1_2_3_三氯苯的硝化反应研究_百度文库
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1_2_3_三氯苯的硝化反应研究
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你可能喜欢3，4-二氯硝基苯与3-氯-4-氟硝基苯合成工艺的研究
含氟药物由于生物活性高、效果好、毒性低等受到人们普遍关注，临床应用迅速发展，成为十分抢手的强力广谱抗菌消炎药，总需求量呈较大增长趋势。所以，作为含氟类药物——氟喹诺酮类抗菌素中间体氟氯苯胺的生产中，3-氯-4-氟-硝基苯(也称2-氯-1-氟-4-硝基苯)制备工艺的优化或改进对降低含氟药物整个生产过程成本、提高产品收率和质量起到关键的作用。现有的溶剂法生产3-氯-4-氟-硝基苯工艺虽然具有技术成熟的优点，但存在溶剂用量大、回收不完全从而污染环境、反应温度高且副反应多、收率较低等问题。为消除溶剂对环境的污染，提高产品收率，本文提出一条新的合成3-氯-4-氟-硝基苯工艺路线：采用相转移催化剂(PTC)，高活性氟化剂，使3，4-二氯硝基苯(也称1,2-二氯-4-硝基苯)发生氟氯置换合成3-氯-4-氟-硝基苯。为此，本文首先在自行设计的塔式氯化器中，以对硝基氯苯为原料，路易氏酸作催化剂，分子氯氯化合成3,4-二氯硝基苯(合成3-氯-4-氟&
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京公网安备75号& 三氯乙烯含量检测、溴苯、正丁基苯、异丙基苯、4-氯甲苯检测
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三氯乙烯含量检测、溴苯、正丁基苯、异丙基苯、4-氯甲苯检测
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三氯乙烯含量检测、溴苯、正丁基苯、异丙基苯、4-氯甲苯检测&&本信息的网址是：/tradeinfo/chanpin_detail_5815901.html&三氯乙烯含量检测
中国科学院广州化学研究所分析测试中心
附录Q&固体废物&挥发性有机物的测定&平衡顶空法
本方法适用于固体废物中挥发性有机物（VOCs）的气相色谱（GC）或气相色谱-质谱联用（GC/MS）
检测。此方法适用于具有足够的挥发性，可以使用平衡顶空法有效的从土壤样品中分离出来的有机物。包括：苯、一溴一氯甲烷、一溴二氯甲烷、三溴甲烷、甲基溴、四氯化碳、氯苯、一氯乙烷、三氯甲烷、甲基氯、二溴一氯甲烷、1,2-二溴-3-氯丙烷、1,2-二溴乙烷、二溴甲烷、1,2-二氯苯、1,3-二氯苯、1,4-二氯苯、二氯二氟甲烷、1,1-二氯乙烷、1,2-二氯乙烷、1,1-二氯乙烯、反-1,2-二氯乙烯、1,2-二氯丙烷、乙苯、六氯丁二烯、二氯甲烷、萘、苯乙烯、1,1,1,2-四氯乙烷、1,1,2,2-四氯乙烷、四氯乙烯、甲苯、1,2,4-三氯苯、1,1,1-三氯乙烷、1,1,2-三氯乙烷、三氯乙烯、三氯一氟甲烷、1,2,3-三氯丙烷、氯乙烯、邻二甲苯、间二甲苯、对二甲苯。
本方法的检测浓度范围为10-200&g/kg
下列化合物也可用本方法进行分析：溴苯、正丁基苯、仲丁基苯、叔丁基苯、2-氯甲苯、4-氯甲苯、顺-1,2-二氯乙烯、1,3-二氯丙烷、2,2-二氯丙烷、1,1-二氯丙烷、异丙基苯、4-异丙基甲苯、正丙基苯、1,2,3-三氯苯、&1,2,4-三甲基苯、1,3,5-三甲基苯。
本方法也可用作一个自动进样装置，作为筛分含有易挥发性有机物样品的手段。
本方法也可用于在此方法条件下可以有效地从土壤基质中分离出来的其他化合物。此法也可用于其他基质中列出以及未列出的目标被测物。对于土壤中含量超过1%的有机物或者具有高辛醇/水分配系数的化合物，平衡顶空法测得的结果可能会略低于动态吹扫或者先甲醇提取再动态吹扫法得到的结果。
2&引用标准
下列文件中的条款通过在本方法中被引用而成为本方法的条款，与本方法同效。凡是不注明日期的引用文件，其最新版本适用于本方法。GB&6682&分析实验室用水规格和实验方法
