葡萄酒的酒度低、营养高，饮量适度有益健康．（1）向2mL白葡萄酒中滴加几滴紫色石蕊溶液，溶液呈红色，其溶液的pH______7（填“大于”、“小于”或“等于”）．（2）每种葡萄酒都有区别于其他葡萄酒的香气，能闻到香气说明分子______．（3）目前，在葡萄酒中已经鉴定出12种维生素、多种糖类、矿物质、蛋白质等物质．由此判断葡萄酒中缺少的营养素是______．（4）葡萄酒中的白藜芦醇（化学式为C14H12O3，相对分子质量为228）有保健功能．白藜芦醇中氢、氧元素的质量比为______，氧元素的质量分数为______（保留一位小数）．（5）葡萄酒内含有丰富的矿物质元素，如钙、镁、磷、钠、氯、硫、铁、铜、锌、硒和碘等．上述元素形成的单质中，几种金属按活动性由强到弱排列的顺序是______． - 跟谁学
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跟谁学学生版:genshuixue_student精品好课等你领在线咨询下载客户端关注微信公众号&&&分类：葡萄酒的酒度低、营养高，饮量适度有益健康．（1）向2mL白葡萄酒中滴加几滴紫色石蕊溶液，溶液呈红色，其溶液的pH______7（填“大于”、“小于”或“等于”）．（2）每种葡萄酒都有区别于其他葡萄酒的香气，能闻到香气说明分子______．（3）目前，在葡萄酒中已经鉴定出12种维生素、多种糖类、矿物质、蛋白质等物质．由此判断葡萄酒中缺少的营养素是______．（4）葡萄酒中的白藜芦醇（化学式为C14H12O3，相对分子质量为228）有保健功能．白藜芦醇中氢、氧元素的质量比为______，氧元素的质量分数为______（保留一位小数）．（5）葡萄酒内含有丰富的矿物质元素，如钙、镁、磷、钠、氯、硫、铁、铜、锌、硒和碘等．上述元素形成的单质中，几种金属按活动性由强到弱排列的顺序是______．葡萄酒的酒度低、营养高，饮量适度有益健康．（1）向2mL白葡萄酒中滴加几滴紫色石蕊溶液，溶液呈红色，其溶液的pH______7（填“大于”、“小于”或“等于”）．（2）每种葡萄酒都有区别于其他葡萄酒的香气，能闻到香气说明分子______．（3）目前，在葡萄酒中已经鉴定出12种维生素、多种糖类、矿物质、蛋白质等物质．由此判断葡萄酒中缺少的营养素是______．（4）葡萄酒中的白藜芦醇（化学式为C14H12O3，相对分子质量为228）有保健功能．白藜芦醇中氢、氧元素的质量比为______，氧元素的质量分数为______（保留一位小数）．（5）葡萄酒内含有丰富的矿物质元素，如钙、镁、磷、钠、氯、硫、铁、铜、锌、硒和碘等．上述元素形成的单质中，几种金属按活动性由强到弱排列的顺序是______．科目:最佳答案（1）紫色石蕊试液变红，说明溶液呈酸性，酸性溶液的pH小于7，故填：小于；
（2）能闻到气味说明分子在不停地运动，故填：不停地运动；
（3）根据葡萄酒含有的营养素可知，葡萄酒中缺少的是油脂，故填：油脂；（4）白藜芦醇中氢、氧元素的质量比为：1×12：16×3=1：4，氧元素的质量分数为：48228×100%=21.1%，故填：1：4，21.1%；
（5）根据金属活动性顺序可知，金属按活动性由强到弱排列的顺序是Ca
Cu，故填：Ca
Cu．解析
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番茄果实不同发育阶段香气成分组成及变化
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3秒自动关闭窗口茶叶香气指纹图谱及特征识别的初步研究-免费论文
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茶叶香气指纹图谱及特征识别的初步研究
【山东农业大学论文栏目提醒】：网学会员鉴于大家对山东农业大学论文十分关注，论文会员在此为大家搜集整理了“茶叶香气指纹图谱及特征识别的初步研究 - 硕士论文”一文，供大家参考学习
山东农业大学 硕士学位论文茶叶香气指纹图谱及特征识别的初步研究 姓名：欧阳石光 申请学位级别：硕士 专业：茶学 指导教师：张丽霞；王日为
山东农业大学硕士学位论文 中文摘要 随着我国原产地域产品保护制度的不断推行，越来越多的名茶申请了该项保护，现已有内含成分指纹图谱对名优茶进行品质保真和地域判别的报道，本文则探讨茶叶香气在该领域的应用。&&&&通过应用 HS-SPME/GC-MS 富集和分析茶样香气，构建了婺源绿茶和武夷岩茶的香气指纹图谱，并对不同产地青茶样香气特点进行了分析，主要结果如下： 1．绿茶、武夷岩茶和红茶香气适宜的 SPME 萃取温度为 80℃，而铁观音则为 60℃，这与不同茶叶产品加工时的最后干燥温度有关；在其它条件相同的情况下，沸水冲泡和干茶加温两种方式下 SPME 萃取的香气没有显著差异。&&&& 2．应用优化的 SPME/GC-MS 富集和分析茶样干茶香气，初步构建了婺源绿茶和武夷岩茶香气的指纹图谱。&&&&通过对指纹峰的相对保留时间、相对峰面积、相似度、重叠率参数的研究表明：香气指纹图谱可用于茶样的品质保真、地域判别；该方法简单、可行。