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实验一乙酸乙酯的制备
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乙酸乙酯的制备学习方法,高中化学乙酸乙酯的制备学习方法
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高中化学乙酸乙酯的制备学习方法一 一、实验目的 1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法 2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取，液体干燥等基本操作。 二、
　　高中化学乙酸乙酯的制备学习方法
& & & & 一、实验目的
　　1、通过乙酸乙酯的制备，了解羧酸与醇合成酯的一般原理和方法
　　2、进一步掌握蒸馏、用分液漏斗萃取，液体干燥等基本操作。
　　二、实验原理
　　乙酸和乙醇在浓H2SO4催化下生成乙酸乙酯
　　浓H2SO4
　　CH3COOH+CH3CH2OH CH3COOCH2CH3+H2O
　　110～120℃
　　温度应控制在110～120℃之间，不宜过高，因为乙醇和乙酸都易挥发。 这是一个可逆反应，生成的乙酸乙酯在同样的条件下又水解成乙酸和乙醇。为了获得较高产率的酯，通常采用增加酸或醇的用量以及不断移去产物中的酯或水的方法来进行。本实验采用回流装置及使用过量的乙醇来增加酯的产率。
　　反应完成后，没有反应完全的CH3COOH.CH3CH2OH及反应中产生的H2O分别用饱和Na2CO3，饱和Cacl2及无水Na2SO4(固体)除去。
　　三、仪器与试剂
　　1、仪器：铁架台、圆底烧瓶、(带支管)蒸馏烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、橡皮管、温度计、分液漏斗、小三角烧瓶、烧杯。
　　2、试剂：冰醋酸、95%乙醇(化学纯)饱和Na2CO3 溶液、饱和Nacl溶液，固体无水Na2SO4、沸石、饱和Cacl2溶液。
　　四、实验步骤：
　　用量筒分别量取12ml CH3COOH、19ml CH3CH2OH及5ml浓H2SO4，置于圆底烧瓶中，充分混合后，按书中装置装好，再加入几粒沸石，加热前先 通水
　　转移圆底烧瓶中液体到蒸馏烧瓶中采用蒸馏装置?蒸出20ml于小烧杯中 (见实验二)加热回流?30分钟 控制回流速度以每秒钟1滴的速度即可
　　转移混合液加10ml饱和加入10ml?分去下层水层?分去下层 ?至分液漏斗Nacl溶液饱和Na2CO3溶液
　　水层上层酯层转移至加入10ml加10ml饱和?分去下层水层?分去水层小三角烧瓶中饱和Cacl2溶液Cacl2溶液
　　加入固体Na2SO4干燥15分钟，最后用量筒量取产品有多少ml或用天平称量所得产品质量。
　　五、实验结果
　　计算产率 产率=
　　六、思考题
　　1、酯化反应有何特点?实验中采取哪些措施提高酯的产量?
　　2、为什么要用饱和Nacl溶液洗涤?
& & & & &七、实验中应注意的问题
　　1、反应的温度不宜过高，因为温度过高会增加副产物的产量。
　　本实验中涉及到的副反应较多。如：
　　2CH3CH2OH&CH3CH2OCH2CH3+H2O
　　?? CH3CH2OH+H2SO4?CH3CHO+SO2+H2O ?V产品V理论?100%或产率=W产品W理论?100%
　　2、在洗液过程中，在用饱和Na2CO3溶液萃取后，要用饱和Nacl溶液萃取一次，然后再用饱和Cacl2溶液萃取，否则，液体中如果残留有CO3，则会和Ca2+生成CaCO3沉淀而影响产品的纯化过程。
　　3、在分去下层水层时，一定要把分液漏斗的顶部塞子打开，否则不能分去下层水层。
　　思考题和测试题
　　思考题1：浓硫酸的作用是什么?
　　思考题2：加入浓硫酸的量是多少?
　　思考题3：为什么要加入沸石，加入多少?
　　思考题4：为什么要使用过量的醇，能否使用过量的酸?
　　思考题5：为什么温度计水银球必须浸入液面以下：
　　思考题6：为什么调节滴加的速率(每分钟30滴左右)?
　　思考题7：为什么维持反应液温度120℃左右?
　　思考题8：实验中，饱和Na2CO3溶液的作用是什么?
　　思考题9：实验中，怎样检验酯层不显酸性?
　　思考题10：酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用CaCl2溶液直接洗涤?
　　思考题11：为什么使用CaCl2溶液洗涤酯层? 2?
