环己醇制备己二酸的制备思考题用硝酸氧化反应实验怎么做

硝酸氧化环己醇制备己二酸实验过程我需要详细的实验部步骤,急用,
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一、实验目的1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法;2、掌握重结晶、搅拌等基本操作.二、实验原理己二酸是合成尼龙-66的主要原料之一,可以用硝酸氧化环己醇制得.反应方程式如下:三、实验药品及其物理常数药品名称分子量用量熔点(℃)沸点(℃)比重(d420)溶解性(水)环己醇100.165.3 mL24160.90.96微溶于水硝酸(50%)6316 mL 溶于水钒酸铵116.990.01 g其它5% NaOH溶液四、主要仪器和材料水浴锅 三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液漏斗 空心塞(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接头(19#,2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗 吸滤瓶 烧杯 冰 滤纸 水泵等.五、实验装置滴加、回流、尾气吸收装置六、操作步骤【操作要点及注意事项】 ⑴ 搭装置:仪器的选用,搭配顺序,各仪器高度位置的控制要合理.⑵ 检验气密性:实验产生的二氧化氮气体有毒,所以装置要求严密不漏气.注意尾气吸收装置中三角漏斗的高度.⑶ 加料:环己醇和硝酸切不可用同一量筒量取.钒酸铵不可多加,否则产品发黄.⑷ 滴加:本实验为强烈放热反应,所以滴加环己醇的速度不宜过快,以免反应过剧,引起爆炸.一般可在环己醇中加1mL水,一是减少环己醇因粘稠带来的损失,二是避免反应过剧.⑸ 加热:可选择水浴加热,滴加完后继续用80-90 ℃水浴加热约15 min,同时要摇动反应瓶,至几乎无棕色二氧化氮气体放出为止.
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18 己二酸的制备
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高温下,这么强的氧化剂会把己二酸氧化到二氧化碳为止——如果氧化剂量足够的话.
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环己醇硝酸氧化法制备己二酸的实验改良研究
摘 要:本文对由环己醇制备己二酸的传统实验方法进行了改良,用79%硝酸替代高锰酸钾作氧化剂,以硝酸、环己醇8:1的摩尔投料比,在80℃水浴下搅拌氧化30min,使制备操作时间由5h缩短至2h,己二酸产率由30
【题 名】环己醇硝酸氧化法制备己二酸的实验改良研究
【作 者】冯欣 彭彩云 方渡 吴科
【机 构】湖南中医药大学 长沙410208
【刊 名】《中国现代药物应用》2010年 第9期 119-121页 共3页
【关键词】环己醇 己二酸 改良 摩尔投料比 绿色化学
【文 摘】本文对由环己醇制备己二酸的传统实验方法进行了改良,用79%硝酸替代高锰酸钾作氧化剂,以硝酸、环己醇8:1的摩尔投料比,在80℃水浴下搅拌氧化30min,使制备操作时间由5h缩短至2h,己二酸产率由30%提高至87.67%,避免了高锰酸钾法中大量废渣后处理的麻烦,在一定程度上减小了制备实验对环境的污染,符合绿色化学设计的要求。
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环己醇,己二酸,改良,摩尔投料比,绿色化学
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环己醇电解氧化制备己二酸
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