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《饲料工业》?2008年第29卷第24期
氢氧化锌制备饲料级氧化锌的新工艺研究
采用锌粉法保险粉的副产氢氧化锌为主要原料，和碳酸氢铵一步法合成碱式碳酸锌，
850℃热分解碱式碳酸锌制得饲料级氧化锌。通过正交试验，考察了合成碱式碳酸锌的各种影响因素,得出最优工艺条件为:碳酸氢铵与氢氧化锌的摩尔比0.5，反应时间4h，反应温度30℃。同时还对制备的饲料级氧化锌样品与普通产品的性能进行了对比测试。试验结果表明,试验样品能提高饲料级氧化锌的分散性和比表面积，减小堆积密度，产品有助于改善预混合饲料的混合均匀度，在饲料工业上具有实际应用意义。
关键词饲料级氧化锌；碱式碳酸锌；氢氧化锌；分散性能中图分类号
Newtechnicalstudyonthepreparationoffeedadditivezincoxidefromzinchydroxide
AbstractThezincoxideasadditiveforfeedwaspreparedbycalciningbasiczinccarbonateat850℃temperature，whichwaspreparedinaone-potprocessbyby-productzinchydroxideformsodiumhy-drosulfitemadebyZnpowderswithammoniumbicarbonate(NH4HCO3).Throughorthogonalexperimentaldesign,thepreparationofbasiczinccarbonatewasstudied.Theoptimumconditionswereconfirmedas:themoleratioofwas0.5：1（NH4HCO3/Zn（OH）2）;thereactiontimewas4h;thereactiontemperaturewas30℃;andthetestiscomparedwiththepropertiesoffeedadditivezincoxidebetweentheproductpreparedbythismethodandcommonone,Thetestingandanalysisresultsshowthattheproductpre-paredmayincreasethedispersibilityandthespecificarea,anddecreasebulkdensityofthefeedgradezincoxide.Ithastheadvantageofimprovinguniformitydegreetothepremix,andisvaluableinthepracticalapplicationofthefeedindustry.
Keywordsfeedadditivezincoxide；basiczinccarbonate；zinchydroxide；dispersibility
锌是营养类饲料添加剂，是维持毛发生长、皮肤健康和组织修补之必需元素。常用的补锌饲料添加剂主要有氧化锌、硫酸锌和蛋氨酸锌等。和其它补锌添加剂相比，氧化锌具有含锌量高、成本低、稳定性好的优点，它对饲料中维生素的影响小，储存时间长，易被畜禽吸收等优点，是高锌饲料的良好锌源。
目前，饲料级氧化锌主要由锌粉法保险粉和雕白块的副产品氢氧化锌为主要原料进行生产，由于工艺采用由氢氧化锌直接分解，经高温焙烧生产，产品堆积密度大，比表面积小，使其分散性较差。产品与石粉和载体组分如沸石粉的物理特性数据，如堆积密度和比表面积等的差异较大，影响氧化锌在预混合饲料中的均匀混合效果。目前普遍使用仔猪高剂量锌微量元
素预混料，如果混合不均匀会使局部锌超标，给动物带来毒性作用。因此，为改善饲料级氧化锌的应用性能，通过改善其生产工艺，使产品物理特性数据与石粉和沸石粉等组分的差异变小，提高预混合饲料的混合效果。
