气相色谱（GC）
主题：【原创】毛细管色谱柱流量参考
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ID：yunzsep
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发表于： 13:20:46
近一年来一直忙于开发电子流量控制，很久没上来和大家见面，鞠躬表示歉意！今天发一个常用毛细管柱在不同气体、压力的情况下实际柱流量，希望对色谱工作者有所帮助（因数据太多，上传一个比较常用的，如各位有什么具体的需要，到时再上传）
10:39:19 Last edit by emoc98311
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ID：yifan1117
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谢谢，楼主，这个值得参考一下，不清楚不同的机型是不是有影响？
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ID：emoc98311
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楼主的附件怎么打不开了？
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ID：jimzhu
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是不是做一条压力-流量校正曲线来随时查询？
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ID：xiao-jin
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不错，很有启示，谢谢！
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ID：ychli315
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非常有参考价值，笑纳了
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很好，有参考价值，谢谢楼主的分享
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ID：hejiahuan
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谢谢楼主的分享。非常有用的数据。
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ID：yzulcl
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柱流量不仅仅与色谱柱长度、内径、载气类型、柱前压有关系，还取决于柱温。楼主还需要注明柱温，否则数据的参考价值有限。另外，柱出口压力是大气压（FID检测器等）与是真空（MS检测器）也区别不小。
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ID：hanchunfeng
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原则上同意楼上的意见
zhaoming0822
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ID：zhaoming0822
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仪器不同型号不同有没有影响？进口的也适用吗？气相色谱（GC）
主题：【讨论】EPC控制的GC中，流量是个什么概念？以Agilent 6890N为例
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ID：mickeylin
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原文由 zhongyao0601(zhongyao0601) 发表:原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:毛细柱上，实际上这个流量是通过压力和色谱柱信息换算出来的。所以。。。其实从某种程度上来说，岛津的“压力控制”其实更合理、可以一个一个的讨论讨论么？觉得你说的这个太笼统了。另外，A的GC做得好是公认的，个人觉得这我应该不会出什么问题，至少不会说不如S的合理。谢谢！忘了说了，6890N好像也是EPC精度到小数点后两位，跟S的一样。7890才能达到三位。
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ID：byron1111
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对于一根柱子，在给定条件下，流量和压力有确定的关系，只要控制柱压力，就可以控制流量。可以实验一下，分流进样口用堵头代替柱子，系统还可以控制。系统其实不知道流量的。
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ID：byron1111
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安家的仪器并非胜在硬件性能，而是强大的技术支持。
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ID：zzip203
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原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:原文由 石头记忆(zzip203) 发表:原文由 zhongyao0601(zhongyao0601) 发表:有几个小问题一直没弄明白：备注：均是在恒流模式下进行讨论，且设柱流量为2ml/min，毛细管柱，分流比30：11.在20℃和200℃，这个流量都是一致吗？2.在海平面和青藏高原，这个流量一致吗？3.如果用皂膜流量计测，结果也是2吗？4.EPC是根据什么原理测量流量的呢？这个流量和外接电子流量计测得的流量一致吗？其他问题再补充流量是机器出厂前都校准正确的，如果没有发生问题的话，1和2的问题回答应该是肯定的；第三个问题，皂膜流量计的流量因为是手动的，所以准确性肯定不EPC，机器里面的是流量传感器，精度比手动的还是要高的，而且皂膜流量计的测定范围还是有限的；第四个问题 ECP，入口一个压力传感器， 中间一个流量传感器和一个流量控制系统，出口一个阻尼，流量和外接流量计测得的数据肯定是吻合的皂膜流量计比一切电子流量计、转子流量计、空口流量计等其他流量测量方式更准谢谢。不过重复性一般不如电子的。你大概只用过手动掐秒表的传统皂膜流量计，但是现在皂膜流量计也是可以有电子传感器来掐时间的。谢谢雨木霖啊，又学到很多东西啊！
zhongyao0601
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ID：zhongyao0601