取样时，至少需要&2g&的土壤样品，置于具有钳口盖或螺纹盖的玻璃顶空瓶中。每个土壤样品中须加入基质改性剂作为化学防腐剂。同时，每个样须加入内标。加入可以在野外进行，也可在收到样品时进行。在一个VOA&瓶中收集附加样，用于干重测定或根据样品浓度需要进行高浓度测定。在实验室中，须对样品瓶进行离心，以使内标在基质内扩散分布均匀。将样品瓶置入顶空分析仪器的自动进样器转盘内并于室温保存。大约在分析前一小时，将独立的样品瓶移至加热区域并平衡。然后样品由机械振摇混合均匀，并保持加热温度。然后自动进样装置向瓶中通入氦气加压，迫使一部分顶空气体混合物通过加热的线路进入气相色谱柱。使用合适的GC&或GC/MS&方法进行分析。
4&试剂和材料
4.1&除另有说明外，本方法中所使用的水为GB6682&规定的一级水。
4.2&甲醇，色谱纯。
4.3&校正标准液，内标溶液的制备
4.3.1&校正标准液
制作五份以甲醇为溶剂并包含所有目标分析物的标准溶液。校正溶液的浓度需要满足以下要求：当每个22ml&的瓶加入1.0&l&校正溶液时，所达到的量应在检测器的检测范围内。内标可以单独以1.0&l&量加入，或以20mg/L&配于校正配制液中。浓度可根据GC/MS&系统或其他使用的检测方法的灵敏度改变。
4.3.2&内标溶液
参考检测方法的建议选择合适的内标。配制以甲醇为溶剂浓度为20mg/L&的包含内标的溶液作为加标溶液。如果使用GC&检测，更适合使用外标而不用内标。浓度可根据GC/MS&系统或其他使用的检测方法的灵敏度改变。
4.4&空白样制备
向一个样品瓶中加入10.0ml&的基质改性剂。加入指定量的内标并封口。将其置于自动进样器中，
采用与未知样同样的方法进行分析。使用此法分析空白样可以监视自动进样器和顶空装置可能存在的问题。
4.5&校正标准液的制备
使用制备好的配制液根据与制备空白样相同的方法制备校正标准液。
4.6&基质改性剂
以pH&计为指示，向500ml&不含有机物的试剂水中加入浓磷酸（H3PO4）至pH&等于2。加入180gNaCl
至全部溶解并混合均匀。每批取出10ml&进行分析，以确保溶液没有受到污染。在密封瓶中保存，置于远离有机物的地方。
5&仪器、装置
5.1&样品容器
使用与分析系统配套的，干净的22ml&玻璃质土壤样品瓶。瓶子需要可以在野外密封（钳口盖或螺纹盖）并用聚四氟乙烯衬垫，且在高温下也能保持密封。理想情况下，瓶子和密封薄膜应具有同样的皮重。在使用之前，用清洁剂洗涤瓶子和密封薄膜，然后依次用水和蒸馏水冲洗。将瓶子和密封薄膜置于105℃恒温炉中烘干一小时，然后取出冷却。置于没有有机溶剂的地方保存。其他规格的瓶也可使用，只要保证可以在野外密封并可用合适衬垫。
5.2&顶空系统
此方式是基于一个全自动的平衡顶空分析仪器开发的。使用的系统必须达到以下标准：
5.2.1&系统必须能将样品保持在需要的温度，对多种类型的样品建立起样品和顶空之间的可重现的平衡。
5.2.2&系统必须能将分析所需进样体积的顶空通过合适的毛细管注入气相色谱。此过程不应对色谱和检测系统造成不利影响。
5.3&野外样品采集仪器
5.3.1&土壤取样器，至少需要能采集2g&土壤。
5.3.2&经校准的自动进样器或者顶空进样器，需要能将10.0ml&基质改性剂注入。
5.3.3&经校准的自动进样器，需要能将内标注入。
5.3.4&取样器配套的卷边工具。如果使用螺纹盖瓶子，则不需要。
5.4&VOA&瓶，40&或60ml&的具有钳口盖或螺纹盖并可用聚四氟乙烯膜封口VOA&瓶。这些瓶子用来作样品筛分，高浓度分析（如果需要）和干重测定。
6&样品的采集、保存和预处理
6.1&不加基质改性剂和标准液时的取样
6.1.1&使用标准的具有钳口盖或螺纹盖并用聚四氟乙烯衬垫的22ml&玻璃质顶空样品瓶。
6.1.2&用吹扫捕集土壤取样器，将2-3cm（大约2g）土壤样品加入到称过皮重的22ml&顶空瓶中，迅速
用衬垫，聚四氟乙烯一面朝向样品。样品应轻轻的放入样品瓶中，防止易挥发性有机物挥发。
6.2&加入基质改性剂和标准液时的取样
6.2.1&用标准的具有钳口盖或螺纹盖并用聚四氟乙烯衬垫的22ml&玻璃质顶空样品瓶。
