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沁园直饮机系列QZ-DFU4-16产品详情
沁园直饮机系列QZ-DFU4-16
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产品型号：QZ-DFU4-16
产品规格：325×160×485mm
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沁园直饮机系列QZ-DFU4-16简介
功能特点：
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◆LED真空荧光显示，简约中彰显科技魅力；
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◆具备制冷、加热两种功能。
滤芯结构：
中空纤维超滤膜+后置复合滤芯
适用场所：
家庭、办公室等场合使用，能供应3～5人冷、热水饮用。
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乐居房产、家居产品用户服务、产品咨询购买、技术支持客服服务热线：400-606-6969体心立方结构介孔碳（FDU-16）规模化制备与孔道性质改善探究--《复旦大学》2012年硕士论文
体心立方结构介孔碳（FDU-16）规模化制备与孔道性质改善探究
【摘要】：纳米材料,特别是介孔材料经过20多年的发展研究其应用领域已被极大地拓展,某些领域的基础研究已经取得了较大进展。介孔碳材料是一种在多个领域有着巨大潜在应用价值的多孔纳米材料,选择一种合适的合成方法,通过规模化的材料制备研究,考察其制备过程的稳定性、可行性,最终实现材料的工业化生产是一项有着重要研究意义的课题。
在本学位论文中,我们选择了一种具有三维连通孔道结构的体心立方结构介孔碳材料(FDU-16)作为研究对象,详细的考察了这种介孔碳材料规模化制备的过程和目标产物孔道性质演化。希望通过我们的研究能为今后多孔材料工业化制备提供一些借鉴。
本论文第二章中,我们采用甲阶酚醛树脂(Resol)为碳源,非离子型三嵌段共聚物F127作为结构导向剂,在聚氨酯海绵表面涂覆成功地合成了结构良好,孔道开放的体心立方结构介孔碳材料FDU-16。通过引入一步二次高温(130～150℃)固化过程有效的改善了最终得到的介孔碳材料的多孔性质(比表面积提高57.8%,总孔容提高50.0%,孔径分布明显均一)。考察了碳前驱物与结构导向剂质量比、固化温度对目标产物孔道性质的影响。
论文的第三章,我们用多种氧化性的气体对采用涂敷合成的方法制备的体心立方结构介孔碳材料(FDU-16)进行氧化刻蚀,考察了氧化刻蚀时间、温度和气氛对最后所得材料的结构的影响。发现通过高温CO2刻蚀(500～700℃)和较低空气(10%,体积百分数)含量的空气/氮气混合气一步焙烧介孔高分子/聚氨酯复合物的方法可以简单有效地打开体心立方结构介孔碳FDU-16的介孔孔道,提高介孔碳材料的比表面积和孔体积。
在论文的第四章,我们发展了一种低浓度碱溶液(氨水和NaOH溶液)水热处理块体低聚合度的介孔高分子的方法,通过调控介孔高分子聚合程度,合成了具有开放孔道,连通窗口的体心立方结构介孔碳材料。同时,通过优化水热条件可以有效地改善多种空间结构的介孔碳材料的孔道性质。
在此基础上,我们从原料成本、目标材料合成过程与产量、目标材料的孔道性质和材料应用前景四个方面评价了在聚氨酯表面涂覆合成的方法规模化制备体心立方结构介孔碳材料的可行性。
【关键词】：
【学位授予单位】：复旦大学【学位级别】：硕士【学位授予年份】：2012【分类号】：O613.71【目录】：
目录4-6摘要6-7Abstract7-9第一章 前言9-30 1.1 介孔材料简介9-10 1.2 介孔材料骨架组成10-15
1.2.1 硅基介孔材料10-12
1.2.2 介孔金属单质和金属氧化物12
