能否用热分析方法研究高分子材料的性能特点阻燃性能?为什么

阻燃高分子材料/阻燃高分子材料
  阻燃高分子材料一般高分子材料的阻燃性能比较差,其阻燃性能主要是通过添加阻燃剂来获得。按照化学组成,阻燃剂可分为和有机阻燃剂。无机阻燃剂主要包括无机硅系阻燃剂、纳米无机物阻燃剂、石墨阻燃剂、等;而有机阻燃剂主要是指有机硅系、卤系等阻燃剂。目前我国使用的阻燃剂主要以有机为主,尽管它与有机好,阻燃效果好,添加量很少,对材料的其他性能影响很小,但在燃烧过程中发烟量较大,且释放出有毒性、腐蚀性的卤他氢气体。与有机阻燃剂不同,无机阻燃剂虽具有无卤、无毒、低烟等优点,但却存在添加量大且与基材亲和力差的缺点,对材料的加工和力学性能影响很大。下面介绍几种典型的、新发展的阻燃高分子复合材料。
.l 几种典型的阻燃复合材料/阻燃高分子材料
  (1)添加型硅系阻燃复合材料添加型硅系阻燃复合材料在阻燃材料中占有重要的地位,添加型硅系阻燃剂分为有机硅系阻燃剂和无机硅系阻燃剂两大类。有机硅系阻燃剂的研究主要通过改进分子结构、提高分子量等来提高阻燃效果,改善成炭性能和被阻燃材料的加工及物理力学性能。无机硅系阻燃剂的研究,主要是提高其与被阻燃材料的相容性和增加阻燃效率。   有机硅系阻燃剂是一种高效、低毒、防熔滴、环境友好的非卤阻燃剂,也是一种成炭型抑烟剂。成炭技术是阻燃技术的新发展方向之一。一般通过添加促进成炭或者促进交联反应产生炭层而达到阻燃目的。据相关报道,加入AI(OH)3或Si02可提高聚丙烯膨胀体系的绝热性能,但(LOI)却下降;添加一定量的有机硅化合物可使蜂窝状炭结构更加稳定和致密,提高了聚丙烯的极限氧指数。用Mg(OH)2阻燃乙烯-醋酸乙烯酯共聚物(EVA)时,加入有机硅能改善Mg(OH)2在EVA中的分散性并增加炭化残渣的生成量,进一步提高EVA/Mg(OH)2有机硅体系的氧指数。所以,有机硅系阻燃剂能促进炭的生成,提高炭层的稳定性和改善炭层结构,该炭层还具有一定的抑烟作用。   无机硅基添加剂(如二氧化硅)常用作填料。最近的研究发现,一定条件下,无机硅化合物无论作为聚合物的添加剂,还是与聚合物组成共混体,均具有较好的阻燃作用,但一般要与其他添加剂配合使用。由于无机硅化合物资源丰富,取材方便,其阻燃的高聚物大多无毒少烟、低、火焰传播速度慢,对此人们进行大量研究,已研制出的阻燃系统有二氧化硅、玻璃纤维、徽孔玻璃和低熔点玻璃、二氧化硅/氯化锡、硅凝胶/碳酸钾、硅酸盐(如3Mg02o4Sio2oH2O、滑石、硅酸铝)、(APP)、水合硅化合物/APP、硅氧烷/硼等,后两种主要用作阻燃氯助剂。   有些无机硅系阻燃材料燃烧时,生成的二氧化硅在体系表面形成无定形硅保护层。NIST的研究人员发现:二氧化硅凝胶/碳酸钾阻燃体系阻燃多羟基化台物(如聚乙烯醇、纤维索等)燃烧时,如果生成多配位有机硅化合物,则引起聚合物交联,而形成的含硅化合物茌燃烧时有可能生成含有Si-O-C键和Si-C键的保护炭层。在不含氧聚合物[如聚丙烯、苯乙烯-丙烯腈共聚物(SAN)、尼龙66等]中加入二氧化硅凝胶/碳酸钾阻燃体系,燃烧时生成碳酸保护层;当体系中加入硅化合物和硼酸锌,燃烧时则产生硅酸硼。   (2)阻燃聚合物/无机物纳米复合材料20世纪80年代末及90年代初兴起的聚合物/无机物纳米复合材料开辟了阻燃高分子材料的新途径,被国外有的文献誉为塑料阻燃技术的革命。所谓聚合物/无机物纳米复合材料,是将以特殊技术制得的纳米级(至少有一维尺寸小于1OOnm)无机物分散于聚合物基体(连续相)中形成的复合材料。