实验六 草酸合铁酸钾的制备、组分分析及性能测定_百度文库
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实验六 草酸合铁酸钾的制备、组分分析及性能测定|
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实验二、三草酸合铁（Ⅲ）酸钾的制备及组成测定
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大学化学实验( 公共选修课)
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大 学 化 学 实 验
公 共 选 修 课
武汉大学实验教学中心 2003.2 1目 录 绪 论 化学实验安全规则 1. 煤气灯使用,玻璃加工 2. 溶液的配制与标定 3. 由粗食盐制备试剂级氯化钠 4. 碳酸钠的制备 5. 五水硫酸铜的制备 6. 由废白铁制备硫酸亚铁铵 7. 三草酸合铁酸钾的制备 8.阿斯匹林的合成及其定性鉴定 9.化学实验选作: 费林试剂的配制及其应用 光致色变反应 化学中的振荡反应 净水剂的制备与应用 自选题目 2绪 论 1.开设《大学化学实验》的指导思想 化学是一门实验科学,化学中的定律和学说都源于实验,同时又为实验所检验.因此,化学实验集知识,能力和素质教学于一体,是培养学生创新能力的最好手段.二十世纪中期以来,化学这门传统学科得到了长足的发展,一方面表现在其自身理论的发展和实验手段的提高,另一方面其已渗透到生命科学,材料科学,环境科学,医药卫生和食品等诸多科学和生活领域,成为中心学科之一.在这种背景下,我们对全校非化学相关专业的学生开设公共选修课《大学化学实验》,以达到以下几个目的. 1 拓宽学生的知识面,加强理科不同学科,理科与工科,理科与人文科学或社会科学之间的相互渗透和结合,培养复合型人才. 2 学生的基本科学素质和理性思维能力.通过《大学化学实验》的开设, 使学生对化学科学的思想和方法有一定的了解,意识到化学已成为我们生活的一部分,任何人类活动都离不开它;理解"不含任何化学物质"等广告语的荒谬性. 3 实验科学的精髓,培养学生实事求是的科学态度,相互合作的团队精神. 4 学生的环境安全意识. 2.实验内容的选择 由于该课程面向全校学生开设,参加选修的学生来自众多的院系,既有理工科的,也有人文和社会科学专业的.学生之间的化学基本知识和实验基本技能表现出很大的差异,特别是对于文科学生和来自于中学教学条件较差的学生,可能从未亲自动手做过化学实验.再加上教学课时较短的原因,我们在实验内容的选择上就不可能象对化学及其相关专业的学生那样从基本训练开始,而是基于教学目的,在内容的选择上强调以下特点: 1可操作性:实验的内容应可由未经过充分化学实验基本操作训练的学生独立完成.避免选择操作难度较大的实验. 2前沿性:在可操作性的前提下,尽可能向学生开设涉及到材料,3医药,生物,环境甚至非线性等前沿性领域的实验.进一步增加选课学生对现代化学领域及其应用的感性认识. 3创新性:安排学生自己选作实验,培养学生创新能力. 3. 大学化学实验学习指导 《大学化学实验》每学期总课时为 72学时 ,一般12次实验,为 2个学分.在实验教学的后期,开设1～2次选做实验,即在任课教师的指导下,由学生选择一个实验完成.学生有能力对实验做出改进更好,应予鼓励,这有助于进一步引起选课学生的科学兴趣.另外对不适合于对未经足够基本实验技能的学生开设的实验,我们将充分利用武汉大学的教学资源网,在网上通过虚拟实验教学来实现. 采取单个实验累计记分方法评定实验成绩. 下面简要介绍学习普通化学实验的方法 实验预习 实验前要对实验内容做全面了解,包括实验目的,原理,实验内容,操作方法,思考题及实验中需要注意的事项等.可根据指导教师的要求,在实验记录本上简明扼要地写出预习内容,并留有要写实验记录的地方.有条件的院校,学生可通过电视录相,多媒体或网络教学预习实验中的操作技能和仪器的正确使用. 思考与讨论 实验开始前,指导教师要检查预习情况,同时讲解实验中的主要问题,常常采取提问的方式来加深学生对实验内容的理解.这时候学生应该认真听讲,随时准备回答老师提出的问题,对个别实验可采取讨论方式,启发学生思考问题以达到提高实验水平的目的. 进行实验 在教师指导下,认真正确地进行实验,仔细观察实验现象,及时将实验现象和实验数据记录在实验记录本上.在实验过程中,应深入思考,分析实验情况,如有问题可与指导教师或相邻同学进行论讨,实验结果要经指导教师检查确认后,才能结束实验课.离开实验室之前,必须做好清洁卫生和检查实验室安全. 实验报告 写出实验报告是实验结束后要完成的一项工作.在做完实验后,应严格根据实验记录对实验现象做出解释,写出有关的化学反应式,或者根据实验数据进行计算,做出结论.实验报告应简明扼要,字迹清楚,整洁认真,不得随意涂改. 4实验报告中,实验现象和实验数据都要尊重实验事实,养成严格的科学态度. 实验报告一般分为四个部分 1实验目的. 2实验步骤.尽量用简洁语言或者用简图,表格,化学反应式和符号等来表示. 3实验记录.把实验中观察到的实验现象或测得的实验数据,归纳并记录下来. 4实验结果.根据实验现象,进行整理归纳,做出解释,写出有关化学反应式;或者根据实验记录的数据,进行计算,并将实验结果与理论值进行比较,做出结论.最后能够分析实验成功与失败的原因. 化学实验安全规则 1. 在进入实验室前必须阅读《大学化学基础实验安全知识》.并严格遵守有关规定. 2. 了解实验室的主要设施及布局,主要仪器设备以及通风实验柜的位置,开关和安全使用方法.熟悉实验室水,电,气煤气总开关的地方,了解消防器材消火栓,灭火器等,紧急急救箱,紧急淋洗器,洗眼装置等的位置和正确使用方法以及安全通道. 3. 做化学实验期间必须穿实验服过膝,长袖,戴防护镜或自己的近视眼镜包括戴隐形眼镜者.长发过衣领必须扎短或藏于帽内,不准穿拖鞋. 4. 严禁将任何灼热物品直接放在实验台上;严禁随意混合化学药品. 5. 取用化学试剂必须小心,在使用腐蚀性,有毒,易燃,易爆试剂特别是有机试剂之前,必须仔细阅读有关安全说明.使用移液管取液时,必须用洗耳球. 56. 使用或产生危险和刺激性气体,挥发性有毒化学品的实验必须在通风柜中进行. 7. 实验室所有的药品不得携带出室外.用剩的有毒药品要还给指导教师.一切废弃物必须放在指定的废物收集器内. 8. 一旦出现实验事故,如灼伤,化学试剂溅撒在皮肤上,应即时用药处理或立即用冷水冲洗,被污染的衣服要尽快脱掉. 9. 实验室是大学生进行化学知识学习和科学研究的场所,必须严肃,认真.在化学实验室进行实验不允许嬉闹,高声喧华,也不允许带耳机边听边做实验.禁止在实验室内吃食品,喝水,咀嚼口香糖.实验后,吃饭前,必须洗手. 10. 使用玻璃仪器必须小心操作,以免打碎,划伤自己或他人. 11. 实验后要将实验仪器清洗干净,关好水,电,气开关和做好清洁卫生.实验室备有公用手套供学生使用. 12. 实验结束后,由指导老师签字,方可离开实验室. 13. 任何有关实验安全问题,皆可询问指导老师.发生事故,必须立即报告,即时处理. 6实验1 煤气灯的使用和简单玻璃加工操作 煤气灯的使用 煤气灯是化学实验室最常用的加热器具,它的式样虽多,但构造原理基本相同.