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仪器分析第四版答案7――光谱
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光谱分析复习和思考题
导读：光谱分析复习和思考题，一、光谱法基础知识，1、光谱法定义或者原理，答：光谱法是基于物质与辐射能作用时，测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射电磁辐射的波长和，2、光谱法的分类，二、原子发射光谱，1、原子发射光谱是怎样产生的？为什么各种元素的原子都有其特征的谱线？，即得到原子发射光谱，所跃迁产生光谱线的波长也不同，2、影响原子发射光谱的谱线强度的因素是什么？产生谱线自吸
光谱分析复习和思考题
一、光谱法基础知识
1、光谱法定义或者原理
答：光谱法是基于物质与辐射能作用时，测量由物质内部发生量子化的能级之间的跃迁而产生的发射、吸收或散射电磁辐射的波长和强度进行分析的方法。
2、光谱法的分类
二、原子发射光谱
1、原子发射光谱是怎样产生的？为什么各种元素的原子都有其特征的谱线？
答：（1）当气态原子或离子的核外层电子获取足够的能量后，就会从基态跃迁到各种激发态，处于各种激发态不稳定的电子(寿命&10-8s)迅速回到低能态时，就要释放出能量，若以光辐射的形式释放能量，即得到原子发射光谱。（2）因为各种元素原子的核外电子能级不同，所跃迁产生光谱线的波长也不同，所以各种元素的原子都有其特征的谱线。
2、影响原子发射光谱的谱线强度的因素是什么？产生谱线自吸及自蚀的原因是什么？ 答：（1）谱线强度的基本公式：Ii?N0gig0e?EiKTAih?i，
N0―单位体积的基态原子数；gi，g0 ―激发态和基态的统计权重；Ei ―激发电位；
K ―Boltzmann常数；T ―温度/K；Ai ―为跃迁几率；υi ―为发射谱线的频率。主要影响因素为统计权重、跃迁几率；激发电位、激发温度；电离度、蒸发速率常数、逸出速率常数。
（2）谱线自吸：某元素发射出的特征光由光源中心向外辐射过程中，会被处于光源边缘部分的低能级的同种原子所吸收，使谱线中心发射强度减弱，这种现象叫自吸。（3）自蚀：在自吸严重情况下，会使谱线中心强度减弱很多，使表现为一条的谱线变成双线形状，这种严重的自吸称自蚀。
3、解释下列名词：
（1） 激发电位和电离电位。
激发电位：低能态电子被激发到高能态时所需要的能量。
电离电位：每个气体化合物被离子化的能量称为电离电位。
（2） 共振线、原子线、离子线、灵敏线、最后线。
共振线：由激发态直接跃迁至基态时辐射的谱线称为共振线。
原子线：原子核外激发态电子跃迁回基态所发射出的谱线。M * ? M
离子线：离子核外激发态电子跃迁回基态所发射出的谱线。M+* ? M+
M2+* ? M2+
灵敏线：由第一激发态直接跃迁至基态的谱线称为第一共振线L1 。第
一共振线一般也是元素的最灵敏线L1。
最后线：当该元素在被测物质里降低到一定含量时，出现的最后一条谱线，这是最后线L1。
4、摄谱仪的类型及分光原理 答：摄谱仪的类型有棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪。 棱镜摄谱仪分光原理：利用光的折射原理进行分光。 光栅摄谱仪分光原理：利用光的衍射现象进行分光。
5、内标法定量分析的基本公式
答：logR=log(I分/ I内)= blogC+log A
三、原子吸收和原子荧光光谱
1、原子吸收光谱和原子荧光光谱是如何产生的？
答：（1）原子吸收光谱：当光源发射出的具有待测元素特征光辐射的光通过样品蒸气时，被蒸气中待测元素基态原子所吸收，从而由辐射特征谱线强度的减弱程度来测量样品中待测元素含量的方法。
（2）原子荧光光谱：气态自由原子吸收特征辐射后跃迁到较高能级，然后又跃迁回到基态或较低能级。同时发射出与原激发辐射波长相同或不同的辐射即原子荧光。原子荧光为光致发光，二次发光。
2、解释下列名词：⑴ 谱线轮廓；⑵ 积分吸收；⑶ 峰值吸收；⑷ 锐线光源。