1.2.3 介孔金属磷酸盐、硫化物12-13
1.2.4 碳基介孔材料13-15 1.3 介孔碳材料合成方法15-20
1.3.1 硬模板纳米浇铸合成法15-16
1.3.2 溶液相共组装合成法16-17
1.3.3 溶剂挥发诱导自组装合成法(EISA)17-20 1.4 介孔碳材料的规模化合成和孔道性质改善研究20-23
1.4.1 介孔碳材料的规模化合成研究20-21
1.4.2 介孔碳材料孔道性质改善研究21-23 1.5 论文选题23-24 参考文献24-30第二章 以聚氨酯为牺牲骨架,体心立方结构介孔碳的合成30-46 2.1 前言30-32
2.1.1 有序介孔碳合成研究简介30-31
2.1.2 在支持骨架表面合成介孔碳材料研究现状31
2.1.3 以聚氨酯为牺牲骨架,在其表面涂覆合成体心立方结构介孔碳材料31-32 2.2 实验部分32-33
2.2.1 化学药品与材料32
2.2.2 甲阶酚醛树脂和体心立方结构介孔高分子/聚氨酯复合物合成32-33
2.2.3 表征与测试33 2.3 结果与讨论33-42
2.3.1 固化温度的影响33-37
2.3.2 碳前驱物与表面活性剂质量比的影响37-42 2.4 本章小结42 参考文献42-46第三章 体心立方结构介孔碳气-固相高温刻蚀法改善孔道性质探究46-58 3.1 引言46-47
3.1.1 体心立方结构介孔碳材料孔道结构46
3.1.2 介孔碳高温气-固刻蚀过程研究进展46-47 3.2 实验部分47-48
3.2.1 化学药品与材料47
3.2.2 体心立方结构介孔高分子/聚氨酯复合物及介孔碳材料的合成47-48
3.2.3 表征与测试48 3.3 结果与讨论48-55
3.3.1 刻蚀温度的影响48-52
3.3.2 刻蚀时间的影响52-53
3.3.3 刻蚀过程的优化53-55 3.4 本章小结55-56 参考文献56-58第四章 碱溶液水热处理合成孔道开放的体心立方结构介孔碳材料58-87 4.1 水热过程对介孔材料的孔道性质的影响58-59 4.2 体心立方结构介孔碳的合成及生长机理59 4.3 介孔高分子复合物水热催化剂的选择59-60 4.4 实验部分60-61
4.4.1 化学药品与材料60
4.4.2 介孔高分子/聚氨酯海绵复合物的合成及其水热处理60-61
4.4.3 表征与测试61 4.5 结果与讨论61-82
4.5.1 水热催化重组装条件的选择61-76
4.5.2 对碱溶液水热作用的理解76-77
4.5.3 碱溶液水热处理法的应用推广77-82 4.6 以聚氨酯为牺牲骨架,规模化制备体心立方结构介孔碳材料的可行性评价82-83 4.7 本章小结83-84 参考文献84-87全文总结87-88致谢88-89
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【参考文献】
中国期刊全文数据库
王德举;刘仲能;李学礼;谢在库;;[J];化学进展;2008年05期
【共引文献】
中国期刊全文数据库
李天昕;杨雯雯;朱维耀;;[J];北京科技大学学报;2009年06期
黄海凤;褚翔;卢晗锋;张波;李瑛;陈银飞;;[J];高校化学工程学报;2011年02期
廖立兵;;[J];硅酸盐学报;2011年09期
黄海凤;殷操;褚翔;顾勇义;卢晗锋;;[J];环境科学学报;2012年01期
陈芳;孟祥举;肖丰收;;[J];科学通报;2010年29期
中国博士学位论文全文数据库
刘南;[D];吉林大学;2011年
王德举;[D];复旦大学;2011年
刘华彦;[D];浙江大学;2011年
殷成阳;[D];吉林大学;2009年
唐莉莉;[D];湖南大学;2012年
中国硕士学位论文全文数据库
冯彦超;[D];太原理工大学;2011年
韩彩;[D];天津大学;2010年
郭春香;[D];青岛大学;2011年
吴红娥;[D];上海师范大学;2009年
