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扫描电镜中 XRF 与EDS 分析结合
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扫描电镜中 XRF 与EDS 分析结合
官方公共微信关于RoHS标准的XRF扫描测试若干问题需多注意
XRF若干问题：
XRF中文称为X射线荧光光谱仪，它包括能量色散型X射线荧光光谱仪（EDXRF）和波长色散型X射线荧光光谱仪(WDXRF)，WDXRF在精度和准确度方面要比EDXRF好，价格也较高。目前市场上使用较多的是EDXRF。无论是哪种X射线荧光光谱仪，它都是利用荧光散射的原理探测样品中是否存在某种元素，所以具有方便、快捷、不破坏样品、省时省事的优点，非常适用于大批量原材料的验货分析。但它存在下述问题：
第一，XRF只能进行元素分析，而不能进行价态分析。即它的分析结果包括所有价态的元素总量。例如Cr的分析，它分辨不出材料中Cr是以金属Cr、三价铬还是六价铬的形式存在，只能给出总铬的含量。
第二，XRF受基体干扰非常严重。即材料的组成成分对结果影响很大。一般来说对单纯的材料，如PP、PE、PS、高纯度的金属等，XRF测试结果的误差范围为&30％甚至更低；对复合材料，如PC+ABS、PS+PE、各种合金（含量大于1％的元素超过2种），XRF测试结果的误差范围为
40～50％，材料越复杂误差越大。所以合金的测试结果误差一般要比复合塑胶的结果大。下面以测试为例，对台式EDXRF结果X进行如下解释：
元素 单纯的塑胶材料&&&
单纯的金属材料&&&&&&&&&&&&&&
Cr X＜700ppm，可视为满足要求 X＜700ppm，可视为满足要求 X＜500ppm，可视为满足要求
X＞700ppm无法判断是否满足要求，需进行化学分析 X＞700ppm无法判断是否满足要求，需进行化学分析
X＞500ppm无法判断是否满足要求，需进行化学分析
Br X＜300ppm，可视为满足要求 &&
X＜250ppm，可视为满足要求
X＞300ppm无法判断是否满足要求 &&
X＞250ppm无法判断是否满足要求
Pb X＜700ppm，可视为满足要求 X＜700ppm，可视为满足要求 X＜500ppm，可视为满足要求
1300ppm＞X＞700ppm无法判断是否满足要求，需进行化学分析
1300ppm＞X＞700ppm无法判断是否满足要求，需进行化学分析
1500ppm＞X＞500ppm无法判断是否满足要求，需进行化学分析
X＞1300ppm可视为不满足要求 X＞1300ppm可视为不满足要求 X＞1500ppm可视为不满足要求
Hg X＜700ppm，可视为满足要求 X＜700ppm，可视为满足要求 X＜500ppm，可视为满足要求
1300ppm＞X＞700ppm无法判断是否满足要求，需进行化学分析
1300ppm＞X＞700ppm无法判断是否满足要求，需进行化学分析
1500ppm＞X＞500ppm无法判断是否满足要求，需进行化学分析
X＞1300ppm可视为不满足要求 X＞1300ppm可视为不满足要求 X＞1500ppm可视为不满足要求
Cd X＜70ppm，可视为满足要求 X＜700ppm，可视为满足要求 X＜70ppm，可视为满足要求
1300ppm＞X＞700ppm无法判断是否满足要求，需进行化学分析
1300ppm＞X＞700ppm无法判断是否满足要求，需进行化学分析
1500ppm＞X＞500ppm无法判断是否满足要求，需进行化学分析
X＞1300ppm可视为不满足要求 X＞1300ppm可视为不满足要求 X＞1500ppm可视为不满足要求
从上述描述可知，XRF最适合用于材料是否符合法规要求的快速筛选，XRF的测试属于定性半定量测试，XRF的结果不能用于符合性判断的准确结果。
以上网友发言只代表其个人观点，不代表新浪网的观点或立场。X射线荧光光谱仪（XRF）
主题：【求助】标准曲线中为什么不选择硼、氟等元素呢
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Be、N、O属于超轻元素，XRF技术虽然宣称能测试，但是效果其实并不好，尤其是Be。元素周期中，越往前的越难测。Ag和Tl应该可以做的，不过要看你的标样中有没有这个元素，含量高还是低了。
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原文由 loaferfdu(loaferfdu) 发表:Be、N、O属于超轻元素，XRF技术虽然宣称能测试，但是效果其实并不好，尤其是Be。元素周期中，越往前的越难测。Ag和Tl应该可以做的，不过要看你的标样中有没有这个元素，含量高还是低了。& 谢谢，Ag的含量小于1mg/kg，Tl的含量小于10 mg/kg。能科普一下为啥XRF不能分析轻元素吗？
sonne86400
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轻质元素做不了你那另外两个元素 ag ti都是属于测试杂质的含量 这个波普也没有办法做好 即使有标样也只是测个半定量分析 杂质分析上icp或者其他化学分析比较准确
