实验室制备环己酮的制备流程图时温度过高有什么影响

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环己酮是一种重要的化工原料,实验室常用下列方法制备环己酮:环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表:物质沸点(℃)密度(g-cm-3,200C)溶解性环己醇161.1(97.8)*0.9624能溶于水环己酮155.6(95)*0.9478微溶于水水100.00.9982 *括号中的数据表示该有机物与水形成的具有固定组成的混合物的沸点(1)酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应的△H&0,反应剧烈将导致体系温度迅速上升,副反应增多。实验中将酸性Na2Cr2O7溶液加到盛有环己醇的烧瓶中,在55-60℃进行反应。反应完成后,加入适量水,蒸馏,收集95-100℃的馏分,得到主要的含环己酮和水的混合物。①酸性Na2Cr2O7溶液的加料方式为
。②蒸馏不能分离环己酮和水的原因是
。(2)环己酮的提纯需要经过以下一系列的操作:a蒸馏,收集151-156℃的馏分;b 过滤;c 在收集到的馏分中加NaCl固体至饱和,静置,分液;d 加入无水MgSO4固体,除去有机物中少量水。①上述操作的正确顺序是
(填字母)。②上述操作b、c中使用的玻璃仪器除烧杯、锥形瓶、玻璃棒外,还需
。③在上述操作c中,加入NaCl固体的作用是
。(3)利用红外光谱图,可确定环己酮分子含官能团名称 
(1)①缓慢滴加;②环已酮和水形成具有固定组成的混合物一起蒸出
(2)①c d b a;②漏斗、分液漏斗③降低环己酮的溶解度,有利于分层析出
(3)羰基;
试题分析:(1)由于酸性Na2Cr2O7溶液氧化环己醇反应剧烈,导致体系温度迅速上升、副反应增多,所以酸性Na2Cr2O7溶液加入不能太快,应用酸式滴定管缓慢滴加;环己酮和水能形成具有固定组成...
考点分析:
考点1:物质的制备
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结合下表回答下列问题(均为25℃时的数据)(1)上述五种酸中,酸性最强的是
(填化学式)。HCO3-的电离平衡常数表达式K=
。(2)已知硼酸(H3BO3)与足量NaOH溶液发生酸碱中和反应的离子方程式为:H3BO3+ OH-= B(OH)4-, 则硼酸为
元酸,硼酸的电离方程式为
。(3)常温下,0.01 mol·L-1的HNO2 溶液加水稀释的过程中,下列各项数据增大的是
(填代号)。①c(H+ )
②c (NO2- )/ c(H+)
③Ka(HNO2)④c(H+ )/ c(HNO2)
⑥(4)右图描述的是醋酸与HNO2 在水中的电离度与浓度关系,其中反映醋酸的是曲线
(填“甲”或“乙”,已知:电离度=已电离的溶质分子数/原有溶质分子总数) 。(5)根据表中提供的数据可知,在溶液中能大量共存的微粒组是
(填代号)。A. H2CO3、HCO3-、 CH3COO-、CN-
B. HCO3-、 CH3COOH、CN- 、CO32—C. HCN、 HCO3-、CN- 、CO32—
D. HCN、 HCO3-、CH3COO-、CN-(6)设计一个现象明显、操作简便的实验方案证明HNO2酸性强于碳酸(不用叙述仪器和具体操作)。 
某学生欲用电解纯净CuSO4 溶液的方法来测定铜的相对原子质量。其实验过程如图所示:(1)步骤①所加的A的化学式为
;已知:常温下Fe(OH)3的溶度积Ksp=8.0×10-38,Cu(OH)2的溶度积Ksp=3.0×10-20,通常认为残留在溶液中的离子浓度小于1×10-5 mol·L-1时就认为沉淀完全,设溶液中CuSO4的浓度为3.0 mol·L-1,则加入A调pH范围是_____
(已知lg2=0.3)(2)步骤②中所用的部分仪器如右图:则A应接在直流电源的
极(填“正”或“负” )。(3)石墨电极上的电极反应式
。(4)下列实验操作中必要的是(填字母)
。A.称量电解前电极的质量B.电解后,电极在烘干称重前,必须用蒸馏水冲洗C.刮下电解后电极上析出的铜,并清洗、称重D.电极在烘干称重的操作中必须按“烘干→称重→再烘干→再称重”进行E.在有空气存在的情况下,烘干电极必须采用低温烘干的方法(5)铜的相对原子质量为
(用带有n、V的计算式表示)。(6)若②用甲醇—O2—熔融碳酸盐电池提供电能,写出该电池负极的电极反应式
