工科化学水质的检验实验中用的一个滴定标准EDTA的浓度是多少?错过了实验,不会写实验报告了
猥琐壶樆4m
0.01mol/L这是我应用化学作分析化学实验时的标准,应该不会变吧
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分析化学 第06章 络合滴定法5
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分析化学实验教材
（操作篇）
忻州师范学院化学系
8.1分析化学部分
&&&&&&&&&&&&&&&
分析实验一&&
铵盐中含氮量的测定
一、目的要求
& &&1．掌握甲醛法测定铵盐中含氮量的原理。&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&& &&&&⒉学会用酸碱滴定法间接测定氮肥中的含氮量。
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&二、实验原理&&
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
注释&&&&&&&&&
⑴ 市售甲醛中常有微量甲酸，因此，使用前必须先以酚酞为指示剂，用NaOH溶液中和。&&&
⑵ 如果试样中含有游离酸，也应用NaOH溶液中和，但此时的指示剂应选用甲基红，终点颜色由红色变橙色。
离子与甲醛的反应在室温下进行较慢，加入甲醛后须放置5min，再滴定。
五、数据处理&&&
倾出前（称量瓶+试样）质量m1/g
倾出后（称量瓶+试样）质量m2/g
试样质量ms/g
NaOH溶液体积终读数/mL
NaOH溶液体积初读数/mL
所耗NaOH溶液V/mL
NaOH溶液浓度c/mol·L-1
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
六、思考题
&⒈为什么中和甲醛中游离酸以酚酞做指示剂，而中和铵盐试样中游离酸则以甲基红做指示剂？
⒉ 铵盐中氮的测定为何不采用氢氧化钠溶液直接滴定法？
混合碱的测定（双指示剂法）
一、目的要求
⒈ 了解测定混合碱的原理。
掌握用双指示剂法测定混合碱的方法。
二、实验原理
工业混合碱通常是碳酸钠与氢氧化钠或碳酸钠与碳酸氢钠的混合物。常用双指示剂法测定其含量。原理如下：
在混合碱试液中先加入酚酞指示剂，用HCl
标准溶液滴定至由红色刚好变为无色。若试液为碳酸钠与氢氧化钠的混合物，此时氢氧化钠被完全滴定，而碳酸钠被滴定生成碳酸氢钠。设此时用去酸的体积为V1（mL），反应为：
NaOH + HCl& =& NaCl + H2O
Na2CO3 + HCl = NaHCO3 + NaCl
为多元碱，能被强酸准确滴定的条件是cKb≥10-8
，能分步滴定的条件是Kb1/Kb2≥104
，Na2CO3的Kb1=2.08×10-4
，Kb2=2.33×10-8
，Kb1/Kb2≈104
，所以Na2CO3
第一步水解产生的OH-
离子可勉强被分步滴定，有一个突跃，理论终点时产物NaHCO3为两性物质，故终点时：
所以，酚酞变色时碳酸钠被滴定至碳酸氢钠，即滴定反应到达第一终点。
然后，再加甲基橙指示剂，继续用HCl
标准溶液滴定至由黄色变为橙色。设所消耗HCl
标准溶液的体积为V2（mL）。这时，碳酸氢钠全部被滴定，产物为H2CO3
（CO2+H2O），反应为：
&&&&&&&&&&
NaHCO3 + HCl& =& NaCl + H2CO3
— lg≈3.9
所以，甲基橙变色时滴定到达第二终点。滴定碳酸钠所需HCl
标准溶液是两次滴定加入的，从理论上讲，两次用量相等。故滴定氢氧化钠所消耗的HCl溶液的量为V1—V2
。试样中各组分的含量为：
&& &&&&&&&&w（NaOH）=
w（Na2CO3）=
试样若为碳酸钠和碳酸氢钠的混合物。此时V1
仅为碳酸钠转化为碳酸氢钠
标准溶液用量，滴定试样中碳酸氢钠所需HCl溶液的用量为V2
。各组分的含量为：
w（Na2CO3）=
w（NaHCO3）=
三、实验用品
⒈ 仪器：分析天平&
锥形瓶（250 mL）&
烧杯（150 mL）&
酸式滴定管（50 mL）&
容量瓶（250 mL）&&
移液管（25 mL）
0.2% 酚酞指示剂&&&&&&
0.1% 甲基橙指示剂&&&&&&
0.1 mol·L-1
HCl 标准溶液&&&&&&
混合碱样品
四、实验步骤
准确称取2g（准确至0.0002
g）混合碱样品于150 mL烧杯中，加50
mL蒸馏水溶解，然后定量转移至250
mL容量瓶中，加蒸馏水至刻度，摇匀。
用25 mL移液管平行移取试液3份，分别置于3个锥形瓶中，各加入2滴酚酞指示剂，用HCl