（1）谱线轮廓：当频率为?0时，透射光强度最小，吸收最大，即原子蒸发在特征频率?0时有吸收线，此外，透射光强度与吸收系数K?及原子蒸气宽度L有关。当燃烧器的缝长一定
时，L为一定值，而吸收系数K?随入射光的频率?而变化，但吸收线并不是只有单一波长的非常细的谱线，而是具有一定的宽度，通常称为吸收线的轮廓。
（2）积分吸收：在原子吸收光谱分析中，原子蒸气所吸收的全部能量。公式：?K?d???e2
（3）峰值吸收：原子蒸汽在谱线中心频率时的能量吸收值。
（4）锐线光源：与待测元素相同的纯金属或化合物制成的空心阴极灯。发射光的中心频率等于吸收光的中心频率，且发射光的半宽度远远小于吸收光的半宽度。
3、 表征谱线轮廓的物理量有哪些？引起谱线变宽的主要因素有哪些？
答：表征谱线轮廓的物理量有：（1）谱线中心频率?0：吸收系数极大值时的频率。（2）峰值
吸收系数K0：吸收系数的极大值。（3）谱线半宽度??：吸收系数等于极大值的一半 (K0 /2)时，吸收线上两点间的距离。
引起谱线变宽的主要因素有：多普勤变宽和压
力变宽(碰撞变宽)。
4、原子吸收光谱仪与原子荧光光谱仪有何不同？
答：荧光仪与原子吸收仪相似，但光源与其他部件不在一条直线上，而是90直角，为避免激发光源发射的辐射对原子荧光检测信号的影响。
5、标准加入法定量分析中，工作曲线的横纵坐标分别是什么？
答：操作过程：
（1）取至少四份体积相同的样品溶液，从第二份开始分别按比例加入不同量Cs的待测元素的标准溶液，稀释一定体积。
（2）加入标准溶液后样液的浓度分别为Cx、Cx+C0、Cx+2C0、 Cx+4C0 ，分别测得吸光度，以AA为吸光度，Cs为待测元素的浓度 CS?标样浓度?标样体积稀释后体积
(3)延长直线A-CS ，与横坐标的交点即为待测元素质量分数。当A=0 时，Cs= - Cx
6、三种原子光谱的相互联系与区别及各自的应用特点。
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第四章 光谱分析技术及相关仪器习题参考答案
导读：第四章光谱分析技术及相关仪器习题参考答案，1．激发光谱：将激发光的光源用单色器分光，即可得到荧光物质的激发光谱，从激发光谱图上可找出发生荧光强度最强的激发波长λ，2．荧光光谱：选择λexex，便得荧光光谱，荧光光谱中荧光强度最强的波长为λ，3．光谱分析：对物质发射辐射能的能谱分析或对辐射能与物质相互作用引起的能谱改变的，4．吸收光谱：光照射到物质时，在连续光谱中某些波长的光被物质吸收后产生的光
光谱分析技术及相关仪器习题参考答案
一、名词解释
1．激发光谱：将激发光的光源用单色器分光，连续改变激发光波长，固定荧光发射波长，测定不同波长的激发光照射下，物质溶液发射的荧光强度的变化，以激发光波长为横坐标，荧光强度为纵坐标作图，即可得到荧光物质的激发光谱。从激发光谱图上可找出发生荧光强度最强的激发波长λ
2．荧光光谱：选择λexex。 作激发光源，并固定强度，而让物质发射的荧光通过单色器分
光，测定不同波长的荧光强度。以荧光波长作横坐标，荧光强度为纵坐标作图，便得荧光光谱。荧光光谱中荧光强度最强的波长为 λ
光波长（λemem 。荧光物质的最大激发波长（λex）和最大荧）是鉴定物质的根据，也是定量测定中所选用的最灵敏的波长。
3．光谱分析：对物质发射辐射能的能谱分析或对辐射能与物质相互作用引起的能谱改变的分析均称为光谱分析。
4．吸收光谱：光照射到物质时，一部分光会被物质吸收。在连续光谱中某些波长的光被物质吸收后产生的光谱被称作吸收光谱。每一种物质都有其特定的吸收光谱，因此可根据物质的吸收光谱来分析物质的结构和含量。
5．发射光谱：一部分物质分子或原子吸收了外来的能量后，可以发生分子或原子间的能级跃迁，所产生的光谱称为发射光谱，包括线状光谱、带状光谱及连续光谱。通过测定物质发射光谱可以分析物质的结构和含量。
6．摩尔吸光系数（ε）：摩尔吸光系数表示在一定波长下测得的液层厚度为1cm, 溶液浓度c为1mol/L时的稀溶液吸光度值。吸光系数与入射光波长、溶液温度、溶剂性质及吸收物质的性质等多种因素有关。当其它因素固定不变时，吸光系数只与吸收物质的性质有关，可作为该物质吸光能力大小的特征数据。