黄慧;[D];西南大学;2013年
张丽;[D];华南理工大学;2012年
谢正伟;[D];西南科技大学;2013年
【二级参考文献】
中国期刊全文数据库
汪树军,梁娟,郭文珪,赵素琴,汪荣慧;[J];催化学报;1992年01期
郭万平,黄立民,陈海鹰,李全芝;[J];高等学校化学学报;1999年03期
李工,阚秋斌,吴通好,章慧杰;[J];化学学报;2002年05期
王星东,王亚军,杨武利,董安钢,任楠,谢在库,唐颐;[J];化学学报;2003年03期
【相似文献】
中国期刊全文数据库
孙东升,李木森,邹勇,杨锐,李凤照;[J];科学通报;1997年14期
邵元智;顾守仁;陈南平;;[J];金属学报;1991年02期
赵克德;[J];稀有金属材料与工程;1973年02期
谭富彬;王永能;;[J];贵金属;1984年01期
于慧;[J];机械制造;1999年11期
孟利;杨平;李志超;崔凤娥;;[J];中国体视学与图像分析;2007年04期
熊寿高;[J];稀有金属材料与工程;1982年03期
RWK霍尼康;姚鸿年;;[J];材料科学与工程学报;1983年01期
刘志坚,马如璋,李正文;[J];科学通报;1986年23期
姜秉元;;[J];材料科学与工程学报;1986年03期
中国重要会议论文全文数据库
薛厂;汪宏斌;吴晓春;宋雯雯;;[A];第九届全国固体内耗与力学谱及其应用学术会议论文集[C];2009年
郭华;田素贵;洪鹤;刘路;徐永波;胡壮麒;;[A];2002年材料科学与工程新进展（上）——2002年中国材料研讨会论文集[C];2002年
李正南;谭新常;谢美求;熊雪良;陈坚;;[A];纳米材料和技术应用进展——全国第三届纳米材料和技术应用会议论文集（下卷）[C];2003年
徐文生;孙昭艳;安立佳;;[A];中国化学会第28届学术年会第15分会场摘要集[C];2012年
王志威;陈鼎;余黎明;;[A];第三届空间材料及其应用技术学术交流会论文集[C];2011年
张荣;高春红;毕中南;宋东升;杜同勋;;[A];2011中国功能材料科技与产业高层论坛论文集（第二卷）[C];2011年
谢东辉;傅祖明;蔡凯洪;;[A];2011中国材料研讨会论文摘要集[C];2011年
中国重要报纸全文数据库
龙;[N];世界金属导报;2009年
刘霞;[N];科技日报;2010年
中国博士学位论文全文数据库
刘秋香;[D];燕山大学;2012年
严家安;[D];清华大学;2005年
黄焱;[D];复旦大学;2008年
田传山;[D];复旦大学;2006年
尤瑟夫;[D];吉林大学;2010年
冯兴国;[D];哈尔滨工业大学;2013年
朱云峰;[D];浙江大学;2003年
李灿;[D];吉林大学;2011年
由园;[D];哈尔滨工业大学;2013年
李宝增;[D];大连理工大学;2012年
中国硕士学位论文全文数据库
武晓霞;[D];内蒙古大学;2006年
朱爱武;[D];广西大学;2008年
刘海平;[D];扬州大学;2008年
徐敬军;[D];东北大学;2006年
刘伟歧;[D];西南交通大学;2012年
郝斌魁;[D];大连理工大学;2006年
黄伟;[D];四川大学;2007年
张力;[D];吉林大学;2007年
钟燕;[D];桂林电子科技大学;2008年
夏志国;[D];华东师范大学;2007年
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5：变牌技术：自己的小牌可以变成大牌，随心所欲。
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1：认牌绝技：无论谁的普通麻将，打上几圈之后能准确快速认牌，不用任何道具不用提前加工！
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pztll42644 doesn't have any Blingee Gifts.