已知2A(g)+B(g)2C(g),向容积为1L的密闭容器中加入0.050 mol A和0.025mol B,在500℃时充分反应,达平衡后测得c(C)=0.040 mol·L-1,放出热量Q1kJ。(1)能说明上述反应已经达到化学平衡状态的是
(填写序号)。A.v(C)=2v(B)B.容器内压强保持不变C.v逆(A)=2v正(B)D.容器内气体的密度保持不变(2)若在相同的容器中只加入0.050 mol C,500℃时充分反应达平衡后,吸收热量Q2kJ,则Q1与Q2之间的关系式可表示为
(用含Q1、Q2的代数式表示);(3)500℃时,上述反应的化学平衡常数K=
。(4)已知:K(300℃)>K(350℃),该反应是
(填“放”或“吸”)热反应;若反应温度升高,A的转化率
(填“增大”、“减小”或“不变”)。(5)某温度下,A的平衡转化率(a)与体系总压强(P)的关系如图所示,平衡状态由a 变到b时,化学平衡常数K(A)
K(B)(填“>”、“<”或“=”)。  
下列说法正确的是A.某二元弱酸的酸式盐NaHA溶液中:c(H+)+c(Na+)=c(OH-)+c(HA-)+c(A2-)B.一定量的(NH4)2SO4与NH3·H2O混合所得的酸性溶液中:c(NH)&2c(SO)C.物质的量浓度均为0.01 mol·L-1的CH3COOH和CH3COONa的溶液等体积混合后溶液中c(CH3COOH)+c(CH3COO-)=0.02 mol·L-1D.物质的量浓度相等的①NH4HSO4溶液、②NH4HCO3溶液、③NH4Cl溶液中c(NH):①&②&③ 
用右图所示装置去含CN-,Cl-废水中的CN-时,控制溶液PH为9-10,阳极产生的ClO-将CN-氧化为两种无污染的气体,下列说法不正确的是A.石墨作阳极,铁作阴极B.阳极的电极反应式:Cl-+2OH--2e-=ClO-+H2OC.阴极的电极反应式:2H2O+2e-=H2↑+2OH-D.除去CN-的反应:2 CN-+5ClO-+2H+=N2↑+2CO2↑+5Cl-+H2O 
题型:实验题
难度:困难
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满分5 学习网 . All Rights Reserved.环己酮的制备
(2)通过二级醇转化为酮的实验,进一步了解醇与酮的区别;
(3)巩固蒸馏、干燥等基本操作。
四、药品、试剂的用量及产物的理论产量
五、实验流程图
六、实验装置图
蒸馏装置图
七、实验内容
&&& 在250ml圆底烧瓶内,放入60ml冰水,一边摇动烧瓶,一边慢慢地加入10ml浓硫酸(需要注意分批边加边摇动,以防有机物碳化变黑),再小心加入10.4ml(0.1mol)环己醇。将溶液冷却至15℃。
在100ml烧杯内,将10.4g(0.035mol)重铬酸钠水合物溶于10ml水中,将此溶液冷却到15℃。在搅拌下,分几批加到环已醇的硫酸溶液中,使反应物充分混合。第一批重铬酸钠溶液加入后,不久反应物温度自行上升;反应物由橙红色变成墨绿色[1]。待反应物的橙红色完全消失后,方可加下一批。如果反应液温度升到55℃时,可用冷水浴适当冷却控制反应温度不超过55℃。待重铬酸钠溶液全部加完后,继续搅拌直至反应温度出现下降趋势。再继续搅拌5-10min。然后加入1-2ml甲醇以还原过量的氧化剂[2]。
在反应物内加入50ml水及沸石(沸石有什么作用?),改装成蒸馏装置(直接用75°弯管连接冷凝管),在电热套上加热蒸馏,把环己酮和水一起蒸出来[3],直到馏出液不再浑浊后再多蒸出10-15ml,(约共收集约馏出液40-50ml)[4]。馏出液加入约8g精盐,搅拌促使其溶解[5]。将此液移入分液漏斗中,静置。分离出有机层(怎样确定哪一层为有机层?),并用无水硫酸镁干燥(如何确定无水硫酸镁的用量?)。蒸馏,收集151—156℃的馏分。产率62-67%。
&&&&[1]反应物不宜过于冷却,以免积累起未反应的铬酸。当铬酸达到一定浓度时,氧化反应会进行得非常剧烈,有失控的危险。
[2]也可以加入0.5—1g草酸。
&&&&[3]这步蒸馏操作,实质上是一步简化了的水蒸气蒸馏。环己酮和水形成恒沸混合物,沸点95℃,含环己酮38.4%。
&&&&[4]水的馏出量不宜过多,否则盐析后,仍不免有少量的环己酮因溶于水而损失掉,环己酮在水中的溶解度在31℃时为2.4g。
[5]环己酮在水中的溶解度31℃时2.4g/100g水。馏出液中加入精盐是为了降低环己酮的溶解度,有利于环己酮的分层。
八、思考题
&1、在加重铬酸钠溶液过程中,为什么要待反应物的橙红色消失后,方能加下一批重铬酸钠?在整个氧化反应过程中,为什么要控制温度在一定的范围?