&&&& 3．不同产地青茶的香气具有各自的组成特点和特有香气组分，在色谱图上有特征识别区，其中：闽北青茶香气组成以酯类为主，且富含具有烘炒香的化合物，同时检测出 12 个特有组分，在香气总离子流图中有一个特征识别区（a 区）；闽南青茶香气构成以醇类化合物为主，含有 21 个特有组分，有三个香气特征区（b、c、d 区）；广东青茶香气中富含具有花香的醇、酮、酯类化合物，含有 9 个特有香气组分，有一个香气特征区（e 区）。&&&&根据香气特有组分、特征识别区、金合欢烯与反式橙花叔醇的比值、香型相似率大小和聚类谱系图均可将茶样划分为三种类型，所得分类结果与茶样的产地来源相符。&&&& 关键词：固相微萃取，茶叶香气，青茶，绿茶，香气指纹图谱 1 茶叶香气指纹图谱及特征识别的初步研究 Abstract With wide application of the original certificated system for tea products in China moreand more famous tea joined in this system for protection. There have been already severalreports about using chemical fingerprints of famous tea to distinguish quality and indentifytheir original producing area. This paper aims at applying this method which can distinguishquality and indentify tea original producing area. By using HS-SPME/GC-MS method forextracting and analysis aroma compounds of dry tea aroma fingerprints of Wuyuan green teaand Wuyi Rock tea are established and the aroma characteristics of Oolong tea from differentareas are analyzed. The results are as follows: 1. The suitable temperature of SPME is 80℃for green tea Wuyi Rock tea and black teawhile 60℃ for that of Tieguanying tea respectively. This temperature difference is relatedto the baking temperatures of them in the final stage during manufacture. Under the sameSPME conditions there are no significant differences in componenents of aroma of tea byhot water brewing or by air heating. 2. At optimal conditions of SPME/GC-MS methods aroma of dry tea are extracted andanalyzed. Aroma fingerprints of Wuyuan green tea and Wuyi Rock tea were establishedwhich can characterize their aroma characteristics. Aroma fingerprints of tea samples can beused to distinguish quality and indentify original producing area by investigating the indexesof finger peaks including relative time the relative peak area the similarity coefficient andthe overlap rate. This method was simple and reliable. 