最常用的煤气灯的构造见附录1图I-2所示,它由灯管和灯座两部分组成.灯管下部内壁有螺纹,可与上端有螺纹的灯座相连,灯管的下端有几个圆孔,为空气入口.旋转灯管,即可关闭或不同程度地开启圆孔,以调节空气的进入量.灯座的侧面有煤气入口,用橡皮管把它和煤气龙头相连.灯座另一侧面或下方有一螺旋针阀,用来调节煤气的进入量. 煤气灯的使用方法如下: 1.旋转灯管,关小空气入口,并开启螺旋针阀.先擦燃火柴,将其置于灯管口稍上方,再稍打开煤气龙头,则煤气灯将被点燃.调节煤气龙头,或灯座的螺旋针阀,使火焰保持适当高度. 2.旋转灯管,逐渐加大空气进入量,使其成正常火焰. 3.使用后,直接将煤气龙头关闭. 煤气和空气的比例合适时,煤气燃烧完全,这时火焰分为3层,称为正常火焰,见附录1图I-3和表I-1.正常火焰的最高温度区在还原焰顶端的氧化焰中,温度可达800～900℃.实验时一般都用氧化焰加热,可根据需要调节火焰的大小. 如果空气或煤气的进入量调节得不合适,会产生不正常的火焰.当空气的进入量过大或煤气和空气的进入量都很大时,火焰会脱离管口而临空燃烧,这种火焰称"临空火焰"附录1图I-4当煤气进入量很小或中途煤气供应量突然减小而空气的进入量大时,煤气会在灯管内燃烧,这时往往会听到特殊的噗噗声和看到一根细长的火焰,这种火焰称为"侵入火焰",见附录1图I-4c.它将烧热灯管,此时切勿用手摸灯管,以免烫伤.遇到临空火焰或侵入火焰时,均应关闭煤气龙头,重新调节和点燃. 当灯管空气入口完全关闭时,煤气燃烧不完全,部分分解产生碳粒,火焰呈黄色,不分层,温度不高,见附录1图I-4 a. 简单玻璃加工操作 1.截断 7将玻璃管玻璃棒平放在桌面边缘上,按住要截断的地方,用锉刀的棱边靠着拇指按住的位置,用力由外向内锉出一道稍深的锉痕,见图I-11,锉时应向一个方向略用力拉锉,不要来回乱锉.锉痕应与玻璃管垂直,这样折断后玻璃管的截面才是平整的.然后双手持玻璃管,锉痕向外,两拇指顶住锉痕的背后轻轻向前推,同时两手朝两边稍用力一拉,如锉痕深度合适,玻璃管即可折断如图I-12.如折断困难,可在原痕再锉一下,重新折断. 图I-11 截玻璃管 图I-12 折断玻璃管 2.熔烧 玻璃管的截面很锋利,容易把手割破和割裂橡皮管,也难以插入塞孔内,所以必须熔烧圆滑.把玻璃管的截断面斜插入氧化焰中,不断地来回转动玻璃管,使断口各部分受热均匀图I-13.直到受热处发红,先移至火焰附近转动一会,使红热部分慢慢冷却,再放在石棉网上冷至室温.灼热的玻璃管不能直接放在桌面上,以免烧焦桌面. 玻璃棒的截断面也需用同法熔烧后使用. 熔烧时间不能过长,否则会使玻璃管断口收缩变小甚至封死,玻璃棒则会变形. 3.弯曲 先将玻璃管用小火预热一下.然后双手持玻璃管,把要弯曲的地方斜插入氧化焰内,以增大玻璃管的受热面积也可以在煤气灯上罩个鱼尾灯头,以扩大火焰,增大玻璃管受热面积.要缓慢而均匀地向一个方向转动玻璃管,两手转速要一致,用力要均等,以免玻璃管在火焰中扭曲,见图I-14.图I-13 熔烧玻璃管 8加热到玻璃管发黄变软但未自动变形前,即可自火焰中取出,稍等1～2秒钟,使热量扩散均匀,再把它弯成一定的角度.使玻璃管的弯曲部分在两手中间的下方,这样可同时利用玻璃管变软部分自然下坠的力量. 较大的角度可以一次弯成;较小的角度可以分几次弯成.先弯成一个较大的角度,然后在第一次受热部位稍偏左,稍偏右处进行第二次,第三次加热和弯曲,直到弯成所要求的角度. 图I-14 加热玻璃管 弯曲时应注意使整个玻璃管在同一平面上.不能用力过猛,否则会使玻璃管弯曲处直径变小或折叠,扁塌.玻璃管弯好后置石棉网上自然冷却. 4.拉伸 拉伸受热变软的玻璃管或玻璃棒可使它们变细.加热方法与弯玻璃管时基本相同,不过要烧得更软一些,玻璃管应烧到红黄色稍有下凹时才能从火焰中取出,顺着水平方向边拉边来回转动,拉开至一定细度后,手持玻璃管,使它垂直下垂.冷却后,可按需要截断,即得到两根一端有尖嘴的玻璃管. 9实验2 溶液的配制与标定 I 称量练习及样品的称取 一. 目的与要求 1. 了解天平的基本构造. 2. 学会正确的称量方法. 3. 掌握使用天平的规则. 4. 掌握有效数字的使用规则. 二. 实验内容 1. 称玻璃珠 准备一个洁净干燥的小烧杯,内装一玻璃珠.先在台秤上粗称,然后在天平上准确称出它们的质量W1称准至0.0001g. 把玻璃珠转到另一容器中,再称出小烧杯的质量先粗称,然后精确称量 W2.把数据填入下表,算出玻璃珠的质量. 烧杯+玻璃珠质量 烧杯质量 玻璃珠质量 台秤粗称 W'1 = W'2 = 天平称量 W1 = W2 = W3 = 2. 称取H2C2O4·2H2O ① 算出配制250mL,0.05mol·L-1H2C2O4溶液所需的固体H2C2O4·2H2O用量. ② 用差减法称取H2C2O4·2H2O:从干燥器内取出装有H2C2O4·2H2O的称量瓶注意手指不要直接接触称量瓶,用纸紧套在称量瓶上或戴专用手套,见图1-1,在台秤上粗称出它的质量,然后在分析天平上准确称出称量瓶和H2C2O4·2H2O的总质量W1称准至0.0001g.取出称量瓶,将它举到小烧杯上方,打开瓶盖,使称量瓶倾斜,用称量瓶盖轻轻敲瓶口,使草酸缓慢地落到烧杯中.如图2-1所示,当倾图1-1 从称量瓶中倒出固体 10出的草酸的量已合要求时为了能较快,较正确估计草酸的量,可将烧杯放在台秤上,称出其质量后,再加上和所需草酸同质量的砝码,将草酸缓慢倾入烧杯至台秤两边平衡,仍在烧杯上方将称量瓶慢慢竖起,用瓶盖轻轻敲瓶口,使粘在瓶口的草酸落入瓶内或烧杯内如果草酸洒落在外面,需要重称.盖好瓶盖,再在分析天平上称出称量瓶和剩余草酸的总质量W2.两次质量之差W1-W2即为所需草酸的质量. 思考题 1. 使用分析天平时,以下操作是否允许 为什么 ① 在砝码和称量物的质量悬殊很大的情况下,完全打开升降枢. ② 快速打开或关闭升降枢. ③ 快速旋转圈码指数盘. ④ 用手直接拿取砝码或称量物. 2. 某同学用分析天平称某物,得出下列一组数据:1.210g,1.21000g,1.2100g.要求准确称量时, 你认为哪个数值是合理的 为什么 II 溶液的配制及标定 一. 目的与要求 1. 初步掌握酸碱滴定的原理和滴定操作. 2. 学习容量瓶,移液管和碱式滴定管的使用方法. 3. 标定氢氧化钠溶液的浓度. 二. 实验原理 酸碱滴定法又叫中和法,是利用酸碱中和反应来测定酸或碱的浓度.滴定的基本反应式为: H+ + OH- = H2O 当反应达到终点时,体系的酸和碱刚好完全中和.因此,可从所用酸或碱溶液的体积和标准碱或酸溶液的浓度,体积,计算出待测酸或碱的浓度. 滴定终点可借助指示剂的颜色变化来确定.一般强碱滴定酸时,常以酚酞为指示剂;而强酸滴定碱时,常以甲基橙为指示剂. 本实验用氢氧化钠溶液滴定已知浓度的草酸溶液,以标定氢氧化钠溶液的浓度. 三. 实验内容 1.标准草酸溶液的配制 11加少量水使草酸固体实验I所称出的完全溶解后,移至250.00mL容量瓶中,再用少量水淋洗烧杯及玻棒数次,将每次淋洗的水全部转移到容量瓶中,最后用水稀释至刻度,摇匀.计算其准确浓度. 2.NaOH溶液浓度的标定 ① 取一支洗净的碱式滴定管,先用蒸馏水淋洗3遍,再用NaOH溶液润洗3遍,每次都要将滴定管放平,转动,最后溶液从尖嘴放出.