当基体中无机物组分含量为5%~lO%时,由于纳米材料极大的比表面积而产生的一系列效应,使它们具有较常规聚合物/填料复合材料无法比拟的优点,如密度小、机械强度高、吸气性和透气性低等,特别是这类材料的耐热性和阻燃性也大为提高。因此,以聚合物/无机物纳米复合材料作为阻燃材料,不仅有可能达到很多使用场所要求的阻燃等级,而且能够保持甚至改善聚合物基材原有的优异性能。   目前人们已经研究了多种阻燃的聚合物/无机物纳米复合材料,如PBT/黏土纳米复合材料、PP/CaC03纳米复合材料、环氧树脂/黏土纳米复合材料、聚毗咯/含硅无机物纳米复合材料、聚合物/层状硅酸盐(LS)纳米阻燃复合材料。其中聚合物/LS纳米复合材料(PSN)是目前研究最多、电是最有希望工业化的聚合物/无机物纳米复合材料。纳米级层状硅酸盐添加剂量少(一般为基材质量的2%~5%),分散性好;添加剂与聚合物之间接触面积极大且存在二者界面间的化学键,因而它们具有理想的粘接性能。所以,复合材料无迁移,无污染,阻燃性能较好;更重要的是其拥有聚合物/无机物纳米复合材料特有的性能,这是常规阻燃添加剂无法比拟的。但PLS存在一些问题亟待解决,如PLS与常规阻燃剂配合使用后复合体系的力学性能只有部分改善,而不像常规的PLS的韧性、、弯曲等性能均有提高。自从日本丰田公司报道用插层法制备了PA/LS纳米复合材料后,国内外对LS纳米复合材料的研究异常活跃。制备PSN的方法很多,但目前采用最多的是插层复合法(intercalation&compounding)。根据复合过程,该法又可分为插层聚合法(intercalation&polymerization)及聚合插层法(polymer&intercalation)两种。前者系将单体分散,插层进入层状硅酸盐片层中进行原位(in-situ)聚合,并使硅酸盐片层剥离(delaminate或)而实现片层与聚合物基体以纳米尺度复合。后者是将聚合物熔体或溶液与层状硅酸盐混合,再使硅酸盐剥离成纳米级片层并均匀分散于聚合物基体中。所制得的PSN有两种类型的结构,一为插层型,一为剥离型。插层型可作为多向异性材料,而剥离型则为强韧型材料。   日本的大日本油墨公司,美国的Cornell大学、Michigan州立大学和中国科学院化学研究所等均进行了大量研究,已制备出以PA、PS、PET、PBT、PP、环氧树脂、硅橡胶为聚合物的基质、以LS为无机物的纳米复合材料,并在其基础理论和应用方面取得了一系列进展。对聚合物/LS纳米复合材料而言,当LS添加量小于5%时,即可明显改善材料的阻燃性。所有含蒙脱土(MMT)的纳米复合材料,其可燃性均可降低。此类材料阻燃机理的很多问题尚未为人所知,一旦阻燃机理被揭示,聚合物/LS纳米复合材料不仅会具有含高聚物的良好阻燃性能,而且会同时改善材料的物理机械性能而成为新一代阻燃高分子材料。纳米级LS(或其他无机物)既可单独作为添加型阻燃剂,也有可能与其他添加型阻燃剂并用。   (3)石墨阻燃复合材料(IFR)被认为是实现阻燃剂无卤化的很有希望的途径之一。是近年来出现的一种新型无卤阻燃剂。等以LDPE&(112A)、聚乙烯接枝马来酸酐、天然鳞片石墨和可膨胀石墨经过混合、Branbender塑化、压制等工艺制得复合材料,对制品的力学性能和阻燃性能做了分析和研究。研究发现,随着石墨含量的增加,复合材料的力学性能逐渐增大。这是因为石墨具有增强作用,当把它们加入到复合体系中后,它们促使大分子链之间形成了交联结构,因此,复合材料的拉伸强度随石墨含量的增加而增加。随着石墨含量的增加,复合材料的氧指数也相应地增加,其复合材料阻燃性能也越好。