3. Aromas of tea from different areas have respective composition characteristics. Eachtypes of Oolong tea have its own specific aroma components and feature area on the total ionchromatography. The aroma constituents of northern Fujian oolong tea comprise of mainlyesters and some baked flavors which is rarely detected in othe type of Oolong tea. It has 12specific aroma components and one distinguish feature area ‘a’ area in the total ionchromatography. Meanwhile the aroma constituents of southern Fujian oolong tea compriseof mainly alcohols. It has 21 specific aroma components and three distinguish feature areas‘b c d’ area. The aroma constituents of Guangdong Oolong tea were rich in compoundswith flower flavor. Nine specific aroma components were detected and one distinguish 2 山东农业大学硕士学位论文feature area ‘e’ area was found in aroma constituents of Guangdong Oolong tea. Accordingto specific aroma components feature areas content ratio of Farnesene to E-Nerolidolaroma pattern similarity hierarchical graph of tea aroma compounds six tea samples can bedivided into three types which are consistent with their original producing area. Key word: SPME Tea aroma Oolong tea Green tea Aroma fingerprint 3 符号说明 英文缩写 英文全称 中文全称 SDE Simultaneous Distillation Extraction 同时蒸馏萃取 VDE Vacuum Distillation Extraction 减压蒸馏法 HAS Dynamic Headspace 顶空分析法 SFE Supercritical Fluid Extraction 超临界流体萃取 SPME Solid Phase Micro Extraction 固相微萃取法 GC Gas Chromatography 气相色谱 MS Mass Spectrometry 质谱 h Hour 小时 Min Minute 分钟 g Gram 克 mL Milliliter 毫升DVB/CAR/PDMS Divinylbenzene/Carboxen/ 二乙烯基苯-羧 Polydimethylsiloxan 乙基-聚二甲硅 氧烷共聚物 关于学位论文原创性和使用授权的声明 本人所呈交的学位论文，是在导师指导下，独立进行科学研究所取得的成果。&&&&对在论文研究期间给予指导、帮助和做出重要贡献的个人或集体，均在文中明确说明。&&&&本声明的法律责任由本人承担。&&&& 本人完全了解山东农业大学有关保留和使用学位论文的规定，同意学校保留和按要求向国家有关部门或机构送交论文纸质本和电子版，允许论文被查阅和借阅。&&&&本人授权山东农业大学可以将本学位论文的全部或部分内容编入有关数据库进行检索，可以采用影印、缩印或其他复制手段保存论文和汇编本学位论文，同时授权中国科学技术信息研究所将本学位论文 ，并向社会公众提供信息服务。&&&&收录到《中国学位论文全文数据库》 保密论文在解密后应遵守此规定。&&&& 论文作者签名： 导 师 签 名： 日 期： 茶叶香气指纹图谱及特征识别的初步研究1 引言1.1 选题背景 茶叶品质与原料的品种和产地关系密切，特定品种的茶树在特定的环境和气候条件下，才能够产出相应的茶叶原料，配合独特的加工工艺才能形成相应的茶叶品质属性。&&&&也就是说只有特定的区域才能生产出具有独特品质的优质茶叶，但是几乎我国所有的地域性名优茶在不同程度上都遭到了仿冒，这就对茶叶鉴别提出了较大的难题。&&&&随着我国原产地域产品保护制度的不断推行，我国茶叶界看到了希望，也越来越重视这项知识产权保护制度，越来越多的名茶申请了该项保护。&&&&中药指纹鉴定的研发现状，为茶叶地域判别指明了方向。&&&&我们应汲取中药指纹鉴定的成功经验，及时开展茶叶指纹鉴定的深入研究，为茶叶的品质保真和地域判别确立一系列准确而实用的仪器分析方法。&&&&现今茶叶指纹图谱方面的研究还处在起步阶段，且对茶叶香气指纹图谱的研究还处于空白状态。&&&& 自 1893 年 M．K．