　　思考题12：使用分液漏斗，怎么区别有机层和水层?
　　思考题13：本实验乙酸乙酯是否可以使用无水CaCl2干燥?
　　思考题14：本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥?
　　思考题答案
　　思考题1答：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。
　　思考题2答：硫酸的用量为醇用量的3%时即能起催化作用，当硫酸用量较多时，由于它能够其脱水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利。
　　思考题3答：加入沸石的目的是防止爆沸，加入1-2粒即可。
　　思考题4答：使平衡向生成物一方移动，使用过量的酸不好，因为酸不能与酯共沸。
　　思考题5答：反应过程中，我们控制的是反应液的温度，所以温度计水银球必须浸入液面以下。
　　思考题6答：若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸馏出，从而影响酯的产率。
　　思考题7答：温度太高，容易发生副反应，影响产物的纯度和产率。
　　思考题8答：使用饱和Na2CO3溶液中和反应液中残余的乙酸。
　　思考题9答：先将蓝色石蕊试纸湿润，再滴上几滴酯。
　　思考题10答：当酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，若紧接着就用饱和CaCl2溶液直接洗涤，有可能产生絮状的CaCO3沉淀，使进一步分离变得困难，故在这步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。
　　思考题11答：酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2&4H2O结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。
　　思考题12答：乙酯的密度d204=0.9003,所以有机层在上层。如果不知道密度，可以向分液漏斗中加入少量水，比较上层和下层体积的变化。
　　思考题13答：不可以，因为乙醇和CaCl2作用生成CaCl2&4H2O结晶化物。
　　思考题14答：乙酸乙酯与水和醇分别生成二元共沸物，若三者共存则生成三元共沸物。因此，酯层中的乙醇和水除不净时，回形成低沸点共沸物，而影响酯的产率。
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ROHHOR'OHROHOR' ORCOR'
2 OR' ROR' OHROR' 乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍生物与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。常用浓硫酸、氯化氢、对甲苯磺酸或强酸性阳离子交换树脂等作催化剂。若用浓硫酸作催化剂，其用量是醇的3%即可。其反应为： CH3COOCH2CH3+H2O主反应：CH3COOH+CH3CH2OH 3CH2OCH2CH3+H2O副反应：2CH3CH2CH3CH2OHCH2CH2+H2O 酯化反应为可逆反应，提高产率的措施为：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，本实验采用了较长的分馏柱进行分馏。 二、实验仪器及所需药品仪器：恒压漏斗、三口圆底烧瓶、温度计、刺形分馏柱、蒸馏头、直形冷凝管、接引管 和锥形瓶。 药品：冰醋酸、95％乙醇、浓硫酸、饱和碳酸钠溶液、饱和食盐水、饱和氯化钙溶液、 无水碳酸钾。 三、主要试剂及产品的物理常数（文献值）四、实验装置图 五、实验流程图 10ml8ml4ml乙醇5ml浓硫酸2粒沸石 蒸馏装置