注入NaOH溶液到"0"刻度以上,赶走橡皮管和尖嘴部分的气泡,再调整管内液面的位置恰好在"0.00"刻度处. ② 取一支洗净的25mL移液管,用蒸馏水和标准草酸溶液各润洗3遍.移取25.00mL标准草酸溶液于洁净锥形瓶中,加入2～3滴酚酞指示剂,摇匀. ③ 右手持锥形瓶,左手挤压滴定管下端玻璃球处橡皮管,在不停地轻轻旋转摇荡锥形瓶的同时,以"连滴不成线,逐滴加入,液滴悬而不落"的顺序滴入NaOH溶液.碱液滴入酸中时,局部会出现粉红色,随着摇动,粉红色很快消失.当接近滴定终点时,粉红色消失较慢,此时每加一滴碱液都要摇动均匀.锥形瓶中出现的粉红色半分钟内不消失,则可认为已达终点在滴定过程中,碱液可能溅到锥形瓶内壁,因此快到终点时,应该用洗瓶冲洗锥形瓶的内壁,以减少误差.记下滴定管中液面位置的准确读数. ④ 再重复滴定两次.3次所用NaOH溶液的体积相差不超过0.05mL,即可取平均值计算NaOH溶液的浓度. 3. 数据记录和处理 实验序号 1 2 3 标准H2C2O4溶液用量mL 标准H2C2O4溶液浓度mol·L-1 NaOH溶液用量mL NaOH溶液的浓度mol·L-1 NaOH溶液的平均浓度mol·L-1 思考题 1. 滴定管和移液管为什么要用待量取的溶液洗几遍 锥形瓶是否也要用同样的方法洗 2. 以下情况对标定NaOH浓度有何影响 ① 滴定前没有赶尽滴定管中的气泡. ② 滴定完后,尖嘴内有气泡. 12③ 滴定完后,滴定管尖嘴外挂有液滴. ④ 滴定过程中,往锥形瓶内加少量蒸馏水. 实验3 由粗食盐制备试剂级氯化钠 一,目的与要求 目的要求 1 通过粗食盐提纯,了解盐类溶解度知识在无机物提纯中的应用,学习中间控制检验方法① 2 练习有关的基本操作:离心,过滤,蒸发,pH试纸的使用,无水盐的干燥和滴定等. 3 学习天平的使用和用目视比浊法进行限量分析②. 二,实验原理 氯化钠NaCl试剂由粗食盐提纯而得.一般食盐中含有泥沙等不溶性杂质及SO42-, Ca2+,Mg2+和K+等可溶性杂质.氯化钠的溶解度随温度的变化很小,不能用重结晶的方法纯化,而需用化学法处理,使可溶性杂质都转化成难溶物,过滤除去.此方法的原理是,利用稍过量的氯化钡与氯化钠中的SO42-反应转化为难溶的硫酸钡;再加碳酸钠与Ca2+, Mg2+及没有转变为硫酸钡的Ba2+,生成碳酸盐沉淀,过量的碳酸钠会使产品呈碱性,将沉淀过滤后加盐酸除去过量的CO32-,有关化学反应式如下: Ba2++SO42-==BaSO4↓ Ca2++CO32-==CaCO3↓ 2Mg2++2OH-+CO32-==Mg2OH2CO3↓ CO32-+2H+==CO2↑+H2O 至于用沉淀剂不能除去的其它可溶性杂质,如K+,在最后的浓缩结晶过程中,绝大部分仍留在母液内,而与氯化钠晶体分开,少量多余的盐酸,在干燥氯化钠时,以氯化氢形式逸出. 三,实验内容 1 溶盐 用烧杯称取20g食盐,加水80mL.加热搅拌使盐溶解,溶液中的少量不溶性杂质,留待下步过滤时一并滤去. 2 化学处理 1除去SO42- 将食盐溶液加热至沸,用小火维持微沸.边搅拌,边逐滴加入0.5 mol·L-1BaCl2溶液,要求将溶液中全部的SO42-都变成BaSO4沉淀.记录所用BaCl2溶液的量.因BaCl2的用量随食盐来源不同而异,应通过实验确定最少用量.13否则,为了除去有毒的Ba2+,要浪费试剂和时间,因此,需要进行中间控制检验,其方法如下: 取离心管两支,各加入约2mL溶液,离心沉降后,沿其中一支离心管的管壁滴入3滴BaCl2溶液,另一支留作比较.如无混浊产生,说明SO42-已沉淀完全,若清液变浑,需要再往烧杯中加适量的BaCl2溶液,并将溶液煮沸.如此操作,反复检验,处理,直至SO42-沉淀完全为止.检验液未加其它药品,观察后可倒回原溶液中. 常压过滤.过滤时,不溶性杂质及BaSO4沉淀尽量不要倒至漏斗中. 2除去Ca2+,Mg2+,Ba2+ 将滤液加热至沸,用小火维持微沸.边搅拌边逐滴加入0.5 mol·L-1Na2CO3溶液如上法,通过实验确定用量Ca2+,Mg2+,Ba2+便转变为难溶的碳酸盐或碱式碳酸盐沉淀. 确证Ca2+,Mg2+,Ba2+已沉淀完全后,进行第二次常压过滤用蒸发皿收集滤液.记录Na2CO3溶液的用量.整个过程中,应随时补充蒸馏水,维持原体积,以免NaCl析出. 3除去多余的CO32- 往滤液中滴加2 mol·L-1盐酸,搅匀,使溶液的pH=3～4,记录所用盐酸的体积.溶液经蒸发后,CO32-转化为CO2逸出. 3 蒸发,干燥 1蒸发浓缩,析出纯NaCl 将用盐酸处理后的溶液蒸发,当液面出现晶体时,改用小火并不断搅拌,以免溶液溅出.蒸发后期,再检查溶液的pH值此时暂时移开煤气灯,必要时,可加1～2滴2 mol·L-1盐酸,保持溶液微酸性pH值约为6.当溶液蒸发至稀糊状时切勿蒸干!停止加热.冷却后,减压过滤,尽量将NaCl晶体抽干. 2干燥 将NaCl晶体放入有柄蒸发皿中,在石棉网上用小火烘炒,应不停地用玻璃棒翻动,以防结块.待无水蒸气逸出后,再大火烘炒数分钟.得到的NaCl晶体应是洁白和松散的.放冷,在台秤上称重,计算收率. 4 产品检验 根据中华人民共和国国家标准简称国标GB 1266—77,试剂级氯化钠的技术条件为:1氯化钠含量不少于99.8%; 2水溶液反应合格; 3杂质最高含量中SO42-的标准为以重量%计: 规 格 优级纯一级 分析纯二级 化学纯三级 含SO42- 0.001 0.002 0.005 14产品检验按GB 619—77之规定进行取样验收,测定中所需要的标准溶液,杂质标准液,制剂和制品按GB 601—77,GB 602—77,GB 603—77之规定制备. 1氯化钠含量的测定 用减量法称取0.15g干燥恒重的样品,称准至0.0002g,溶于70mL水中,加10mL1%的淀粉溶液,在摇动下用0.1000 mol·L-1AgNO3标准溶液避光滴定,接近终点时,加3滴0.5%的萤光素指示剂,继续滴定至乳液呈粉红色.氯化钠含量x按下式计算: 式中:V——硝酸银标准溶液的用量mL. c——硝酸银标准溶液的浓度mol·L-1. G——样品质量g. 58.44——氯化钠的摩尔质量. 2水溶液反应 称取5g样品,称准至0.01g,溶于50mL不含二氧化碳的水中,加2滴1%酚酞指示剂,溶液应无色,加0.05mL 0.10 mol·L-1氢氧化钠溶液,溶液呈粉红色. 3用比浊法检验SO42-的含量 在小烧杯中称取3.0g产品,用少量蒸馏水溶解后,完全转移到25mL比色管中.再加3ml 2mol·L-1盐酸和3mL 0.5mol·L-1的BaCl2,加蒸馏水稀释至刻度,摇匀,与标准溶液进行比浊.根据溶液产生混浊的程度,确定产品中SO42-杂质含量所达到的等级. 标准溶液实验室已配好,比浊时搅匀. 规 格 一 级 二 级 三 级 含SO42-量mg 0.03 0.06 0.15 比浊后,计算产品中SO42-的百分含量范围 思考题 1 溶盐的水量过多或过少有何影响 2 为什么选用BaCl2,Na2CO3作沉淀剂 为什么除去CO32-要用盐酸而不用其它强酸 3 为什么先加BaCl2后加Na2CO3 为什么要将BaSO4过滤掉才加Na2CO3 什么情况下BaSO4可能转化为BaCO3 154 为什么往粗盐溶液中加BaCl2和Na2CO3后,均要加热至沸 5 如果产品的溶液呈碱性,加入BaCl2后有白色浑浊.问此NaCl可能有哪些杂质 如何证明那些杂质确实存在 6 烘炒NaCl前,尽量将NaCl抽干,有何好处 7 什么情况下会造成产品收率过高 8 固液分离有哪些方法 根据什么来选择固液分离的方法 ① 在提纯过程中,取少量清液,滴加适量指示剂,以检查某种杂质是否除尽,这种做法称为"中间控制检验". ② "限量分析"的定义:将成品配成溶液与标准溶液进行比色或比浊,以确定杂质含量范围.如果成品溶液的颜色或浊度不深于标准溶液,则杂质含量低于某一规定的限度,这种分析方法称为限量分析. 比色或比浊时应注意: a 待测溶液与标准溶液产生颜色或浊度的实验条件要一致. b 所用比色管玻璃质料,形状,大小要一样,比色管上指示溶液体积的刻度位置要相同. c 比色时,将比色管塞子打开,从管口垂直向下观察,这样观察液层比从比色管侧面观察的液层要厚得多,能提高观察的灵敏度. 16实验4 碳酸钠的制备和氯化铵的回收
