N，N-二甲基乙酰胺的合成进展与市场分析【word格式】
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N，N-二甲基乙酰胺的合成进展与市场分析
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这样去除NN二甲基甲酰胺可行吗？
NN二甲基甲酰胺作为溶剂，原料和产物均溶于其中，反应完全后，向反应液中加水，然后再用乙酸乙酯萃取产物？经TLC检测，发现水相中无产物，有机相中含有产物。然后将有机相旋蒸（40度），得到一点液体。请问这样操作会不会有N,N二甲基甲酰胺残留？用不用把旋蒸温度调高点？如果此法不行，请问有什么别的办法没？谢谢！
DMF你能旋干净？没用油泵？不可能吧。 多洗几遍，用水，大大部分都能洗掉，残留的一丁点应该不会影响后续反应。 DMF量多的话，可以旋掉大部分的。不过一般还是加水，加有机溶剂萃取。1体积的乙酸乙酯可以溶解0.1体积的水，所以我比较喜欢用DCM萃取（当然这个没有什么致命的影响），萃取好后，旋蒸，最好再用油泵拉干。
也可以先旋蒸在萃取，正萃取，反萃取多几次。
另外可以用GC确认DMF是否处理完 : Originally posted by kiss at
DMF你能旋干净？没用油泵？不可能吧。 我先用水洗的，然后再用乙酸乙酯萃取。我感觉乙酸乙酯萃取时会不会把水中的DMF也萃取出来？ : Originally posted by 小男孩ddl at
多洗几遍，用水，大大部分都能洗掉，残留的一丁点应该不会影响后续反应。 我这个要用来打核磁的！你的意思是用乙酸乙酯萃取过后，再多用水洗涤有机相，这样便可以吧DMF除去？ : Originally posted by fyqx1228 at
我先用水洗的，然后再用乙酸乙酯萃取。我感觉乙酸乙酯萃取时会不会把水中的DMF也萃取出来？... 多少肯定会有点，可以再反洗。用饱和食盐水洗合并的乙酯层。 : Originally posted by fyqx1228 at
我这个要用来打核磁的！你的意思是用乙酸乙酯萃取过后，再多用水洗涤有机相，这样便可以吧DMF除去？... 是可以的，但是你这还是粗品，你要做粗品核磁？不再纯化了吗？ : Originally posted by 流浪的小宝 at
DMF量多的话，可以旋掉大部分的。不过一般还是加水，加有机溶剂萃取。1体积的乙酸乙酯可以溶解0.1体积的水，所以我比较喜欢用DCM萃取（当然这个没有什么致命的影响），萃取好后，旋蒸，最好再用油泵拉干。
也可以先 ... 谢谢你回答的这么全面。我的具体操作是用乙酸乙酯萃取后，再用水多洗几次变乙酸乙酯相。然后用无水硫酸镁干燥（顺便加了点活性炭）。然后再旋蒸，没用再用油泵拉干。这样会有影响吗？还有油泵拉干是怎么操作的（难道是用真空箱抽）？ 楼主你还是用油泵抽吧，你反复多次洗涤一样会损失，只要你第一次水相中没有产物了，就直接把有机相旋干得到的液体用油泵抽干吧，省时省力 : Originally posted by kiss at
是可以的，但是你这还是粗品，你要做粗品核磁？不再纯化了吗？... 谢谢你，合成的物质物理状态没有见文献给出，个人感觉产物应该是液体，。但是液体提纯的话，沸点不知道。。我就用TLC法刮了点，然后用乙酸乙酯萃取硅胶中的产物，然后再旋蒸？这样提纯可行？ : Originally posted by fyqx1228 at
谢谢你，合成的物质物理状态没有见文献给出，个人感觉产物应该是液体，。但是液体提纯的话，沸点不知道。。我就用TLC法刮了点，然后用乙酸乙酯萃取硅胶中的产物，然后再旋蒸？这样提纯可行？... 当然可以啊，薄层制备分离嘛，就是刮大板。没问题 : Originally posted by 转角之恋 at
