求高手帮忙分析一个wittig反应
反应式见图。反应操作如下，氮气保护下，先将TMP加入到无水THF中，降温至-78度，滴加正丁基锂，-50度以下反应1h，然后降温至-78度滴加wittig试剂的THF溶液，保温反应1h，溶液变成橘红色，成浆状，有固体，然后继续在-78度滴加醛的THF溶液-78度反应1h后缓慢升至室温反应过夜。原料比：LTMP: wittig试剂：醛=1.2:1:1.5
问题是这样：加完醛后以前是反应液一直会有固体成白色浆状，但也有好几次是成透明的了，前一种反应收率较好，后一种就不是很好，两种都是反应不完，转化率非常低，但是点板醛又已经消耗完了，求大神们帮我分析一下原因。有没有可能过量的碱消耗了醛？我的醛是从水溶液中萃取出来的，用无水硫酸钠干燥过夜，是醛中含水？如果是醛中含水而使生成的wittig碳正离子又变回去了，那醛应该还会有剩下。
另外还想请教一下，醛的萃取液还有没有什么比较好的干燥方法？
谢谢大家！
这是反应式
你这为什么加正丁基锂然后又加了WItting试剂？LTMP: wittig试剂：醛=1.2:1:1.5？看不明白你什么操作？
TMP加正丁基锂是为了制备碱 LTMP，这个 LTMP才是用来拔wittig试剂氢的碱
不好意思，可是看不到反应式啊
2楼是反应式，打开比较慢
哦~~看明白了。不过我们做这个反应是直接用碱如丁基锂直接拔witting试剂的H的，然后再加入羰基化合物。
白色奖状固体是不是低温使THF固化了？你投料比例有问题，LiTMP和醛的比例都太大了
白色奖状固体应该不是THF，升到室温反应时也有，可能是磷酸盐
投料比例要是什么样的？碱：wittig试剂：醛=1:1:1.2？
我们当时用的witting试剂：丁基锂：酮=1.5:1.5:1
我看文献有好几篇也都是wittig试剂比酮多的，但是我不太明白这么投料的原因。不过我的反应中醛比较贵，而且wittig试剂比较稳定，可以回收，其实也应该采用你说的投料比的，下回试试这种投料比
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合成二乙基磷酰基乙酸苄酯，具体合成方法，求助，急急急~~~~谢谢~~~~~
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Wittig试剂
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