pztll42644 doesn't have any Challenge Trophies.&主题：日本0W16机油上市了，好像国内还没有卖的。
泡网分: 0.271
注册: 2012年12月
小日本能用0W16证明发动机够精密，国内新飞度也用了低粘度机油，粘度低了不敢标示粘度了。
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&浏览：459&&回帖：16 &&
泡网分: 17.187
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萤石 发表于
用这种油就只能老老实实3000转以下& &不一定，4000转以上靠添加剂的成分和水平，和运动粘度或者基础油关系比较小。
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一九七八 发表于
路虎已经联合某油企在研发0w10的油了路虎不是还打算问奇瑞买发动机么
泡网分: 17.24
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再往后就可以用缝纫机油了
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注册: 2004年12月
路虎已经联合某油企在研发0w10的油了
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泡网分: 0.271
注册: 2012年12月
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泡网分: 7.008
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czx2008 发表于
7.5是混合动力的吧！是啊
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被第6次暂停发贴 发表于
他们本土用的那个0W8，其实是0W7.5...7.5是混合动力的吧！
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泡网分: 7.008
帖子: 9740
注册: 2012年07月
czx2008 发表于
小日本能用0W16证明发动机够精密，国内新飞度也用了低粘度机油，粘度低了不敢标示粘度了。
他们本土用的那个0W8，其实是0W7.5
泡网分: 0.365
注册: 2012年01月
以为0w20已经够稀的了，还有更稀的。
泡网分: 0.864
注册: 2015年02月
萤石 发表于
用这种油就只能老老实实3000转以下摩托车用5w-30，动辄9000转。
泡网分: 68.609
帖子: 23392
注册: 2005年10月
以后的发展方向是不是加肥皂水进去润滑就可以了
泡网分: 35.034
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注册: 2003年03月
用这种油就只能老老实实3000转以下
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帖子: 5001
注册: 2011年03月
空气这么差，不怕磨损吗？
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泡网分: 69.243
精华: 1帖子: 26081
注册: 2005年01月
czx2008 发表于
飞度低粘度
您这个居然连标号都没有…………小绿筒上起码还标一个0W-20
泡网分: 0.271
注册: 2012年12月
飞度低粘度
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J.将强酸性基团(一sO,H)引入到介孔骨架中可以得到介孔固体超强酸,在一些反应中已取得了很好的催化活性[10’11】.但是这种介孔二氧化硅材料骨架的亲水性较强,在一些反应中容易吸附生成的水,从而造成反应活性中心的钝化,降低催化剂的活性和使用寿命¨引.复旦大学赵东(来源：淘豆网[/p-.html])元教授等¨n15 o报道了一系列新型介孔聚合物材料(FDU.14,15&一16),这种介孔聚合物材料因其纯有机骨架更容易功能化而备受关注.需要指出的是,这种有机骨架介孔材料的疏水性能远大于介孔二氧化硅材料,这为合成疏水的有序介孔固体酸材料提供了新的选择¨6‘.本文采用磺酸化具有立方结构的FDU.16合成有序介孔固体酸材料(FDU一16一SO,H),并研究了其在一系列反应中的催化活性.优异的催化活性也使得这种新型介孔固体酸催化剂在工业上具备重要的应用前景.1 实验部分1.1试剂与仪器甲醛、苯酚、***磺酸和二***甲烷均为A.R.级,质量分数为36.5%的盐酸,所有试剂均购于北京化学试剂公司;F127(M。