这主要是因为共混体系中石墨(可膨胀石墨、膨胀石墨)具有吸附作用,当它们与聚乙烯共混后形成了网络结构,因而,在燃烧过程中起到一定的骨架支撑作用,使得试样燃烧时无滴落,减缓了燃烧的趋势;而且加入石墨(可膨胀石墨、膨胀石墨)后,由于固相炭核的数量增加,它与聚乙烯燃烧时生成的水以及环境中的水蒸气发生反应生成了C02,所以降低了火焰的强度,增强了气相阻燃作用。   (4)无卤阻燃复合材料为了防止燃烧产生的烟雾所带来的二次灾害,人们对无卤阻燃材料的使用愈来愈重视,寻求综合性能好的高效无卤阻燃体系,对开发无卤阻燃材料是极为重要的问题。谢大荣等用热分析方法研究了氢氧化铝/ZD(一种有机硅)复合添加剂对EVA阻燃性的影响,并对其力学性能进行了探讨。研究结果表明,掺混工艺对EVA复合材料的力学性能有极大的影响;在EVA体系中只需加入65~lOO份氢氧化铝/ZD复合添加剂,即可起到显著的效果,使该体系表现出不滴落、低烟,0I&32%,aΒ&&1OMPa,εΒ&400%。   无卤系阻燃剂的主要品种是氢氧化铝、氢氧化镁和三氧化二锑等。Mg(OH)2和AI(OH)3在日本是作为非卤阻燃剂,自20世纪80年代以后开始实用化的,它们都是在高温时发生脱水反应,吸热降温起阻燃作用的。AI(OH)&3单位质量吸热较大,但在245~320℃几乎完全脱水,故只适用于热分解温度较低的塑料。Mg(OH)2脱水温度较高(340~490℃),故可用于高温分解型塑料。美国开发的氢氧化镁产品Zerogen15,其分散性良好,加工温度可达322℃,用于尼龙等工程塑料;另一产品Halofree22可用于加工温度低于2OOC的聚合物。大连理工大学研制的新型氢氧化镁,也具有优良的阻燃性能和明显的补强效果。
2 高分子装饰材料阻燃与抑烟/阻燃高分子材料
  由于重大火灾的频发而引起建筑、高分子材料、装饰装修、塑料制品加工行业及有关政府部门对高分子装饰装修材料的阻燃和抑烟技术的重视。从因高聚物而发生的重大火灾中可以看出,许多人在火灾中伤亡,首先是由于有毒气体和烟雾窒息所造成。与纸张、棉纤制品、木材等天然有机材料相比,有些塑料制品并不易燃。棉纤维的氧指数为18.4%,羊毛为25.2%,尼龙纤维为20.1%,涤纶为20.6%,而PVC纤维的氧指数达到37.1%,且PVC还有自熄特性(在无火焰助燃的情况下能自熄),如对PVC再进行阻燃处理,其阻燃性还会明显提高。但是,在缺氧和不完全燃烧的情况下,高聚物的发烟量要远远超过天然的棉、毛纤维,如:棉和人造丝的视野减少率均为4%、尼龙为6%、羊毛为18%,而PVC纤维为34%、腈纶纤维为97%。因此,在高聚物材料的阻燃技术中,抑制高聚物在燃烧过程中的发烟量是极为重要的技术要点。   (l)&PVC塑料的阻燃PVC塑料是在门窗、管材、电线电缆、防水卷材、地面材料、建筑型材、线材、家具等建筑装饰装修材料中用量最大塑料品种。   它的含氯量为56%左右,氧指数为40%左右,是一种阻燃性能较好、具有自熄性的塑料。但是为了方便加工和应用,往往要在其中加入一定数量的增塑剂,而多数增塑剂是易燃的,因而某些软质的PVC塑料就因此失去阻燃特性而成为可燃材料。