一,目的与要求 1 了解工业制碱法的反应原理. 2 学习利用各种盐类溶解度的差异制备某些无机化合物的方法. 3 掌握无机制备中常用的某些基本操作. 二,实验原理 由氯化钠和碳酸氢铵制备碳酸钠和氯化铵,其反应方程式为:
NH4HCO3+NaCl=NaHCO3+NH4Cl 1 2NaHCO3=Na2CO3+H2O+CO2↑ 2 反应1实际上是水溶液中离子的相互反应,在溶液中存在着NaCl,NH4HCO3,NaHCO3和NH4Cl四种盐,是一个复杂的四元体系.它们的溶解度是相互影响的.本实验可根据它们的溶解度和碳酸氢钠在不同温度下的分解速度见表1,图2 -2来确定制备碳酸钠的条件,即反应温度控制在32～35℃之间,碳酸氢钠加热分解的温度控制在300℃.回收氯化铵时,加氨水可提高碳酸氢钠的溶解度,使之不致与氯化铵共同析出,再加热使碳酸氢铵分解,从图2 -3可以看出氯化铵和氯化钠的溶解曲线在16℃处有一交点,因此氯化铵结晶的温度应控制在小于16℃比较合适. 三,实验内容 1.制备碳酸氢铵碳酸钠 称取经提纯的氯化钠6.25g,置入100mL烧杯中,加蒸馏水配制成25%的溶液.在水浴上加热,控制温度在30～35℃,在搅拌的情况下分次加入10 .5g研细的碳酸氢铵,加完后继续保温并不时搅拌反应物,使反应充分进行0.5h后,静置,抽滤得碳酸氢钠沉淀,并用少量水洗涤2次,再抽干,称重.母液留待回收氯化铵. 172.制备碳酸钠 将抽干的碳酸氢钠置入蒸发皿中,在马福炉内控制温度为300℃灼烧1h,取出后,冷却至室温,称重,计算产率. 或将抽干的碳酸氢钠置入蒸发皿中,放在850W微波炉内,将火力选择旋钮调至最高档,加热20min取出后,冷却至室温,称重,计算产率. 思考题 1. 氯化钠不预先提纯对产品有无影响 2. 为什么计算碳酸钠产率时,要根据氯化钠的用量 对碳酸钠产率的影响因素有哪些 3. 从母液中回收氯化铵时,为什么要加氨水 18实验5 五水硫酸铜的制备 一. 目的与要求 1. 学习制备硫酸铜过程中除铁的原理和方法. 2. 学习重结晶提纯物质的原理和方法. 3. 学习无机制备过程中水浴蒸发,减压过滤,重结晶等基本操作和天平,恒温水浴箱及比重计的使用. 二.实验原理 孔雀石的主要成分是CuOH2·CuCO3,其主要杂质为Fe,Si等.用稀硫酸浸取孔雀石粉,其中铜,铁以硫酸盐的形式进入溶液,SiO2作为不溶物而与铜分离出来.常用的除铁方法是用氧化剂将溶液中Fe2+氧化为Fe3+,控制不同的pH值,使Fe3+离子水解以氢氧化铁沉淀形式析出或生成溶解度小的黄铁矾沉淀而被除去. 在酸性介质中,Fe3+主要以[FeH2O6]3+存在,随着溶液pH值的增大,Fe3+的水解倾向增大,当pH = 1.6～1.8时,溶液中的Fe3+以 Fe2OH24+,Fe2OH42+ 的形式存在,它们能与SO42-,K+或 Na+,NH4+ 结合,生成一种浅黄色的复盐,俗称黄铁矾.此类复盐的溶解度小,颗粒大,沉淀速度快,容易过滤.以黄铁矾为例: Fe2SO43 + 2 H2O == 2 FeOHSO4 + H2SO4 2 FeOHSO4 + 2 H2O == Fe2OH4SO4 + H2SO4 2 FeOHSO4 + 2Fe2OH4SO4 + Na2SO4 + 2 H2O == Na2Fe6SO44OH12↓+H2SO4 当pH = 2～3时, Fe3+形成聚合度大于2的多聚体,继续提高溶液的pH值,则析出胶状水合三氧化二铁xFe2O3·yH2O.加热煮沸破坏胶体或加凝聚剂使xFe2O3·yH2O凝聚沉淀,通过过滤便可达到除铁的目的. 溶液中残留的少量Fe3+及其它可溶性杂质则可利用CuSO4·5H2O的溶解度随温度升高而增大的性质附录6,通过重结晶的方法除去.重结晶后,杂质留在母液中,从而达到纯化CuSO4·5H2O的目的. 19三.实验内容 1.由孔雀石制备五水硫酸铜 1除铁 用稀硫酸浸取孔雀石粉,得到一定浓度的硫酸铜溶液,用密度计测量硫酸铜溶液的密度溶液的密度约为1.2 g·mL-1左右,控制硫酸铜溶液的pH值约为1.5～2.0.量取50 mL已知密度的硫酸铜溶液于100 mL烧杯中,水浴加热至60～70℃,滴加约5 mL 3% H2O2,待滴加完后,用2 mol· L-1 NaOH溶液调节溶液的酸度,控制pH值为3.0～3.5,将溶液加热至沸数分钟,然后再在水浴上加热保温陈化30分钟注意加盖,趁热过滤. 2蒸发结晶 将滤液转入蒸发皿中,蒸气浴加热.当溶液加热浓缩至蒸发皿边缘有小颗粒晶体出现时,停止加热,取下蒸发皿,置于冷水中冷却,观察蓝色硫酸铜晶体的析出.待充分冷却后,抽滤得硫酸铜晶体,尽量抽干后计算回收率. 3重结晶提纯CuSO4·5H2O 以每克加1.2 mL蒸馏水之比例,往实验2所制得的粗产品中加相应体积的蒸馏水,升温使其完全溶解.趁热过滤后让其慢慢冷却,即有晶体析出若无晶体析出,可加一粒细小的硫酸晶体作为晶种.待充分冷却后,尽量抽干.将晶体均匀平铺在垫有一层滤纸的表面皿上,上面再加一层滤纸,吸干晶体表面的水分,放在通风处晾干,称重. 附注:CuSO4溶液的密度和对应的重量百分比浓度: d420 1.008 1.019 1.030 1.040 1.051 1.062 1.073 1.084 1.096 % 1 2 3 4 5 6 7 8 9 d420 1.107 1.119 1.130 1.142 1.154 1.167 1.180 1.193 1.206 % 10 11 12 13 14 15 16 17 18 20实验6 由废白铁制备硫酸亚铁铵 一.目的与要求 1. 制备硫酸亚铁铵,了解其性质与制备条件. 2. 学习制备无机化合物有关投料,产率,产品限量分析等的计算方法. 3. 练习与巩固无机制备的某些操作. 二.原理 铁与稀硫酸反应生成硫酸亚铁: Fe + H2SO4 === FeSO4 + H2↑ 将溶液浓缩后冷至室温,可得晶体FeSO4·7H2O俗称绿矾.其在空气中逐渐风化失去部分结晶水,加热至65℃失水得白色的FeSO4·H2O.硫酸亚铁在空气中易被氧化,生成黄褐色碱式铁Ⅲ盐: 4 FeSO4 + O2 + 2H2O === 4FeOHSO4 将等摩尔的硫酸亚铁与硫酸铵溶液混合,可以制得复盐硫酸亚铁铵,又称莫尔Mohr盐,它的氧化还原稳定性比一般的亚铁盐高,常作为Fe2+试剂使用. 