微波消解火焰原子吸收光谱法连续测定小过路黄中钙等微量元素的含-扬州华辉检测仪器有限公司
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微波消解火焰原子吸收光谱法连续测定小过路黄中钙等微量元素的含
作者：约翰迪尔w70 约翰迪尔w80 约翰迪尔1042 收割机
来源：上海华声电气集团网
时间： 18:41:07
【摘要】 　　目的建立火焰原子吸收光谱法测定小过路黄中钙、镁、铁、锌、铜、锰元素含量的方法。方法用浓硝酸微波消解样品，采用标准曲线法测定。结果小过路黄中含有Ca 7.69 mg/g，Mg 3.16 mg/g，Fe 2.33 mg/g，Zn 0.061 8 mg/g，Cu 0.014 4 mg/g， Mn 0.431 mg/g。RSD为3.34%～6.21 % ，回收率为97.9%～108 %。结论该方法简单、准确，结果令人满意。 【关键词】 火焰原子吸收光谱法 微波 小过路黄 钙 镁 铁 锌 铜 锰　　Abstract：ObjectiveTo establish a method for determination of calcium，magnesium，iron，zinc，copper,manganese in Lysimachia congestiflora Hemsl by flame atomic absorption spectrometry. MethodsThe sample was diluted by microwave with HNO3 and the contents were determined by calibration curve method. ResultsThe content of Ca was 7.69mg/g,Mg 3.16mg/g,Fe 2.33mg/g,Zn 0.0618mg/g,Cu 0.0144mg/g,Mn 0.431mg/g.RSD of the method was in the range of 3.34%～6.21 %,and recovery rate was in the range of 97.9%～108 %.ConclusionThe method is accurate and satisfactory．　　Key words：FAAS； Microwave； Lysimachia congestiflora Hemsl.； Calcium； Magnesium； Iron； Zinc； Copper； Manganese多年的研究表明，微量元素是人体必不可少的元素，它们在人体内的各种生命活动中起着十分重要的作用，对维持人体的正常代谢及功能是十分必需的［1～3］。而中药的药效也与微量元素含量有密切关系［4］。小过路黄Lysimachia congestiflora Hemsl.为报春花科排草属植物，以全草入药。具有祛风散寒、止咳化痰、消积解毒的功效［5］。凉山彝族将其作为消肿、利尿的药物来使用。文献［6］测定了小过路黄中的挥发油成分，但对小过路黄中无机元素的测定则未见报道。本文利用微波消解-原子吸收光谱法，采用一次溶样，连续测定的方法测定了小过路黄中钙、镁、铁、锌、铜、锰的含量。　　1 和试剂　　1.1 仪器WFX-1F2B2型原子吸收光谱仪（北京瑞利分析仪器厂）；钙、镁、铁、锌、铜、锰空心阴极灯（北京瑞利分析仪器厂）；WX-4000型温压双控微波消解仪及配套框架式高压密闭消解罐（上海屹尧分析仪器有限公司）。　　1.2 试剂钙、镁、铁、锌、铜、锰标准储备溶液1.000 mg/ml，按常规方法配制。用时稀释至50.0 &g/ml。硝酸、盐酸均为优级纯；过氧化氢、氯化锶为分析纯。所用水为二次石英亚沸蒸馏水。所用的容器在使用前于6 mol／L的稀硝酸中浸泡24 h后，分别用去离子水和二次石英亚沸蒸馏水冲洗。测定用样品由西昌市彝医药研究所提供。　　1.3 仪器测定条件采用空气- 乙炔火焰进行火焰原子吸收光谱法测定。