73－80℃　的馏分，六、实验步骤 1、反应 在100 mL三口烧瓶中的一侧口装配一恒压滴液漏斗，滴液漏斗的下端通过一橡皮管连接一J形玻璃管，伸到三口烧瓶内离瓶底约3 mm处，另一侧口固定一个温度计，中口装配一分馏柱、蒸馏头、温度计及直型冷凝管。冷凝管的末对端连接接引管及锥形瓶，锥形瓶用冰水浴冷却。 在一小锥形瓶中放入3 mL乙醇，一边摇动，一边慢慢加入3 mL浓硫酸，并将此溶液倒入三口烧瓶中。配制15.5 mL乙醇和14.3 mL冰醋酸的混合溶液倒入滴液漏斗中。用油浴加热烧瓶，保持油浴温度在140℃左右，反应体系温度约为120℃左右。然后把滴液漏斗中的混合溶液慢慢滴加到三口烧瓶中。调节加料的速度，使和酯蒸出的速度大致相等。加料约90 min。这时保持反应物温度120~125℃。滴加完毕后，继续加热约10 min，直到不在有液体流出为止 2、纯化 反应完毕后，将饱和碳酸钠很缓慢地加入馏出液中，直到无二氧化碳气体逸出为止。饱和碳酸钠溶液要小量分批地加入，并要不断地摇动接收器（为什么？）。把混合液倒入分液漏斗钟，静置，放出下面的水层。用石蕊试纸检酯层。如果酯层仍显酸性，再用饱和然酸钠溶液洗涤，直到酯层不显酸性为止。用等体积的饱和食盐水洗涤（为什么？）。放出下层废液。从分液漏斗上口将乙酸乙酯倒入干燥的小锥形瓶内，加入无水碳酸钾干燥。放置约20min，在此期间要间歇震荡锥形瓶。 把干燥的粗乙酸乙酯滤入50mL烧瓶中。装配蒸馏装置，在水浴上加热蒸馏，收集74~80℃的馏分。 产量：14.5~16.5g 注意： 1、由于乙酸乙酯可以与水、醇形成二元、三元共沸物，因此在馏出液中还有水、乙醇； 2、在此用饱和NaCl溶液的目的是降低乙酸乙酯在水中的溶解度； 3、蒸馏：将干燥好的粗乙酸乙酯转移置50 mL的单口烧瓶中，水浴加热，常压蒸馏，收集 74~84℃馏分。称重并计算产率； 4、干燥剂无水碳酸钾也可用无水硫酸镁替代； 5、也可在石棉网上加热，控制反应温度在120~125℃，温度过高会增加副产物乙醚的含量； 6、控制浓硫酸滴加的速度太快，则会因局部放出大量的热量而引起爆沸； 7、洗涤时注意放气，有机层用饱和NaCl溶液洗涤后，尽量将水相分干净； 思考题 1、酯化反应有什么特点，本实验如何创造条件使酯化反应尽量向生成物方向进行？ 答：酯化反应为可逆反应，反应进行慢且需要酸催化。为提高产率，本实验中采用增加醇的用量、不断将产物酯和水蒸出、加大浓硫酸用量的措施，使平衡向右移动。 2、浓硫酸的作用是什么？加入浓硫酸的量是多少？ 答：在酯化反应中，浓硫酸其催化和吸水作用。浓硫酸的用量为醇用量的3%时，即能起催化作用，当硫酸用量较多时，由于它能够因吸水作用而增加酯的产率。但硫酸用量过多时，由于高温时氧化作用的结果对反应反而不利。 3、如果采用醋酸过量是否可以，为什么？ 答：不可以。本实验中，我们是利用过量的乙醇来增大反应物的浓度，使平衡右移；另外醇还可以和生成的水、乙酸乙酯生成二元或三元共沸物而蒸馏出去，从而促使酯化反应的进行。而酸不能与酯共沸。 4、实验中用饱和食盐水洗涤，是否可用水代替？ 答：不可以，由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。 5、为什么温度计水银球必须浸入液面以下？ 答：反应过程中，我们控制的是反应液的温度，所以温度计水银球必须浸入液面以下。 6、为什么调节滴加的速率（每分钟30滴左右）？ 答：若滴加速率太快则乙醇和乙酸可能来不及反应就随着酯和水一起蒸馏出，从而影响酯的产率。 7、实验中，怎样检验酯层不显酸性？ 答：先将蓝色石蕊试纸湿润，再滴上几滴酯。 8、酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，为什么紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤，而不用CaCl2 溶液直接洗涤？ 答：当酯层用饱和Na2CO3溶液洗涤过后，若紧接着就用饱和CaCl2溶液直接洗涤，有可能产生絮状的CaCO3沉淀，使进一步分离变得困难，故在这步操作之间必须水洗一下。由于乙酸乙酯在水中有一定的溶解度，为了尽可能减少由此而造成的损失，所以采用饱和食盐水进行洗涤。 9、为什么使用饱和CaCl2溶液洗涤酯层？ 答：酯层中含有少量未反应的乙醇，由于乙醇和CaCl2作用生成CaCl2?4H2O结晶化物，所以使用乙醇除去少量未反应的乙醇。 10、使用分液漏斗，怎么区别有机层和水层？ 