污水的检测方法（生活用水、工业生产污水、雨水等）-娲荤ㄦ按
　　　　　
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污水的检测方法（生活用水、工业生产污水、雨水等）
作者:王继伟
污水的检测方法
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
（生活用水、工业生产污水、雨水等）
生化需氧量（BOD）
　　生化需氧量又称生化耗氧量，英文（biochemical oxygen demand）缩写BOD，恳表示水中有机物等需氧污染物质含量的一个综合指标，它说明水中有机物出于微生物的生化作用进行氧化分解，使之无机化或气体化时所消耗水中溶解氧的总数量，其单位以ppm成毫克／升表示。其值越高，说明水中有机污染物质越多，污染也就越严重。加以悬浮或溶解状态存在于生活污水和制糖、食品、造纸、纤维等工业废水中的碳氢化合物、蛋白质、油脂、木质素等均为有机污染物，可经好气菌的生物化学作用而分解，由于在分解过程中消耗氧气，故亦称需氧污染物质。若这类污染物质排人水体过多，将造成水中溶解氧缺乏，同时，有机物又通过水中厌氧菌的分解引起腐败现象，产生甲烷、硫化氢、硫醇和氨等恶具气体，使水体变质发臭。
　　污水中各种有机物得到完会氧化分解的时间，总共约需一百天，为了缩短检测时间，一般生化需氧量条以被检验的水样在20℃下，五天内的耗氧量为代表，称其为五日生化需氧量，简称BOD5，对生活污水来说，它约等于完全氧化分解耗氧量的70%。　　
　　一般清净河流的BOD5不超过2毫克／升，若高于10毫克／升，就会散发出恶臭味。工业、农业、水产用水等要求生化需氧量应小于5毫克／升，而生活饮用水应小于1毫克／升。　　
　　我国规定，在工厂排出口，废水的BOD；的最高容许浓度为60毫克／升，地面水的BOD不得超过4毫克／升。　　
化学需氧量COD
　　化学需氧量又称化学耗氧量（chemicaloxygendemand），简称COD。是利用化学氧化剂（如高锰酸钾）将水中可氧化物质（如有机物、亚硝酸盐、亚铁盐、硫化物等）氧化分解，然后根据残留的氧化剂的量计算出氧的消耗量。它和生化需养量（BOD）一样，是表示水质污染度的重要指标。COD的单位为ppm或毫克／升，其值越小，说明水质污染程度越轻　。
　　水中的还原性物质有各种有机物、亚硝酸盐、硫化物、亚铁盐等。但主要的是有机物。因此，化学需氧量（COD）又往往作为衡量水中有机物质含量多少的指标。化学需氧量越大，说明水体受有机物的污染越严重。化学需氧量（COD）的测定，随着测定水样中还原性物质以及测定方法的不同，其测定值也有不同。目前应用最普遍的是酸性高锰酸钾氧化法与重铬酸钾氧化法。高锰酸钾（KMnO4）法，氧化率较低，但比较简便，在测定水样中有机物含量的相对比较值及清洁地表水和地下水水样时，可以采用。重铬酸钾（K2Cr2O7）法，氧化率高，再现性好，适用于废水监测中测定水样中有机物的总量。有机物对工业水系统的危害很大。含有大量的有机物的水在通过除盐系统时会污染离子交换树脂，特别容易污染阴离子交换树脂，使树脂交换能力降低。有机物在经过预处理时（混凝、澄清和过滤），约可减少50%，但在除盐系统中无法除去，故常通过补给水带入锅炉，使炉水pH值降低。有时有机物还可能带入蒸汽系统和凝结水中，使pH降低，造成系统腐蚀。在循环水系统中有机物含量高会促进微生物繁殖。因此，不管对除盐、炉水或循环水系统，COD都是越低越好，但并没有统一的限制指标。在循环冷却水系统中COD（KMnO4法）&5mg/L时，水质已开始变差。