  在高聚物中加入阻燃剂确实可提高高聚物的阻燃、耐燃性,但是氯类阻燃剂及三氧化二锑等阻燃剂却会导致高聚物在燃烧时放出大量烟雾和毒气,这正是它的致命弱点,所以在对高聚物采取添加阻燃剂,提高其阻燃性的同时,必须要抑烟和遏制有毒气体的发生量。   高聚物阻燃中的抑烟技术,一般分为物理法和化学法两种:物理法抑烟采用叠层、包覆、涂覆、堵塞等物理手段来隔绝火焰与高聚物的直接接触,以阻止火焰和热量的传人,减少和延缓高聚物的分解、烟气的发生和逸出;化学法主要是添加无机填充剂、抑烟剂和5/6气体捕捉(吸收)剂等。例如,在PVC中添加钼化合物,在PU中添加各种有机酸,在橡胶中氧化铝、氨氧化镁等,都能有效地抑制烟气的发生。另外,以为代表的无机填充剂,在抑烟方面有很好的效果,如、水合氧化镁等,一般称之为抑烟剂。   CaC03是PVC极好的HCI气体捕捉剂,它在800~1000℃极易与HCl气体反应生成稳定的CaCI2而残留在燃烧后的碳化层中,它的作用随着添加量的增大而增大,粒径越细对HCl气体的捕捉能力也越强,所以若将少量的纳米CaCO2加入PVC巾,既能起到吸收HCI气体的作用,又能改进PVC的物理力学性能。阻燃和低烟、低毒对于高聚物是一对不易解决的矛盾,开发研制既阻燃又在一旦失火时“低烟”、“低毒”的新配方,而价格又能被市场接受的高聚物新材料是当前世界不断研究的课题。
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作为一名教师,王教授善于揣摩学生的心理。在教学中,他因材施教,注重师生互动,并给学生一个广阔的思维空间,经常通过与同学们探讨问题来加强学生对理论知识的理解。听过王教授课的同学都有时间过得很快的感觉。王教授曾经说过:“学习最重要的是方法,每个人都有自己的一套方法,但是有一点是人人都必须做到的,那就是勤奋。”其实,他就是一个勤奋好学、不断进取的人。他曾经获得过“中国科学技术发展基金会茅以升材料科技教育奖”,他的博士论文也曾从全国5万余篇博士论文中脱颖而出,被评为“全国优秀百篇博士论文”。作为教学科研骨干,王教
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主要学历及工作经历 :1978.9 & 1982.7 齐齐哈尔师范学院化学系学习,获理学学士学位1982.9 & 1985.6 大连工学院化工系应用化学专业硕士研究生,获工学硕士学位1985.6 & 1987.8 东北林学院林产工业系有机化学教研室教员1987.9 & 1993.8 化学系有机化学教研室 讲师,实验室主任1993.9 & 1997.11 东北林业大学化学系有机化学教研室 副教授,教研室主任1997.9 & 2000.6 东北林业大学木材科学与技术专业博士研究生,获工学博士学位1997.12 & 2000.8 东北林业大学林产工业学院木材学教研室 副教授2000.9 & 东北林业大学材料科学与工程学院教授,东北林业大学木材科学与技术研究所常务副所长2001.3 & 2001.5 赴法国南特高等林产工业学院讲学,短期合作研究2003.9 & 东北林业大学木材科学与技术 / 生物材料工程学科 博士生导师2004年----获聘教育部长江学者奖励计划长江学者特聘教授2006年----入选教育部新世纪百千万人才工程主要学术及社会兼职 :东北林业大学生物材料工程学科博士生导师、学科建设领导小组成员东北林业大学木材科学与技术学科博士生导师中国林学会木材科学分会常务理事,副秘书长全国木材节约代用专家顾问组成员黑龙江省化工学会理事,精细化工专业委员会副主任委员哈尔滨市第三届专家咨询顾问委员会委员1982 ~ 1985 年攻读硕士学位期间,在导师袁履冰教授指导下,从事卟啉类光敏剂的合成及硫杂脯氨酸类抗癌药物的量子化学研究,合成了 5 个硫杂脯氨酸取代卟啉新化合物。