根据原饲料级氧化锌分散性差等特点，针对饲料行业对使用氧化锌的要求，试验采用以锌粉法保险粉的副产品氢氧化锌为主要原料，和碳酸氢铵一步法合成碱式碳酸锌的新工艺技术，通过热分解碱式碳酸锌加工而成具有较好分散性的饲料级氧化锌产品；并通过正交试验，探讨了碳酸氢铵与氢氧化锌的摩尔比、反应时间和反应温度等因素对合成碱式碳酸锌的影响，同时对制得的饲料级氧化锌样品进行了性能对比测试。
1材料和方法
杨运，无锡市东泰精细化工有限责任公司，高级工程师，214016，无锡市通江大道889号。
收稿日期：
锌粉法保险粉副产品氢氧化锌[Zn(OH)2]含量≥
98%(干计)；农用碳酸氢铵，优等品级，氮含量17.2%；
杨运：氢氧化锌制备饲料级氧化锌的新工艺研究
上进行，以液氮物理吸附测定样品的比表面积。
样品的分散性能的评价方法采用200目（74μm）标准试验筛进行测试，用试验筛评价产品的筛余物，可对物料的分散性能好坏或差别进行区分。分散性能的测定装置采用SY-300标准分析筛，装置有200目分样筛、底盘、盖和电磁振荡器组成。将筛子洗净烤干，用天平称取10g干燥样品放在200目筛子上，下面连接底盘,加盖后放置在电磁振荡器上振荡20min,然后称量筛子上残留的粉体样品(筛余物)的质量，筛余物的计算公式：筛子上残留样品质量/起始质量×
双氧水，工业级，含量27.5%。
试验方法试验原理
饲料级氧化锌新工艺通过碱式碳酸锌热分解制
得，其中碱式碳酸锌是以氢氧化锌为特定原料，该原料不需转为硫酸锌溶液，直接与碳酸氢铵一步反应而成。工艺是利用氢氧化锌易溶于碳酸氢铵溶液这一特性。其中锌原料氢氧化锌则取材于锌粉法保险粉生产中的副产品，由于在保险粉生产中采用的锌粉经除铅和除镉工艺精馏制得，重金属杂质极少，工艺不存在复杂的除杂操作；合成母液可返回浸取系统循环使用，副产品氨经水吸收和补充煅烧产生的二氧化碳后生成碳酸氢铵返回浸取系统，即可实现近于完全的闭路循环，其主要反应方程式为：
100%。筛余物越小，说明样品的分散性能越好。22.12.1.1
结果与讨论
碱式碳酸锌的合成正交试验
通过单因素试验对影响碱式碳酸锌产品的灼烧失量指标作为主要因素进行正交试验,采用3因素3水平，3因素分别碳酸氢铵与氢氧化锌的摩尔比A，反应时间B（h）和反应温度C（℃）。以碱式碳酸锌产品的灼烧失量指标作为评价指标，正交试验结果与分析见表1。
NH4HCO3+3Zn(OH)2=ZnCO?32Zn(OH)?2H2O+NH3↑+H2O
??ZnCO32Zn(OH)2H2O=3ZnO+CO2↑+3H2O
1.2.2试验方法
将一定质量的氢氧化锌加入水中，搅拌分散均匀
后，加入双氧水氧化除去氢氧化锌中残留的少量锌粉，水洗过滤后，向氢氧化锌悬浮液中分批加入碳酸氢铵，通过改变碳酸氢铵与氢氧化锌的摩尔比、反应时间和反应温度，利用正交试验，确定合成碱式碳酸锌的最佳工艺条件。将合成液过滤，洗涤除去可溶性盐，然后120℃干燥，得到碱式碳酸锌粉体。将碱式碳酸锌在850℃下煅烧，得到饲料级氧化锌产品，工艺流程见图1。
水过滤水洗
氨气碳铵合成二氧化碳饲料级氧化锌
正交试验结果与分析
1（20℃）2（30℃）3（40℃）
w灼烧失量(%)
A摩尔比1（0.4）112（0.5）223（0.6）25.28B反应时间1（2h）2（3h）3（4h）4.
分析表1可知，影响碱式碳酸锌的灼烧失量指标的主次因素是A、B、C；最佳水平是A2B3C2；最大的影响因素是碳酸氢铵与氢氧化锌的摩尔比，其次是反应时间，影响最小的是反应温度。得出的最佳工艺条件为：碳酸氢铵与氢氧化锌的摩尔比0.5、反应时间4h、反应温度30℃。
在最佳工艺条件下进行2次重复试验，对制得的样品进行锌含量和灼烧失量指标的测试。重现结果较为理想（见表2）。
表2可见,在最佳工艺条件下再进行重复试验,制得的样品性能测定结果符合碱式碳酸锌HG/T2523―
图1制备饲料级氧化锌工艺流程
1.3性能测试
样品中的碱式碳酸锌含锌量用EDTA法滴定
（HG/T），灼烧减量测定方法（HG/T2523―
2007）;饲料级氧化锌含量用EDTA法滴定（HG），铅含量测定方法GB/T1、镉含量测