COD的测定方法
　　一、快速消解分光光度法（中华人民共和国环境保护行业标准）2008年试行
　　（一)、原理
　　试样加入已知量的重铬酸钾溶液，在强硫酸介质中，以硫酸银作为催化剂，经高温消解后，用光度法设备测定COD值。
　　由于此方法测定时间短、二次污染小、试剂量小费用低，所以目前大部分实验室都采用此种方法，但此方法仪器成本较高，使用成本较低，适合于长期需要检测COD单位使用。
　　(二)、设备
　　国外的设备发展较早,但是价格很高，而且测定时间较长，试剂价格一般用户无法承担，精度不是很高，因为国外仪器的监测标准与我国不同，主要是国外水处理水平和管理制度与我国不同；
　　快速消解分光光度法主要是根据国产仪器的通行方法，催化快速测定COD的方法是此方法的制定标准，早在80年代初就已经发明出来，经过30多年的应用，成为环境保护行业标准，国内的5B型仪器已经在科研、官方监测广泛应用。国产仪器凭借价格优势，售后及时已得到了广泛的应用。
　　（三）、测定步骤
　　取2.5ml试样-----加入试剂-----消解10分钟-----冷却2分钟-----倒入比色皿-----设备显示屏直接显示试样COD浓度。
　　（四）、注意事项
　　1、高氯水样应采用高氯试剂。
　　2、废液10ml左右，但酸性较大，应集中回收处理。
　　3、保证比色皿的透光面清洁。
水中矿物油来自工业废水和生活污水的污染。工业废水中石油类污染物主要来自原油的开采、加工和运输以及各种炼制油的使用等部门。矿物性碳氢化合物，漂浮于水体表面，将影响空气与水体界面氧的交换；分散于水中以及吸附于悬浮微粒上或以乳化状态存在于水中的油，它们被微生物氧化分解，将消耗水中溶解氧，使水质恶化。
矿物油类中所含的芳烃类虽较烷烃类少得多，但其毒性要大得多。
1．方法选择
本节所述的矿物油是指溶解于特定溶剂中而收集到的所有物质，包括被溶剂从酸化的样品中萃取并在试验过程中不挥发的所有物质。因此，随测定它们的方法不同，矿物油中被测定的组分不同。
重量法是常用的分析方法，它不受油品种限制。但操作繁杂，灵敏度低，只适于测定10mg／L以上的含油水样。方法的精密度随操作条件和熟练程度的不同差别很大。
非分散红外法适用于测定0.1―200mg／L的含油水样，各种油品的比吸光系数较为接近，因而测定结果的可比性较好。但是当测定矿物油时，要注意消除其它非烃类有机物的干扰。
紫外分光光度法操作简单、精密度好、灵敏度高，适用于测定0.05―50mg／L的含矿物油水样。但标准油品的取得比较困难，数据可比性较差。
荧光法是最为灵敏的测油方法，其测定范围为0.002―20mg／L，测定对象是矿物油类。当油品组分中芳烃数目不同时，所产生的荧光强度差别很大。
2．水样的采集和保存
采集的样品必须有代表性。当只测定水中乳化状态和溶解性油时，要避开漂浮在水表面的油膜。一般在水表面以下20―50cm处取水样。若要连同油膜一起采集，要注意水的深度、油膜厚度及覆盖面积。
采集瓶应为广口定容的(如500或1000m1)清洁玻璃瓶，用溶剂清洗干净，勿用肥皂洗。每次采样时，应装水样至标线。测定矿物油要单独采样，不得在实验室中再分样。水样采集量应根据水中油的浓度及所采用的分析方法而定，分别装于2―3个瓶内，以便进行平行样测定。
保存水样，采集样品前，可向采集瓶内加硫酸(每升水样加 l十1硫酸5ml)，以抑制微生物活动。若不能当天分析时，可置于低温4℃下保存。
(一)重量法
1．方法原理