通过实验，确定的仪器最佳工作条件见表1。表1 仪器测定条件（略）　　　2 方法　　2.1 样品的处理选取小过路黄全草，先后用自来水、去离子水和二次石英亚沸蒸馏水冲洗干净，于90℃烘12 h，研细备用。　　2.2 样品的消解　　2.2.1 微波消解条件的选择通过对溶剂HNO3用量、微波消解温度、压力和消解时间进行实验，得出了在同时使用6个消解罐、加入6 ml硝酸时的最佳条件见表2。表2 微波消解条件（略）　　　2.2.2 消解方法分别称取上述研细后的样品0.200 0 g于聚四氟乙烯微波消解罐中，加入6 ml浓硝酸，在选定条件下于微波消解仪中进行微波消解。微波消解完成后，分别加入1 ml 30%过氧化氢，得无色透明溶液。转移至25 ml容量瓶中，用水稀释至刻度得待测液。同时作空白溶液。　　2.3 标准曲线的绘制钙、镁标准曲线的绘制：在7个100 ml容量瓶中，分别加入钙标准溶液（50.0 &g/ml）0.0，0.4，1.0，2.0，3.0，4.0 ，5.0 ml，镁标准溶液（50.0 &g/ml）0.0，0.4，1.0，2.0，3.0，4.0 ，5.0 ml，再各加入0.5 ml浓硝酸，1.00 ml 20 %氯化锶溶液，用水稀释至刻度，按测定条件测定吸光度。所得回归方程和相关系数为：钙：C=26.7A（C：&g/ml），R=0.999 0；镁：C=20.6A（C：&g/ml），R=0.999 8。铁、锌、铜、锰标准曲线的绘制：在7个100 ml容量瓶中，分别加入铁标准溶液（50.0 &g/ml）0.0，0.4，1.0，2.0，3.0，4.0 ，5.0 ml，锌标准溶液（50.0 &g/ml）0.0，0.2，0.4，0.6，0.8，1.0 ，1.2 ml，铜标准溶液（50.0 &g/ml）和锰标准溶液（50.0 &g/ml）各0.0，0.2，0.4，1.0，1.6，2.0 ，2.6 ml，再各加入15 ml浓硝酸，用水稀释至刻度，按测定条件测定吸光度。所得回归方程和相关系数为：铁：C=49.5A（C：ug/ml），R=0.998 6；锌：C=3.23A（C：&g/ml），R=0.9987；铜：C=7.97A（C：&g/ml），R=0.999 0；锰：C=6.20A（C：ug/ml），R=0.9989。　　2.4 样品测定　　2.4.1 测定方法钙、镁的测定：取待测液2 ml于25 ml容量瓶中，加入0.25 ml 20 %氯化锶溶液，用水稀释至刻度，按测定条件测定溶液的吸光度。铁、锌、铜、锰的测定：直接用待测液进样，按测定条件测定溶液的吸光度。　　2.4.2 测定结果和精密度分别称取5份小过路黄样品，按测定方法进行测定。测定结果和精密度见表3。表3 样品分析结果和方法的精密度（略）　　　2.4.3 加标回收实验在样品中加入一定量的钙、镁、铁、锌、铜、锰标准溶液，按测定方法测定其回收率。结果见表4。表4 加标回收率结果（略）　　　3 结论利用微波消解-原子吸收光谱法测定小过路黄中的钙、镁、铁、锌、铜、锰，具有试剂用量少，干扰小，样品处理快速、简便的特点。测定的精密度在3.34%～6.21 %之间，回收率在97.9%～108 %之间。实验结果表明，小过路黄中钙、镁、铁、锰含量都较高，锌和铜相对低一些。(来源：中国化工仪器网)
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ICP备案号：苏ICP备号μg∙mL-1g10
1WFX-1F2BWFX-110
11.0mg∙mL-1
21.0mg∙mL-1
350μg∙mL-1
450μg∙mL-1
1系列的配制：分别准确移取0.000.200.400.600.801.00mL50μg∙mL-150mL
2系列的配制：分别准确移取0.001.002.003.004.005.00mL50μg∙mL-150mL
10.01μg∙mL-150μg∙mL-1工作液配制100mL0.01μg∙mL-1
20.05μg∙mL-1溶液。
系列和钙标准系列进行测定，记录吸光度。