2、氧化反应结束后,为什么要往反应物中加入甲醇或草酸?
答:氧化反应结束后,往反应物中加入甲醇或草酸是为了除去过量的氧化剂。若不除去氧化剂,由于在后面蒸馏操作时的温度会更高,发生氧化反应造成产品的碳链断裂而损失。
3、如果从反应混合液中蒸馏出过多的馏出液,会有什么结果?如何弥补?
4、从反应混合物中分离出环已酮,除了现在采用的水蒸气蒸馏法外,还可采用何种方法?
答:等)萃取,然后水洗、干燥、蒸馏即可。
5、在蒸馏环已酮,收集151-156℃的馏分时,应选用直形冷凝管还是空气冷凝管?
答:待重铬酸钠溶液全部加完后,继续摇动烧瓶,直至反应温度出现下降趋势,再间歇摇动5-10min。
7、在馏出液加入约8g精盐有什么作用?在馏出液中加入精盐,应该到什么程度最好?如何确定精盐的用量?
答:(1)在馏出液加入精盐降低环己酮在水中的溶解度,减少环己酮的损失,且有利于环己酮有机层与水层之间的更好地分层;
(2)在馏出液中加入精盐,应该加到使溶液恰好处于饱和状态最好;
&&&&&&&(3)确定精盐的用量的方法是根据精盐在室温时的溶解度计算,并略多一些。如:10℃时溶解度为35.8g;20℃时溶解度为36.0g;20℃时溶解度为36.3g。
8、配制食盐水溶液时,在水中加入一定量的食盐搅拌后,食盐没有全溶,请问能否说此时的溶液就是食盐的饱和水溶液?
答:若极短时间里食盐没有全溶,则不能说明此时的溶液就是食盐的饱和水溶液,因为食盐的溶解过程需要一定的时间。
9、无水硫酸镁干燥剂使用的范围?
答:无水硫酸镁的使用范围为:广泛,可代替无水CaCl2,并可用于无水CaCl2不能适用的化合物。干燥强度:“弱”;中性干燥剂。
&九、视频连接&&
&&&&&&&&&&视频:常压蒸馏操作
&&&&&&&&&&&&&&
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环己酮的制备
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&&基​础​有​机​化​学​实​验​,​环​己​酮​的​制​备​,​原​理​,​方​法​,​注​意​事​项​等​。
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环己酮是一种重要的化工原料,实验室常用下列方法制备环己酮:环己醇、环己酮和水的部分物理性质见下表:物质6 ^; T5 @8 ^. D 沸点(℃)! _! c/ M& @) Y, ]& F+ _ 密度(g·cm-3,20℃); N% R) d, O/ \3 J; P8 B, J 溶解性" Y$ @, F1 a' K6 E" Q 环己醇3 G& M; B6 `) H* B. X 161.1(97.8)★2 Q' a+ f/ P
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答案(1)①缓慢滴加&②环己酮和水形成具有固定组成的混合物一起被蒸出(2)①c d b a&&&②漏斗、分液漏斗&③增加水层的密度,有利于分层(3)3}

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