=12600,Sigma公司产品).XRD数据在Siemens D5005型x射线粉末衍射仪上收集;样品的比表面积和孔径在Tristar3010型自动比表面及孔隙分析仪上进行;透射电镜(TEM)照片在日本电子JEM一3010型透射电镜上获得;红外光谱在Nicolet Im(来源：淘豆网[/p-.html])pact 410型红外光谱仪上测试(KBr压片);色谱使用岛津公司的GC一14C型气相色收稿日期:.基金项目:石油化工催化材料与反应工程困家莺点实验室(中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院)开放基金课题资助联系人简介:牟莉,女,讲师.主要从事催化工程方面研究.E·mail:hmui970@163.Ⅻ万方数据1644 高等学校化学学报 V01.31谱仪测定,FID检测器,OV.17色谱柱;ICP分析在Perkin—Elmer 3300 DV ICP分析仪上进行.1.2有序介孔固体酸材料(FDU-16·SO,H)的合成按文献[15]方法合成有序介孔材料FDU一16.将0.75 g的FDU一16在100℃条件下脱气3 h,然后在0℃搅拌条件下缓慢加入50 mL含有***磺酸的二***甲烷溶液,在氮气保护下搅拌12 h,过滤,并用大量的蒸馏水反复洗涤,直至滤液中检测不到磺酸根离子,在80℃干燥.为了对比,根据文献[9]方法制备了介孔二氧化硅材料SBA一15,并根(来源：淘豆网[/p-.html])据相同的磺化过程制得SBA一15一SO,H.1.3催化性能测试典型的反应过程如下:反应底物按比例溶于一定量的溶剂中,加热至反应温度,反应结束后,取出部分样品离心,用色谱分析产物.2结果与讨论2.1 XRD和TEM表征图l给出了样品在磺化前后的XRD谱图.由图1可以看出,磺化前后的样品在0.40一6。范围内都出现1个较强和2个较弱的衍射峰,分别对应于三维体心立方相的(110),(200)和(2l 1)3个衍射面¨5,17】.这说明磺化过程没有破坏样品的介孔骨架,磺化后得到的样品依然保持了高度有序的介孑L结构.图2给出了磺化后样品的透射电镜照片.从图2可以看出,样品显示了大面积有序排列的介孔结构.20/(。)瑰.1 XRD patterns of FDU-16(4)andFDU-16一SOJH(6)Fig.2 TEM images Mewed from(100)(A),(110)(B)and(111)(C)directions2.2 N2气吸附等温线图3给出了样品磺化前后的吸附等温线.(来源：淘豆网[/p-.html])将从吸附等温线得到的样品物理参数列于表1.从图3可以看出,磺化前后的样品都展示了相似的Ⅳ等温线,说明样品磺化前后都具有典型的介孔结构,而且样品的吸附等温线都没有闭合,可归因于介孔聚合物样品中含有大量的微孔,这是介孔聚合物所特有的现象llnl6】.同时从表1中可以看到,磺化后样品(FDU一16一SO,H)的比表面积、孔容、孔径与磺化前的样品(FDU.16)相比都略有降低,这主要是大量磺酸根的引入所致.2.3 IR和酸性表征图4给出了样品磺化前后的红外光谱图.从图4可以明显看到,磺化后的样品在1032 cm一处新出现1个较强的谱峰,归属于s0,H基团中的S—O键对称伸缩振动;在610 cm‘1出现一个较弱的谱峰,归属于sO,H基团中O—H的弯曲振动,表明sO,H基团进入了样品的介孔骨架¨引.磺化后样品(FDU·16一SO,H)的酸强度通过指示剂法滴定得到.选用间硝基甲苯作为指示剂(pK。=一11.99),颜色从黄褐色变为橙黄色,表明FDU一16一SO,H具有强酸性[1’博】.(来源：淘豆网[/p-.html])通过酸碱滴定方法得到样品的酸量为2.2 mmol/g,这与ICP测试样品的S含量(2.0 retool/g)结果(表1)是一致的.万方数据No.8 牟莉等:新型有序介孔磺酸化酚醛树脂FDU.16.S03H的合成与酸催化性能 1645Relative pressureO,/?o) p,cm-Irig.3 N2 adsorption isotherms of FDU-16(a) Fig.4 IR spectra of FDu.16(a1 andand FDU-16-SO,H(b) FDU-16一SO,H(西)Table 1 Structural and acidic parameters of various solid catalystsSample Acid sites8/(mmol·g“) S content6/(mmol·g一1) SBFr/(m2·g“) K/(m3·g一)DP/nmFDU一16—一—— 550 0.33 3.8FDU一16一S0(来源：淘豆网[/p-.html])3H 2.2 2.0 380 0.28 3.4SBA一15-S03H 1.4 1.3 800 1.3 7.2垒!些生壁兰:垒二 i旦a.Byacid—b:by ICP analyms.2.4催化性能样品的催化性能测试选择酯化反应和酰基化反应作为探针反应(表2).Table 2 Catalytic properties of various solid catalysts in esterification and acylationa·0.150150temperature:100℃;time:5eyclohexyl acetat6.0t 155 25temperature:60℃;time:5JD—aeetyl(来源：淘豆网[/p-.html])anisole is the mainproduct.