cLμg∙mL-1
3中为消除可能干扰可加入哪些试剂？
联系电话：（027）
服务及咨询：（027）
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原子吸收分光光谱法测定动物饲料中钙.铜.铁.镁.锰.钾.钠和锌含量(正文)
原子吸收分光光谱法测定动物饲料中钙.铜.铁.镁.锰.钾.钠和锌含量
原子吸收分光光谱法测定动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量
原子吸收光谱仪检测动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量实验步骤：
PF200型原子吸收分光光度计
1.1坩埚:铂金、石英或瓷质，不含钾、钠，内层光滑没有被腐蚀，上部直径为4cm-6cm，下部直径为2cm-2.5cm，高5cm左右，使用前用盐酸（2.3）煮。
1.2硬质玻璃器皿:使用前用盐酸（2.3）煮沸，并用水冲洗净。
1.3电热板或煤气炉。
1.4水浴锅。
1.5马弗炉:温度能控制在550℃士15℃
1.6万位电子分析天平，称量精度到0.1mg
1.7测定Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn所用的空心阴极灯。
1.8测定Ca,Cu,Fe,K,Mg,Mn,Na,Zn所用的元素标准溶液,并且提前配制好.
1.8定量滤纸。
试剂和溶液
除非另有规定，仅使用分析纯试剂。
2.1水，应符合GB/T6682三级用水。
2.2盐酸:c。
2.3盐酸溶液:c=6mol/L。
2.4盐酸溶液:c=0.6mol/L。
2.5硝酸镧溶液:
溶解133g的La.6H20于1L水中
如果配制的溶液镧含量相同，可以使用其他镧盐。
2.6氯化铯溶液:
溶解100g氯化艳于1L水中。
如果配制的溶液铯含量相同，可以使用其他的铯盐
2.7Cu,Fe,Mn,Zn的标准储备溶液:
取100mL水，125mL盐酸（2.2）于1L容量瓶中，混匀
称取下列试剂:
-392.9mg硫酸铜;
-702.2mg硫酸亚铁铵[2SO4&FeS04&6H20〕;
-307.7mg硫酸锰;
-439.8mg硫酸锌;
将上述试剂加人容量瓶中，用水溶解并定容。
此储备液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均为100ug/mL
注:可以使用市售配制好的适合的溶液。
2.8Cu,Fe,Mn,Zn的标准溶液:
取20.0mL的储备溶液加人100mL容量瓶中，用水稀释定容。
此标准液中Cu,Fe,Mn,Zn的含量均为20ug/mL.
该标准液当天使用当天配制。
2.9Ca,K,Mg,Na的标准储备溶液:
称取下列试剂:
&1.907g氯化钾(KCl）;
&2.028g硫酸镁;
&2.542g氯化钠(NaCl）
将上述试剂加人1L容量瓶中。
称取2.497g碳酸钙放人烧杯中，加人50mL盐酸（2.3）,
注意:当心产生二氧化碳。
在电热板上加热5min，冷却后将溶液转移到含有K,Mg,Na盐的容量瓶中，用盐酸（2.4）定容。此储备液中Ca,K,Na的含量均为1mg/mL,Mg的含量为200ug/mL。
注:可以使用市售配制好的适合溶液
2.10Ca,K,Mg,Na的标准溶液:
取25.0mL储备溶液（2.9）加人250mL容量瓶中，用盐酸（2.4）定容。此标准液中Ca,K,Na的含量均为100ug/mL,Mg的含量为20ug/mL,配制的标准液贮存在聚已烯瓶中，可以在一周内使用。
2.11镧/铯空白溶液:
取5mL硝酸镧加人100mL容量瓶中，用水定容。
3.1检测有机物的存在
用平勺取一些试料在火焰上加热。
如果试料融化没有烟，即不存在有机物。
如果试料颜色有变化，并且不融化，即试料含有机物。
根据估计含量称取1g-5g制备好的试样，精确到1mg，放进坩埚中。
如果试样含有机物，按2.3操作。
如果试样不含有机物，按2.4操作。