标准溶液滴定至红色恰好消失[1]
，记下盐酸用量 V1（mL）。然后，加入2滴甲基橙指示剂，继续用
HCl 标准溶液滴定至溶液由黄色变为橙色（接近终点时应剧烈摇动锥形瓶），记录
HCl溶液的体积V2（mL）。计算混合碱中各组分的含量。
在第一滴定终点前，HCl
标准溶液要逐滴加入并要不断摇动锥形瓶，以防溶液局部浓度过大。否则，碳酸钠会被直接滴定成二氧化碳。
五、思考题
碳酸钠是食碱的主要成分，其中常含有少量碳酸氢钠。能否用酚酞做指示剂，测定碳酸钠的含量？
为什么移液管必须要用所移取溶液润洗，而锥形瓶则不准用所装溶液润洗？
工业用水总硬度的测定
一、目的要求
⒈学习配位滴定法测定水的总硬度的原理和方法。
⒉学习EDTA标准溶液的配制和标定方法。
⒊熟悉金属指示剂变色原理及滴定终点的判断。
二、实验原理
含有较多可溶性钙盐和镁盐的水称为硬水。水的硬度以水中Ca2+离子,
&Mg2+ 离子折合成CaO
来计算,每升水中含10mg
CaO为1度(1°)。测定水的硬度就是测定水中
离子的含量。
&一般把小于4°的水称为很软的水，4°～8°称为软水，8°～16°称为中等硬水，16°～32°称为硬水，大于32°称为很硬水。生活用水的总硬度一般不超过25°。各种工业用水对硬度有不同的要求。水的硬度是水质的一项重要指标，测定水的硬度有很重要的意义。
测定Ca2+、
Mg2+ 离子总量时，用缓冲溶液调节溶液的pH值为10，以铬黑T为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。铬黑T和EDTA都能与Ca2+、
Mg2+ 离子形成配合物，其稳定性CaY2-&
CaIn-。因此，加入铬黑T后，它先与部分Mg2+
离子配合生成MgIn-（紫红色）。当滴加EDTA标准溶液时，EDTA首先与游离的Ca2+离子配位，其次与游离的Mg2+
离子配位，最后夺取MgIn-中的Mg2+
离子，使铬黑T游离出来，溶液由紫红色变为纯蓝色，指示达到终点。用三乙醇胺和硫化钠掩蔽Fe3+，Al3+，Cu2+，Pb2+&
，Zn2+等共存离子。
三、实验用品
仪器：酸式滴定管（50mL）&
移液管（25
容量瓶（250
锥形瓶（250
0.01mol·L-1EDTA标准溶液[1]&&&&&
金属锌（AR）[2]&&&&&
NH3·H2O——NH4Cl缓冲溶液（pH值为10）[3]&&&
铬黑T指示剂[4]&
&&&&&&&1∶1盐酸&&&&&&
四、实验步骤
EDTA溶液的标定
准确称取0.15～0.20g处理过的金属锌，置于100
mL烧杯中，加入15
mL 1∶1盐酸，盖好表面皿，使锌完全溶解。以少量蒸馏水冲洗表面皿，将溶液定量转入250
mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
用移液管吸取此溶液25.00mL于250mL锥形瓶中，逐滴加入1∶1氨水溶液至开始出现氢氧化锌白色沉淀为止。再依次加入10mL
pH值为10的氨性缓冲溶液，20
mL蒸馏水，2滴铬黑T指示剂，摇匀。然后，用待标定的EDTA溶液滴至溶液由紫红色变为纯蓝色[5]，记下所消耗的EDTA溶液的体积。平行测定3次，计算EDTA溶液的浓度。
水的总硬度的测定[6，7]
&用移液管移取水样50.00mL于250mL锥形瓶中，加入5mL&
NH3·H2O——NH4Cl缓冲溶液，2滴铬黑T指示剂，摇匀。用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为纯蓝色，记录EDTA的用量。平行测定3次。
水的硬度（°）=
EDTA二钠盐（Na2H2Y·2H2O，AR），溶于150～200mL温水中，必要时过滤，冷却后用纯水稀释至500mL，摇匀，保存在试剂瓶中备用。
先用1∶1盐酸处理数分钟，以除去其表面氧化物，再用水冲洗数次除去氯化氢，最后用丙酮漂洗，置空气中干燥约1小时备用。
称取54g氯化铵溶于水，加入350mL浓氨水，用蒸馏水稀释至1L。
[4] 1g铬黑T溶于少许乙醇，用三乙醇胺冲稀至100mL。
配位反应进行较慢，因此滴定速度不宜太快，尤其临近终点时更宜缓慢滴定并充分摇动。
测定水的硬度时，少量Fe3+，Al3+，Cr3+,Mn2+等离子有干扰，可加3mL1∶2
三乙醇胺掩蔽。
若水样中含有微量Cu2+,
Pb2+，Zn2+
离子，指示剂终点变色不敏锐。应先在水样中加1mL2%Na2S溶液，使之生成硫化物沉淀加以掩蔽。
测定水的总硬度时，为何要控制溶液的pH值为10？
aY2- ,MgY2-,的lgK值,比较它们的稳定性.如何用EDTA分别测定Ca2+,Mg2+混合溶液中Ca2+,Mg2+离子的含量?