Bamber 用蒸馏法提取茶叶中的香精油始，在茶叶香气研究方面至今已做了大量工作，已从茶叶中分离出 700 多种香气物质（陈宗道，1999），包括醇、醛、酮、酯、酸、氮氧杂环化合物等十余类化合物（吕连梅，2002），随着仪器分析技术的发展和茶叶科学研究的深入，茶叶香气化学将取得更大进展。&&&& 茶叶中的香气物质含量低微、组分复杂、易挥发、不稳定，在提取过程中由于受外界条件的影响，很容易发生氧化、缩合、聚合、基团转移等复杂的化学反应，使提取的香精油不能很好的反映茶叶本身的香气特征，从而不能正确判断茶叶的品质。&&&&因此，香气的提取作为香气分析的第一步也是最关键一步，香气提取技术往往直接影响茶叶香气的定性和定量分析结果。&&&&以往的学者们对香气的提取分离方法进行了诸多的研究，主要有常压水蒸气蒸馏同时萃取法 、 （SDE） 减压蒸馏萃取法 、 （VDE） 顶空吸附法（HAS）、超临界 CO2 萃取法（SFE）、减压水蒸气蒸馏法（SDRP）、过柱吸附法（TLA）、固相微萃取（SPME）等。&&&&当前香气提取多采用 SDE 法。&&&&SDE 法由于温度较高、高温作用时间较长，对生化成分的影响较大（2001，朱旗）。&&&&当前在茶样样香气分析中，采用SPME 萃取茶样香气的报道还较少，SPME 的萃取条件优化研究也鲜见报道，同时干茶茶样香气与冲泡茶样香气比较和不同产地、不同香型青茶的香气组成特征也未见报道。&&&& 4 山东农业大学硕士学位论文1.2 茶样香气分析样品预处理技术概述 从上世纪 50 年代开始，国内外学者对香气进行了大量的研究，随着现代仪器分析技术的迅速发展，气相色谱技术及气相色谱-质谱联用技术已经成为香气分析的主要手段。&&&&而样品制备与前处理是色谱分析过程中不可缺少也是最薄弱的环节，样品处理的好坏直接影响色谱分析的最终结果。&&&&目前样品制备方法正向高效、快速、并行、无污染或低污染的方向发展，样品制备与前处理技术的研究已经成为现代分析化学的一个重要的研究发展方向。&&&&特别是对茶叶这类具有海量样本特点的样品，尤其需要发展并行、高效、重复的样品预处理方法。&&&& 在色谱分析领域中，合适的样品前处理技术是指处理好的样品能满足：（1）色谱柱的进样要求；（2）色谱方法的分离需求；（3）所选用色谱方法的检测能力。&&&&对某一样品的制备可能使用一种制备技术，也可能几种技术同时使用，这要根据样品制备的需要来决定。&&&&选择依据是待测组分的物理化学性质以及所要使用的分析技术对样品的要求，制备所需要的时间和费用，以及方法的标准。&&&&在能满足色谱分析需要的前提下，选择相对简单、经济和低污染的处理技术（刘文民，2006）。&&&& 目前，茶样香气成分提取常用的方法主要有：同时蒸馏萃取（SDE）、减压蒸馏萃取法（VDE）、顶空分析法（HAS）、超临界流体萃取（SFE）、固相微萃取法（SPME）等。&&&&1.2.1 同时蒸馏萃取（SDE） SDE 法最初是由 Lickens 和 Nickerson（Likens S T，1966）于 1964 年提出，后经多次改进的一种将水蒸汽蒸馏和有机溶剂抽提结合的方法。&&&&工作原理是：样品分散于大量水中，在常压下加热沸腾，蒸汽和萃取溶剂的蒸气在密闭的装置中充分混合进行萃取。&&&&该法被认为对多种化合物具有较高的回收率，是目前使用最为广泛的一种挥发性成分分析的制样方法。&&&& 使用 SDE 装置时，将茶样溶液与萃取溶剂同时加热，两者的蒸汽混合后，冷凝，分层，冷凝液回流重蒸，这样连续多次对香气物质进行蒸馏萃取。&&&&该方法操作简单，需样量少，只需要数十克样品就可得到足以供气相色谱检测的精油量，它可以将 ppb 级的挥发性化合物从水介质中浓缩数千倍，从而得到较高的香气总量和较多的香气种类（朱旗，2001），但是 SDE 法的香气提取过程保持在密闭系统内反复进行，萃取温度高，时间长，次生反应剧烈，特别是对一些热敏性香气组分影响较大，如不饱和脂肪酸氧化 5 茶叶香气指纹图谱及特征识别的初步研究降解成一些脂肪族醇、醛等物质，糖苷类化合物水解释放出芳樟醇、香叶醇等物质，β-胡萝卜素热降解生成β-紫罗酮（郭雯飞，1996；Mitsuya S，1995；Mosandl A，1992），这些就造成香精油里的成分与茶叶的实际香气成分有一定的差异。&&&&还有研究表明 SDE法提取得茶叶香精油具有焦糊味，与原样品香气特征有较大差异（陈悦娇，2005）。&&&&如果研究对象为样品的加热香气，SDE 法仍不失为一种有效的香气成分分析的前处理方法。&&&& 图 1-1 同时蒸馏萃取法装置图 Fig. 1-1 Installation diagram of SDE method1.2.2 减压蒸馏法（VDE） 减压蒸馏萃取法是一种常用的香气提取分离方法。&&&&其原理是利用液体的沸点随外界压力降低而降低，将蒸馏装置连接在一套减压系统上，在蒸馏开始前先使整个系统压力降低到只有常压的十几分之一至几十分之一，那么有机物就可以在较其正常沸点低得多的温度下进行蒸馏。&&&& 低压条件下将样品和蒸馏水置于与旋转蒸发仪连接的烧瓶中，用电热套加热至微沸之后撤掉电热套，然后将烧瓶保持在 50℃水浴中，进行减压蒸馏收集冷凝液，再利用重蒸乙醚进行萃取。