将坩锅放在电热板或煤气灶上加热，直到试料完全炭化。将坩锅转移到在550℃温度下预热15min的马弗炉中灰化3h，冷却后用2mL水浸润坩埚中内容物。如果有许多炭粒，则将坩埚放在水浴上干燥，然后再放到马弗炉中灰化2h，让其冷却再加2mL水。
取10ml盐酸加热溶解残渣后，分次用5mL左右的水将试料溶液转移到50mL容量瓶。待其冷却后，然后用水稀释定容并用滤纸过滤。
3.5空白溶液
每次测量，均按照3.2,3.3和3.4步骤制备空白溶液。
3.6铜、铁、锰、锌的测定
3.6.1测量条件
按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计的仪器条件，使在空气一乙炔火焰测量时的仪器
灵敏度为最佳状态。Cu,Fe,Mn,Zn的测量波长如下:
Zn:213.8nm,
3.6.2校正曲线制备
用盐酸的吸光度、校正溶液的吸光度。
用校正溶液的吸光度减去盐酸的吸光度以吸光度修正值分别对Cu,Fe,Mn,Zn的含量绘制校正曲线。
3.6.3试料溶液的测量
在同样条件下，测量试料溶液的吸光度，试样溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度。按第9章计算含量。
如果必要的话，用盐酸溶液稀释试料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲线线性范围之内。
3.7钙、镁、钾、钠的测定
3.7.1测量条件
按照仪器说明要求调节原子吸收分光光度计的仪器条件，使在空气一乙炔火焰测量时的仪器
灵敏度为最佳状态。Ca,K,Mg,Na的测量波长如下:
Na:589.6nm.
3.7.2校正曲线制备
用水稀释标准溶液,5mL氯化铯溶液
液,配制一组适宜的校正溶液。
测量镧/铯空白溶液的吸光度。
测量校正溶液吸光度并减去镧/铯空白溶液的吸光度。以修正的吸光度分别对Ca,K,Mg,Na的含量绘制校正曲线。
3.7.3试料溶液的测量
用水定量稀释试料溶液,
5mL的氯化铯（2.6)和5mL盐酸,
在相同条件下，测量试料溶液和空白溶液的吸光度。用试料溶液的吸光度减去空白溶液的吸光度
如果必要的话，用镧/铯空白溶液稀释试料溶液和空白溶液，使其吸光度在校正曲线线性范围之内。
由校正曲线、试料的质量和稀释度分别计算Ca,Cu,Fe,Mn,Mg,K,Na,Zn各元素的含量。
按照表1修约，并以mg/kg或g/kg表示。
表1结果计算的修约
5mg/kg-10mg/kg
10mg/kg-100mg/kg
100mg/kg-1g/kg
1g/kg-10g/kg
10g/kg-100g/kg
原子吸收光谱仪检测动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量结果：
通过实验证明深圳普分公司生产的PF200型原子吸收分光光谱仪测定动物饲料中钙、铜、铁、镁、锰、钾、钠和锌含量时重复性好再现性好，均符合国家标准的要求，是饲料厂的最佳选择。
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磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法
磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法
火焰原子吸收光谱法
本标准规定了火焰原子吸收光谱法测定氧化镁含量。
本标准使用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量0.1%～10%的测定。
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用标准的各方应探讨、使用下列标准的最新版本的可能性。
GB/T 6682—92分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 9723—88化学试剂火焰原子吸收光谱法通则