7．分光光度计：能从含有各种波长的混合光中将每一单色光分离出来并测量其强度的仪器称为分光光度计。它具有分析精密度高、测量范围广、分析速度快和样品用量少等优点。根据所使用的波长范围不同可分为紫外光区、可见光区、红外光区以及万用（全波段）分光光度计等。
8．荧光：某些物质吸收光能量后，可发射波长与激发光波长相同或不同的光，当激发光源停止照射试样，再发射过程立即停止，这种再发射的光称为荧光。按照来源不同可分
为分子荧光和原子荧光。荧光的发生和强度与物质的分子（或原子）结构有着密切的关系。通过测定物质分子产生的荧光强度可进行物质的定性与定量分析。
9．朗伯-比尔定律：是比色分析的基本原理，表达了物质对单色光吸收程度与溶液浓度和液层厚度之间的定量关系。当用一束单色光照射吸收溶液时，其吸光度A与液层厚度b及溶液浓度的乘积c成正比，此即朗伯-比尔定律。数学表达式为: A＝kbc。它适用于分子吸收和原子吸收。
10．单色器：将来自光源的复合光分解为单色光并分离出所需波段光束的装置，是分光光度计的关键部件。主要由入射狭缝、出射狭缝、色散元件和准直镜组成。
11．吸收池：又称为比色皿、比色杯、样品池或液槽等，是用来盛放被测溶液的器件，同时也决定着透光液层厚度，可用塑料、玻璃、石英或熔凝石英制成。在可见光范围内，常用无色光学玻璃或塑料制作；在紫外区，需用能透紫外线的石英或熔凝石英制作。
12．外光电效应：光照射在某些金属表面，会有光电子从金属表面逸出，这种光电效应称为外光电效应。利用外光电效应可以制成光电管和光电倍增管。
13．内光电效应：光深入到物体内部，将物体内部原子中的一部分束缚电子激发成自由电子，但这些电子并不逸出物体，而是留在物体内部从而使物体导电性增强，这种效应称为内光电效应。利用内光电效应，可制成光敏电阻（阻值随光照强度而明显改变）、光敏二极管（二极管接上反向电压，没有光照时呈反向截止状态，有光照射时，反向电流明显增大，经三极管放大后再推动继电器工作）以及光电池。
14．光电管：利用碱金属的外光电效应制成的光电转换元件。按电极结构不同可分为中心阳极式、中心阴极式和平行平板式几种，按管内充气与否又可分为真空光电管与充气光电管两种。光电管的质量取决于阴极灵敏度、线性范围、最大、最小可测能量等几个重要技术指标。
15．光电倍增管：利用外光电效应与多级二次发射体相结合而制成的光电元件，由一个表面涂有光敏材料的阴极和若干个（通常为9个～13个）二级电子发射极（打拿极）组成，其灵敏度比光电管高200多倍。有三个重要指标：波长效应、灵敏度和噪声水平。
16．光电二极管阵列：检测器为多道光检测器，可同时检测多个波长的光强度。它是由一行光敏区和二行读出寄存器构成。光电二极管阵列不怕强光、耐振动、耐冲击、重量轻、耗电少、寿命长、光谱响应范围宽、量子效率高、可靠性高、读出速度快。
17．光电池：某些半导体材料受光照射时，背光面和受光面之间会产生电位差。在两面之间可检测到电流。这种光电转换元件即为光电池。常用的有硒光电池、硅光电池等。
光电池所产生的光电流与入射光强成正比。光电池的优点是结实、便宜、使用方便，不用外接电源，只要受光照射，便能产生电流，应用起来很方便。缺点是容易受潮而使其产生的电流大小不稳定。
18．电荷耦合器件：一种新型固体多道光学检测器件，是在大规模硅集成电路工艺基础上研制而成的模拟集成电路芯片。它可以借助必要的光学和电路系统，将光谱信息进行光电转换、储存和传输，在其输出端产生波长－强度二维信号，信号经放大和计算机处理后在末端显示器上同步显示出人眼可见的图谱，无须感光板那样的冲洗和测量黑度的过程。
19．波长准确度：指仪器波长指示器上所示波长值与仪器此时实际输出的波长值之间的符合程度。可用二者之差来衡量分光光度计的准确性。
20．波长重复性：是指在对同一个吸收带或发射线进行多次测量时，峰值波长测量结果的一致程度。通常取测量结果的最大值与最小值之差来作为衡量分光光度计的准确性指标之一。
