原子吸收光谱（AAS）
主题：【求助】氢化物测砷遇到的问题
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发表于： 15:28:44
小弟最近在用KJ-1038的氢化物发生器配合岛津AA6300测砷。。但是在测得时候遇到了几个问题。有经验的大哥大姐帮帮忙。1是仪器不稳，吸光度一直在0.01-负0.01之间跳动，，仪器通载气开了一整天还是不行。2.同一个样品，几次测得的数值会变，刚开始还好，放的时间长一点，偏差就很大3.这两天处理的样品，出现空白很高的现象。比标准曲线还高。就这三个问题，搞的我最近都没测出过样品。
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以前测过吗？跟以前相比，最近的操作有了什么改变吗？
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换波长试试
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ID：zhangfang
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你的空心阴极灯能量是不衰弱啦& 载气是不是不稳定 还有测AS最好用的还是AFS 样品放置时间过久测出来的数值会有一定的差别的 与温度反应体系时间有关
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ID：sqh1979
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空白很高，看看谁能是不是盐酸出了问题
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国内的氢化物配进口仪器没有经验一般都是配合不好& & 进口仪器每测得一个样都要求自检& 自检时间每个厂家不一致& 一般是20-30s&
氢化物用峰高法的话是15-20s&
所以说氢化物的反应时间给仪器是不吻合的&
氢化物已经反应完了& 原子吸收还没开始采集& 所以都是没有信号（没有吸光度或者是负值）
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ID：v2871291
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原文由 冰山(yang_qingwen) 发表:以前测过吗？跟以前相比，最近的操作有了什么改变吗？以前测过，不过最近是我搭档做的消化，操作是按同一个标准的
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不是氢化物气体至石英管段被水封了吧....反吹下试试
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原文由 allab(allab) 发表:不是氢化物气体至石英管段被水封了吧....反吹下试试我是有看到导气管有水珠，，但是我用载气吹了一天，把液体吹干，还是不稳。
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原文由 林育深(v2871291) 发表:原文由 allab(allab) 发表:不是氢化物气体至石英管段被水封了吧....反吹下试试我是有看到导气管有水珠，，但是我用载气吹了一天，把液体吹干，还是不稳。正吹吹不掉的，而且仪器内部有管路，除非你拆开看看，没有水就没事，有水还是反吹快仪器内部的管路堵不赌一般一起看不到的
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主题：【新手求助】原子荧光做测砷元素精密度，RSD的标准定在多少比较合适？
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金蟾中的战斗猫
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发表于： 00:03:58
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新买的普析的原子荧光，做仪器确认时测砷元素，做了个精密度，想问下RSD的标准定在多少比较合适？有国标、省标之类的出处吗？
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JJG 939-2009 原子荧光光度计；GBT__原子荧光光谱仪
补充答案：
一般企标都是小于1%左右。当然这个值越小越好了。我们实验室自己用的原子荧光RSD小于0.6%。你仪器验收时做的RSD是多少啊？
GBT__原子荧光光谱仪
一般1%都是可以做到的
可以有几个方面的参考：1，分析标准上对精密度或者重复性的要求；2，仪器本身技术参数中对自身精密度的要求；3，参考一下原子荧光光谱仪的检定规程JJG939-2009或JJG中对精密度的要求；能满足其中一项应该都没问题吧。
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qianghua_ustc1
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RSD与砷的浓度有关。一般厂家会有验收指标的。
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ID：shiyanshi
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JJG 939-2009 原子荧光光度计；GBT__原子荧光光谱仪
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一般企标都是小于1%左右。当然这个值越小越好了。我们实验室自己用的原子荧光RSD小于0.6%。你仪器验收时做的RSD是多少啊？
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ID：huangza
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GBT__原子荧光光谱仪
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ID：qinyuyan
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我们仪器验收时好像说小于5%就可以了吧
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ID：yinapple
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原文由 huangza(huangza) 发表:GBT__原子荧光光谱仪 按照规程要求不错
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一般1%都是可以做到的
wangqiaoyun
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ID：wangqiaoyun
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ID：envirend