& &&以硫酸酸化水样，用石油醚萃取矿物油，蒸除石油醚后，称其重量。
此法测定的是酸化样品中可被石油醚萃取的、且在试验过程中不挥发的物质总量。溶剂去除时，使得轻质油有明显损失。由于石油醚对油有选择地溶解，因此，石油的较重成份中可能含有不为溶剂萃取的物质。
(1) 分析天平。
(2) 恒温箱。
(3) 恒温水浴锅。
(4) 1000m1分液漏斗。
(6) 直径11cm中速定性滤纸。
(1) 石油醚：将石油醚(沸程30一60℃)重蒸馏后使用。100ml石油醚的蒸干残渣不应大于0．2mg。
(2) 无水硫酸钠：在300℃马福炉中烘lh，冷却后装瓶备用。
(3) 1十1硫酸
(4) 氯化钠
(1)在采样瓶上作一容量记号后(以便此后测量水样体积)，将所收集的大约1L已经酸化（pH&2）水样，全部转移到分液漏斗中，加入氯化钠，其量约为水样量的8%。用25ml石油醚洗涤采样瓶并转入分液漏斗中，充分振摇3min，静置分层并将水层放入原采样瓶内，石油醚层转入100ml锥形瓶中。用石油醚重复萃取水样两次，每次用量25ml，合并三次萃取液于锥形瓶中。
(2)向石油醚萃取液中加入适量无水硫酸钠(加入至不再结块为止)，加盖后，放置0.5h以上，以便脱水。
(3) 用预先以石油醚洗涤过的定性滤纸过滤，收集滤液于100ml已烘干至恒重的烧杯中，用少量石油醚洗涤锥形瓶、硫酸钠和滤纸，洗液并入烧杯中。
（4）将烧杯置于65±5℃水浴上，蒸出石油醚。近干后再置于65±5℃恒温箱内烘干1h，然后放入干燥器中冷却30min，称量。
油(mg／L) ＝
式中，m1――烧杯加油总重量(g)；
& &&&m2――烧杯重量(g)；
V――水样体积(ml)。
精密度和准确度
2个实验室分析含22.5mg/L油的统一分发标准溶液，实验室内相对标准偏差为2.0%，实验室间相对标准偏差为7.0%；相对误差为&5.0%。
) 分液漏斗的活塞不要涂凡士林。
（2）测定废水中石油类时，若含有大量动、植物性油脂，应取内径20mm，长300mm,
一端呈漏斗状的硬质玻璃管，填装100mm厚活性层析氧化铝（在150-160℃活化4h，未完全冷却前装好柱），然后用10ml石油醚清洗。将石油醚萃取液通过层析柱，除去动、植物性油脂，收集馏出液于恒重的烧杯中。
（3）采样瓶应为清洁玻璃管，用洗涤剂清洗干净（不要用肥皂）。应定容采样，并将水样全部移入分液漏斗测定，以减少油类附着于容器壁上引起的误差。
氨氮是指水中以游离氨（NH3）和铵离子（NH4）形式存在的氮。动物性有机物的含氮量一般较植物性有机物为高。同时，人畜粪便中含氮有机物很不稳定，容易分解成氨。因此，水中氨氮含量增高时指以氨或铵离子形式存在的化合氨。
　　氨氮主要来源于人和动物的排泄物，生活污水中平均含氮量每人每年可达2.5～4.5公斤。
　　雨水径流以及农用化肥的流失也是氮的重要来源。
　　另外，氨氮还来自化工、冶金、石油化工、油漆颜料、煤气、炼焦、鞣革、化肥等工业废水中。
　　当氨溶于水时，其中一部分氨与水反应生成铵离子，一部分形成水合氨，也称非离子氨。
　　非离子氨是引起水生生物毒害的主要因子，而氨离子相对基本无毒。国家标准Ⅲ类地面水，非离子氨的浓度≤0.02毫克/升。
　　氨氮是水体中的营养素，可导致水富营养化现象产生，是水体中的主要耗氧污染物，对鱼类及某些水生生物有毒害。。
　　纳氏试剂比色法
　　碘化汞和碘化钾的碱性溶液与氨反映生成淡红棕色胶态化合物,其色度与氨氮含量成正比,通常可在波长410~425nm范围内测其吸光度,计算其含量.
