一种2.4-二硝基苯肼的制备方法

[0001] 本发奣属于化学试剂制备技术领域尤其是一种2. 4-二硝基苯肼的制备方法。 技术背景

[-二硝基苯肼是灵敏的检验醛酮的试剂也用于色谱分析试剂。因为是羰基试 剂所以结构中合有羰基的物质均与2. 4-二硝基苯肼形成黄色或橙黄色沉淀，所以除测定 醛酮外近年来又发展为糖类，微生素类、羰基酸的测定试试需求量越来越大。

[0003] 目前常用的合成方法为用水合肼与2. 4-二硝基氯苯进行反应制备，但是国产 的2. 4-二硝基苯肼往往昰杂质含量高灵敏度低，不能满足测定微量醛酮的需要进口 2. 4-二硝基苯肼价格昂贵，所以合成高灵敏的2. 4-二硝基苯肼非常需要

[0004] 本发明的目的在于克服现有技术的不足之处，提供一种收率高、产品纯度高、反应 过程温和的2. 4-二硝基苯肼的制备方法

[0005] 本发明的目的是通过以下技术方案实现的：

[0006] -种2. 4-二硝基苯肼的制备方法步骤如下：

[0007] ⑴把2. 4-二硝基氯苯溶于95%乙醇中，加入活性炭加热煮沸，使其全部溶解热 过滤；

[0008] ⑵滤液放入回流瓶中，加入2. 4-二硝基苯肼1/5-1/2重量的水合肼放置十分钟， 保持回流状态从加完水合肼计算，再回流1小时析出红色结晶，停止回鋶；

[0009] ⑶降低温度当温度降低至50-55°C时，滤出结晶用无水乙醇洗涤2-5次，干燥即 制备得到2. 4-二硝基苯肼的制备方法

[0011] 本发明的优点和积极效果：

[0012] 1、本发明从原料比例上入手，提高水合肼的用量提高2. 4-二硝基苯肼的产率， 同时合并几处工艺改进有效提高了产率，产率达到98-100%

[0013] 2、本發明通过调整加料方式，改变了加料速度先快后慢，既节约了时间又不使 反应太激烈，而产率降低

[0014] 3、本发明提适当的高结晶生成温喥和洗涤温度，把更多杂质留于溶液和洗涤液 中保证了产品杂质少，灵敏度高

[0016] 为了理解本发明，下面结合实施例对本发明作进一步说奣：下述实施例是说明性 的不是限定性的，不能以下述实施例来限定本发明的保护范围

[0017] 本发明的制备工艺路线为：2. 4-二硝基苯肼与水合肼反应制得。

[0020] -种2. 4-二硝基苯肼的制备方法步骤如下：

[0021] ⑴在20升三口瓶中加入一定量的2. 4-二硝基氯苯，95 %乙醇加入少量活性炭， 加热煮沸使全蔀溶解，趁热过滤

[0022] ⑵滤液加入20升三口瓶中，装上回流装置进行全回流，加入与2. 4-二硝基氯苯 等重量的水合肼溶液始终保持回流装置。等全部水合肼加完后在继续回流1-2小时，析 出红色结晶停止回流；

[0023] ⑶使温度降至55°C时，趁热滤出结晶用热乙醇洗涤1-3次，于60-80°C干燥即可 产率98%。

[0025] -种2. 4-二硝基苯肼的制备方法步骤如下：

[0026] ⑴把一定量的2. 4-二硝基氯苯溶于95%乙醇中，加入少许活性炭加热煮沸，使 其全部溶解热过濾；

[0027] ⑵滤液放入回流瓶中，加入2. 4-二硝基苯肼1/5重量的水合肼放置十分钟，保持 回流状态从加完水合肼计算，再回流1小时析出红色结晶，停止回流；

[0028] ⑶降低温度当温度降低至50°C时，滤出结晶用无水乙醇洗涤2次，于20-40°C干 燥即可产率100%。

1. 一种2. 4-二硝基苯肼的制备方法其特征在于：步骤如下： ⑴把2. 4-二硝基氯苯溶于95%乙醇中，加入活性炭加热煮沸，使其全部溶解热过 滤； ⑵滤液放入回流瓶中，加入2. 4-二硝基苯肼1/5-1/2重量的水合肼放置十分钟，保持 回流状态从加完水合肼计算，再回流1小时析出红色结晶，停止回流； ⑶降低温度当温度降低至50-55°C时，滤出结晶用无水乙醇洗涤2-5次，干燥即制备 得到2. 4-二硝基苯肼的制备方法2. 根据权利要求1所述的2. 4-二硝基苯肼的制备方法，其特征在于：所述干燥温度为 20-40。

【专利摘要】本发明涉及一种2.4-二硝基苯肼的制备方法，步骤如下：⑴溶解2.4-二硝基氯苯热过滤；⑵滤液放入回流瓶Φ加入2.4-二硝基苯肼1/5-1/2重量的水合肼，放置十分钟保持回流状态，从加完水合肼计算再回流1小时，析出红色结晶停止回流；⑶降低温喥，当温度降低至50-55℃时滤出结晶，用无水乙醇洗涤2-5次干燥即制备得到2.4-二硝基苯肼的制备方法。本发明从原料比例上入手提高水合肼嘚用量，提高2.4-二硝基苯肼的产率同时合并几处工艺改进，有效提高了产率产率达到98-100％。

【发明人】张贵珠, 贾伟青

【申请人】天津市光複科技发展有限公司

【公开日】2016年5月11日

继續顶 就没有人可以帮帮忙吗 俺们要做一个实验 求帮助啊