GB/T 95磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法
试样溶液加入锶盐消除铝、磷共存离子的干扰，在稀盐酸介质中，使用乙炔-空气火焰，于火焰原子吸收光谱仪波长285.2nm处测量吸光度，以工作曲线法求出氧化镁含量。
4试剂和溶液
本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂，除特殊规定外，均指分析纯试剂。
4.1氢氟酸（GB/T 630）。
4.2高氯酸（GB/T 623）。
4.3盐酸（GB/T 622）溶液：1+1。
4.4氯化锶（SrCl2&6H2O）（HG/T 3—1073）溶液：100g/L。
4.5氧化镁标准溶液：500ug/mL。称取0.5000g预先在900℃灼烧1h并置于干燥器中冷却至室温的氧化镁（高纯试剂）于250mL烧杯中，用少量水润湿，加20mL水、10mL盐酸溶液（4.3），微热至完全溶解。冷却至室温，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含500ug氧化镁。
4.6氧化镁标准溶液：50ug/mL。吸取50.0mL氧化镁标准溶液（4.5）置于500mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此溶液1mL含50ug氧化镁。
火焰原子吸收光谱仪，WNA-1金属套玻璃高效雾化器，空心阴极灯。
试样通过125um实验筛（GB 6003），于105～110℃干燥2h以上，置于干燥器中冷却至室温。
7.1试样的分解
7.1.1氢氟酸-高氯酸全溶法
7.1.1.1称取约0.1g试样，精确至0.0001g，置于聚四氟乙烯烧杯（或铂皿）中。同时做空白试验。
加少量水润湿试样，加入8～10mL氢氟酸（4.1）、1mL高氯酸（4.2），低温加热分解冒白烟至近干。用少量水冲洗内壁，加入2mL高氯酸（4.2），再加热冒烟至近干（不应蒸干），稍冷，加入4mL盐酸溶液（4.3）和适量水，加热溶解可溶性盐类。冷却至室温，移入表1“稀释Ⅱ”规定的容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。此为试样溶液Ⅱ。
7.1.2王水溶样法
吸取25.0mL由GB/T
1871.1第一篇7.1.2.3制备的试样溶液B（相当于0.1g试样），置于表1“稀释Ⅱ”规定的容量瓶中（同时做空白实验），用水稀释至室温，摇匀。此为试样溶液Ⅱ。
表1试样溶液稀释与吸取
氧化镁含量
%吸取试样溶液Ⅰ
（A或B）体积
容量瓶体积
mL吸取试样溶液Ⅱ
7.2试液的处理和测量
按表1吸取试样溶液Ⅱ置于100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液（4.3）、5.0mL氯化锶溶液（4.4），用水稀释至刻度，摇匀。
将火焰原子吸收光谱仪工作参数调至最佳，使用乙炔-空气火焰、镁空心阴极灯，于波长285.2nm处，以水调零，测量试样溶液吸光度。将所测得的吸光度减去空白试验溶液的吸光度，在工作曲线上查出相应的氧化镁浓度。
8工作曲线的绘制
量取0.0、1.0、2.0、3.0、4.0、5.0、6.0mL氯化镁标准溶液（4.6），分别置于一组100mL容量瓶中，加入2.0mL盐酸溶液（4.3）、5.0mL氯化锶溶液（4.4），用水稀释至刻度，摇匀。此标准系列氧化镁浓度分别为0.0、0.5、1.0、1.5、2.0、2.5、3.0ug/mL
。以下按7.2.2进行，在与试样溶液测定相同条件下测量吸光度，减去试剂空白吸光度，以氧化镁浓度为横坐标，相应吸光度为纵坐标，绘制工作曲线。
9分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化镁（MgO）含量（X）按式（1）计算：