&&&&此方法的整个过程都是在较低的温度下进行，从而避免了高温对茶 提取的香精油感官上与干茶的香气特征一致，叶香气物质的影响， 分析结果也比较合理，是一种较好的香气分析方法。&&&&但是该方法对香气的提取率和回收率都较低，对酯类香气的萃取能力很差，需样量大，处理周期长（朱旗，2001），同时必须采用大量有机溶剂，已逐渐被其他方法所代替。&&&& 6 山东农业大学硕士学位论文 图 1-2 减压蒸馏装置图 Fig. 1-2 Installation diagram of VDE method1.1.3 顶空分析法（HAS） 顶空分析法（HAS）又叫气体萃取技术，使用吸附剂对液体或固体物质上方挥发性成分直接取样并联用气相色谱分析的一种技术，分为静态顶空和动态顶空。&&&&静态顶空在一个密闭的容器中，其中的样品与样品上方气体达到平衡，直接吸取样品上方的气体注入气相色谱仪进行分析的方法，它能很好的反应原料的香气特征。&&&&但该法捕集到的茶叶香气绝对量少，从而限制了茶叶中微量成分的检验（朱国斌，1996）。&&&&动态顶空（吹扫-捕集法）使用吹扫气体连续地萃取样品，将一些组分吹出，然后通过冷冻浓缩技术或者吸附浓缩技术将这些组分浓缩，最后用加热的方法释放出这些组分，进行 GC 分析。&&&&王日为、张丽霞等采用 XAD-2 树脂捕集香气、低温溶剂脱附，对乌龙茶加工过程中香气的动态变化规律进行了研究，共检测出 90 个香气组分并鉴定了其中 42 种物质（王日为等，1999；张丽霞等，2002）；李拥军等采用 XAD-2 树脂作为吸附剂对炒青绿茶的香气成分进行了研究并与 SDE 法的分析结果进行了对比（李拥军，2001）得出动态顶空法的香精油得率低，香气种类也较少，且高沸点的化合物少，但该法是在开放环境下对茶汤顶空香气进行不断吸附，不会破坏香气组分和性质，使得柱吸附法分析结果更接近茶叶本身的香气。&&&&朱旗等（朱旗，2001）认为 HSA 法在香气提取过程中，香气物质富集的同时，不断有空气吸入茶汤，对可溶性单糖和游离氨基酸有较大影响，这不仅影响生化成分的总量，也影响各成分的含量和比例，同时，必然影响香气成分的组成及其比例。&&&& 7 茶叶香气指纹图谱及特征识别的初步研究 图 1-3 顶空装置图（A 为动态顶空，B 静态顶空） Fig. 1-3 Installation diagram of HAS method（A is Dynamic headspace analysis B is static headspace analysis）1.2.4 超临界流体萃取（SFE） 超临界流体萃取（SFE）技术是 20 世纪 70 年代兴起的一种新型高效的分离技术，其原理是利用超临界流体在临界点附近的特殊的传质和传热性质而达到萃取分离原料中目标产物的目的。&&&&与传统萃取技术相比，超临界萃取技术具有萃取效率高、选择性好、无溶剂残留以及节省能源等优点。&&&&在天然香料提取上，目前国内外大多采用 CO2 作为超临界流体提取剂。&&&&用超临界 CO2 萃取的产品，香气特别新鲜、浓郁、具有天然逼真的特征香，其有效成分和得率远高于常规蒸馏法和萃取法。&&&&由于该技术具有传统提取方法无法比拟的高纯度、全天然、无溶剂残留和无污染等特点，在天然香料领域的研究非常活跃，而且在茶叶（马宇平，2006）中也曾有报道。&&&&但是此方法成本较高，在现今技术条件下不利于普及使用。&&&& 图 1-4 超临界流体萃取流程示意图 Fig. 1-4 Flow chart of SFE method1.2.5 固相微萃取法（SPME） 固相微萃取（SPME）于 1987 年由 Pawliszyn 等首次提出，是一种广泛使用的样品前处理技术，它是集萃取、浓缩、解吸、进样于一体的样品前处理新技术，它以固相萃取（SPE）为基础，保留了 SPE 的全部优点，排除了需要柱填充物和使用有机溶剂进行解吸的缺点。&&&&SPME 是以涂渍在石英玻璃纤维上的固定相（高分子涂层或吸附剂）作 8 山东农业大学硕士学位论文为吸收（吸附）介质，对目标分析物进行萃取和浓缩，并能在气相色谱仪进样口中进行分析。&&&& 1993 年，Supelco 公司把 SPME 萃取装置进行了商品化的工作（LORDH，2000），结构如图 1-5 所示。&&&&该装置由手柄（holder和萃取头或纤维头（fiber）两部分组成，萃取固定相涂渍于萃取头或纤维头的一端。&&&&该装置操作简单，与气相色谱联合使用时，在色谱进样口中完成热解吸即可。&&&&样品萃取过程中只需将 SPME 针管刺入样品瓶，推动手柄杆使纤维头伸出针管，开始萃取。&&&&纤维头可以浸入样品溶液或是置于样品液面上部空间（顶空方式），或置于气体样品中；萃取结束后缩回纤维头，然后将针管拔出样品瓶。&&&& 图 1-5 SPME 装置结构示意图 Fig. 1-5 Installation diagram of SPME method 自固相微萃取问世以来，由于它具有无需有机溶剂、成本低、所需样品量少、灵敏度高、重现性及线性好、操作简单、方便快捷，能集采样、萃取、浓缩、进样为一体并可以同多种分析仪器联用等优点，从而得到广泛的应用，已成功地应用于气态、水体、固态样品中的挥发性和半挥发性有机物以及无机物的分析，并与气相、液相色谱和色谱-质谱等分析技术实现了联用（周珊，2006）。