由表2可见,在乙酸与环己醇的酯化反应中,FDU一16一SO,H显示出了最高的反应活性(转化率为62.5%),比工业离子交换树脂Amberlyst一15的活性(转化率为58.o%)还要高,这主要是由于Amber-lyst一15虽然酸量较高(4.6 mmol/g),但是比表面积比较低(50 m2/g),活性中心与反应底物不能充分接触所致.而介孔SBA一15一SO,H的活性也只有 o40.5%,这主要是由于SBA.15的骨架是二氧专化硅,表面有大量亲水的硅羟基使催化剂在反至应中逐渐钝化而失活.从反应动力学曲线(图要。5)也可以看出,FDU一16一SO,H在反应中也表现堇出了最高的转化率,进一步说明该样品优异的。§催化性能.在苯甲醚与乙酰***的酰基化反应囊中,FDU-16一SO,H同样给出了最高的转化率(61.1%).从这些反应中可以看出,较强的酸性、较大的比表面积和疏水的骨架结构使得FigJFDU一16一SO,H催化剂在酸催化反应中具有(来源：淘豆网[/p-.html])很明显的优势,使其作为固体酸材料在工业上具有很大的潜在应用前景.[1]Conna A..Chem.Rev.[J],—614Catalytic ic curves of FDU-16-S03H(a),ambedyst-15(b)and SBA-15一S03H(f)in theesterification of acetic acid with cyclohexanol参考文献一警暑o)_口。召dJo∞pBQ暑nIo人万方数据1646 高等学校化学学报 V01.31Clark J.H.,Mmxluar,le D.J..Chem.SCc.Rev.[J],3-3lOKozhevnikov I.V..Catal.Rev.SCi.Eng.[J],l-352Kozhevnikov I.V..Chem.Rev.[J],l—198脚%D.E.。Good诵n Jr J.G.,Bmce D.A..J.Catal.[J],2007,2(来源：淘豆网[/p-.html])45:38l—39lHinc M.,Kobayashi S.,Arata K..J.Am.Chem.SCc.[J],9--6441Corma A..Chem.Rev.[J],3--2402Kresge C.T.,Leonowicz M.E.,Roth W.J.Vartuli,J.C.Beck J.S..Nature[J],IO-412Zhao D.,Feng J.,Huo Q.,Melosh N.,FⅫlrickson G.14.,Chmelka B.F.,Stueky G.D..Science[J]。--552Melem J.A.,v蚰Gfieken R.,Morai郫G..Chem.Rev.[J],0--3812Dhz I.,Mohino F.,Blasco T.,Saatre E.,P§rez-Pariente J..Micropor.Mesopor.Mater.[J],—42Okuhara T..Chem.Rev.[J],1-3666Zhang F.,Meng Y.,Gu D.,Yah Y.,Yu C.,Tu B.,Zhao D..J.Am.Chem.Soc.[J],08--13509Meng Y.,Gu D.,Zhang F.,Shi Y.,Yang H.,Li Z.,Yu C.,Tu B.,Zhao D..Angew.Chem.Int.Ed.[J],3—7059zhaIIg F.,Meng Y.,Gu D.,Yah Y.,Chen z.,Tu B.,Zlmo D..Chem.Mawr.[J],9--5288Xing R.,uu N.,uu Y.,Wu H.,Jiang Y.,Chen L.,He M.,Wu P..Adv.Funct.Mater“J],5--2461Sakamoto Y.,Kaneda M.,Terasaki O.,Zhao D.。Kim J.,Stucky G.D.,Shin H.,Ryoo R..Nature[J],-----453Wailing C..J.Am.Chem.Soc.