　　本法最低检出浓度为0.025mg/L(光度法),测定上限为2mg/L.采用目视比色法,最低检出浓度为0.02mg/L.水样做适当的预处理后,本法可用于地面水,地下水,工业废水和生活污水中氨氮的测定.
　　2.1 带氮球的定氮蒸馏装置:500mL凯氏烧瓶,氮球,直形冷凝管和导管.
　　2.2 分光光度计
　　2.3 pH计
　　配制试剂用水均应为无氨水
　　3.1 无氨水可选用下列方法之一进行制备:
　　3.1.1 蒸馏法:每升蒸馏水中加0.1mL硫酸,在全玻璃蒸馏器中重蒸馏,弃去50mL初馏液,按取其余馏出液于具塞磨口的玻璃瓶中,密塞保存.
　　3.1.2 离子交换法:使蒸馏水通过强酸型阳离子交换树脂柱.
　　3.2 1mol/L盐酸溶液.
　　3.3 1mol/L氢氧化纳溶液.
　　3.4 轻质氧化镁(MgO):将氧化镁在500℃下加热,以出去碳酸盐.
　　3.5 0.05%溴百里酚蓝指示液:pH6.0~7.6.
　　3.6 防沫剂,如石蜡碎片.
　　3.7 吸收液:
　　3.7.1 硼酸溶液:称取20g硼酸溶于水,稀释至1L.
　　3.7.2 0.01mol/L硫酸溶液.
　　3.8 纳氏试剂:可选择下列方法之一制备:
　　3.8.1 称取20g碘化钾溶于约100mL水中,边搅拌边分次少量加入二氯化汞(HgCl2)结晶粉末(约10g),至出现朱红色沉淀不易溶解时,改写滴加饱和二氯化汞溶液,并充分搅拌,当出现微量朱红色沉淀不再溶解时,停止滴加二氯化汞溶液.
　　另称取60g氢氧化钾溶于水,并稀释至250mL,冷却至室温后,将上述溶液徐徐注入氢氧化钾溶液中,用水稀释至400mL,混匀.静置过夜将上清液移入聚乙烯瓶中,密塞保存.
　　3.8.2 称取16g氢氧化纳,溶于50mL水中,充分冷却至室温.
　　另称取7g碘化钾和碘化汞(HgI2)溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化纳溶液中,用水稀释至100mL,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存.
　　3.9 酒石酸钾纳溶液:称取50g酒石酸钾纳KNaC4H4O6?4H2O)溶于100mL水中,加热煮沸以除去氨,放冷,定容至100Ml.
　　3.10 铵标准贮备溶液:称取3.819g经100℃干燥过的优级纯氯化铵(NH4Cl)溶于水中,移入1000mL容量瓶中,稀释至标线.此溶液每毫升含1.00mg氨氮.
　　3.11 铵标准使用溶液:移取5.00mL铵标准贮备液于500mL容量瓶中,用水稀释至标线.此溶液每毫升含0.010mg氨氮.
4 测定步骤
　　4.1 水样预处理:取250mL水样(如氨氮含量较高,可取适量并加水至250mL,使氨氮含量不超过2.5mg),移入凯氏烧瓶中,家数滴溴百里酚蓝指示液,用氢氧化纳溶液或演算溶液调节至pH7左右.加入0.25g轻质氧化镁和数粒玻璃珠,立即连接氮球和冷凝管,导
　　管下端插入吸收液液面下.加热蒸馏,至馏出液达200mL时,停止蒸馏,定容至250mL.