X=&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&（1）
式中：c——从工作曲线上查得的氧化镁浓度，ug/mL；
m——吸取试样溶液Ⅱ相当于试样的质量，g。
取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果，平行分析结果的绝对差值应不大于表2所列允许差。
氧化镁（MgO）含量允许差
0.10～1.000.08
&1.00～5.000.12
第二篇沉淀分离-EDTA容量法
本标准规定了沉淀分离-EDTA容量法测定氧化镁含量。
本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中氧化镁含量大于0.5%的测定。
12引用标准
下列标准包含的条文，通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时，所示版本均为有效。所有标准都会被修订，使用本标准各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 601—88化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备
GB/T 6682—92分析实验室用水规格和试验方法
GB/T 95磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钼酸喹啉重量法和容量法
13方法提要
试样溶液加EDTA和三乙醇胺掩蔽钙、铁、铝等干扰离子，在pH&12的碱性溶液中生成氢氧化镁沉淀，过滤后，沉淀为盐酸溶解，在pH10的溶液中以酸性铬蓝K-萘酚氯B为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定，即可求出氧化镁含量。
14试剂和溶液
本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格；所列试剂除特殊规定外，均指分析纯试剂。
14.1盐酸（GB/T 622）溶液：1+9。
14.2氢氧化钠（GB/T 629）溶液：200g/L。
14.3氢氧化钠溶液：20g/L。
14.4三乙醇胺溶液：1+4。
乙二醇二乙醚二胺四乙酸（EGTA）溶液：70g/L。称取7g（EGTA）溶解于30mL水中，滴加氢氧化钠溶液（14.2）至完全溶解后，用水稀释至100mL，摇匀。
14.6氨水（GB/T631）溶液：1+1。
14.7氨水-氯化铵缓冲溶液（pH10）称取67.5g氯化铵（GB/T 658）溶于水，加入570mL氨水（GB/T
631），用水稀释至1000mL，混匀。
14.8硫代硫酸钠（GB/T 637）溶液：50g/L。
14.9抗坏血酸。
14.10乙二胺四乙酸二钠（EDTA）（GB/T 1401）标准滴定溶液：c（EDTA）=0.02mol/L。配制与标定按GB/T
14.11孔雀绿指示液：1g/L。
14.12混合指示剂（酸性铬蓝K-萘酚氯B）：称取0.1g萘酚氯B和20g干燥氯化钾（GB/T
646）置于研铂体中研细混匀，贮于磨口瓶中。
15分析步骤
15.1吸取25.0～50.0mL由GB/T
1871.1第一篇7.1.1.3或7.1.2.3制备的试样溶液A或B（相当于0.1～0.2g试样），置于300mL烧杯中。同时做空白试验。
15.2加水至100mL，加入12mL
EGTA溶液（14.5）、30mL三乙醇胺溶液（14.4）、5mL硫代硫酸钠溶液（14.8）（非银坩埚制备的试样溶液，可不加硫代硫酸钠溶液），搅拌片刻，加入二滴孔雀绿指示液（14.11），用氢氧化钠溶液（14.2）中和溶液为无色（锰含量较高的试样，宜用pH试验纸检验），再过量2～5mL。
加热至80℃左右，此时沉淀凝聚成块，趁热用快速滤纸（滤纸中置有少量脱脂棉）过滤，用热氢氧化钠溶液（14.3）洗涤烧杯和沉淀3～4次。用20mL热盐酸溶液（14.1）分次溶解沉淀于原烧杯中，再用热水洗涤滤纸6～8次，并稀释至150mL。
