,一个大约120元,价格昂贵.玻璃比色皿适用于波长大于350nm的,一个10元.
这和你的溶液的浓度有关.紫外分光光度计是根据接受到的钠黄灯的强度来显示溶液的相对浓度的.如果你的溶液浓度太大.而你又采用了5CM比色皿.那么接收器将有可能不会接受到钠黄灯发出来的光.所以仪器分析出来的结论是你放入了一个不透光的物质.这时你就需要采用1CM比色皿.透光率还是0.那你必需要采用更薄一些的比色皿.或者稀释一下
1、可将波长选择置实际使用的波长上,将一套比色皿都注入蒸馏水,将其中一只的透射比调至100%处,测量其他各只的透射比,凡透射比之差不大于0.5%,即可配套使用.2、比色前将各个比色皿中装入蒸馏水,在比色波长下进行比较,误差在±0.001吸光度以内的比色皿选出4-8个进行比色测定,可避免因比色皿差异造成测量误差.
因为比色皿箱盖下连着光路挡板,关上箱盖就相当于打开挡板使光电管持续受到光照,会降低光电管灵敏度乃至缩短其寿命.
波长335下只能用20mm的比色皿,它们的换算系数是1.2.如果知道其他换算系数的话也可以用10mm的比色皿.... 再问: 那请问您知道如何配制标准溶液双乙酰不?书上写的是称取500mg双乙酰,它说的这个双乙酰是不是液体的啊?
当然是比色管中的溶液,但是是在比色皿中测定 再问: 那如果有两个比色管,那记录吸光度的时候是不是要用两个表格...... 再答: 不需要。都在比色皿中进行
比色皿表面的水珠会导致入射单色光发生散射,减弱其入射强度.导致测定的吸光度值偏小,影响测试的准确性.
A=KCL,A为吸光度值,C为浓度,L为比色皿的长度,K为吸光系数 再问: 要详细解答公式及结果,谢谢! 再答: 上面的就是公式,将你的数据带进去就可以了,510nm处的吸光系数应该是0.099/浓度(浓度没看明白)/1cm,算出来的就是每厘米的吸光系数
先用0.1mol/L的盐酸洗,再用乙醇洗.如果还不干净,就用重铬酸钾洗液快速涮洗,再用水冲
可见光区域的波长选择钨灯或卤素灯作光源,比色皿用玻璃或石英的都可以.紫外区域的波长选氢灯、氘灯、氙灯等作光源,比色皿只能选用石英的.因为玻璃吸收紫外光会影响透光强度.
吸光度与比色皿长度成正比,1cm为0.097则5cm的吸光度A=0.485.同时吸光度A=-log(1/T),将0.485带入可算出透射率T.而你要求的减弱的值则=1-T
首先得说你们老师说的有问题.就用一个比色皿的话,空气和玻璃的透光率肯定是不同的,测定一定会产生非常大的误差.所以得有两个比色皿,一个装空白,一个装待测.对准光路的问题你可以打开盖看一下,里面右侧有一个光路的出口,左侧有一个玻璃窗是光电管的检测光进口.两个口在一条直线上,看一下拉杆在什么位置时比色皿的哪个格子在光路上就可
比色皿在紫外和可见吸收光度分析法检定工作中发现由于选择或使用不当,造成无法丈量或引起丈量误差的现象时有发生,这一问题又经常轻易被操纵职员忽视.所以了解比色皿的正确选择、使用及留意事项是十分必要的.比色皿的一般常识 比色皿的制造工艺有两种,一种是粘合剂粘合而成,另一种是高温熔融而成.比色皿的材料通常来源于石英、熔凝硅石和重铬酸钾标准溶液的配制
重铬酸钾标准溶液的配制
【】【】【引用网址】http://www.chemalink.net/books/B/1820/0.html
一、酸性重铬酸钾标准溶液配制方法&&& 重铬酸钾溶液作为紫外可见分光光度计光度准确度检验的标准物质, 早已被仪器制造者和使用者广泛使用。但是, 往往不同文献介绍的浓度不同, 且数据也稍有差别。本文推荐国内外较为普遍使用的浓度为0. 06006g/ L 的酸性重铬酸钾溶液。&&& 将分析纯重铬酸钾放在110℃烘箱内烘2h 到恒量。取出后, 放在干燥缸内冷却半小时。准确称取0. 6006g 铬酸钾, 加入0. 1mol/ L 的硫酸溶液到1000ml , 配制成浓度为0. 06006g/ L 的酸性重铬酸钾溶液。在温度25℃ , 光谱带宽2nm, 用10mm 厚比色皿, 以中等速度扫描, 测得该酸性重铬酸钾溶液的投射比和吸光度见表10-1。
&&& 我国的双光束紫外可见分光光度计计量检定规程的附录5 中规定, 在光度准确度的标准溶液时, 要求将重铬酸钾溶解在0. 001mol/ L 的高氯酸( HClO4 )中。特别要指出的是这种方法并不可取, 因为高氯酸不稳定, 它有可能被分解为次氯酸。所以, 还是将重铬酸钾溶解在0. 1mol/ L 的硫酸中较好。二、碱性铬酸钾标准溶液配制方法&&& 铬酸钾碱性溶液作紫外可见分光光度计光度准确度的标准溶液, 其配制方法如下: 将分析纯的铬酸钾放在105℃的烘箱内烘2h 到恒量。取出后, 放在干燥缸内冷却半小时。用精度为万分之一的天平称0. 0400g 铬酸钾, 并加入0. 05mol/ L的氢氧化钾溶液到1000ml。在温度为25℃、厚度为10. 00mm 的石英比色皿中测定其透射比, 参比空白溶液为0. 05mol/ L 的氢氧化钾溶液。测定结果见表10-2。
&&& 该溶液经曾为美国国家标准局(NBS) 推荐用于光度准确度检查。且认为该溶液配制后可以长期保存, 不会影响光度准确度测定值的可靠性(对260nm 以下的波长, 保存期为6 个月以内; 对260nm 以上的波长, 保存期可达5 年)。
&&& 在测定时, 为了避免由于波长误差而引起的吸光度误差, 作者建议最好不要选择吸收曲线斜坡上的读数, 而采用吸收峰值上的吸光度数据作主要参考。由于标准溶液的浓度会直接影响光度准确度的准确性, 因此, 配制溶液的浓度必须准确。&&& 我们来估计一下配制误差对投射比的影响, 在试剂质量得到保证的前提下,引起溶液浓度误差的主要来源是试剂的质量误差及溶液稀释时的容量误差。假设: 质量误差为±0. 0001g; 容量误差为±1ml ( 1000ml 容量, 并根据国家计量标准局规定, 一级品的精度为1000ml±0. 3ml , 二级品为1000ml±0. 6ml)把这些配制误差所引起的溶液浓度的变化换算到投射比误差, 并以270nm 为例列于表10-3。
&&& 从表中可以看出: 上述的配制误差在270nm 处可引起的最大透射比误差为0. 11%。因此, 用它来检验透射比标准为0. 5%的仪器是可以的。但其缺点是: 第一, 因为溶液呈碱性, 对玻璃会产生腐蚀, 所以不能贮藏在玻璃容器内。如果在普通玻璃容量瓶中存放数月, 就会有玻璃屑脱落。这种溶液对石英比色皿也稍有损伤。第二, 它对大气中的CO2 气体有很强烈的吸收。第三,当波长低于230nm 时, 吸收值变化很快。}

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