6.2.2&在取样前预先向瓶中注入10.0ml&基质改性剂。
6.2.3&用吹扫捕集土壤取样器，将2-3cm（大约2g）土壤样品加入到称过皮重的22ml&顶空瓶中。样品
应轻轻的放入样品瓶中，防止易挥发性有机物挥发。然后立刻用衬垫，聚四氟乙烯一面朝向样品。
6.2.4&使用合适规格的注射器小心的刺破衬垫，加入分析方法所需量的内标和拟似标准品标准溶液。
注意：前面已指出含有超过1%有机碳的土壤样品如果加入基质改性剂有可能导致低回收率。对于这些样使用基质改性剂可能不合适。
6.3&第三种可选择的方法是将土壤样品加入含有10.0ml&水的样品瓶。水可以在野外加入瓶中，也可在实验室中预先加入再将瓶子带到野外。
6.3.1&用标准的具有钳口盖或螺纹盖并用聚四氟乙烯衬垫的22ml&玻璃质顶空样品瓶（其它瓶子也可使用，
如节3.1&中所述）。
6.3.2&用吹扫捕集土壤取样器（节3.3.1），将2-3cm（大约2g）土壤样品加入到称过皮重的含有10ml
试剂水的22ml&顶空瓶中。样品应轻轻的放入样品瓶中，防止易挥发性有机物挥发。然后立刻用衬垫，
聚四氟乙烯一面朝向样品。
6.4&无论采用哪种方法采集土壤样品，均须制作野外空白。如果基质改性剂不是在野外加入，那么向一个干净的样品瓶中加入10.0ml&水然后立刻封口作为野外空白。如果基质改性剂和标准液是在野外加入，
那么向一个干净的样品瓶中加入10.0ml&基质改性剂再加入内标溶液作为野外空白。
6.5&在每个采样点采集土壤放入40&或60ml&的VOA&瓶，用来作干重测定、样品筛分及高浓度分析（如果需要）。样品筛分并不是必要的，因为不存在高浓度样品残留物会污染顶空装置的危险。
6.6&样品保存
分析前保持4℃低温保存。储存地点应不含有机溶剂蒸汽。所有样品应在采集后14&天内分析。如果分析不在此期间进行，应告知分析数据的使用者，结果作为最低含量参考。
7&分析步骤
7.1&样品筛分
.&本方法（使用低浓度法）与附录P(GC/PID/ELCD)连用时，可用作使用GC/MS&方法进样前的样品筛分，用以帮助分析者测定样品中易挥发性有机物的大概浓度。这在使用吹扫捕集方法分析易挥发性有机物的方法时很有效，用于防止高浓度的样品造成系统污染。在使用顶空法时也很有效，可以帮助决定使用低浓度方法还是高浓度方法。高浓度的有机物不会对顶空装置造成污染。但是，在GC&或GC/MS&系
统中可能会造成污染问题。无论此方法是否是用于样品筛分，只需使用最小限度的效正和质量控制。在大部分情况下，一个试剂空白和一个单一校正标准就足够了。
7.2&样品干重百分比测定
当需要得到基于干重的样品数据时，需要从40&或60ml&的VOA&管中称出一部分样品用于干重测定。
注意：干燥炉需置于通风橱中或具有排气口。具有重度有毒物质的废弃物样可能会造成实验室污染。取出所需样品后，称量5-10g&样品置入称量过皮重的坩埚中。105℃环境中干燥过夜来测定干重百分比。在干燥器中冷却后称重。用以下公式计算样品干重百分比。
7.3&使用顶空技术的低浓度方法见7.4，高浓度方法的样品处理方法见7.5。高浓度方法推荐用于明显含有油类物质或有机泥状废弃物的样品。分析汽油时，将使用GC/PID&分析BTEX&的方法8021&和使用
GC/PID&分析碳氢化合物的方法串联使用。如果用GC/MS&分析汽油中的BTEX，参考附录O。
7.4&用于分析土壤/沉机物和固体废弃物的低浓度方法适用于平衡顶空法。浓度范围为0.5&到200&g/kg，浓度范围由分析方法及分析物的灵敏度决定。
7.4.1&校正
在将此进样技术用于任何GC&或GC/MS&方法前，首先须对系统进行校正。一般，在GC&方法中使用外标校正，因为内标校正可能会造成干扰。如果根据历史数据不存在干扰的问题，也可使用内标校正。GC/MS&方法中一般使用内标校正。GC/MS&方法在校正前须先对仪器进行调试。
7.4.1.1&GC/MS&调试
如果使用GC/MS&检测方法，准备一个含有试剂水和方法所需量BFB&的22ml&瓶子。
7.4.1.2&初始校正
准备5&个22ml&瓶子和一个试剂空白。然后根据7.4.2&及所选择分析方法进行操作。因为没有土壤