　　采用酸滴定法或纳氏比色法时,以50mL硼酸溶液为吸收液;采用水杨酸-次氯酸盐比色法时,改用50mL0.01mol/L硫酸溶液为吸收液.
　　4.2 标准曲线的绘制:吸取0,0.50,1.00,3.00,7.00和10.0mL铵标准使用液分别于50mL比色管中,加水至标线,家1.0mL酒石酸钾溶液,混匀.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测定吸光度.
由测得的吸光度,减去零浓度空白管的吸光度后,得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的标准曲线.
　　4.3 水样的测定:
　　4.3.1分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50mL比色管中,稀释至标线,家0.1mL酒石酸钾纳溶液.以下同标准曲线的绘制.
　　4.3.2 分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50mL比色管中,加一定量1mol/L氢氧化纳溶液,以中和硼酸,稀释至标线.加1.5mL纳氏试剂,混匀.放置10min后,同标准曲线步骤测量吸光度.
　　4.4 空白实验:以无氨水代替水样,做全程序空白测定.
　　由水样测得的吸光度减去空白实验的吸光度后,从标准曲线上查得氨氮量(mg)后,
　　按下式计算:
　　氨氮(N,mg/L)=m/V&1000
　　式中:m――由标准曲线查得的氨氮量,
　　V――水样体积,mL.
6 注意事项:
　　6.1 纳氏试剂中碘化汞与碘化钾的比例,对显色反应的灵敏度有较大影响.静置后生成的沉淀应除去.
　　6.2 滤纸中常含痕量铵盐,使用时注意用无氨水洗涤.所用玻璃皿应避免实验室空气中氨的玷污
悬浮物（suspended solids
）指悬浮在水中的固体物质，包括不溶于水中的无机物、有机物及泥砂、黏土、微生物等。水中悬浮物含量是衡量水污染程度的指标之一。悬浮物是造成水浑浊的主要原因。水体中的有机悬浮物沉积后易厌氧发酵，使水质恶化。中国污水综合排放标准分3级，规定了污水和废水中悬浮物的最高允许排放浓度，中国地下水质量标准和生活饮用水卫生标准对水中悬浮物以浑浊度为指标作了规定。
水中的悬浮物质是颗粒直径约在10－4mm以上的微粒。肉眼可见。这些微粒主要是由泥沙、粘土、原生动物、藻类、细菌、病毒、以及高分子有机物等组成，常常悬浮在水流之中，水产生的浑浊现象，也都是由此类物质所造成。
工具书解释
能在海水中悬浮相当长时间的固体颗粒。有时也称为悬浮固体或悬浮胶体。它分有机和无机两大部分。有机部分大多数是碎屑颗粒,它们是由碳水化合物(见碳水化合物)、蛋白质(见蛋白质)、类脂物(见类脂物)等所组成。无机部分包括陆源矿物碎屑(例如石英、长石、碳酸盐和粘土)、水生矿物(例如沉淀的海绿石和钙十字石等硅酸盐类、碳。
1、此悬浮物定义是个相对概念.从理论上讲如果水体透明度较高悬浮物的含量不会高而在含盐废水悬浮物的实际监测分析中由于分析方法不完善有时悬浮物会出现较高含量
2、悬浮物(SS):悬浮物是指水中无机的和有机的颗粒物,实际上也包括可沉降的固体颗粒物.悬浮物常常成为微生物隐蔽的载体
3、悬浮物是指不能通过滤器的固体物.用中(2)将称至恒重的滤纸放入布氏漏斗中,用速定量滤纸过滤水样,经103～105C烘干恒重蒸馏水冲洗滤纸,以除去可溶性物质,并用搅拌后得到总不可滤残渣(悬浮物)含量
4、悬浮物是指不溶于水的砂、粘土微粒和动植物有机体残骸等等.水中含有杂质对锅炉保养和蒸汽的蒸发十分有害的易结生水垢使金属腐蚀和过烧引起泡沫及汽水井腾