实验四& 铅、铋混合液中铅和铋含量的连续测定
一、实验原理
、Pb2+ 离子虽然均能与EDTA形成稳定的配合物，但是其稳定性却有相当大的差别（它们的logK
值分别为27.94和18.04），因此可以利用控制溶液酸度的办法来进行连续滴定。通常在
pH≈1.0时滴定铋；在pH≈5.0～6.0时滴定Pb2+
在测定中，均以二甲酚橙为指示剂。先调节溶液的酸度为pH≈1.0，滴定Bi3+
，终点时溶液由紫红色变为亮黄色。然后再用六次甲基四胺缓冲溶液，控制溶液pH≈5.0～6.0，滴定Pb2+
。终点时溶液由紫红色变为亮黄色。
二甲酚橙属于三苯甲烷显色剂，易溶于水，它有7级酸式离解，其中H7In至H3In4-
呈黄色，H2In5- 至In7-
呈红色。所以它在溶液中的颜色随酸度而改变，在溶液pH&6.3时呈黄色，pH&6.3时呈红色。二甲酚橙与Bi3+及Pb2+
形成的配合物呈紫红色，它们的稳定性与Bi3+、Pb2+
和EDTA所形成配合物的稳定性相比要低一些。
二、实验试剂
⒈ EDTA 标准溶液&&&&&&
0.02mol·L-1 （配制方法见注释Ⅰ）
⒉ 二甲酚橙指示剂&&&&& 0.2%水溶液
⒊ 六次甲基四胺溶液&&& 20% ，pH=5.5
（配制方法见注释Ⅱ）
⒋ NaOH 溶液&&&&&&&&&&
0.1mol·L-1
⒌ HNO3溶液&&&&&&&&&&&
0.1mol·L-1
⒍ HCl 溶液&&&&&&&&&&&
⒎ Bi3+、Pb2+
混合溶液&& 含Bi3+、Pb2+
各约为0.01mol·L-1。
⒏ 精密pH （0.5～5）试纸
⒐ 氨水&&&&&&&&&&&&&&& 1∶1
三、实验步骤
⒈ Bi3+的滴定&&&
移取25mL试液3份，分别置于250mL锥形瓶中。取一份先作初步滴定（1）。先以pH
为0.5～5范围的精密pH试纸试验试液的酸度，一般讲，不带沉淀的含Bi3+的试液其pH
应在1以下。为此，以0.1mol·L-1
NaOH 溶液调节之，边滴NaOH边搅拌，并不断以精密pH试纸试之，直至溶液的pH达到1为止。记下所加的NaOH
溶液的体积。接着加入 10mL& 0.1mol·L-1
HNO3溶液及2滴0.2%
二甲酚橙指示剂 ，用& 0.02mol·L-1EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为棕红色，再加1滴，突变为亮黄色，即为终点，记下粗略读数。然后开始正式滴定。
取另一份25mL试液，加入初步滴定中调节溶液酸度时所需的同样体积的0.1mol·L-1
NaOH 溶液，接着再加入 10mL& 0.1mol·L-1
HNO3溶液及2滴0.2%
二甲酚橙指示剂 ，用EDTA标准溶液滴定，终点时溶液颜色变化同上。
⒉ Pb2+ 的滴定&&&&
在滴定Bi3+后的溶液中，加4～6滴二甲酚橙指示剂（2），并逐滴滴加1∶1氨水至溶液由黄色变为橙色（3），然后再加20%六次甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色（或橙红色）时，再过量5
mL，此时溶液pH 约为5.0～6.0，然后以EDTA
标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。
平测定2～3次。根据滴定时所消耗的EDTA
标准溶液的体积和EDTA溶液的浓度，分别算出混合溶液中Bi3+和Pb2+
（1） 由于调节溶液酸度时要以精密pH
试纸检验，心中无数，检验次数必然较多，为了消除因试液损失而产生误差，故采用初步滴定的方法。但有人主张将pH
试纸放入锥形瓶里粘在瓶的内壁上进行检验，这样也可以消除溶液的损失。各校可结合实际情况采用适当的方法。
（2）被滴定的溶液中原先已加入2滴二甲酚橙指示剂，由于滴定中加入EDTA标准溶液后使体积增大等原因，指示剂的量会感不足（由溶液的颜色可以看出），所以需要再加4～6滴。
（3）注意：1∶1的氨水不能多加，否则生成Pb(OH)2