答：（乙酸乙酯的密度d420=0.9003，所以有机层在上层。）如果不知道密度，可以向分液漏斗中加入少量水，比较上层和下层体积的变化。 11、本实验乙酸乙酯是否可以使用无水CaCl2干燥？ 答：不可以，因为乙醇和CaCl2作用生成CaCl2?4H2O结晶化物。 12、本实验乙酸乙酯为什么必须彻底干燥？ 答：乙酸乙酯与水和醇分别生成二元共沸物，若三者共存则生成三元共沸物。因此，酯层中的乙醇和水除不净时，回形成低沸点共沸物，而影响酯的产率。 13、蒸出的粗乙酸乙脂中主要有哪些杂质？如何除去？ 答：主要杂质有乙醚、乙醇、乙酸和水等。由于乙醚沸点低，在多次洗涤中，极易挥发掉；使用饱和的Na2CO3溶液洗涤除去乙酸；紧跟着用饱和NaCl溶液洗涤除去残留的Na2CO3溶液，然后用饱和CaCl2溶液直接洗涤除去少量的乙醇。 14、能否用浓氢氧化钠溶液代替饱和碳酸钠溶液来洗涤蒸馏液？ 答：不可以，使用浓氢氧化钠溶液可以使乙酸乙酯发生水解，降低产率。 15、为什么用饱和碳酸钠溶液洗涤时要小量分批加入，并不断摇动接受器？ 答：因为乙酸乙酯粗产品中含有乙酸，乙酸与饱和碳酸钠溶液反应生成二氧化碳，如果一次加入，反应剧烈，所以必须要小量分批加入，并不断摇动接受器，使乙酸与碳酸钠温和的反应。 操作要点及说明 1、本实验一方面加入过量乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出产物，促进平衡向生成酯的方向移动。乙酸乙酯和水、乙醇形成二元或三元共沸混合物，共沸点都比原料的沸点低，故可在反应过程中不断将其蒸出。这些共沸物的组成和沸点如下： 共沸物组成
共沸点 （1）乙酸乙酯91.9%，水8.1%70.4℃ （2）乙酸乙酯69.0%，乙醇31.0%71.8℃ （3）乙酸乙酯82.6%，乙醇8.4%，水9.0% 70.2℃ 最低共沸物是三元共沸物，其共沸点为70.2℃，二元共沸物的共沸点为70.4℃和71.8℃，三者很接近。蒸出来的可能是二元组成和三元组成的混合物。加过量48%的乙醇，一方面使乙酸转化率提高，另一方面可使产物乙酸乙酯大部分蒸出或全部蒸出反应体系，进一步促进乙酸的转化，即在保证产物以共沸物蒸出时，反应瓶中，仍然是乙醇过量。 2、本实验的关键问题是控制酯化反应的温度和滴加速度。控制反应温度在120℃左右。乙酸乙酯的合成实验教学设计篇二：乙酸乙酯的制取实验 乙酸乙酯的制取（2015年
日） ●教学目标 1.通过实验加深对酯化反应的认识，归纳酯化反应中的注意事项； 2. 通过实验激发学生的学习兴趣，训练实验操作技能； 3. 通过实验培养学生严谨、求实的科学态度和科学方法。 ●教学重点 乙酸乙酯的制取方法。 ●教学难点 科学态度和科学方法的培养。 ●课时安排 一课时 ●教学方法 1.由教师引导，启发学生从理论上进行疏通； 2.教师设疑，学生解疑，培养学生的创新思维。 ●教学用具 试管、烧杯、试管夹、量筒、橡皮塞、玻璃导管、玻璃棒铁架台(带铁圈)、酒精灯、火柴、温度计、石棉网。 乙醇、乙酸、Na2CO3饱和溶液、浓硫酸、蒸馏水。 ●教学过程 ［提问］在前面学习“乙酸、羧酸”一节时我们学到了羧酸的一个重要性质――酯化反应。什么叫酯化反应呢？ ［生］酸和醇起作用，生成酯和水的反应叫酯化反应。 ［师］请大家用一个式子表示出来。 ［生］一同学板演，其他同学在下面写。 ［学生写下后］ ［师］酯化反应是一个可逆反应，要想得到较多酯，必须尽量使反应向有利于生成酯的方向进行。 ［问］采用什么方法可使该可逆反应向生成酯的方向进行？ ［生］使反应物中的一种过量。 ［追问］让哪种反应物过量较好？ ［生］让原料易得、价格便宜、容易回收的物质过量。 ［师］同学们回答的非常好。若制乙酸乙酯谁过量好呢？ ［生］当然是乙醇了。 ［过渡］下面我们以乙酸乙酯的制取实验，来进一步认识酯化反应及其注 1意事项。 ［板书］实验：乙酸乙酯的制取 ［师］请同学们写出制乙酸乙酯的原理。 ［生］一同学板演，其他同学在下面写。 ［师］教材上已给了我们方案，下面我们分析教材所给方案的每一步中需注意些什么，还有什么地方需要改进。 ［问］进行第1、2步操作时需注意什么？ ［生］进行第1步时，除了考虑加乙醇过量外，还应在装乙醇、乙酸、硫酸前事先向试管中装入少量碎瓷片，以防止受热液体暴沸。