加入约0.1g抗坏血酸（14.9）、5mL三乙醇溶液（14.4），搅匀，用氨水溶液（14.6）中和溶液pH为7～8（用pH试纸检验），加入10mL氨水-氯化氨缓冲溶液（14.7）和适量混合指示剂（14.12），用EDTA标准滴定溶液（14.10）滴定至溶液由红色变为纯蓝色为终点。
16分析结果的表述
以质量百分数表示的氧化镁（MgO）含量（X）按式（2）计算：
X=&&&&&&&&&&&&&&&&（2）
式中：c——EDTA标准滴定溶液的实际浓度，mo1/L；
V——EDTA标准滴定溶解的体积，mL；
V0——空白试验EDTA标准滴定溶液的体积，mL；
m——吸取试样溶液相当于试样的质量，g；
0.04030——与1.00mL EDTA标准滴定溶解[c（EDTA）=1.000mo1/L]相当的以克表示的氧化镁质量。
取两份平行分析结果的算术平均值为最终分析结果。平行分析结果的绝对差值应不大于表3所列允许差。
氧化镁（MgO）含量允许差
&1.00～2.000.16
&2.00～5.000.20
客服电话：0&&&&&&&&邮箱：&&
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原子吸收光谱测定自来水钙镁
&&&&&&本期共收录文章20篇
　　摘要：目的：分析原子吸收光谱测定自来水钙镁的含量。方法：采用标准曲线法，运用原子吸收光谱分析原理，对自来水钙镁的含量进行测定和定量分析。结果：本次测定，水中钙、镁、氧化钙的含量比为1：1：1，准确度高。结论：采用原子吸收光谱测定自来水钙镁，准确率、灵敏度高、选择性高，可测元素达70个，相互干扰很小，值得推广与应用。 中国论文网 /1/view-4995450.htm　　关键词：原子吸收光谱；测定；自来水；钙镁含量 　　原子吸收光谱测定测定元素含量的仪器分析方法，通过基态原子吸收特征辐射，测定其特征辐射的吸收程度，从而得到待测无素含量。 　　1资料与方法 　　1.1实验仪器与设备 钙、镁空心阴极灯、乙炔钢瓶、原子吸收分光光度计、容量瓶、移液管、无油空气压缩机等。 　　1.2实验试剂 蒸馏水、无水碳酸钙、碳酸镁、1mol/L盐酸溶液；工作条件的设置：（1）吸收线波长Mg 285.2 nm，（2）空心阴极灯电流 4 mA，（3）狭缝宽度 0.1 mm，（4）原子化器高度 6 mm，（5）空气流量 4 L.min-1，乙炔气流量1.2L/min。 　　1.3配制标准溶液（1）镁标准贮备液：烘干2小时，在110度下准确称取0.6250g无水碳酸钠，将其放置于110度下进行烘干处理，将其放置于100ml的烧杯中，然后采用少量的蒸馏水进行润湿，并加盖表面皿，接着向其中加入1mol/L盐酸溶液，待碳酸钠完全溶解即可，最后将溶液置于容量瓶中，容量瓶的容积量为250ml，并且溶液摇匀，以作备用。（2）钙标准溶液配制：将上述钙标准贮备液准确吸取5ml放置于100ml容量瓶中进行定容、定量分析；（3）镁标准使用液：准确吸取2.5ml上述镁标准化贮备液，将其放置于100ml容量瓶中，摇匀也作备用。 　　1.4 原子吸收光谱分析 原子吸收光谱分析基本原理如下：在测定时，由待测元素的空心阴极灯发射出一定波长或者是强度的特征谱线的光，发出的光一旦通过待测元素基原子，这时的原子蒸汽就会被这一强度或者波长的光所吸收，接着根据谱线光强度以及被吸收程度，对水中待测元素的含量进行定量分析，具体的原理示意图（如图1所示），定量分析原理如下：A=KLN0，A=KC，检出限为DL=ρ*σ/A，特征浓度：C0=ρ*0.0044/A，其中，A为吸光度，ρ为试液质量浓度，ρ/A为曲线方程斜率的倒数，σ为空白值的标准偏差。 　　1.5 标准曲线法分析 标准曲线法基本原理如下：一般情况下，被测元素的入射光强、元素浓度、透射光强在一定的浓度范围内均符合LAMBERT-BEER定律，为此，根据以上规律，配制标准溶液，并在一定仪器条件下，对其吸光度依次进行测定，以标准溶液浓度为自变量，以相应吸光度为纵坐标，以获得相应的标准曲线，当适当处理试样后，要在相同的实验条件下，对标准曲线吸光度进行测量，并且可以在相应的标准曲线上对试样溶液中被测元素含量测定出来，通过相应的整理和换算，从而得到原始试样中元素的含量。 　　