&&&&随着固相微萃取技术的迅速发展，该技术也开始被用于茶叶香气的提取分析中了，Jose A．B．Baptista（Jose A．B．Baptista，1998）等采用 PDMS 结合 GC 分别分析测定了产自中国、台湾、日本等地的七个绿茶样品，共得到 36 个香气组分。&&&&苏新国等（苏新国，2005）采用 SPME 技术对凤凰单极进行研究，共测得 41 种香气组分，并将其与 SDE 法测得的香气组分进行对比，两种方法得到的相同的香气组分为芳樟醇、橙花叔醇、茉莉酸甲酯和吲哚，而 SPME 法则能得到高含量的烷烃类物质，并且认为 SPME 法萃取了乌龙茶自身散发出的香气组分，避免了茶叶中易挥发或热不稳定的香气组分被破坏，减少了香气组分的测定误差和不稳 9 茶叶香气指纹图谱及特征识别的初步研究定性。&&&&叶乃兴等（叶乃兴，2006）采用该技术分.
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【讨论】利用 相对保留时间 确定 特定药物杂质，会不会因为使用不同色谱柱存在很大差异，靠谱么
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这个帖子发布于4年零275天前，其中的信息可能已发生改变或有所发展。
我们知道 有些原料药质量标准中 没有给出 特定杂质的 结构，只是用相对保留时间 鉴别的，我存在一个疑惑：相信 做过高效液相的都知道 ， 即使是色谱条件完全相同的条件下，对不同的c18色谱柱，同一个物质出峰的保留时间都不可能 相同，相对保留时间就一定 会相同么？ 比如 在 1号 色谱柱 ，特定杂质A的相对保留时间 为1.12
而在 2号色谱柱上 ，特定杂质A的相对保留时间 是
1.36 ，这种情况下 ，如何 应对么？如果利用手上色谱柱分析 ，特定杂质A的相对保留时间 与 药典上 规定的 数值 差的 大些，可以 适当调整色谱条件么？而且 ，这个时候 还 能 确定 特定杂质A 与药典上 那个 杂质是同一物质么？
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死不起 如果 是药典上 用相对保留时间定性含量特别大的杂质？ 我们就可以用相对保留时间定性么？药典上都那么做了，我们仿照药典做法应该没什么问题吧。不过，前面已经说过，相对保留时间定位真的不是什么好方法。最近我们单位照搬USP上一个使用相对保留时间定位杂质的方法就遇到了问题，该品种有4个已知杂质，USP方法上注明了4个杂质的RRT，但是USP只提供两个杂质对照品，试过3根柱子都无法做到RRT跟USP上一致，可恶的是USP上只说了使用Packing L7柱子，其他毛的信息都木有！幸亏前几天在百灵威找到了另外两个杂质- -so，对于较大的杂质如果买不到杂质对照品最好还是纯化出那个杂质，自己单位搞不定的话可以委外，不管是结构确认还是制备- -
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小良儿 edited on
用 相对保留来定位杂质是不靠谱的，即使你用相同的色谱条件（包括柱子型号），CDE专家都不一定认可。还是想办法把杂质搞明白来定位更科学，更容易让人信服
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parter 用 相对保留来定位杂质是不靠谱的，即使你用相同的色谱条件（包括柱子型号），CDE专家都不一定认可。还是想办法把杂质搞明白来定位更科学，更容易让人信服正解！
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如果利用手上色谱柱分析 ，特定杂质A的相对保留时间 与 药典上 规定的 数值 几乎相同，可以确定 特定杂质A 与药典上 那个杂质是同一物质么？ 毕竟、杂质结构确认 很麻烦啊，因为 本人 没有做过杂质确认 ，不知道 如果下手做杂质结构确认
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对于有确定条件的色谱系统，用保留时间来确定杂质，只是帮助你推测该杂质可能是何种杂质。如果需要确定，那么要应用杂质标准品，或者选择分离纯化出该杂质进行结构确证。
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用制备液相 如何收集 某个保留时间的杂质 啊？
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制备液相可以通过参数设定哦，使用说明书很详细哦这是不用担心的哈
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darwey 制备液相可以通过参数设定哦，使用说明书很详细哦这是不用担心的哈