在0～60℃的温度范围内,硫酸亚铁铵在水中的溶解度比组成它的各组分的溶解度小,因此,它很容易从浓的NH42SO4和FeSO4混合溶液中结晶出来. NH42SO4 + FeSO4 + 6H2O === NH42SO4·FeSO4·6H2O 三.实验内容 1.废白铁的预处理 用小烧杯作容器称取约5 g白铁,加入约10 mL 3 mol·L-1 H2SO4浸泡,将烧杯作好标记后放通风橱内.待白铁表面的锌层全部作用后氢气逸出的速度由快至慢,铁片由银白色变成灰色,用倾析法将溶液倒至指定容器中回收硫酸锌.铁片用水洗净后用滤纸吸干,在台称上称量称准至0.1g. 回收硫酸锌的实验在开放实验时进行. 2.硫酸亚铁溶液的制备 将经过预处理及称重后的铁片放入作好标记的锥形瓶内,加入30 mL 3 21mol· L-1 H2SO4,置于通风橱的水浴箱中加热,水浴温度控制在80℃左右,使铁与硫酸反应1～1.5h.反应后期注意补充水分,保持溶液原有体积,以免硫酸亚铁析出.停止反应后,迅速趁热减压过滤,及时将滤液转移到准备好的容器中.将未反应的铁片吸干后称重附在滤纸上的少许铁末可以忽略不计,算出参加反应的铁量. 3.硫酸亚铁铵的制备 按作用1 g铁需2.2 g NH42SO4的比例,称取化学纯NH42SO4,参照它的溶解度数据,量取适量水配成饱和溶液加到上面所得FeSO4溶液中.用简易水浴加热上述溶液,蒸发浓缩至溶液稍变浑浊,或溶液表面与器皿接触处有晶体薄膜出现为止.放置,让其自然冷却,约2h后即得到NH42SO4·FeSO4·6H2O晶体,减压过滤除去母液,将晶体尽量抽干后转移至表面皿上,晾干后称重,计算产率.母液回收可得第二次结晶.观察和描述产品的颜色和形状. 欲制备复盐大晶体可在开放实验时进行. 4.产品中Fe3+的限量分析 产品的主要杂质是Fe3+,利用Fe3+与硫氰化钾形成血红色配离子[FeCNSn]3-n颜色的深浅,可用目视比色确定其含Fe3+的级别. 在小烧杯中称取1g产品准至0.1 g,用少量不含氧的蒸馏水溶解后转移至25 mL比色管中,再加1 mL 3 mol·L-1 H2SO4和2 mL1 mol· L-1 KSCN溶液,继续加不含氧气的蒸馏水至25 mL刻度,摇匀,与下列四种标准溶液比色,确定产品中杂质Fe3+含量所达的级别. 级别 一 二 三 四 含Fe3+量mg 0.050 0.10 0.15 0.20 比色后,算出产品中Fe3+的百分含量范围. 实验注意事项 1. 在硫酸与铁反应时,需补充水,但不易过多. 2. 在实验过程中要防止FeII 被氧化成FeIII. 3. 注意把握溶液浓缩的程度. 思考题 1. 实验中采取了什么措施防止Fe2+被氧化 如果你的产品含Fe3+较多,请分析原因. 2. 在铁与硫酸反应,蒸发浓缩溶液时,为什么采用水浴加热 3. 进行产品中Fe3+含量的限量分析时,为什么要用不含氧气的蒸馏水溶解产品 4. 怎样才能得到较大的晶体 可用实验证实你的想法. 5. 如果要配制1L每毫升含Fe3+ 0.1 mg的溶液,要称取多少硫酸22高铁铵NH4FeSO42·12H2O 实验7 三草酸合铁Ⅲ酸钾的制备 一.目的与要求 1. 制备三草酸合铁III酸钾,了解其性质和制备条件. 2. 了解酸度,浓度等对配位平衡的影响. 二.实验原理 本实验是用铁Ⅱ盐与草酸反应制备难溶的FeC2O4 ·2H2O,然后在K2C2O4存在下,用H2O2将FeC2O4氧化成K3[FeC2O43],同时生成的FeOH3通过加入适量的H2C2O4 溶液也被转化成配合物. 6FeC2O4·2H2O + 3 H2O2 + 6 K2C2O4 === 4 K3[FeC2O43] + 2 FeOH3 + 12 H2O 2 FeOH3 + 3 H2C2O4 + 3 K2C2O4 === 2 K3[FeC2O43] + 6 H2O 总反应是: 2 FeC2O4 ·2H2O + H2O2 + 3 K2C2O4 + H2C2O4 === 2 K3[FeC2O43] + 6 H2O 三草酸合铁Ⅲ酸钾是翠绿色单斜晶体,溶于水,难溶于乙醇.往该化合物的水溶液中加入乙醇后,可析出K3[FeC2O43] ·3H2O结晶,它是光敏物质,见光易分解,变为黄色. 光 2 K3[FeC2O43] ==== 2 FeC2O4 + 3 K2C2O4 + 2 CO2 FeⅡ与六氰合铁Ⅲ酸钾反应生成蓝色的KFe[FeCN6]. K3[FeC2O43] ·3H2O在100℃失去结晶水,230℃分解.FeC2O4 ·3H2O在温度高于100℃时分解. 每一种配离子,在水溶液中均同时存在配位和电离过程,即所谓配位平衡: Fe3+ + 3 C2O42- === [FeC2O43]3- 20324233342102]OC][Fe[]OCFe[K×== + 稳在K3FeC2O43溶液中加入酸,碱,沉淀剂或比C2O42-配位能力强的配合剂,将会改变C2O42-或Fe3+离子的浓度,使配位平衡移动,甚至可使平衡遭到破坏或转化成另一种配合物. 23三.实验内容 1.制备三草酸合铁Ⅲ酸钾 1制备FeC2O4 ·2H2O 称取自制的NH42SO4·FeSO4·6H2O 5.0 g,加数滴3 mol· L-1 H2SO4防止该固体溶于水时水解,另称1.7 g H2C2O4·2H2O,将它们分别用蒸馏水溶解根据反应物与产物的溶解度确定水的用量,如有不溶物,应过滤除去.将两溶液徐徐混合,加热至沸,同时不断搅拌以免暴沸,维持微沸约4min后停止加热.取少量清液于试管中,煮沸,根据是否还有沉淀产生判断是否还需要加热.证实反应基本完全后,将溶液静置,待FeC2O4·2H2O充分沉降后,用倾析法弃去上层清液,用热蒸馏水少量多次地将FeC2O4·2H2O洗净,洗净的标准是洗涤液中检验不到SO42-检验SO42-时,如何消除C2O42-的干扰 . 2进行氧化与配位反应制备K3[FeC2O43] 称3.5 g K2C2O4·H2O,加10mL蒸馏水,微热使它溶解,将所得K2C2O4溶液加到已洗净的FeC2O4·2H2O中.将盛有混合物的容器置于40℃左右的热水中,用滴管慢慢加入8mL 6% H2O2溶液,边加边充分搅拌,在生成K3[FeC2O43]的同时,有FeOH3沉淀生成.加完H2O2后,取一滴所得悬浊液于点滴板凹穴中,加一滴K3[FeCN6]溶液,如果出现蓝色,说明还有FeⅡ,需再加入H2O2,至检验不到FeⅡ为止. 证实FeⅡ已被氧化完全后,将溶液加热至沸加热过程要充分搅拌,先一次加入6mL 0.5 mol·L-1 H2C2O4溶液,在保持微沸的情况下,继续滴加0.5 mol· L-1 H2C2O4,至溶液完全变为透明的绿色.记录所用H2C2O4溶液的量. 3 用溶剂替换法析出结晶 往所得的透明绿色溶液中加入95%乙醇以不出现沉淀为度,约10mL左右,将一小段棉线悬挂在溶液中,棉线可固定在一段比烧杯口径稍大的塑料条上.将烧杯盖好,在暗处放置数小时后,即有K3[Fe C2O4 3]·3H2O晶体析出.减压过滤,往晶体上滴少量50%乙醇洗涤后继续抽干,称重,计算产率. 2.配合物的性质 称取1g产品溶于20 mL蒸馏水中,溶液供下面实验用. 1 确定配合物的内外界 24① 检定K+ 取少量1 mol·L-1 K2C2O4及产品溶液,分别与饱和酒石酸氢钠NaHC4H4O6溶液作用.充分摇匀,观察现象是否相同.如果现象不明显,可用玻璃棒摩擦试管内壁,稍等,再观察. ② 检定C2O42- 在少量1 mol·L-1 K 2C2O4及产品溶液中分别加入2滴0.5 mol· L-1CaCl2溶液,观察现象有何不同 ③ 检定Fe3+ 在少量0.2 mol· L-1 FeCl3及产品溶液中,分别加入1滴1 mol· L-1 KSCN溶液,观察现象有何不同 综合以上实验现象,确定所制得的配合物中哪种离子在内界,哪种离子在外界 2 酸度对配位平衡的影响 ① 在两支盛有少量产品溶液的试管中,各加1滴1 mol· L-1 KSCN溶液,然后分别滴加6mol· L-1的HAc和3 mol· L-1 H2SO4,观察溶液颜色有何变化 ② 在少量产品溶液中滴加2 mol· L-1氨水,观察有何变化. 试用影响配合平衡的酸效应及水解效应解释你观察到的现象. 3