5、悬浮物是指土壤浸提液中所含的粘土矿物、粉砂、腐殖质和铁铝水合氧化物等.有机物、无机物在悬浮物水相界面进行着一系列的迁移转化过程,如吸附解吸作用、沉淀溶解作用等
6、悬浮物是指滤剩于滤器并在103～105℃烘至恒重的固体物.地面水中存在的悬浮物使水体浑浊,降低透明度,影响水生生物的呼吸和代谢,甚至造成河道阻塞.因此,在水和污水处理中,测定悬浮物具有特定意义
7、0．45μm孔径的滤膜能阻留水中的悬浮物和大部分细菌所以通常把通过0．45μm孔径过滤器的定义为“溶解的”和“可溶的”而被阻留的部分则称为悬浮物
8、H1501525ZP天然水中的杂质,按其颗粒大小的不同可分成三类:颗粒最大的称为悬浮物.其次是胶体.最小的是离子和分子,即溶解物质.1.悬浮物悬浮物的颗粒较大,在水中不稳定,容易除去水发生浑浊现象,主要是由此类物质所造成的
9、“总不可滤残渣”指截留在滤纸上的全部残渣,即称为悬浮物.在环境监测分析过程中,这种方法看似简单,但操作步骤烦琐而且要保证测定准确并不容易掌握
10、水中杂质按其颗粒大小可分为三类：颗粒最大的称为悬浮物.其次称为胶体物.最小的是分子和离子称为溶解物.上述杂质如未经处理或处理不妥而进入锅炉则会对锅炉的安全经济运行带来各种危害
悬浮物的测定
1 主题内容和适用范围
本标准规定了水中悬浮物的测定。
本标准适用于地面水、地下水，也适用于生活污水和工业废水中悬浮物测定。
水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103～105℃烘干至恒重的物质。
蒸馏水或同等纯度的水。
　　4.1 常用实验室仪器和以下仪器。
　　4.2 全玻璃微孔滤膜过滤器。
　　4.3 GN－CA滤膜、孔径0.45μm、直径60mm。
　　4.4 吸滤瓶、真空泵
　　4.5 无齿扁咀镊子。
5 采样及样品贮存
　　5.1 采样
　　所用聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶要用洗涤剂洗净。再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净。在采样之前，再用即将采集的水样清洗三次。然后，采集具有代表性的水样500～1
000mL,盖严瓶塞。
　　注：漂浮或浸没的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应从水样中除去。
　　5.2 样品贮存
　　采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冷藏箱中，但最长不得超过七天。
　　注：不能加入任何保护剂，以防破坏物质在固、液间的分配平衡。
　　6.1 滤膜准备
　　用扁咀无齿镊子夹取微孔滤膜放于事先恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃烘干半小时后取出置干燥器内冷却至室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.2mg。将恒重的微孔滤膜正确的放在滤膜过滤器(4.1)的滤膜托盘上，加盖配套的漏斗，并用夹子固定好。以蒸馏水湿润滤膜，并不断吸滤。
　　6.2 测定
　　量取充分混合均匀的试样100mL抽吸过滤。使水分全部通过滤膜。再以每次10mL蒸馏水连续洗涤三次，继续吸滤以除去痕量水分。停止吸滤后，仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶里，移入烘箱中于103～105℃下烘干一小时后移入干燥器中，使冷却到室温，称其重量。反复烘干、冷却、称量，直至两次称量的重量差≤0.4mg为止。