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原文由v2661131发表:一般企标都是小于1%左右。当然这个值越小越好了。我们实验室自己用的原子荧光RSD小于0.6%。你仪器验收时做的RSD是多少啊？这么低阿～～羡慕！
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ID：lm2001-66
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原文由 shiyanshi(shiyanshi) 发表:JJG 939-2009 原子荧光光度计；GBT__原子荧光光谱仪 同意！现在有依据的RSD的要求就是2%或3%以内，但JJG的国标一般是检定部门才用的，要求相对而言会放松一点，对于日常工作当中GBT__原子荧光光谱仪的应用更准确些，厂家工程师也要求是2%以内
10:09:44 Last edit by lm2001-66原子荧光光谱（AFS）
主题：【求助】测砷时发现的不可理解的问题。
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ID：sxysky
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亚砷酸钠溶液中As是三价吗？亚砷酸钠的燃烧产物是氧化钠&氧化砷。溶液呈现是酸性还是碱性，溶液中的离子结构，价态如何？
10:37:22 Last edit by sxysky
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ID：hhq123
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本人虽没有做过原子荧光,但还是要对上面的所谓的本板专家们说说:1\不是只有三价As才能形成氢化物,5价砷也能形成氢化物的,只是其荧光值只有3价砷的15~20%,故测定前要统一还原成三价砷再的.2\原子荧光能测5价砷的,但要前处理分离分离3价砷或5价砷再测,如用APDC可络合分离3价砷,8-羟基喹啉可螯合分离5价砷，二者皆可用有机溶剂氯仿、苯等萃取。3、时间长了，本身就有个重复性的问题，还有要考虑污染，如器壁的砷析出等。
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原文由 kmwonderful(kmwonderful) 发表:1.水样是配水的，用亚砷酸钠配的，不可能含有五价砷的。会不会是因为加入了硫脲导致的信号值增强？
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原文由 kmwonderful(kmwonderful) 发表:刚开始使用原子荧光测量水中的三价砷发现以下几个问题：（1）测三价砷时本来不需要加硫脲，为什么加了硫脲的值会比不加硫脲的值偏大呢？（水样都是新配的水样，同样的水样）加不加硫脲为什么会影响呢？（2）也是测三价砷的时候，刚测完一遍之后，再测第二遍数值变动非常厉害，大约会增加4-5ug/l左右，最大的一个增加了10ug/l。为什么会存在这种情况呢？（3）测五价砷的时候，静置多长时间之后再测？数值会不会跟静置时间有关系？（4）用蒸馏水配的水样，测得过程中需不需要加抗坏血酸?(5)当天配的水样当天测时是一个数，第二天测试时却变大了，这是仪器的问题还是什么别的原因？（6）原子荧光本身的仪器误差能达到多少，就是测同样的水样几次，最大的差值能达到多少ug/l?暂且发现这些问题，请高手指点一下!1.硫脲不是还原的作用，而是抗其它重金属离子干扰，如果水样本身有干扰，去除干扰后结果有可能变大。另外，试剂本身会不会引入As呢。2.加完抗坏血酸或KI后要放置一段时间再测，使5+变3+。仪器要预热，高性能空心阴极灯也要预热至少5min才会比较稳定。平均灯主电流不能小于1mA，否则会不稳定。以上是容易解决的原因。不易解决的原因：仪器本身不稳定。灯电流供电不稳，采样板不稳定等等。载气的流量也要稳定，如果载气一点一点的往下掉，荧光强度会变大。3.和静置时间有关，（我觉得）一般15min以上（也许有人觉得要30min）。4.加啊。保持样品一致。5.我不太清楚。标曲一定要现做。有可能水样蒸发，也有可能5+到3+的还原。6.不同厂家不一样。你用哪的仪器？
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首先保证标准系列和样品基体一致,包括加抗坏血酸和硫脲的时间,在者保证酸度,AFS测砷稳定性很好，误差小于10%
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原文由 kmwonderful(kmwonderful) 发表:刚开始使用原子荧光测量水中的三价砷发现以下几个问题：（1）测三价砷时本来不需要加硫脲，为什么加了硫脲的值会比不加硫脲的值偏大呢？（水样都是新配的水样，同样的水样）加不加硫脲为什么会影响呢？（2）也是测三价砷的时候，刚测完一遍之后，再测第二遍数值变动非常厉害，大约会增加4-5ug/l左右，最大的一个增加了10ug/l。为什么会存在这种情况呢？（3）测五价砷的时候，静置多长时间之后再测？数值会不会跟静置时间有关系？（4）用蒸馏水配的水样，测得过程中需不需要加抗坏血酸?(5)当天配的水样当天测时是一个数，第二天测试时却变大了，这是仪器的问题还是什么别的原因？（6）原子荧光本身的仪器误差能达到多少，就是测同样的水样几次，最大的差值能达到多少ug/l?暂且发现这些问题，请高手指点一下!1.有可能是你的溶液中还有少量的5价砷,所以加了硫脲把5价还原成3价,值变大.2.有可能是仪器没有稳定或进样系统有问题.3.5价砷要还原成3价砷,需要20-30分钟.放置这段时间后再测定.4.还是加比较好.水经过蒸馏的同时,其中的砷可能被氧化.5.与你保存样品的方法有一定关系..也有可能是你仪器的问题.6.和你测的次数有关,还和你样品浓度有关..浓度越高RSD越小.
初学者&九点虎
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1 硫脲中还有少量的砷元素
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原文由 初学者&九点虎(zhouyuhu) 发表:1 硫脲中还有少量的砷元素含量大概有多少呢？
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会不会是三价砷出了问题呢？
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(1)加硫脲的 作用就是将五价砷还原成三价砷的吧 （2）有听说过用甲苯 分离出3价砷 和5价砷的 没听过五价砷能够 形成氢化物的 用来测定的(3)是不是一般不建议 隔天测还看浓度的吧? 每次做的曲线都不一样吧? 预热的时间 室内的湿度条件 这些都影响着做出来的曲线(4)还有就是 蒸馏水了 一般做痕量分析的 用的是一级水的吧? 我不知道你们用的是什么样的但我觉得至少要重蒸的吧?(5)正常情况下仪器的重现性还是很好的→ [求助]有关AS11柱测砷的问题
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主题：[求助]有关AS11柱测砷的问题
站小便宜，得大解脱。
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