第2步中给试管加热时，温度不宜过高，要保持在60℃~70℃左右。 ［问］第2步中温度为什么不宜过高？ ［生］温度过高会产生乙醚和亚硫酸等。对了，老师，既然应将温度控制在60℃~70℃，水浴加热不更好吗？ ［师］这位同学能想到用水浴加热，说明他对水浴加热的条件掌握的很好，希望其他同学都能像这位同学敢于想象，敢于创新。水浴加热比酒精灯直接加热是不是更好呢？答案是肯定的，用水浴加热更好。 ［过渡］请同学把改进后的装置画出来。 ［学生画出后］ ［师］请同学们按改进后的方案进行实验。 ［学生实验，教师巡视并指导］ ［实验完毕］ ［师］饱和Na2CO3溶液上面多了一层油状液体，大家闻闻它的气味。 ［生］有果香味。 ［师］这一层有香味的油状液体就是乙酸乙酯。
附：高二年级实验安排表 2乙酸乙酯的合成实验篇三：乙酸乙酯的制备设计实验 乙酸乙酯的制备 设计人: 摘要
乙酸乙酯的合成方法很多，例如：可由乙酸或其衍与乙醇反应制取，也可由乙酸钠与卤乙烷反应来合成等。其中最常用的方法是在酸催化下由乙酸和乙醇直接酯化法。 一、实验目的 1、了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 2、掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。 二、实验原理 酸催化的直接酯化是工业和实验室制备所酸酯最重要的方法，常用的催化剂有硫酸、氯化氢和对甲苯磺酸等。 在浓硫酸催化下，乙酸和乙醇生成乙酸乙酯： CH3COOH+CH3CH2CH3COOC2H5+H2O 三、仪器及药品 仪器：圆底烧瓶、球形冷凝管、直形冷凝管、蒸馏头、尾接管、分液漏斗、锥形瓶等 药品：乙醇、冰醋酸、浓硫酸、碳酸钠、氯化钙、硫酸镁等 在50 mL圆底烧瓶中加入9.5 mL(0.2 mol)无水乙醇和6 mL(0.10 mol)冰醋酸，再小心加入2.5 mL浓硫酸，搅拌下混匀，然后装上冷凝管。 水浴加热，搅拌下保持缓慢回流30 min，停止加热，冷却，将回流装置改成蒸馏装置，接受瓶用冷水冷却。加热蒸出生成的乙酸乙酯，直至馏出液体积约为反应物总体积的1/2为止。 在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠溶液，并不断搅拌，直到不再有二氧化碳气体产生，然后将混合液转入分液漏斗，分去下层水溶液，有机层用5 mL饱和食盐水洗涤，再用5 mL饱和氯化钙洗涤，最后用水洗一次，分去下层液体。有机层倒入一干燥的锥形瓶中，用无水硫酸镁干燥，过滤，得到粗产物。 纯乙酸乙酯为无色有香味的液体。bp为77.06 oC，nD20为1.3723。 四.实验结果与讨论 实验中乙醇与冰醋酸的混合液剧烈沸腾并有馏出液经过导管流至饱和碳酸钠溶液的试管中，使得试管的液体分成两层。实验完毕，观察液面上层是透明的澄清的油状液体。并有方向味道逸出。得到的产品在台秤上称量得3.0g。而理论值为5.0g左右。因此，产率约为60%。 五．产品分析 由于在有机反应中对客观的外界条件要求相对较高，比如温度、催化剂等等。有机反应经常伴随着副反应的发生，因此产品的产率较低。而且在萃取、蒸馏中有部分产品流失。因此产率受到很大的影响。 六．结论在酸催化法下乙醇、乙酸直接酯化制备乙酸乙酯的方法比较简单易行。但是， 酯化反应为可逆反应，因此需要寻找更好的设计法案来提高产率。 我们可以用以下措施提高产率：一方面加入过量的乙醇，另一方面在反应过程中不断蒸出生成的产物和水，促进平衡向生成酯的方向移动。但是，酯和水或乙醇的共沸物沸点与乙醇接近，为了能蒸出生成的酯和水，又尽量使乙醇少蒸出来，可以采用了较长的分馏柱进行分馏。但由于实验室条件有限，实验中没有使用分馏柱，给实验留下不足。 5．注意事项 1．酯化反应所用仪器必须无水，包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。 2．加热之前一定将反应混合物混合均匀，否则容易炭化。 3．反应和蒸馏时不要忘记加沸石。
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