1986 ~ 1996 年,主持以四氯苯酐为重点的含氯有机精细化学品和阻燃新材料的合成及应用研究,在四氯苯酐的合成方法取得重要突破,获发明专利&四氯苯酐的合成方法&,该技术转让地方大型化工企业并被列为国家级火炬计划项目和哈尔滨市&九五&计划重点项目。 1992 年获黑龙江省科协首届&青年科技奖&。1997 年以来研究工作重点转向木材科学技术及生物材料工程领域。 1997 ~ 2000 年攻读博士学位期间,在导师李坚教授的指导下,承担 国家& 948 & 项目&木材阻燃及防护技术引进&的研究工作,从事新型磷氮硼复合木材阻燃剂 FRW 的设计、合成、应用、阻燃机理研究和工业化中试。通过该项目的研究,完成博士学位论文《新型木材阻燃剂 FRW 》,出版专著《木材阻燃工艺学原理》,发明专利《木材阻燃剂的合成方法》于 2001 年获得授权,综合性研究成果《木材阻燃防护技术》于 2002 年获黑龙江省科学技术一等奖,核心技术成果《新型磷氮硼复合木材阻燃剂的合成方法》于 2003 年获国家技术发明二等奖。其后,通过主持国家科技成果推广项目、国家自然科学基金、国家创新基金、省攻关等项目,将木材阻燃抑烟研究逐步推向深入,加快了产业化进程。从 2001 年起,通过主持国家& 948 &项目&木塑复合材注塑成型技术引进&、国家& 863 &项目&木材 / 合成高聚物复合材料制造技术&之&木材 / 合成高聚物复合材料挤出成型技术&课题,开展了木塑复合材料的系统研究。2002 年,通过主持黑龙江省留学回国基金项目&落叶松木材的细胞爆破法改性技术&,启动了落叶松木材功能性改良和高效利用技术的研究。借鉴国外 20 世纪末利用微波改善热带木材心材防腐处理性能的处理方法,开展了用高强度微波辐照落叶松木材以提高其渗透性、改善干燥和脱脂处理效果的研究,提出了&木材细胞爆破&的概念,为解决多年来未获突破的落叶松脱脂、干燥和保护处理技术难题,探索一条有希望的新途径。
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[学术活动] 热分析技术之 TGA 在高分子材料研究中的应用问题探讨
热分析技术是表征材料的性质与温度关系的一组技术,它在定性、定量表征材料的热性能、物理性能、机械性能以及稳定性等方面有着广泛地应用,对于材料的研究开发和生产中的质量控制都具有很重要的实际意义。热重分析法(TGA)是应用最广泛的热分析技术之一。
1.TGA基本知识
1&&TGA的基本原理
& & TGA即热重分析法是在过程控制下,测量物质的质量与温度的关系的一种技术。许多物质在加热过程中常伴随质量的变化,这种变化过程有助于研究晶体性质的变化,如熔化、蒸发、升华和吸附等物质的物理现象;也有助于研究物质的脱水、解离、氧化、还原等物质的化学现象。其数学表达式为:W=f(t),其中,W为质量,也可以用质量变化率表示;t为温度,也常用时间的单位表示。
热重分析通常可分为两类:动态(升温)和静态(恒温)。典型的TGA图谱(介绍曲线及其名词术语),在实际运用中,还常用它的微分曲线(微分曲线上更清晰地表明了反应速率等相关信息)。从热重法派生出微商热重法(DTG),它是TG曲线对温度(或时间)的一阶导数。以物质的质量变化速率(dm/dt) 对温度T(或时间t)作图,即得DTG曲线。DTG曲线上的峰代替TG曲线上的阶梯,峰面积正比于试样质量。DTG曲线可以微分TG曲线得到,也可以用适当的仪器直接测得,DTG曲线比TG曲线优越性大,它提高了TG曲线的分辨力。
& &&&2&&TGA仪器的组成