定方法GB/T1，砷含量测定方法按GB/
T610.1―1988的第6章操作；样品的比表面积测试在SA3100型比表面积测试仪（美国贝克曼库尔特公司）
2007（优等品）的指标，为合格中间体。
项目样品1样品2
杨运：氢氧化锌制备饲料级氧化锌的新工艺研究
是由于碱式碳酸锌分解制得的饲料级氧化锌的活性和流动性能较好,降低了粉体流动时的摩擦阻力，从而提高了粉体的分散性能。
重复试验样品性能测试分析(%)
57.6557.90
w(灼烧失量)25.7526.10
2.3.2比表面积和堆积密度对比测试
分别测定试验样品和由氢氧化锌制得的普通饲
2.1.2其它措施
以氢氧化锌为特定原料，与碳酸氢铵一步反应合
料级氧化锌样品的比表面积和堆积密度，并同时测定石粉的比表面积和堆积密度进行对比。样品的堆积密度的测定方法：在100ml量筒中装满样品，然后称量量筒内所装样品的质量。样品质量与量筒体积之比为堆积密度，结果见表5。
样品比表面积和堆积密度对比测试
比表面积（m2/g）
堆积密度（g/cm3）
成碱式碳酸锌的工艺需加强技术条件控制，注意以下问题：
①原料锌粉中，铅、镉和铁等重金属杂质的含量
已很低，需避免锌粉和氢氧化锌的二次污染；
②合成前氢氧化锌的水洗须到位，硫酸根
（SO42-）要求小于0.2%；
③合成时加料顺序、搅拌速度将影响产品的堆
积密度，其波动范围可在0.35～0.40g/cm3，为取得较小的堆积密度，加料时必须先将氢氧化锌打浆，后分批加入碳酸氢铵的方法，搅拌速度须大于80r/min。
项目样品1样品2
普通饲料级氧化锌11.509.460.410.550.591.18从表5中数据可知，试验样品的比表面积比普通饲料级氧化锌样品有明显的提高，而堆积密度有明显的减小，表明试验样品在物理特性数据性能方面优于普通产品。试验样品的比表面积和堆积密度等物理特性数据与石粉的差异变小，这将有助于提高饲料级氧化锌在预混合饲料中的混合效果。
2.2碱式碳酸锌的煅烧
将碱式碳酸锌在850℃的高温下煅烧，分解得到
饲料级氧化锌产品。饲料级氧化锌的主要指标是对机体有毒有害物铅、镉含量的控制，为此保险粉生产原料用锌粉的生产中增加了除铅塔和除镉塔，以确保饲料级氧化锌的重金属铅、镉含量指标的达标，因而工艺不需要复杂的除铅、镉的操作。制得的饲料级氧化锌样品的质量指标见表3。
项目样品1样品2.4环保评价
工艺采用碱式碳酸锌热分解制得饲料级氧化锌，
由于在碱式碳酸锌用碳酸氢铵一步法合成新工艺过程中，其合成母液可重复循环利用,无废水直接排放，从工艺本身来说，就大大减少了环境污染物的产生。本工艺氨气主要产生于合成系统，可直接导入氨回收锅用合成滤饼洗涤液进行吸收，回收的浓氨水送碳化锅与煅烧产生的二氧化碳反应后生成碳酸氢铵返回合成工序循环使用。由于工艺无硫酸铵或硫酸钠废物产生，因此可实现废水的零排放。
饲料级氧化锌样品测试分析（%）
w(ZnO)98.7098.42
表3样品测试数据表明，饲料氧化锌产品的氧化锌含量和重金属（铅、镉和砷）含量都符合饲料氧化锌
HG标准。2.32.3.1
与普通饲料级氧化锌样品的性能对比分散性能对比测试
将试验样品与由氢氧化锌制得的普通饲料级氧化锌样品进行分散性能测试对比，测试结果见表4。
表4饲料级氧化锌分散性能测试比较(%)
普通饲料级氧化锌
饲料级氧化锌新工艺通过碱式碳酸锌热分解制
得,其中碱式碳酸锌是以氢氧化锌为特定原料,与碳酸氢铵一步反应而成。碱式碳酸锌合成的最佳工艺条件为:碳酸氢铵与氢氧化锌的摩尔比0.5、反应时间4h、反应温度30℃。
性能对比测试表明，新工艺制得的饲料级氧化锌，能改善其分散性能和表面性能，将有助于提高饲料级氧化锌在预混合饲料中的混合效果。
（编辑：徐世良，fi-）
w(200目筛余物)3413
由表4对比数据可见，试验样品的200目筛余物减少，表明粉体的分散性能较好，这说明由碱式碳酸锌分解制得的饲料级氧化锌分散性能得到了改善。这
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