　　注：滤膜上截留过多的悬浮物可能夹带过多的水份，除延长干燥时间外，还可能造成过滤困难，遇此情况，可酌情少取试样。滤膜上悬浮物过少，则会增大称量误差，影响测定精度，必要时，可增大试样体积。一般以5～100mg悬浮物量做为量取试样体积的实用范围。
7 结果的表示
　　悬浮物含量C(mg/L)按下式计算：
　　式中：C――水中悬浮物浓度，mg/L；
　　A――悬浮物＋滤膜＋称量瓶重量，g；
　　B――滤膜＋称量瓶重量，g；
　　V――试样体积，mL。
　　附加说明：
　　本标准由国家环保局标准处技术提出。
　　本标准由烟台市环境监测中心站负责起草。
　　本标准主要起草人李长海、王文法。
　　　　本标准委托中国环境监测总站负责解释。环境监测试题(配答案)_百度文库
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水中悬浮物实验操作步骤（重量法）——与同行分享
水中悬浮物实验操作步骤（重量法） 本操作步骤是根据中华人民共和国国家标准“水质悬浮物的测定 重量法（GB 11901—89）”和国家环境保护总局与《水和废水监测分析方法》编委会合编的《水和废水监测分析方法》（第四版）（中国环境科学出版社，2002年12月）中“悬浮物的测定”做出部分修改编写而成。1 适用范围：适用于矿区范围内的矿井水、生活废水、各类总排水。2 定义：水质中的悬浮物是指水样通过孔径为0.45μm的滤膜，截留在滤膜上并于103—105℃烘干至恒重的固体物质。3 试剂：蒸馏水或同等纯度的水。4 仪器4.1玻璃砂芯过滤装置，规格：1000ml。4.2 CN-CA微孔滤膜：孔径0.45um，直径50mm。4.3真空泵，抽气速率：7.2m3/h，极限真空：5Pa。或其它类型的抽气泵：流量控制在80—90L/min。4.4称量瓶：30╳60mm。4.5量筒：20ml、25ml、50ml、100ml、250ml。4.6烘箱：可控制恒温在103—105℃。4.7干燥器。4.8变色硅胶。4.9无齿扁嘴镊子。4.10白磁盘。4.11白纱线手套。4.12冰箱。5 采样及样品贮存5.1采样所用聚乙烯或硬质玻璃容器要先用洗涤剂清洗，再依次用自来水和蒸馏水冲洗干净控干。在采样之前，再用即将采集的水样冲洗三次，然后，采集具有代表性的水样300—500ml，盖严瓶塞。注：漂浮或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮物，应避免采集或从水样中除去。5.2样品贮存采集的水样应尽快分析测定。如需放置，应贮存在4℃冰箱中，但最长不得超过七天。注：采集的样品不得加入任何保护剂，以防止破坏物质在固、液间的分配平衡。6 步骤6.1滤膜准备（前处理）6.1.1滤膜在使用前应经过蒸馏水浸泡24小时，并更换2—3次蒸馏水。6.1.2将浸泡过的滤膜正确地放在玻璃砂芯过滤装置上，并用夹子固定好。6.1.3将抽滤装置与真空泵用适合的管路连接好，再将约100ml蒸馏水抽滤倾倒在漏斗内，启动真空泵抽滤至近干状态（以50—60秒为宜）。6.1.4关闭真空泵，卸下固定夹子和漏斗，再用扁嘴无齿镊子小心夹取滤膜置于编了号的称量瓶内，盖好瓶盖（可露出小缝隙）。6.1.5将称量瓶连同滤膜一并移入103—105℃的烘箱中烘干30分钟后取出，置于干燥器内冷却至室温，称其重量，记录数据；再移入烘箱中烘干30分钟后取出，反复烘干、冷却、称量记录数据，直至连续两次称量的重量差值≤0.2mg为止。6.2样品测定6.2.1用蒸馏水冲洗经自来水洗涤后的玻璃砂芯过滤装置。