TGA由测量部分和控制部分组成,数据输出到计算机中进行处理。TGA的关键就是用于连续称量的微天平。天平支持(盛放)试样的形式一般有三种:支撑(朝上,上皿式)、悬挂(朝下,下皿式)和水平放置(水平式)。气体的流向方式也有三种,向上流动、向下流动和水平流动。样品加热方式有电阻丝加热、红外加热器加热等方式。不同厂家在设计热天平时,不论在采用那些方式进行组合,都应保证称量的准确性,控温的准确性,降低热阻。同时为配合产品的设计需要,样品坩埚的设计和气流速率的要求都不同。例如,PE公司采用下皿式盛放样品,气流向下强制流动。TA公司也采用下皿式盛放样品,但是气流流向是水平方向,受浮力影响小,因此坩埚可以做的大一些。& & & & 虽然在硬件和设计上作了周密的考虑,但是要保证TGA测量结果的准确,还必须从软件上进一步完善,这主要是通过基线和校验进行(测量部分介绍)。
3 TGA的测量
& && &试样:TGA的试验材料一般并不需要特别处理,用量在5~15mg不等,由于热分析是与传热、传质相关的试验手段。因此少量的试样有利于气体反应物的挥发和试样内部的温度均衡,可降低样品温度梯度,降低试样温度和环境温度的偏差,样品最好以扁平的形式放入样品仓中,这样温度滞后的影响最小。对粉料,TGA试验时粒度应小。试验时的升降温速率、气氛的流量(样品所受的气氛,不是保护气氛)及种类对试验结果会有很大的影响。
温度程序:聚合物材料通常的升降温速率为10~20℃/min。程序温度是影响测量结果的最重要因素。一般说来有下面几点。若试样发生某种反应,提高升温速率意味着反应尚未及时进行,便进入更高的温度以更快的速度进行并造成反应滞后。因此会使反应的起始温度、终止温度增高。对于多阶段的反应,降低升温速率有利于将各阶段的反应分开。在热分析试验时,应选择合适的升温速率,并遵从各种试验标准。
& && & 气氛:由于实验温度较高,TGA在实验时必须有保护气体保护高温的炉体,一般用高纯氮气。样品仓中的气氛则按照实验要求和安全要求选择。通常,惰性气氛用氮气,活性气氛用氧气。所有的气体纯度均要高于99.9%。气流速率与仪器的结构有关,不同仪器要求的样品仓吹扫气体流量不一样。因为不同气体的密度是有差异的,换用其它气体时,必须将流量换算。
基线和校验:如前所述,硬件的设计并不能保证试验结果的准确,由于气体温度变化(进而造成密度变化,使得样品表观增重)和设备升温造成传热速率变化等造成的系统误差是无法避免的。这要是通过基线和校验进行。基线主要是消除试验过程中由于气体温度变化等原因而产生的误差,校验则是消除由于仪器在使用过程中由于电子组件的变化而产生系统误差所采取的手段。这两种手段也是通过试验进行,结果一般是产生基线文件和校验文件,基线测定时,所有参数均应该与用样品试验时的状态一致(包括校验,温度程序,气氛,坩锅状态等;当然坩锅中没有样品,即样品质量为0),得到一个基线文件。原则上说,每一次试验前都要求进行基线的测量,因为TGA的坩锅(铂金)不是易耗品,每用一次,它的质量、形态等都有微小变化,基线文件也会有所变化(如图),这都会对试验结果产生影响,但是在实际使用中,一个基线文件往往可以使用一定的次数。TGA的校验包括质量校验和温度校验,质量校验采用1g的标准砝码进行,校验是通过硬件进行,不产生校验文件。温度校验采用标样进行,已知标样的磁转变温度(居里转变温度),在按照一定的试验程序测定这一温度,实测温度与已知温度有一定的差异,通过公式计算,产生一个校验文件。温度校验一般4~6个月进行一次即可,质量校验由于方便进行,可随时进行。在进行样品的试验时,在处理数据时,通过这两个文件对数据进行处理,从而得到准确的试验结果。(当然,试验数据并不是非要这样处理不可,这种处理是可选项,增加了试验的灵活性)