沉淀反应对配位平衡的影响 在少量产品溶液中加1滴0.5 mol· L-1 Na2S溶液,观察现象,写出反应式,并加以解释. 4 配合物相互转变及稳定性比较 ① 往少量0.2 mol· L-1 FeCl3溶液中加1滴1 mol· L-1 KSCN,溶液立即变为血红色,再往溶液中滴入1mol· L-1 NH4F至血红色刚好褪去.将所得FeF2+溶液分为两份,往一份溶液中加入1mol· L-1 KSCN,观察血红色是否容易重现 从实验现象比较 的难易. 往另一份FeF2+溶液中滴入1 mol· L-1 K2C2O4,至溶液刚好转为黄绿色,记下K2C2O4的用量,再往此溶液中滴入1 mol· L-1 NH4F至黄绿色刚好褪去,比较K2C2O4和NH4F的用量,判断 的难易. ② 在0.5 mol· L-1 K3[FeCN6]和产品溶液中分别滴入2 mol·L-1 NaOH,对比现象有何不同 [Fe CN 6]3-与[Fe C2O4 3]3-相比,何者较稳定 综合以上实验现象,定性判断配位体SCN-,F-,C2O42-,CN-与Fe3+配位能力的强弱. 25实验注意事项 1.FeⅡ一定要氧化完全,如果FeC2O4·2H2O未被氧化完全,即使加非常多的H2C2O4溶液,也不能使溶液变透明,此时应采取趁热过滤,或往沉淀上再加H2O2等补救措施. 2.控制好反应后K3[Fe C2O4 3]溶液的总体积,以对结晶有利. 3. 将K3[FeC2O4 3]溶液转移至一个干净的小烧杯中,再悬挂一根棉线,使结晶在棉线上进行. 思考题 1.加入过氧化氢溶液的速度过慢或过快各有何缺点 用过氧化氢作氧化剂有何优越之处 2.最后一步能否用蒸干溶液的办法来提高产率 3.制得草酸亚铁后,要洗去哪些杂质 4.哪些试剂不可以过量 为什么最后加入草酸溶液要逐滴滴加 26实验8 阿斯匹林的合成及其定性鉴定 一.实验与目的 1. 了解阿斯匹林的应用 2. 学习简单的蒸馏方法 3. 学习简单的有机化合物合成 4. 合成阿斯匹林 二.实验原理 阿斯匹林Aspirin是乙酰水杨酸的俗名,其在一百多年前由德国科学家合成,至今仍被广泛用于临床治疗和心脑血管疾病的预防,是一种最常用的解热镇痛,抗风湿类药物,而且近年来还不断发现其新的用途,被称为"百年魔药". 乙酰水杨酸由水杨酸和乙酸酐应用以下反应得到: COOHOH+ CH3CO2OCOOHOCOCH3+ CH3COOH乙酰水杨酸的分解温度128-135℃. 三.试剂 水杨酸干燥,无水碳酸钠,乙酸酐新蒸馏,2% FeCl3水溶液,10% NaOH 四.实验内容 1.乙酸酐蒸馏 选用50mL圆底瓶作为蒸馏瓶,按照图1所示的装置装配仪器,注意各仪器接头处应对接严密.安装完毕后拔下温度计,放上长颈三角漏斗.通过三角漏斗注入30mL工业乙酸酐.取下三角漏斗,投入2～3粒沸石,重新装上温度计.开启冷却水注意水流方向应自下而上,点燃煤气灯,通过水浴27加热.观察瓶中产生气雾的情况和温度计的读数变化.当气雾升至接触温度计的水银球时,温度计的读数会迅速上升,调小火焰使沸腾不致太激烈.记下馏出第一滴液体时的温度.当温度升至139℃时,换上一个已经称过重量的洁净干燥的接收瓶,并调节火焰强度使馏出速度为每秒钟1～2滴.当温度超过140℃时停止蒸馏. 如果前馏分太少,当温度升至139℃时仍在冷凝管内流动,尚未滴入接收瓶,则应将最初接得的四五滴液体舍弃当做前馏分处理后再更换接收瓶.如果蒸馏瓶中只剩下0.5～1 mL液体,而温度仍然未升至140℃,也应停止蒸馏,不宜将液体蒸干. 蒸馏结束,熄灭火焰,移开热浴,稍冷后关闭冷却水,取下接收瓶放置稳妥,再按照与安装时相反的次序拆除装置,清洗仪器. 将接收到的正馏分称重并计算回收率. 5 乙酰水杨酸的合成 常规制备方法 在装有空气冷凝管的50mL干燥的锥形瓶中,加2g0.014 5mol 水杨酸[1] ,0.1g无水碳酸钠和1.8mL1.95g,0.02mol 乙酸酐.放入80～85℃[2] 的水浴中,不断摇动锥形瓶,直至水杨酸完全溶解[3] ,再维持10min后,趁热将反应液在不断搅拌下倒入盛有24mL冷水和8滴10%的盐酸并混合好的烧杯中.然后,在冰水浴中冷却15min,待结晶完全后,抽滤,用冷水3×2mL洗涤并压干.最后,干燥称重,得产品1.8～2.4g[4] ,收率69%～92%,m.p.135～37℃[5] 少量制备方法 往15×150mm的干燥试管中加入2.00 g干燥的水杨酸和0.10 g无水碳酸钠,用干燥的吸量管加入1.80 mL乙酸酐,置于80～85℃的水浴中,不断摇动试管.水杨酸完全溶解后再维持10 min.事先在100 mL烧杯中加25 mL冷水和4滴6 mol·L-1盐酸溶液,趁热将试管中的反应物倒入不断搅拌的烧杯中,然后置于冰水浴中冷却15 min.小心压碎晶体,用小漏斗抽滤收集产品此处应注意设法提高产量,并用冷水洗涤产品3次每次约4 mL.将尽可能抽滤压干的产品转移到干燥的培养皿中,压碎摊开.产品在95℃下干燥50 min后冷至室温,称量,记录产品外观,计算产率. 3.合成产品的定性检验 取少许乙酰水杨酸产品约半个米粒大小,加入约4mL水和2滴2% FeCl3溶液,振摇并记录溶液颜色的变化,随后在沸水浴中放置1～2 min,28记录颜色变化,写出产物在沸水浴中水解的化学反应式并简要叙述其颜色变化理由.继续加入2～3滴10% NaOH溶液,记录现象,并简要解释其原因. 【注意事项】 [1]水杨酸应当干燥,乙酸酐应当是新蒸的,收集139～140℃的馏分. [2]反应温度不宜过高,否则会增加副产物,如水杨酰水杨酸酯,乙酰水杨酰水杨酸酯等. [3]反应过程中,不宜将锥形瓶移出水面.否则,生成的乙酰水杨酸也会从溶液中析出,无法判断水杨酸是否全溶.如果加热0.5h仍不溶,可视做水杨酸已反应,实验可继续往下进行.水杨酸溶解后,不久又有沉淀产生,属正常实验现象. [4]要得到更纯的产品,可用1:4乙醇水溶液,稀乙酸1:1,苯-汽油40～60℃,乙醚-石油醚30～60℃为溶剂进行重结晶.重结晶时,加热不宜过久,防止乙酰水杨酸部分分解. [5]乙酰水杨酸易受热分解,干燥时,温度不能过高一般不高于80℃.其分解温度为128～135℃,m.p.不是很明显.测定m.p.时,可先将热载体加热到120℃左右,然后放入样品测定. 29实验9 化学实验选作 9-1费林试剂的配制及其应用 一.目的与要求 1. 了解CuSO4·5H2O在医药学上的应用. 2. 配制并应用费林试剂 二.