1.6 实验操作 　　1.6.1 进入应用程序 在接通主机电源后，将主机开启，同时，启动打印机电源和计算机，直接进入WINDOWS桌面，接着用鼠标双击BRAIC图标，即可进入应用程序。 　　1.6.2 分析条件选择 进入应用程序后，点击操作、编辑分析方法、然后点击继续，选择具体的分析元素钙镁，并进行方法编号，最后点击确定即可。 　　1.6.3 分析任务设计 在选择分析方法时，可以先选择被测元素以及灯的位置，点击确定后，再点击样品表，将每个样的样品名输入，包括定容体积和取样量，最后完成确定返回。 　　1.6.4 测量分析 测量之前，需要将元素预热20分钟加以处理，根据已经设定好的分析方法进行选择，然后进入到仪器的控制界面，点击波长设置，让其自动复位，接着打开乙炔气和空气，将火焰点燃，这时将自动增益打开，当主光束自动达到能量平衡时并且稳定后，插入二次蒸馏水中，点击调零，按照相应的顺序，进行吸管排序，等未知样和标准系列吸光稳定后，获得相应的实验数据，然后就可以获得相应的工作曲线，根据工作曲线结合数据表，得到相关数据，将文件保存。比如镁的测定（1）用10 mL的移液管吸取自来水样于100 mL容量瓶中，用蒸馏水稀释至刻度，摇匀。2）在最佳工作条件下，以蒸馏水为空白，测定镁系列标准溶液和自来水样的吸光度A。实验结束后，按关机程序关机，绘制镁的A-c标准曲线，将数据输入微机，按一元线性回归计算程序，计算镁的含量。 　　1.7 实验条件 上术实验具体的条件如表1所示： 　　1.8 数据处理 根据钙、镁标准液的吸光度值，以质量浓度为横坐标、以吸光度为纵坐标，以计算机标准曲线为参照，得出相应的回归方程，并且计算相关系数，同时，还以自来水样吸光度值，根据标准曲线将水中钙镁含量计算出来。 　　2结果 　　本次测定，水中钙、镁、氧化钙的含量比为1：1：1，采用原子吸收光谱测定自来水钙镁，准确率、灵敏度高、选择性高，可测元素达70个，相互干扰很小，值得推广与应用。 　　3讨论 　　众所周知，水与我们的生活密切相关，水作为人类的生命之源，随着现代人们生活方式的改变，水源问题也变得越来越严重，为了确保人们健康饮水，必须要对水中各种元素进行合理的分析与确定，而近年来，随着现代科学技术的发展，原子吸收光谱测定技术及其他相关设备得以广泛应用，为水的安全饮用提供了重要保障。原子吸收光谱测定方法主是建立在原子跃吸收能量的理论基础之上的，在测定待测元素时，以空心阴极灯作为电源，不同元素可以发生相应特征的光谱线，从而激中待测原子，并且经过电倍增管接收，数据处理，从而获得相应的结果，但是在测定时，要想保证良好的实验效果，就需要对其实验条件进行调整，如本组实验中，以钙镁离子为例，其辐射出的特征波长为422.7nm 285.2nm，为此，在实验时，在这附近观察即可，最终获得吸光度。 　　参考文献： 　　[1]高扬，周培，施婉君，支月娥，徐鲁荣，奚涛. 重金属光谱分析仪与原子吸收光谱测定土壤中的重金属[J]. 中国环境监测，-25+77. 　　[2]耿旭，黄静，张贵荣. 石墨炉原子吸收光谱法测定昆明鼠器官铂含量[J]. 河南师范大学学报（自然科学版），0-122. 　　[3]董江庆，高盐生. 原子吸收光谱法测定水样中铜的含量[J]. 辽宁化工，6-187. 　　[4]陈冰. 石墨炉原子吸收光谱法测定自来水中镉[J]. 理化检验（化学分册），0-861. 　　[5]陈辉. 原子吸收光谱测定尿中锰方法探析[J]. 大家健康（学术版），. 　　[6]王秀敏，谢令琴，刘艳苏，胡珍荣. 原子吸收光谱法测定小麦品种子粒中钾钠钙镁的含量[J]. 河北农业大学学报，-92+97.
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