样品，所以混合步骤可以省略。
7.4.1.3&校正检查
准备一个22ml&瓶子，加入中间浓度的校正标准液。根据7.4.2.4（从将瓶子放入自动进样器开始）及所选择分析方法进行操作。如果使用GC/MS&检测方法，准备水和方法所需量BFB&的22ml&瓶子。
7.4.2&顶空操作条件
7.4.2.1&此方法设计样品量为2g。在野外将大约2g&土壤样品加入到具有钳口盖或螺纹盖的玻璃质22ml顶空瓶中。
7.4.2.2&在分析之前称量称过皮重的瓶子和样品的总重量，精确至0.01g。如果制样时加入了基质改性剂
（7.2），皮重不包括10ml&的基质改性剂。因此，称量野外空白样以获得野外空白样中基质改性剂的重量，并将此作为样品中基质改性剂的重量。尽管本方法可能会对分析结果造成误差，此误差将远远小于未加入改良溶液的样品送到实验室过程中发生变化所产生的误差。
7.4.2.3&如果制样时未加入基质改性剂，打开样品瓶，迅速加入10ml&基质改性剂和分析方法所需量的内标溶液，然后立刻重新密封样品瓶。
注意：每次仅打开和处理一个样品瓶以减少挥发损失。
7.4.2.4&将样品至少混合2&分钟（在离心机或摇床上进行）。将样品瓶置于室温下的自动进样器圆盘上。将每个取样管加热至85℃，平衡50&分钟。在平衡过程中至少机械振摇10&分钟。每个取样管均用氦载气加压至至少10&磅/平方英尺。
7.4.2.5&根据仪器说明书，将加压的顶空中一份具有代表性的可重现的样品通过加热的传输管路进样入气相色谱柱中。
7.4.2.6&根据每个选择的检测方法进行分析操作。
7.5&高浓度方法
7.5.1&如果样品根据6.1&中描述的方法收集，样品瓶没有加入基质改性剂和水，那么将样品称重精确至
0.01g。向22ml&称过皮重的样品瓶中的样品加入10.0ml&的乙醇，然后迅速密封样品瓶。每次只打开和处理一个样品瓶以减少易挥发性有机物的损失。
7.5.2&如果使用6.2&或6.3&中的方法采集样品，样品瓶中加入了基质改性剂和不含有机物的试剂水，那么用于高浓度方法测定的样品需要从40&或60ml&的VOA&瓶中取得。将约2g&的样品从40&或60ml&的VOA瓶中取出加入到一个22ml&称过皮重的取样管中。向22ml&的样品瓶中的样品加入10.0ml&的乙醇，然后迅速密封样品瓶和VOA&瓶。每次只打开和处理一个样品瓶以减少易挥发性有机物的损失。
7.5.3&将样品在室温下至少振摇混合10&分钟。将2ml&甲醇移至一个具有螺纹盖和聚四氟乙烯衬垫的瓶中，密封。根据表2&吸取10&l&或适当量的提取液，注入一个含有10ml&基质改性剂和内标（如果需要）的22ml&样品瓶中。将样品瓶置于自动进样器中进行顶空分析。
方法编号&方法名称
8021&GC与多种检测器联用检测芳香性及含卤有机物
8260&GC/MS检测易挥发性有机物
表2&高浓度土壤/沉积物分析时甲醇提取物加样量a
浓度范围&甲醇提取物体积
500-10,000&&g/kg&100&&L
1,000-20,000&&g/kg&50&&L
5,000-100,000&&g/kg&10&&L
25,000-500,000&&g/kg&100&&L&of&1/50&稀释b
超出表中所列浓度范围时以适当倍数稀释
a.&加入5ml水中的甲醇量应保持不变。因此无论需要向5&ml注射器中加入多少甲醇提取物，须保持加入总体积为100&l甲醇不变。
b.&稀释一定量甲醇提取物，取100&l分析。
资质范围：食品检验、药品检验、农药化肥检验、产品化学特性检测、产品物理特性检测、产品系统检测、一般物品鉴定、危险废物鉴定、二噁英检测、再生资源利用鉴定、司法鉴定、未知物成分分析、危险废物鉴别及检测、毒理试验、危险化学品鉴定与危险化学品分类鉴定、
涉及地区：广东省、浙江省、福建省、海南省、云南省、广西省、贵州省、新疆省、四川省、重庆市、西藏省、湖南省、江西省、湖北省、上海市、北京市、天津市、安徽省、江苏省、甘肃省、宁夏省、内蒙古省、黑龙江省、吉林省、辽宁省、山东省、陕西省、山西省、河南省、河北省
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