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共有&10&人回复了该问答求高手指点：主峰后包其他峰，分不开，咋办？
C18 150MM柱，分析间氨基苯酚，流动相：四丁基溴化铵4克/升，800mL水相+200mL乙腈。主峰出来后包有未分开的峰，怎么调整呢？
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回复于： 19:48:10
换个长柱子看看呢！
回复于： 20:44:26
方法1：换250mm色谱柱；方法2：将流动相有机相比例适当降低；方法3：采用梯度洗脱。另外，不知道楼主的分析目的是什么，如果是合成监控或纯度检测，那么这么少的有机相，真的不怕有杂质没冲出来么？
回复于： 10:20:52
梯度洗脱吧
回复于： 10:39:05
同意楼上说法。为什么不用梯度呢？另外，楼主可以上个图瞧瞧。
回复于： 10:40:54
再不行，可以换根别的柱子。楼主你现有的方法是依据什么资料建立的？
回复于： 15:14:44
换个长柱子试试
回复于： 17:12:56
先减小流动相，减小温度梯度试试，不行的话，换长柱
回复于： 20:29:28
我做的是含量测定，用的方法都是根据行业标准搞的。。老实说,我真的是不太懂。。。流动相加缓冲溶液是为了什么？加多少合适？一概都不懂。。。求普及。。
回复于： 18:46:01
色谱柱换成250mm的试试，有机相可以换成甲醇和乙腈混合，有机相比例适当减小。
回复于： 9:56:10
可以把乙腈含量调低一点试试
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高效液相色谱梯度条件出峰分不开怎么办
我用的梯度是
0-8min& &5%-15%甲醇
8.01-33min&&15%-49%甲醇
33.1-40min&&49%-40%甲醇
40.1-70min&&40%-90%甲醇
70.1-90min& &90%甲醇
流动相是甲醇和PH=3.5的磷酸水溶液。
主峰那里分不开，怎么改变条件才能不拖尾且分离度好呢？
QQ截图30.png
:D换了柱子，已经解决了。
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扫描下载送金币顶空液相微萃取-气相色谱法测定盐酸雷尼替丁中二氯甲烷和三氯甲烷的残留量--《色谱》2009年06期
顶空液相微萃取-气相色谱法测定盐酸雷尼替丁中二氯甲烷和三氯甲烷的残留量
【摘要】：采用顶空液相微萃取与气相色谱联用技术测定雷尼替丁中二氯甲烷和三氯甲烷的残留量。自制了萃取液保护装置。考察了萃取溶剂的种类、萃取时间、萃取温度、萃取液的体积对二氯甲烷和三氯甲烷萃取效果的影响。以正十三烷为萃取剂,在60℃下萃取30min,萃取液滴体积2μL。二氯甲烷含量在1～10μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,相关系数(r2)为0.973 3;三氯甲烷含量在1～10μg/g范围内与色谱峰高呈线性关系,r2为0.972 4。二氯甲烷和三氯甲烷的最低检出限分别为0.027 3μg/g和0.041 0μg/g,加标回收率分别为93.6%～102%和98.1%～103%。方法简便易行,测定结果准确。
【作者单位】：
【关键词】：
【基金】：
【分类号】：R927.2【正文快照】：
液相微萃取是从1996年起发展起来的一种新型样品前处理技术。该技术具有富集效果好,集采样、萃取和浓缩于一体,灵敏度高,操作简单、快捷,廉价,所需有机溶剂少等优点[1,2]。我国液相微萃取技术研究工作开展得较晚[3],但近几年研究工作取得了一些成果[4-8]。盐酸雷尼替丁是治疗
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