实验原理 CuSO4·5H2O及其衍生物[CuNH34]SO4,波尔多液重量比1:0.5的硫酸铜,氢氧化钙悬浊液在有机农药被广泛应用之前,是一类极其重要的植物杀菌剂,可防治多种农作物病害.在医药上,CuSO4·5H2O目前仍起着重要的作用,如诊断糖尿病所用的费林试剂. 费林试剂是由硫酸铜与酒石酸钾钠的碱溶液混合而成.酒石酸钾钠能与Cu2+形成蓝色配合物类似铜氨溶液中配合物的形成.费林试剂实际上是这种配合物的碱性溶液.葡萄糖分子结构中含有醛基CHO,在加热条件下与费林试剂反应,生成红色的氧化亚铜沉淀.该反应方程式为: C5H11O5CHO + 2CuOH2 + NaOH → C5H11O5COONa + Cu2O红色 + 3H2O 将人的尿液与费林试剂混和后加热,根据产生Cu2O与否或Cu2O量的多少可对其是否患有糖尿病作出诊断. 三.实验内容 1.费林试剂的配制 将3.5g硫酸铜溶于少量蒸馏水中,稀释至50 mL.另将17g酒石酸钾钠和5g氢氧化钠溶于蒸馏水中,稀释至50 mL.将上述两种溶液混合在一起,得到深蓝色的费林试剂,将其储存于玻璃滴瓶中. 2.费林试剂的应用 将尿液采集于清洁的小瓶中,贴上姓名标贴.化验时用吸管取少量尿液于一支试管中,再滴入3～4滴费林试剂,在煤气灯上加热,若出现红色的30氧化亚铜沉淀,则说明尿液中含有葡萄糖.糖尿病人的尿液中就含有葡萄糖. 应用费林试剂的注意事项: ① 为便于观察,可进行对比实验,取少量葡萄糖溶液于一支试管中,再滴入3～4滴费林试剂,在煤气灯上加热,试管中会出现红色的氧化亚铜沉淀. ② 根据反应生成的颜色大致判断含糖量的多少 结 果 符号 含 量 兰 色 - 无 绿 色 + 微 量 黄绿色 ++ 少 量 土黄色 +++ 中等量 砖红色 ++++ 大 量 附: 1.配制pH10的NH3～NH4Cl缓冲溶液: 取54 g NH4Cl 溶于水中,加350mL浓NH3·H2O,稀释至1L即可. 9-2 光致色变反应 一.实验原理 实验4制备的三草酸合铁Ⅲ酸钾是翠绿色单斜晶体,溶于水,难溶于乙醇.往该化合物的水溶液中加入乙醇后,可析出K3[FeC2O43] 3H2O结晶,它是光敏物质,见光易分解,变为黄色. 光 2 K3[FeC2O43] ==== 2 FeC2O4 + 3 K2C2O4 + 2 CO2 FeⅡ与六氰合铁Ⅲ酸钾反应生成蓝色的KFe[FeCN6]. 二.实验内容 1 在表面皿或点滴板上放少许K3[Fe C2O4 3] 3H2O产品,置于日光下一段时间后观察晶体颜色的变化,与放暗处的晶体比较. 2 取0.5 mL上述产品的饱和溶液与等体积的0.5 mol L-1 K3[Fe CN6]溶液混合均匀. 用毛笔蘸此混合液在白纸上写字,字迹经强光照射后,由浅黄色变为蓝色. 或用毛笔蘸此混合液均匀涂在纸上,放暗处晾干后,附上图案,在强光下照射,曝光部分变深蓝色,即得到蓝底白线的图案. 319-3 化学振荡反应 一.实验目的 1.了解化学振荡反应 2.观察几种重要的振荡反应 二.实验原理 二十世纪五十年代,前苏联科学家别洛索夫Belousov和扎鲍廷斯基Zhabotinsky发现了一类重要的化学反应.此类反应中某些反应物的浓度呈现出周期性的变化,并由此导致反应体系颜色或其他可观察量的周期性变化.根据这种反应便可以制成一个钟—化学钟,因为钟无非是一种不断给我们指明某种周期性的时间持续装置.如果不断将新鲜反应物加入到反应体系中,并取出反应产物,则这种周期性变化可以永久进行下去. 这类反应的研究与非平衡态热力学,协同学等非线性科学密切相关.其发现对生物学有极其重大的意义.生物体中的活动过程终归是化学过程,其中许多生物化学反应是有节奏进行的,所以弄明白化学钟的作用原理对理解生物体内的周期性过程显得极为重要.上述反应不仅在时间上表现出周期性,在空间上也表现出独特的性质,当反应在培养皿中进行时,周期性出现的两种颜色A和B形成同心圆环扩展.首先一些呈B色的点起博点随机地出现在均匀的单一底色A中,并扩展或B色圆盘;盘中心随后出现一个A色点并扩展成A色圆盘;A色盘中心又出现另一个B色点,如此反复不已.从一个均匀的体系产生有序结构的过程十分类似于由一个受精卵细胞分化出功能和结构各异的组织细胞的过程.开始的均匀体系必处于远离平衡态的亚稳态,否则违反热力学第二定律.若将培养皿倾斜,则同心环扩展模式被破坏,变成复杂的单辐臂螺旋线,很易观察到同一培养皿中的所有螺旋线皆以相同的速度旋转.这种螺旋线也有其对应的生物学意义,比如与神经组织中信号传播的几何结构类似. 为了记念两位科学家的重要发现,现在这类反应被称为Belousov-Zhabotinsky 振荡反应,简称BZ反应,或振荡反应. 本实验观察几个代表性BZ反应的振荡现象,记录其振荡周期,了解其所发生的化学反应. 三.实验内容 321.NaBrO3-丙二酸-铈离子-H2SO4体系 1 反应液的配制 A液:由3 g 丙二酸和0.2 g 硝酸铈铵溶于50 mL 0.5 mol·L-1的H2SO4溶液配制而成. B液:由2.5 g KBrO3溶于50 mL 蒸馏水配制. C液:由1.0 g六水合硫酸亚铁铵和0.5 g邻菲罗啉溶于100mL 0.5 mol·L-1的H2SO4溶液配制. 2 振荡反应现象的观察 ① 将5 mL A液和5 mL B液混合于小烧杯中搅匀,观察并记录颜色的变化,用秒表测试变化周期. ② 往上述体系中加入约0.5mL C液,其余同①. ③ 往上述体系中再加入约2.0 mL C液,搅匀后倒入Φ7cm的培养皿中,以反应液刚好盖住培养皿的底部为度.将培养皿平放在垫有白纸的桌面上,观察现象并绘制其草图.将培养皿倾斜或以一头发丝划过液面,继续观察,并绘制草图.如有可能,拍照记录. 3 用电位法测定振荡周期: 将饱和甘汞电极接至酸度电位计的"+"极接线柱上,光亮铂电极接至"-"极上,pH-mV开关选择mV档.将电极插入装有15mL A液和15mL B液混合液的烧杯中,按下读数开关.振荡开始后,电位计上显示的数据为电对Ce4+ Ce3+相对于饱和甘汞电极的电极电势,其变化反应了CCe4+CCe3+的变化.由此设计实验方案测试数个振荡周期,并选择其中的平稳者求平均值算出振荡周期. 4 用分光光度法测定振荡周期 在VIS-7220型分光光度计上,选择500 nm的波长,以蒸馏水为参比,调零.在1cm比色池中加入A液1.5 mL,B液1.5mL和C液4滴混匀后迅速放入光路中,等振荡过程开始后,用秒表记录吸光度变化一个周期的时间,共测定数个周期,选择其中稳定者求平均值. 5 调控振荡 ① 再现:往停止振荡的体系中加入一些B液,观察现象. ② 抑制:往往在振荡的体系中加入0.5mL 0.1mol·L-1的NaCl溶液,观察现象. ③ 加速:往往在振荡的体系中小心加入1滴浓H2SO4,观察现象. 6 该体系的振荡原理可能 该振荡由以下3个反应耦合形成 反应Ⅰ:BrO3- + 2 Br- + 3 CH2COOH2 + 3 H+ = 3 BrCHCOOH2 + 3 H2O 33反应Ⅱ:BrO3- + 4 Ce3+ + 5 H+ = HOBr + 4 Ce4+ + 2 H2O 反应Ⅲ:HOBr + 4Ce4+ + BrCHCOOH2 + H2O = 2 Br- + 4Ce3+ +3 CO2 + 6 H+ 在振荡反应的引发期产生Br-,当CBr-足够大时,反应按Ⅰ式进行;当CBr-降低到一定程度时,反应转换成Ⅱ式进行;当Ⅱ式的产物HOBr 和Ce4+浓度足够高时,反应以Ⅲ式进行,同时完成Br-和Ce3+的再生,使体系重新以Ⅰ式进行反应,完成一个振荡.