嗯 还没有做过 制备液相
，收集到检测器
，直接 上 lc-ms
，还是 进一步处理 纯化 在上lc-ms 呢？
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收集到的液体，可以直接上MS的，当然具体要注意制备色谱的流动相，别与LC-MS冲突
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darwey 收集到的液体，可以直接上MS的，当然具体要注意制备色谱的流动相，别与LC-MS冲突像收集那个保留时间的，就收集那个保留时间的么？ 如果前提是必须杂质之间分离度达到 1.5以上 对么？ 如果两个杂质离很近的话，会不会影响到 收集的杂质的纯度啊？有什么要求么？还有制备液相 一般 进样量 有多大啊？
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好吧，声明以下内容是转载的，希望能够回答楼主的提问问： 如何用制备色谱柱制备低含量的杂质？
制备色谱柱为Zorbax SB-C18 9.4*250mm及gilson馏分收集器，色谱仪为Agilent 1100或LC-6A。想用其制备面积归一化法含量为0.05%左右的杂质，初步提纯后用高分辨的LC-MS进行定性分析。如何设定色谱条件，如流量，进样量，样品的浓度，切割点的设置，是否要浓缩，要求将95%以上的主峰切除。（主峰后有二个杂质靠得很近。） 答：制备用的流动相最好等级高一点，否则流动相中的杂质会影响LC-MS分析；使用馏分收集器时，延迟体积一定要计算精确，检测器的响应时间设到最小，否则都会影响收集的纯度和回收率。制备柱的流速一般与直径的平方成正比，如果4.6mm分析柱流速为1mL/min，9.4mm制备柱用1*（9.4/4.6）2, 大约为4ml/min。进样量设到几个mg应该基本没有过载。进样样品浓度越高越好。假如进样10mg，理论计算0.05%的杂质大约只有5ug，显然浓度太低，最好是多做几次，合并馏分然后浓缩后做LC-MS分析。
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darwey 好吧，声明以下内容是转载的，希望能够回答楼主的提问问： 如何用制备色谱柱制备低含量的杂质？
制备色谱柱为Zorbax SB-C18 9.4*250mm及gilson馏分收集器，色谱仪为Agilent 1100或LC-6A。想用其制备面积归一化法含量为0.05%左右的杂质，初步提纯后用高分辨的LC-MS进行定性分析。如何设定色谱条件，如流量，进样量，样品的浓度，切割点的设置，是否要浓缩，要求将95%以上的主峰切除。（主峰后有二个杂质靠得很近。） 答：制备用的流动相最好等级高一点，否则流动相中的杂质会影响LC-MS分析；使用馏分收集器时，延迟体积一定要计算精确，检测器的响应时间设到最小，否则都会影响收集的纯度和回收率。制备柱的流速一般与直径的平方成正比，如果4.6mm分析柱流速为1mL/min，9.4mm制备柱用1*（9.4/4.6）2, 大约为4ml/min。进样量设到几个mg应该基本没有过载。进样样品浓度越高越好。假如进样10mg，理论计算0.05%的杂质大约只有5ug，显然浓度太低，最好是多做几次，合并馏分然后浓缩后做LC-MS分析。谢谢 能解释下 切割点的设置 、 延迟体积设置 这两 起到什么作用啊？对样品收集 有什么影响？
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parter 用 相对保留来定位杂质是不靠谱的，即使你用相同的色谱条件（包括柱子型号），CDE专家都不一定认可。还是想办法把杂质搞明白来定位更科学，更容易让人信服虽然用相对保留时间定位杂质不是什么好方法，但是USP上有品种就是用这种方法来定位的，4个已知杂质只提供了两个USP杂质对照品，另外两个杂质通过相对保留时间来定位。
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你怎么跑这来了？
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hehewang 你怎么跑这来了？你是说死不起还是？
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如果 是药典上 用相对保留时间定性含量特别大的杂质？ 我们就可以用相对保留时间定性么？
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死不起 如果 是药典上 用相对保留时间定性含量特别大的杂质？ 我们就可以用相对保留时间定性么？药典上都那么做了，我们仿照药典做法应该没什么问题吧。不过，前面已经说过，相对保留时间定位真的不是什么好方法。最近我们单位照搬USP上一个使用相对保留时间定位杂质的方法就遇到了问题，该品种有4个已知杂质，USP方法上注明了4个杂质的RRT，但是USP只提供两个杂质对照品，试过3根柱子都无法做到RRT跟USP上一致，可恶的是USP上只说了使用Packing L7柱子，其他毛的信息都木有！幸亏前几天在百灵威找到了另外两个杂质- -so，对于较大的杂质如果买不到杂质对照品最好还是纯化出那个杂质，自己单位搞不定的话可以委外，不管是结构确认还是制备- -