楼主你还是用油泵抽吧，你反复多次洗涤一样会损失，只要你第一次水相中没有产物了，就直接把有机相旋干得到的液体用油泵抽干吧，省时省力 谢谢你，你所说的油泵抽干怎么操作啊，我没操作过，也不知到具体如何操作，可否告知？ : Originally posted by fyqx1228 at
谢谢你回答的这么全面。我的具体操作是用乙酸乙酯萃取后，再用水多洗几次变乙酸乙酯相。然后用无水硫酸镁干燥（顺便加了点活性炭）。然后再旋蒸，没用再用油泵拉干。这样会有影响吗？还有油泵拉干是怎么操作的（难 ... 你送核磁的话，旋干之后最好用油泵抽过夜，室温都行，不用烘箱，油泵上接个缓冲瓶，然后接你有油状物的烧瓶，你懂的~真空头那里别忘了塞棉花 : Originally posted by nbzhang1987 at
你送核磁的话，旋干之后最好用油泵抽过夜，室温都行，不用烘箱，油泵上接个缓冲瓶，然后接你有油状物的烧瓶，你懂的~真空头那里别忘了塞棉花... 谢谢你，我这倒有个真空箱（带油泵的），但是没办法把油泵单拆开来用（因为要配管子）。我能不能把液体放在烧瓶中，然后上面塞点棉花，放入真空箱中抽一夜？这样应该没问题吧，那油泵可能扛住？ : Originally posted by fyqx1228 at
谢谢你，我这倒有个真空箱（带油泵的），但是没办法把油泵单拆开来用（因为要配管子）。我能不能把液体放在烧瓶中，然后上面塞点棉花，放入真空箱中抽一夜？这样应该没问题吧，那油泵可能扛住？... 油泵没问题的，但是这样的话效果可能不明显~ : Originally posted by nbzhang1987 at
油泵没问题的，但是这样的话效果可能不明显~... 在麻烦你下，油泵抽的作用是什么？是不是把残余的溶剂抽干？如果这样的话，室温可行？ 用水多洗几遍，旋干有机相，在热水浴中接上油泵抽几个小时。一般能搞定了。 : Originally posted by fyqx1228 at
在麻烦你下，油泵抽的作用是什么？是不是把残余的溶剂抽干？如果这样的话，室温可行？... 就是把旋蒸蒸不掉的溶剂抽干。因为很多产品不能长时间加热，所以就室温抽。如果你的产品耐高温的话，白天的时候你可以再烧瓶的位置放个电吹风
室温抽过夜可以的，我们实验室以前送核磁都这么干的 : Originally posted by nbzhang1987 at
就是把旋蒸蒸不掉的溶剂抽干。因为很多产品不能长时间加热，所以就室温抽。如果你的产品耐高温的话，白天的时候你可以再烧瓶的位置放个电吹风
室温抽过夜可以的，我们实验室以前送核磁都这么干的... 嗯，谢谢nn二甲基乙酰胺使用时需蒸馏吗_百度知道
nn二甲基乙酰胺使用时需蒸馏吗
我有更好的答案
如果你买的是分析纯的一般不需要蒸馏
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请教 除了水洗,还有什么别的办法除去 NN二甲基乙酰胺?
我的物质 易容于水,不能用水洗的方法除去DMAc,请问 还有什么别的好方法 除去它 ?
高真空减压蒸馏效果就很好 用冷肼减压就可以了 实在不行就只能蒸了，为了降低沸点可以采用大溶剂带小溶剂的办法，先尽可能的蒸干甲基酰氨再加入大量的低沸点物质减压蒸馏，能够带出来，但是前提是你的产品不能和你加的溶剂共沸，不过要是能共沸的话你干脆就把你的产品蒸出来吧。或者考虑一下水蒸汽蒸馏。 容易，呵呵
把DMF溶液倒入其他的有机溶剂中，DMF可以溶而产物不溶就可以。
比如乙醚。将清液倒掉就可以了
做过几个，挺好做的，可能得到油状物，再处理就好了 :P
同意4楼的办法,高 不行溶在水里，分开后再减压蒸掉水就行了 你直接加石油醚,分层后看有机相有你产物没?OK}