21．光度准确度：指仪器在吸收峰上读出的透射率或吸光度与已知真实透射率或吸光度之间的偏差。该偏差越小，光度准确度越高。
22．光度线性范围：指仪器光度测量系统对于照射到接收器上的辐射功率与系统的测定值之间符合线性关系的功率范围，也就是仪器的最佳工作范围。在此范围内测得的物质的吸光系数才是一个常数。这时候仪器的光度准确度最高。
23．分辨率：指仪器对于紧密相邻的峰可分辨的最小波长间隔，它是分光光度计质量的综合反映。单色器输出的单色光的光谱纯度、强度以及检测器的光谱灵敏度等是影响仪器分辨率的主要因素。
24．光谱带宽：指从单色器射出的单色光（实际上是一条光谱带）最大强度的1/2处的谱带宽度。它与狭缝宽度、分光元件、准直镜的焦距有关，可以认为是单色器的线色散率的倒数与狭缝宽度的乘积。
25．杂散光：指除了所需波长以外的其余所有光。它是测量过程中的主要误差来源，会严重影响检测准确度。有两种原因引起的杂散光：①仪器中光学、机械零件的反射和散射等原因使所采用的测定波长的光偏离正常光路，在不通过样品的情况下直接照射到单色器。这种杂散光波长与测定波长相同；②由仪器的光学系统设计制作缺陷引起。如不必要的反射面、光束孔径不匹配、光学元件表面的擦痕、光学系统的像差、不均匀色散以及由于机械零部件加工不良、位置错移、仪器内壁防眩黑漆脱落等。
26．基线稳定度：指在不放置样品的情况下，分光光度计扫描100%T或0%T时读数偏
离的程度，是仪器噪声水平的综合反映。一般取最大的峰缝之间的值作为绝对噪声水平。如果基线稳定度差，光度准确度就低。
27．基线平直度：指在不放置样品的情况下，扫描100%T或0%T时基线倾斜或弯曲的程度，是分光光度计重要性能指标之一。在高吸收时，0%线的平直度对读数的影响大；在低吸收时，100%线的平直度对读数的影响大。光学系统的失调、两个光束不平衡、仪器振动等都影响基线平直度。基线平直度不好，可使样品吸收光谱中各吸收峰间的比值发生变化，给定性分析造成困难。
28．原子化器：原子化器是在原子吸收光谱仪中提供能量将液态试样中的待测元素干燥蒸发使之转变成原子态蒸气的部件。常用的有火焰原子化器和无火焰原子化器两种。火焰原子化器常用的是预混合型原子化器，无火焰原子化器常用的是石墨炉原子化器。
29．特征浓度：指产生1％吸收或0.0044吸光度时所对应的被测元素的浓度或质量。可作为原子吸收光谱仪对某个元素在一定条件下的分析灵敏度。特征浓度S值越小，表示分析灵敏度越高。
30．检出限：表示在选定的实验条件下，被测元素溶液能给出的测量信号3倍于标准偏差时所对应的浓度（单位：mg/L）。无火焰光谱法中常用绝对检出限表示，单位为g。它是原子吸收光谱法中一个很重要的综合性技术指标，既反映仪器的质量和稳定性，也反映仪器对某元素在一定条件下的检出能力。检出限越低，说明仪器性能越好，对元素的检出能力越强。
31．原子发射光谱法：根据处于激发态的待测元素原子回到基态时发射的特征谱线对待测元素进行分析的方法。
32．摄谱仪：用光栅或棱镜做色散元件，用照相法记录光谱的原子发射光谱仪器。根据色散元件的不同把摄谱仪分为棱镜摄谱仪和光栅摄谱仪两种。
33．光电直读光谱仪：用光电倍增管接收和记录谱线的原子发射光谱仪器称为光电直读光谱仪。光电直读光谱仪与摄谱仪的区别在于用光电倍增管和有关电子电路代替感光板。分为多道直读光谱仪、单道扫描光谱仪和全谱直读光谱仪三种。前两种仪器采用光电倍增管作为检测器，后一种采用固体检测器。
34．原子荧光光谱分析法：利用原子荧光谱线的波长和强度进行物质的定性与定量分析的方法。在一定实验条件下，被测元素的浓度与荧光强度成正比，因而可据此对物质进行定量分析。
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光栅摄谱仪和光电直读光谱仪的优缺点
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&&光​栅​摄​谱​仪​和​光​电​直​读​光​谱​仪​的​优​缺​点
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