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溶胶_凝胶旋涂法制备ITO薄膜
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溶胶-凝胶法制备TiO2薄膜
导读：实验名称：溶胶-凝胶法制备TiO2纳米薄膜材料，纳米TiO2的制备方法主要有：，适宜制备纳米氧化物，结合物理气相法和化学沉积法所形成的制备方法，因为溶胶-凝胶法则可以在低温下制备高纯度、粒径分布均匀、化学活性大的单组分或多组，本实验采用溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛薄，目前利用溶胶凝胶技术制备薄膜的方法主要有3种：浸渍法、旋涂法、层流法，可根据衬底材料的尺寸与形状以及对所制薄膜的要求而选择不同
实验名称：溶胶-凝胶法制备TiO2纳米薄膜材料
纳米材料由于颗粒尺寸的微细化，使得纳米粉体在保持原物质化学性质的同时，与块状材料相比，在磁性、光吸收、热阻、化学活性、催化和熔点等方面表现出奇异的性能。 纳米TiO2具有五大效应：1.体积效应，当纳米粒子的尺寸与传导电子的德布罗意波相当或更小时，周期性的边界条件将被破坏，磁性、内压、光吸收、热阻、化学活性、催化性及熔点等都较普通粒子发生了很大的变化，这就是纳米粒子的体积效应；2.表面效应，表面效应是指纳米粒子表面原子与总原子数之比随着粒径的变小而急剧增大后所引起的性质上的变化，表现出很大的化学和催化活性；3.量子尺寸效应，粒子尺寸下降到一定值时，费米能级接近的电子能级由准连续能级变为分立能级的现象称为量子尺寸效应；4.宏观量子隧道效应，微观粒子具有贯穿势垒的能力称为隧道效应；5.介电限域效应。
这一系列效应导致了纳米材料在熔点p蒸气压p光学性质p化学反应性p磁性p超导及塑性形变等许多物理和化学方面都显示出特殊的性能。基于上述特点，纳米TiO2具有广阔的应用前景。利用纳米TiO2作光催化剂，可处理有机废水，其活性比普通TiO2(约10 μm)高得多；利用其透明性和散射紫外线的能力，可作食品包装材料、木器保护漆、人造纤维添加剂、化妆品防晒霜等；利用其光电导性和光敏性，可开发一种TiO2感光材料。如何开发、应用纳米TiO2，已成为各国材料学领域的重要研究课题。
纳米TiO2的制备方法主要有：
（1）惰性气体下蒸发凝聚法。通常由具有清洁表面的、粒度为1-100nm的微粒经高压成形而成，纳米陶瓷还需要烧结。国外用上述惰性气体蒸发和真空原位加压方法已研制成功多种纳米固体材料，包括金属和合金，陶瓷、离子晶体、非晶态和半导体等纳米固体材料。我国也成功的利用此方法制成金属、半导体、陶瓷等纳米材料。
（2）化学方法：1.水热法，包括水热沉淀、合成、分解和结晶法，适宜制备纳米氧化物；
2.水解法，包括溶胶-凝胶法、溶剂挥发分解法、乳胶法和蒸发分离法等。
（3）综合方法。结合物理气相法和化学沉积法所形成的制备方法。其他一般还有球磨粉加工、喷射加工等方法。
因为溶胶-凝胶法则可以在低温下制备高纯度、粒径分布均匀、化学活性大的单组分或多组分分子级纳米催化剂，透明且稳定，因此，本实验采用溶胶-凝胶法来制备纳米二氧化钛薄
膜材料。目前利用溶胶凝胶技术制备薄膜的方法主要有3种：浸渍法、旋涂法、层流法 ，这3种方法各有其特点。其中浸渍法和旋涂法较为常用，可根据衬底材料的尺寸与形状以及对所制薄膜的要求而选择不同的方法。采用这几种方法制备纳米薄膜时，凝胶膜都是由于溶剂的快速蒸发而不是由于缩聚反应的不断进行形成的。然后再根据需要加热处理凝胶膜，即可得到所要求的薄膜材料。本实验中选取浸渍提拉法。
一．实验目的
1．掌握溶胶－凝胶法合成纳米级半导体材料TiO2；
2．复习及综合应用无机化学的水解反应理论，物理化学的胶体理论；
3．通过实验方案设计，提高分析问题和解决问题的能力。
二．实验原理
本实验制备溶胶所用的原料为钛酸丁脂(TBOT,AR.溶剂)、蒸馏水、无水乙醇(AR.先驱体)以及三乙醇胺（TEAH3,AR.络合剂）。反应物为Ti(O-C4H9)4和水，分相介质为C2H5OH，使Ti(O-C4H9)4在C2H5OH中水解生成Ti(OH)4，脱水后即可获得TiO2。在后续的热处理过程中，只要控制适当的温度条件和反应时间，就可以获得金红石型和锐钛型二氧化钛。
钛酸丁脂总水解反应表示为下式，水解产物为含钛离子溶胶。
Ti(OC4H9)4+4H2O=Ti(OH)4+4C4H9OH
一般认为，在含钛离子溶液中钛离子通常与其它离子相互作用形成复杂的网状基团。上述溶胶体系静置一段时间后，由于发生胶凝作用，最后形成稳定凝胶。
Ti(OH)4+Ti(O-C4H9)Ti(OH)4+Ti(OH)42+4C4H9OH2TiO2+4H2O
三．实验器材：
实验仪器：紫外可见分光光度计，X-RAD衍射仪，恒温磁力搅拌器，马弗炉，烘箱，移液管（1 mL），移液管（2 mL），量筒(10 mL)，量筒（50 mL)，烧杯(150 mL)，干净载波片4片，滴管，标签；
实验试剂：钛酸丁酯（TBOT,AR.溶剂），无水乙醇（AR.先驱体），三乙醇胺（TEAH3,AR.络合剂）、蒸馏水
四．实验过程
1、用适宜的量筒量取8.5ml钛酸丁酯、35.5ml无水乙醇、2.5ml三乙醇胺按次序混合于150ml烧杯中；
2、放在磁力搅拌机上搅拌10min；
3、用滴管滴加10滴蒸馏水于混合溶液，约0.5ml。
4、继续搅拌1h得到淡黄色的TiO2溶胶，清澈透明；
5、在步骤4时可以取4块干净载波片，用清水洗净后用蒸馏水洗净，再用丙酮润洗后晾干，放在烘箱里（40℃）烘干；
6、取出后，冷却，然后贴上标签。标号1（二层膜）、2（四层膜）、3（六层膜）、4（八层膜）；
7、将2号载波片浸入步骤4后得到的溶胶里，10S后缓慢提拉，速度约1mm/s，提拉后就得到一层薄膜；
8、将步骤7后的载波片自然晾干后，再提拉第二层膜，如此将1、2、3、4载波片均按膜数拉完；
9、将完全拉完的载波片放入40℃烘箱10min后取出，冷却5min；
10、依次测透光度；（本次时间有限，测试了四层膜和六层膜的载波片）
11、测量后的载波片放入马弗炉（450℃）煅烧6h后取出冷却；
12、第二天去测XRD。
五．数据记录与处理
1. 数据处理：
由紫外―可见分光光度仪测出来的是吸光度A与波长λ的关系图，因此根据公式，T=10-A将A转换为T，利用 Origin中作图，其中横坐标为波长λ，纵坐标为透光率T。以下分别为4层与6层薄膜图所示：
四层薄膜：
六层薄膜：
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