[J],4一1168Synthesis and Catalytic Properties of Ordered MesoporousPhenol·Formaldehyde Resins as Solid Acid CatalystsMOU Lih,QU Xue-Jian2,WANG Chun—Yan3(1.School of Bioscience and Technology of Changchun University,Changchun .College ofChemistry,3.School ofPublic Health,Jilin University,Changchun 130012,China)Abstract A novel ordered mesoporous solid acid catalyst(FDU一16·S03 H)was prepared by sulfonation ofmesoporous polymers(FDU一16).The sample was carefully investigated by XRD,N2 adsorption,TEM and IR.Characterization results suggested that the mesostrueture of the sample Was retained during the sulfonation.Catalytic esterification and acylation overFDU一16-S03 H show high catalytic activities,which is attributed thestrong acidity,mesoporous structure and hydrophobic framework.Excellent catalytic properties ensure suchmesoporous solid acid great potential application in industry.Keywords SOPhenol—EAcylation(Ed.:V,G)2 34 56 78 9m¨抡BH万方数据新型有序介孔磺酸化酚醛树脂FDU-16-SO3H的合成与酸催化性能作者: 牟莉, 屈学俭, 王春艳, MOU Li, QU Xue-Jian, WANG Chun-Yan作者单位: 牟莉,MOU Li(长春大学生物科学技术学院,长春,130023), 屈学俭,QU Xue-Jian(吉林大学化学学院,长春,130012), 王春艳,WANG Chun-Yan(吉林大学公共卫生学院,长春,130021)刊名:高等学校化学学报英文刊名: CHEMICAL JOURNAL OF CHINESE UNIVERSITIES年,卷(期): )被引用次数: 1次参考文献(18条)1.Corma A 查看详情[外文期刊] 1995 2.Clark J.H;Macquarrie D.J Environmentally Friendly Catalytic Methods[外文期刊] .Kozhevnikov I.V 查看详情 1995 4.Kozhevnikov I.V 查看详情 1998 5.López D.E;Goodwin Jr J.G;Bruce D.A 查看详情 2007 6.Hino M;Kobayashi S;Arata K 查看详情[外文期刊] 1979 7.Corma A 查看详情[外文期刊] 1997 8.Kresge C.T;Leonowicz M.E;Roth W.J;Vartuli,J.C.Beck J.S 查看详情[外文期刊] 1992 9.Zhao D;Feng J;Huo Q;Melosh N Fredrickson G.H Chmelka B.F Stucky G.D 查看详情 1998 10.Melero J.A;van Grieken R;Morales G 查看详情 2006 11.D(I)az I;Mohino F;Blasco T;Sastre E Pérez-Pariente J Influence of the alkyl chain length ofHSO_3-R-MCM-41 on the esterification of glycerol with fatty acids[外文期刊] )12.Okuhara T 查看详情 2002 13.Zhang F;Meng Y;Gu D;Yan Y Yu C Tu B Zhao D 查看详情 2005 14.Meng Y;Gu D;Zhang F;Shi Y Yang H Li Z Yu C Tu B Zhao D 查看详情[外文期刊] 2005 15.Zhang F;Meng Y;Gu D;Yan Y Chen Z Tu B Zhao D 查看详情 2006 16.Xing R;Liu N;Liu Y;Wu H Jiang Y Chen L He M Wu P 查看详情 2007 17.Sakamoto Y;Kaneda M;Terasaki O;Zhao D Kim J Stucky G.D Shin H Ryoo R 查看详情 2000 18.Walling C 查看详情 1950引证文献(1条)1.牟莉.张龙.吴修利有序介孔***化的聚合物材料的合成及在Knoevenagel缩合反应中的催化性能[期刊论文]-高等学校化学学报 2012(12)引用本文格式:牟莉.屈学俭.王春艳.MOU Li.QU Xue-Jian.WANG Chun-Yan 新型有序介孔磺酸化酚醛树脂FDU-16-SO3H的合成与酸催化性能[期刊论文]-高等学校化学学报 2010(8)播放器加载中，请稍候...
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