6.2.2用扁嘴无齿镊子小心从恒重的称量瓶内夹取滤膜正确放于玻璃砂芯过滤装置上，再用蒸馏水简单湿润滤膜后，加盖配套漏斗，并用夹子固定好。6.2.3量取充分混合均匀的试样100ml于漏斗内，启动真空泵进行抽吸过滤。当水分全部通过滤膜后，再用每次约10 ml蒸馏水冲洗量器三次，倾入漏斗过滤。然后，再以每次约10 ml蒸馏水连续洗涤漏斗内壁三次，继续抽滤至近干状态。6.2.4关闭真空泵停止抽滤后，小心卸下固定夹子和漏斗，用扁嘴无齿镊子仔细取出载有悬浮物的滤膜放在原恒重的称量瓶内，盖好瓶盖（可露出小缝隙）。6.2.5将称量瓶连同滤膜样品摆放在白磁盘中，移入103—105℃的烘箱中烘干60分钟后取出，置于干燥器内冷却至室温，称其重量，记录数据；再移入烘箱中烘干60分钟后取出，反复烘干、冷却、称量、记录数据，直至连续两次称量的重量差值≤0.4mg为止。7 计算悬浮物含量C（mg/L）按下式计算：
C=（A—B）╳ 106
式中： C——水中悬浮物浓度，mg/L；
A——悬浮物+滤膜与称量瓶重量，g； B——滤膜与称量瓶重量，g； V——试样体积，ml。 注意事项:1、漂浮于水面或浸没于水体底部的不均匀固体物质不属于悬浮物质，应在样品采集时加以避免。实验室测定阶段，处理样品时应以清洁水样为先。在定量取样时，应选择好合适的量器，水样均匀混合后应尽快量出。快速倾入漏斗过滤后，用每次约10 ml蒸馏水冲洗量器三次，倾入漏斗过滤时，应将量器底部的较大颗粒物质去除。2、贮存水样时不能加任何保护试剂，以防止破坏物质在固相、液相间的分配平衡。3、滤膜上截留过多的悬浮物，除了造成过滤困难，还会延长过滤、干燥时间。遇此情况，可酌情少取试样，浑浊水样采集20—100ml，比较清洁水样应采集100—200ml为宜，特别清洁的水样可增大试样体积至200—300 ml，否则会增大称量误差，影响测定精度。4、滤膜前处理阶段，以约100ml蒸馏水抽滤至近干状态（以50—60秒为宜）。实际操作中，在同一批样品测定中最好固定一个蒸馏水用量和抽滤时间，以减少因蒸馏水水量和抽滤时间的不同而带来的误差。特别建议，无论采用何种滤膜，都必须对其进行前处理或进行相关试验。5、滤膜（处理后）和样品抽滤后，移入称量瓶加盖时，应保留适当缝隙，不要盖严，以保证滤膜和样品中水分、湿气能够充分逸出。6、经过103—105℃的烘箱中烘干的滤膜或样品在置于干燥器内冷却阶段，应在天平室进行。应避免空调器出风给称量带来的影响。天平室的温度会影响冷却的时间，一般5—20℃时，可冷却45分钟；21—26℃时，可冷却60分钟；27—32℃时，可冷却150分钟以上。滤膜上载附的悬浮物较多时，应增加冷却时间。另外，干燥器内的称量瓶不宜过多，避免碰撞；所有的称量过程应按照编号顺序依次进行。对清洁水样的滤膜与浑浊水样的滤膜应分别冷却在两个干燥器内。称量瓶在使用前应仔细检查盖子本身的密闭性，淘汰进水的盖子。7、每一批样品，应保证至少有一个平行双样测定，以满足质量控制要求。一般采用处理前矿井水或总排水为宜。8、实验记录应包含编号、样品名称、样品取用量和采样日期、时间，每一次的干燥和冷却时间、室温和每一次称量至恒重的具体数据，滤膜过滤样品前后的差值和悬浮物计算结果。计算结果和上报数据时应保留至小数点后一位即可。应体现全面、认真、真实。9、实验室的洁净度必须符合要求，防止因空气中粉尘、颗粒物的因素造成样品抽滤中增加的重量。10、分析操作人员在整个操作过程中，必须仔细、认真，勤洗手，避免因个人的原因造成称重上的误差。
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