在试验中,基于不同的目的,可以编制不同的试验程序程序,主要变化包括:测试类别、气氛、数据采集方式、温度程序等。
& & 4& && && &图谱分析和应用
TGA的试验完成后,即可对试验进行分析(也可在试验中间进行,这样在发现问题时可以提前终止试验)。主要有坐标单位的转换,分析范围的取舍,曲线光滑,计算导数曲线(一阶和二阶),转变点的计算,质量损失,各点对应关系等。
& &&&5 热重分析的应用& &
由TGA的定义可知,只要在程序加热过程中伴随有质量变化,都可以用TGA进行研究。它在测量物质的分解、氧化、还原、蒸发、升华等方面得到了广泛的应用。在高分子材料方面,对于水分含量、填充量、分解温度、成分热稳定性等可以快速、准确地进行试验。
目前,热重法已在下述诸方面得到应用:
(1)无机物、有机物及聚合物的热分解;
(2)金属在高温下受各种气体的腐蚀过程;
(3)固态反应;
(4)矿物的煅烧和冶炼;
(5)液体的蒸馏和汽化;
(6)煤、石油和木材的热解过程;
(7)含湿量、挥发物及灰分含量的测定;
(8)升华过程;
(9)脱水和吸湿;
(10)爆炸材料的研究;
(11)反应动力学的研究;
(12)发现新化合物;
(13)吸附和解吸;
(14)催化活度的测定;
(15)表面积的测定;
(16)氧化稳定性和还原稳定性的研究;
(17)反应机制的研究。
6 设备的维护
& && &遵守实验室的规定,TGA试验时严格防震。长时间不用时,再次使用时,注意校验,可将TGA加热到900℃,保温0.5h,目的是干燥样品仓。
2.测试必须注意到的:
在开始TGA测试前,需要考虑以下几个问题:
1) 测试环境,请务必TGA主机的稳定性,测试前后不要受到震动,任何微小的震动,带来的是曲线上的“地震“;
& & 2)样品质量:<5~20mg.(和DSC类似)
样品量影响到传热,一般测试结果偏大,做高分子材料的测试,建议根据试样情况,在5~20mg之间比较好。
&&3)编辑合适的测试程序:加温速度快,导致结果偏大,速度过慢,测试时间长。如果需要对升温过程失重详细了解,建议选择动态加热(测试时间长)。
& &我們的活動開展快兩月了,鑒于TGA在熱分析方面以定性為主,大家討論的問題主要圍繞一個表達方法。其實我們在做一個測試前,自然要明白我們希望通過這個測試獲取何種信息,有了這點,測試結果如何去分析就有了方向。
& &在活動中,感謝luo.henry ,tangsd2的提供給我主持這個話題的機會,我也希望與大家分享在TGA使用方面積累的一點點經驗,並得到大家的幫助。
& & 針對大家的問題,我能回答的會在下面跟帖回復,一人之見,也請大家指正。
我弄不透徹的,請大家集思廣益,幫助回答,共同進步。
重量与温度的关系。
我知道,但经过数据处理,应该形成一个具体的TG结果报告吧
这个标准报告方式或文献中常用的形式是怎么样的呢
一般來説,升溫速度加快,由於產熱關係,圖譜上反應出來的測試結果偏大。
給個我們實驗室關於一款合成塑膠TG圖譜的組份分析截圖。
可以,我用的是TA公司的分析軟件,可以導出數據,再供其它軟件作圖使用。
熱衷分析和差熱分析不是一起做的,雖然都是熱分析,但是測試目的是不一樣的。
仪器所带软件可以把数据以txt格式导出。
至少我所用setaram公司的setsoft软件具有此功能。
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