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原文由 envirend(envirend) 发表:原文由 loaferfdu(loaferfdu) 发表:Be、N、O属于超轻元素，XRF技术虽然宣称能测试，但是效果其实并不好，尤其是Be。元素周期中，越往前的越难测。Ag和Tl应该可以做的，不过要看你的标样中有没有这个元素，含量高还是低了。& 谢谢，Ag的含量小于1mg/kg，Tl的含量小于10 mg/kg。能科普一下为啥XRF不能分析轻元素吗？XRF理论中，有个概念叫做荧光产额，表征每个元素的发光能力。不同元素的发光能力是不一样的，或者说荧光产额是不一样的，周期表越靠前的元素，发光能力越弱。比如Al的荧光产额为0.04，Cu的为0.41，相差10倍；另外，周期表中越往前的元素，其特征能量越小，这意味着其穿透能力越弱，所以轻元素通常都需要抽真空。Be、B、C之类的元素信号，其能量甚至都不能穿透薄薄的检测器Be窗。综合荧光产额和特征能量的因素考虑，假如土壤中含有同样含量的Al和Cu，比如都是0.5%，但是检测器检测到信号强度Al比Cu会低10倍都不止。所以，XRF这个技术做轻元素并不擅长，越往前的越难测。
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perfectbfzhang
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loaferfdu言之有理。
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原文由 loaferfdu(loaferfdu) 发表:原文由 envirend(envirend) 发表:原文由 loaferfdu(loaferfdu) 发表:Be、N、O属于超轻元素，XRF技术虽然宣称能测试，但是效果其实并不好，尤其是Be。元素周期中，越往前的越难测。Ag和Tl应该可以做的，不过要看你的标样中有没有这个元素，含量高还是低了。& 谢谢，Ag的含量小于1mg/kg，Tl的含量小于10 mg/kg。能科普一下为啥XRF不能分析轻元素吗？XRF理论中，有个概念叫做荧光产额，表征每个元素的发光能力。不同元素的发光能力是不一样的，或者说荧光产额是不一样的，周期表越靠前的元素，发光能力越弱。比如Al的荧光产额为0.04，Cu的为0.41，相差10倍；另外，周期表中越往前的元素，其特征能量越小，这意味着其穿透能力越弱，所以轻元素通常都需要抽真空。Be、B、C之类的元素信号，其能量甚至都不能穿透薄薄的检测器Be窗。综合荧光产额和特征能量的因素考虑，假如土壤中含有同样含量的Al和Cu，比如都是0.5%，但是检测器检测到信号强度Al比Cu会低10倍都不止。所以，XRF这个技术做轻元素并不擅长，越往前的越难测。谢谢你精彩的解释。 &
还想问关于干扰问题：PbLa和AsKa线性重合,是否意味着同时分析Pb和As且选择这些谱线存在干扰呢？假如不分析Pb,只分析As,基体中的PbLa会对AsKa产生干扰码？
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原文由 envirend(envirend) 发表:还想问关于干扰问题：PbLa和AsKa线性重合,是否意味着同时分析Pb和As且选择这些谱线存在干扰呢？假如不分析Pb,只分析As,基体中的PbLa会对AsKa产生干扰码？干扰与你分析不分析该谱线无关，干扰产生的本质是因为样品激发出的荧光中，有不同元素的谱线能量接近，这样色散后，他们在谱图上位置靠的非常近，就形成了干扰。以PbLa和AsKa为例，其特征能量分别为10.55keV和10.53keV，非常接近（换算成波长也一样）。这样色散后，PbLa和Aska几乎重叠，尤其在EDXRF中为甚。如果你关心As，样品中同时含有Pb，不管你分析还是不分析Pb，Pb也会发出荧光，重叠在AsKa谱线上（或者附近）。为了避开这个干扰，XRF中通常采用如下办法：1. Pb选择PbLb1分析，首先得出Pb含量；然后利用重叠校正或者dj模型扣除PbLa对AsKa的干扰。因为Pb的两条谱线中，PbLb1的强度和PbLa的强度有一定的比例关系，这样知道了PbLb1强度，就可以求出PbLa的强度，就可以在AsKa处扣掉，利用扣除后的强度计算出As含量。2. As选择AsKb分析。不过这会带来检出限提高的问题。因为AsKb强度大概是AsKa强度的1/6. 这在土壤检测中是个需要考虑的因素，因为通常情况下，土壤中As、Pb的含量并不高。真要高了，那就是污染严重了。
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谢谢你及时高效的回复。也许其他仪器的干扰也类似：样品中只要含干扰物，不管你分析不分析，都会对待测物有干扰。&
sweetapple986
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主要是荧光产额问题，超轻元素荧光额太低，而且产生的特征射线能力低，很容易被吸收，例如光路中的空气，因此真空要抽得很低，还有检测器的窗口，要很薄很薄，否则进不去检测器里。考虑到成本、技术等等各种因素，这些元素在XRF里通常都不测，即使理论上可以，实际做起来也没什么底。我曾经向岛津的技术人员咨询过超轻元素测量，对方直接就告诉我别浪费钱了，不值得，一套配件下来都几十万。
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如何对含氟化合物进行定量分析
小弟我最近合成一种含氟化合物，除氟以外组分中还有其他非轻元素的金属元素以及非金属元素，现在想知道各元素在总成分中所占比例却一直搞不定，用X射线元素分析时氟元素误差超过20%，带来其他元素误差也很大。有没有其他办法可以确定元素比例呢？这种物质不溶于水，在酒精中可以微量悬浮，酸碱没试过。
F的质量分数据我目前估算应该占总质量的6%左右，您估计这种情况是F离子选择电极、ICP、XRF那个更准些？
那这个肯定是F离子选择电极来做的，而且ICP,XRF都做不了F的，这个F含量可以测准的
不好意思，本来是想确认你的答案的，点错了
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