Nd:YAG激光透明陶瓷的微观结构调控研究
钕参杂的钇铝石榴石(Nd∶YAG)激光透明陶瓷是一种新型的激光增益介质，与单晶有相同的光学性质，在大尺寸制备和复合结构设计方面具有独特的优势，是高功率激光武器和聚变点火激光器的关键材料。但是激光透明陶瓷中的微观缺陷，如气孔、晶界偏析、杂质和杂相等在高能激光的应用过程中容易形成散射中心，直接导致陶瓷的激光损伤阈值降低。所以研究Nd∶YAG激光透明陶瓷微观缺陷形成机理，在此基础上掌握其微观结构调控技术，是获得“完美”光学均匀性和显微结构的激光透明陶瓷的先决条件，也是陶瓷作为高能激光增益介质必须突破的技术瓶颈。　　本论文在分析Nd...展开
钕参杂的钇铝石榴石(Nd∶YAG)激光透明陶瓷是一种新型的激光增益介质，与单晶有相同的光学性质，在大尺寸制备和复合结构设计方面具有独特的优势，是高功率激光武器和聚变点火激光器的关键材料。但是激光透明陶瓷中的微观缺陷，如气孔、晶界偏析、杂质和杂相等在高能激光的应用过程中容易形成散射中心，直接导致陶瓷的激光损伤阈值降低。所以研究Nd∶YAG激光透明陶瓷微观缺陷形成机理，在此基础上掌握其微观结构调控技术，是获得“完美”光学均匀性和显微结构的激光透明陶瓷的先决条件，也是陶瓷作为高能激光增益介质必须突破的技术瓶颈。　　本论文在分析Nd∶YAG透明陶瓷制备过程中可能导致陶瓷中产生微观缺陷因素的基础上，通过原料粉体的微观结构调控和(NH4)2SO4分散剂的分散作用机理研究，提高了粉体的分散性和烧结活性;引入新型的高分子分散剂到陶瓷浆料中，利用分散剂的空间位阻和静电稳定作用，解决了注浆成型过程中浆料高固相含量和粘度间相制约的技术难题，实现了对陶瓷坯体的微观结构调控;通过调节烧结温度、烧结时间和烧结助剂来控制晶界和气孔的移动速度，抑制了晶粒的异常长大和促进了气孔的排除，实现了对陶瓷烧结体微观结构的调控。　　原料粉体颗粒是陶瓷微观结构调控的基本单元，其分散性、粒度、纯度和烧结活性对陶瓷烧结后的微观结构有重要的影响。论文中采用化学共沉淀法来制备Nd∶YAG原料粉体。通过调节合成过程中的反应温度、沉淀剂浓度、盐溶液浓度、添加剂含量和煅烧温度，对合成原料粉体的微观结构进行调控。当盐溶液浓度降低到0.08 mol/L，pH调节到8.0时，Al3+首先沉淀析出，Y3+以Al3+的析出物为核在其的外层析出，使前驱体形成了特殊的包覆结构，各组分离子和掺杂离子达到分子水平的均匀混合，降低了粉体合成的煅烧温度，提高了粉体的烧结活性。(H4)2SO4作为分散剂添加到溶液中，SO42-能够在沉淀的表面上发生化学吸附，其高温分解可以阻碍粒子表面扩散的进行，解决了煅烧过程中纳米粒子的团聚问题，提高了煅烧后粉体的分散性能。　　粉体原料经过成型工艺形成素坯，素坯中原料颗粒无团聚、高固含量、颗粒间的气孔为通孔是减少Nd∶YAG激光透明陶瓷中气孔缺陷的有效途径。论文中采用注浆成型制备陶瓷坯体，研究了pH值、分散剂和固相含量对浆料性能的影响。在pH=10，浆料中粉体颗粒间具有较大的排斥力。高分子分散剂(NPAA和DA)的加入能够在颗粒间形成空间位阻和产生静电稳定作用，降低了浆料中水的含量，在提高陶瓷浆料固相含量的同时，保证浆料具备较低的粘度和高稳定性，突破了制备高固相、低粘度浆料的技术瓶颈。　　烧结过程中晶界和气孔的移动速度决定了烧结后Nd∶YAG激光透明陶瓷微观结构状态，而晶界和气孔的移动速度可通过烧结温度，烧结时间和烧结助剂来调节。