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原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:原文由 zhongyao0601(zhongyao0601) 发表:原文由 雨木霖(mickeylin) 发表:毛细柱上，实际上这个流量是通过压力和色谱柱信息换算出来的。所以。。。其实从某种程度上来说，岛津的“压力控制”其实更合理、可以一个一个的讨论讨论么？觉得你说的这个太笼统了。另外，A的GC做得好是公认的，个人觉得这我应该不会出什么问题，至少不会说不如S的合理。谢谢！A的机器控制流量的方式，是先精确的计算出压力和流量的对应关系，然后你设定了流量之后，机器就开始控制一组针阀，使柱前压达到某一个设定值，再通过可以用电子流量计控制好的针阀来控制分流的流量、尾吹的流量、吹扫气的流量。再计算出色谱柱内载气的流量。而不是由一个什么电子流量计真的能测出色谱柱内载气的流量来――没这种东西你说的这几个，我明白，柱流量只是算出来的而已。但是我们设想下面一种情况，该怎么理解呢？柱参数：长度 30m，ID 320um，膜厚 5um；柱温150℃，设置流量 1ml/min，分流比 30：1我们假设在海平面上，系统计算的柱前压为20psi，此时，柱流量刚好为设定的1ml/min那么在高原上，系统计算的柱前压应该还是20psi，给定的柱前压也是20psi，但是此时柱流量还是1ml/min吗？肯定不是，对吧？因为柱子本身的阻尼是不变的（柱参数及柱温没有发生任何变化），柱前压也没有变，但是柱后的气压却降低了不少，也就是相当于柱子两端的压差变大了，很明显，柱流量应该大于1ml/min！也就是我的问题2的答案是：不一致！不知道这样理解对不对？
zhongyao0601
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电子皂膜流量计。上下的杆子那里有两个红外线传感器。作用就是减少掐秒表，人反应导致的误差
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现代的仪器，可以感知气压进行补偿的，柱压力会调整的。
zhongyao0601
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主题：【原创】如果尾吹流量过大或者过小会有什么后果？
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发表于： 18:32:49
如题！一般毛细管柱的尾吹流量都是30ml/min左右，如果太大或者太小会有什么后果？为什么是30？说的有道理的加分！
zengzhengce163
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使氮氢比在合适的范围内，太大可能导致检测器熄火，太低达不到提高灵敏度的目的
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2经验，加分理由：有道理！
第八块腹肌
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ID：nyzhl04152
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尾吹气是从色谱柱出口直接进入检测器的一路气体，又叫补充气或辅助气。填充柱不用尾吹气，而毛细管大多采用尾吹气。这是因为毛细管柱内载气流量太低（常规为1~3ml/min），不能满足检测器的最佳操作条件（一般检测器要求20ml/min的载气流量）。在色谱柱后增加一路载气直接进入检测器，就可保证检测器在高灵敏度状态下工作。尾吹气的另一个重要作用是消除检测器的死体积的柱外效应。经分离的化合物流出色谱柱后，可能由于管道体积的增大而出现体积膨胀，导致流速缓慢，从而引起谱带展宽。加入尾吹气后就消除了这一现象。那么，尾吹气流量究竟多少合适呢？这要看所用检测器和色谱柱的尺寸而定。比如，用0.53mm大口径柱时，柱内流量可达15ml/min，这对微型TCD和单丝TCD来说已经够大了，就没有必要再加尾吹气了。而对于FID、NPD、FPD则需要至少10ml/min的尾吹气的流量，对于ECD就需要20ml/min的尾吹气（ECD一般需要载气总流量大于25ml/min）。使用常规或微径柱时，尾吹气流量应相应加大。经验参考值为：FID、NPD、FPD需要柱内载气和尾吹气的流量之和为30ml/min左右，ECD则需要40~60ml/min。当需要在最高灵敏度状态下工作时，应针对具体样品优化尾吹气流量以及其他气体流量。一般情况下尾吹气所用气体类型应与载气相同。尾吹气流量是在安装好色谱柱后，在检测器出口处用皂膜流量计测定的。注意，测定尾吹气流量时要关闭其他气体（如使用FID时要关闭空气和氢气），用0.32以下内径的色谱柱时，可不关闭柱内载气，这时测得的流量为柱内载气和尾吹气流量之和。& & & & & &
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21:27:59 Last edit by nyzhl04152
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原文由 symmacros(jimzhu) 发表:对FID检测器，可能是30流量（柱流量+尾吹）左右时，其响应值较高。这个很直观呀！！！我们FID 一直用的是25不知道各厂家的仪器是否一样呀？
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原文由 coffee8(coffee8) 发表:原文由 symmacros(jimzhu) 发表:对FID检测器，可能是30流量（柱流量+尾吹）左右时，其响应值较高。这个很直观呀！！！我们FID 一直用的是25不知道各厂家的仪器是否一样呀？我们也是25-30（6890GC），感觉相差不明显。
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不管是哪种检测器，都有合适的尾吹范围。尾吹太大，柱子中流出的组分被稀释，并被快速吹走，检测器灵敏度降低。尾吹太小，检测区没有好的气体氛围，检测器灵敏度也低，而且柱子中流出的组分不能及时吹走，滞留在检测区，形成严重托尾峰。有一次我用填充柱做完样（填充柱不需要尾吹）后换上毛细柱，忘记开尾吹，出的峰比平时低很多，峰宽了很多，托尾严重，折腾了一个小时找原因，最后才发现是尾吹没开。 当时用的是ECD，后来用FID试了下不开尾吹，影响没有那么明显，估计FID用的氢气和空气也能起到一定的尾吹作用吧。
该帖子作者被版主
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happy水中月
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ID：lianlxh
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对不同的分析和不同的仪器，最合适的尾吹是不同的，如果要想得到一个最优化的，需要自己做上面的那个曲线，找到拐点的值。
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原文由 水中月(lianlxh) 发表:对不同的分析和不同的仪器，最合适的尾吹是不同的，如果要想得到一个最优化的，需要自己做上面的那个曲线，找到拐点的值。相信很少有人自己去做这个曲线的，都是仪器条件设定好一直用下去反正我一直用的就是30，也没有做过曲线
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ID：chiukang
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我们的6890也一直都是工程师设定的30ml/min，没有变过！
acrylonitrile
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warian cp3800 建议氢气：空气：尾吹接近1:10:1
14:26:45 Last edit by acrylonitrile}