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小良儿 edited on
死不起 过来看看
呵呵我看你来才来的- -
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良子，我在一本色谱方法 书上 看了 这个Integrators can measure relative retention time, i.e. the peak retention timecompared with the retention time of a standard peak. Experimental variationscancel but the errors of both measurements add together so that relative retentiontimes are more accurate but less precise than absolute retention time. There is alsothe usual problem of finding a suitable standard.我觉的大意是： 由于系统等环境变量误差的影响，采用相对保留时间可以 消除系统带来的误差。Packing L7 是 色谱柱的填料吧
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但是 如果 有标准物质 做对照 那当然是最准确了
，只可惜 纯化标准物质 很不好做啊
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死不起 但是 如果 有标准物质 做对照 那当然是最准确了
，只可惜 纯化标准物质 很不好做啊不好做可以委外的，我们以前某个品种里的某个杂质就是委外制备和结构确认的。话说，你们单位没有这方面的高手么？
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死不起 良子，我在一本色谱方法 书上 看了 这个Integrators can measure relative retention time, i.e. the peak retention timecompared with the retention time of a standard peak. Experimental variationscancel but the errors of both measurements add together so that relative retentiontimes are more accurate but less precise than absolute retention time. There is alsothe usual problem of finding a suitable standard.我觉的大意是： 由于系统等环境变量误差的影响，采用相对保留时间可以 消除系统带来的误差。Packing L7 是 色谱柱的填料吧Packing L7是C8柱消除个毛线的误差- -有时候怎么调整都弄不到跟药典一样的RRT现在觉得用RRT来定位杂质的做法只能本单位里面检测中间体或者粗品的时候用用。
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最近 突然 该分析生化药了 ，弄的我压力很大，进退两难，我一直都是做化药的
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死不起 如果利用手上色谱柱分析 ，特定杂质A的相对保留时间 与 药典上 规定的 数值 几乎相同，可以确定 特 ...不能因此而确定。两个办法，一把杂质做到0.1%以下，二把结构搞出来。没别的办法。
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zepherliu 不能因此而确定。两个办法，一把杂质做到0.1%以下，二把结构搞出来。没别的办法。现在 国内真的要求 这么严了么 ？日本药典 就是用RRT来定性的，采用日本药典标准，在国内 做这个仿制药申报
、通不过 么 ？中国药监局设定 标准不是 很低么？六类药 现在好批么？生化药 好不好呀批啊？
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除非你的色谱条件和它的完全一致。但是如果相邻杂质比较多的话，杂质归属错误可是个大风险了。
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关于丁香园}