通过研究不同烧结温度下晶粒尺寸随保温时间的变化规律，获得了烧结助剂TEOS和MgO的助烧结机理。当不添加烧结助剂时，1650℃烧结后陶瓷的晶界上存在较多的气孔。随着烧结温度提高到1700℃，晶粒进一步长大，晶粒之间的气孔数目逐渐变少，陶瓷烧结体逐渐变得致密。随着烧结温度进一步增大到1760℃，陶瓷中存在明显的异常长大晶粒，部分气孔被包入晶粒内部。MgO在1760℃和1800℃助烧结作用明显，它的加入能够抑制Nd∶YAG晶粒在高温下的异常长大，但是烧结后的晶粒形状和尺寸差异较大。0.5％TEOS的加入对Nd∶YAG陶瓷存在明显的助烧结作用，在1650℃烧结的后的陶瓷中气孔显著降低，气孔主要存在于晶界上。随着烧结温度增加，晶粒尺寸长大，晶粒之间没有明显第二相的物质，气孔很少，且晶粒的大小相对比较均匀。在烧结后期，硅原子富集于晶界，降低晶界的迁移速度，防止晶粒的异常长大。最终通过调节烧结参数和引入烧结助剂，实现了对烧结后Nd∶YAG激光透明陶瓷微观结构状态的调控。　　论文中通过对Nd∶YAG原料粉体、素坯和烧结体微观结构与性能关系的研究，突破了制备“完美”光学均匀性和显微结构的激光透明陶瓷的技术瓶颈，获得了透光率大于83％的高质量Nd∶YAG激光透明陶瓷。表面抛光镀膜的Φ17×4 mm Nd∶YAG激光透明陶瓷成功实现1.4瓦的激光输出。收起
学位授予单位
TQ174.758.23
机标分类号
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　　市售豆浆由于塑料软包装易破损,导致豆浆易被外间微生物污染,保质期短.本研究测定了市售豆浆在室温贮存0、4、8、12、24h过程中的感官评价、pH值、粘度、瓶口及豆浆中乳酸菌和细菌总数,用十二烷基硫酸钠-聚丙烯酰胺凝胶电泳(SDS-PAGE)分析豆浆在贮存过程中蛋白质组分分子量变化.结果表明豆浆在常温贮存过程中感官评分呈下降趋势、pH值从6.87降至6.61,粘度值从1.61Pa.s上升至2.50Pa.s、瓶口和豆浆菌落总数由1.31×104、2.37×104 cfu/mL上升至4.85×104、4.48×104cfu/mL,豆浆中乳酸菌从1.21×104cfu/mL上升至3.54×104cfu/mL.通过对豆浆中细菌的16S rDNA序列分析表明,导致豆浆腐败的微生物菌群主要是Rummeliibacillus属,Acinetobacter属,Enterobacter属,Phyllanthus属,Bergia属,Zhihengliuella属,Nesterenkonia属,与数据库中模式菌株相似性均高于98％.微生物污染导致蛋白质变性,分子量小于20 kDa的组分减少,分子量大于60 kDa的组分增加.在8h内各项指标的数值均在食品规定要求的范围内,8h后豆浆已腐败,不建议饮用.分析表明外部污染是豆浆腐败变质的主要原因.
作者单位：
陕西师范大学食品工程与营养科学学院 西安710119
母体文献：
中国食品科学技术学会第十二届年会暨第八届中美食品业高层论坛论文集
会议名称：
中国食品科学技术学会第十二届年会暨第八届中美食品业高层论坛&&
会议时间：
会议地点：
主办单位：
中国食品科学技术学会
基金项目：
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