整个过程可以下式表示: 4 BrO3- + 3 CH2COOH2 = 4 Br- +9 CO2 + 6 H2O 从振荡过程可以看出,Ce3+ 或 Ce4+ 是这个总反应的催化剂,同时Br- 是其自催化剂. Fe2+或Fe3+可代替Ce3+ 或 Ce4+ 作为该体系的催化剂,由于其与phen显色而导致更鲜艳的颜色变化. 2.葡萄糖- BrO3- -Mn2+-H2SO4-丙酮体系 1 反应液的配制: A液:用1 mol·L-1的稀H2SO4配制含有葡萄糖0.04 mol·L-1,MnSO412 mmol·L-1,丙酮0.54 mol·L-1的混合液.括号中的数据为混和液中各组分的浓度. B液:用1 mol·L-1的稀H2SO4配制含有0.09 mol·L-1的NaBrO3溶液. 2 振荡反应现象的观察 将等体积的A液与B液混合于烧杯中搅匀,记录从开始混合到开始振荡颜色变化的时间诱导期,并记录振荡周期及有关现象. 3 该体系的振荡原理有待进一步研究. 3.乙醇乙酸乙酯-KIO3-MnSO4-H2O2- H2SO4体系 1 反应液的配制: A液:用0.33 mol·L-1的稀H2SO4配制含有C2H5OH0.13 mol·L-1,乙酸乙酯14 mmol·L-1,MnSO45.0 mmol·L-1的混合液.括号中的数据为混和液中各组分的浓度. B液:用蒸馏水配制0.13 mol·L-1的KIO3溶液. C液:0.83 mol·L-1的H2O2水溶液. 2 振荡现象的观察 将A液,B液,C液按体积比2:1:1混合后搅匀,记录该振荡体系的诱导期时间,振荡现象和振荡周期. 3 该振荡体系的可能机理 349-4 净水剂的研制与应用 一.目的与要求 1. 查阅资料了解我国水资源及水处理现状. 2. 查阅资料了解目前国内外无机高分子絮凝剂研制的方法. 3. 设计一种无机高分子絮凝剂的制备方法. 4. 用东湖水,长江水和实验室废水检验产品的净水效果. 5. 用分光光度法GB13200-91进行水质浊度测定. 二.实验导言 聚硅酸金属盐类混凝剂作为新型水处理剂,其研究已成为热点,近年来得到了迅速发展.PSA是开发最早的品种[1],目前国内的研究也主要集中在PSA上,并取得了一定进展[2].但PSA处理水后残余的Al会影响人体健康.传统絮凝剂Fe盐与Al盐相比具有无毒,絮体颗粒大和沉降速度快等优点,所以,PSFS的开发利用对水处理具有重要意义.本实验要求重点研究PSFS的制备条件,稳定性及絮凝性能.希望能得到除浊效果好的PSFS,并应用于饮用水的处理中. 三.仪器和试剂 搅拌器,PHS-3C型pH计,7220型分光光度计,天平,秒表,浊度计. 20%的Na2SiO3,3 mol·L-1H2SO4,Fe2SO43化学纯. 四.实验内容 1. 液体PSFS的制备 取12 mL 20%的Na2SiO3,加入48 mL蒸馏水稀释至SiO2浓度为2.2%,搅拌均匀后边搅拌边滴加3 mol·L-1H2SO4调节到一定的 pH值注意观察实验现象.用移液管将上述溶液分成6份,放置一定时间后,分别加入不同量的Fe2SO43溶液,搅拌均匀后得到不同Fe,Si含量比的PSFS,Fe,Si比分别为1:6,1:4,1:3,1:2,3:4,1:1. 2. 固体PSFS的制备 取Fe,Si比为1:2的不同pH值PSFS放于67℃的烘箱中烘烤约6～8h后取出,得深褐色透明固体,计算产率. 3. 混凝实验 60 mL水样中加入一定量的絮凝剂后用搅拌器快搅30s,慢搅10min,35静置8min,于距上液面2～3cm 处取清液,测浊度. 实验所用水样为东湖水,长江水,实验室废水,自制混浊水或染料水.自制混浊水由一定量泥土加入到2000 mL自来水中配制而成,浊度为112NTU,使用前摇匀,以使其浊度保持一致. 五.实验结果及讨论 1. 不同Fe,Si含量比PSFS的除浊效果 2. 不同PSFS用量的除浊效果 3. 不同pH值PSFS的稳定性 4. 影响PSFS除浊效果的因素 参考文献 [1] 席美云,无机高分子絮凝剂的开发和研究进展,环境科学与技术,19994 [2] 万婕,由铝土矿制聚碱式氯化铝,大学化学, 36附: 中华人民共和国国家标准 水质 浊度的测定 Water quality—Determination of turbidity GB13200-91 本标准参照采用国际标准ISO《水质——浊度的测定》. 1 主题内容与适用范围 1.1 本标准规定了两种测定水中浊度的方法.第一篇分光光度法,适用于饮用水,天然水及高浊度水,最低检测浊度为3度.第二篇目视比浊法,适用于饮用水和水源水等低浊度的水,最低检测浊度为1度. 1.2 水中应无碎屑和易沉颗粒,如所用器皿不清洁,或水中有溶解的气泡和有色物质时干扰测定. 第一篇 分光光度法 2 原理 在适当温度下,硫酸肼与六次甲基四胺聚合,形成白色高分子聚合物,以此作为浊度标准液,在一定条件下与水样浊度相比较. 3 试剂 除非另有说明,分析时均使用符合国家标准或专业标准分析纯试剂,去离子水或等纯度的水. 3.1无浊度水 将蒸馏水通过0.2μm滤膜过滤,收集于用滤过水荡洗两次的烧瓶中. 3.2 浊度标准贮备液 3.2.1 1g100mL硫酸肼溶液 称取1.000 g硫酸肼[N2H4H2SO4] 溶于水,定容至100 mL. 注:硫酸肼有毒,致癌! 3.2.2 10g100mL六次甲基四胺溶液 称取10.00g六次甲基四胺[CH26N4]溶于水,定容至100 mL. 3.2.3 浊度标准贮备液 吸取5.00 mL硫酸肼溶液3.2.1与5.00 mL六次甲基四胺液3.2.2于100 mL容量瓶中,混匀.于25±3℃下静置反应24h.冷后用水稀释至标线,混匀.此溶液浊度为400度,可保持一个月.
国家环境保护局批准 实施 374 仪器 4.1 50 mL具塞比色管. 4.2 分光光度计. 5 样品 样品应收集到具塞玻璃瓶中,取样后尽快测定.如需保存,可保存在冷暗处不超过24h.测试前需激烈振摇并恢复到室温. 所有与样品接触的玻璃器皿必须清洁,可用盐酸或表面活性剂清洗. 6 分析步骤 6.1 准曲线的绘制 吸取浊度标准液3.2.30.00,0.50,1.25,2.50,5.00,10.00及12.50 mL,置于50 mL的比色管中,加水至标线.摇匀后,即得浊度为0.0,0.4,10,20,40,80及100度的标准系列.于680 nm波长,用30 mm比色皿测定吸光度,绘制校准曲线. 注:在680nm波长下测定,天然中存在淡黄色,淡绿色无干扰. 6.2 测定 吸取50.0 mL摇匀水样[无气泡,如浊度超过100度可酌情少取,用无浊度水3.1稀释至50.0mL]于50 mL比色管中,按绘制校准曲线步骤6.1测定吸光度,由校准曲线上查得水样浊度. 7 结果的表述 CCBA+=度浊度 式中:A—稀释后水样的浊度,度; B—稀释水体积,mL; C—原水样体积,mL. 不同浊度范围测试结果的精度要求如下: 浊度范围度 精度度 1～10 1 10～100 5 100～400 10 400～1000 50 大于 38}