沉淀，影响滴定。
Ⅰ：0.02mol·L-1
EDTA 标准溶液 的配制及标定
称取2.0g乙二胺四乙酸二钠（Na2H2Y·2H2O）于100
mL温热水中，溶解后移入250 mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀后转入聚乙烯塑料瓶中
。（& 为了防止发霉，应加入约0.005%的百里酚）。
EDTA溶液浓度的标定
以CaCO3 为基准物标定EDTA溶液&&&&&&
移取25.00mL CaCO3 标准溶液（准确称取120℃干燥过的CaCO3
0.52～0.55g，置于250 mL烧杯中，用少量水润湿，盖上表面皿，慢慢滴加1∶1盐酸10mL，使其溶解。加少量水将它稀释，定量地转移至250
mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀。计算其准确浓度）于锥形瓶中，加入20 mL氨性缓冲溶液和2～3滴K—B指示剂，用0.02mol·L-1
EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为蓝绿色，即为终点。平行标定2～3次，计算EDTA溶液的准确浓度。
以Zn 为基准物标定EDTA溶液&&&&&&&
移取25.00mL Zn2+标准溶液（准确称取纯金属锌0.33～0.35g，置于100
mL烧杯中，加入5～6 mL 1∶1盐酸溶液，盖上表面皿，在水浴上加热，待全溶解后，定量地转移至250
mL容量瓶中，用水稀释至刻度。计算Zn标准溶液的准确浓度。）于锥形瓶中，加入1～2滴0.2%
二甲酚橙指示剂，滴加20% 六次甲基四胺溶液至溶液呈稳定的紫红色后，再过量5
mL，用EDTA 溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色，即为终点。平行标定2～3次，计算EDTA溶液的准确浓度。
Ⅱ：20%六次甲基四胺溶液 ，pH=5.5的配制&&&&&&
将试剂20g 溶于水，加4
mL浓盐酸，稀释至100 mL。
指示剂的配制 &&&&称取0.2
g酸性铬蓝K和0.4 g 萘酚绿B
于烧杯中，加水溶解，稀释至100 mL。
四、思考题
本实验能否先在pH=5.6～6.0 的溶液中滴定Bi3+和Pb2+
的含量，然后调节溶液pH=1.0 时，再滴定Bi3+的含量？
用于滴定Bi3+、Pb2+
的EDTA 标准溶液，应用何种基准物来标定EDTA溶液？为什么？
用金属锌标定EDTA溶液时，以铬黑T指示剂，为什么要加入氨性缓冲溶液？以二甲酚橙作指示剂，为什么要使用六次甲基四胺溶液？
你认为在滴定Bi3+时，应怎样调节溶液的pH
值才能既消除溶液的损失，减少误差，又能不影响终点的观察？
滴定时若25mL试液中Bi3+、Pb2+
的总质量为G克，试列出计算Bi3+和Pb2+的百分含量的算式。若以g·L-1
表示Bi3+和Pb2+的含量时，其算式又如何表达？
实验五&& 水样中化学耗氧量（COD）测定
&&&&&&&&&&&&&&
（高锰酸钾法）
一、实验目的
初步了解环境分析的重要性及水样的采集和保存方法。
对是中化学耗氧量（COD）与水体污染的关系有所了解。
掌握高锰酸钾法测定水中COD的原理及方法。
二、实验原理
化学耗氧量（COD）是量度水体受还原性物质（主要是有机物）污染程度的综合性指标。它是指水体中易被强氧化剂氧化的还原性物质所消耗的氧化剂的量，换算成氧的含量（以
mg·L-1计）。测定时，在水样中加入H2SO4及一定量的高锰酸钾溶液，置沸水浴中加热，使其中的还原性物质氧化，剩余的高锰酸钾用一定量过量的Na2C2O4还原,再以KmnO4标准溶液返滴Na2C2O4的过量部分。由于Cl-
对此法有干扰，因而本法仅适合于地表水、地下水、饮用水和生活污水中COD的测定，含Cl-
较高的工业废水则应采用K2Cr2O7法测定。
方法的反应为
（O2 mg/L）
式中：V1 为第一次加入KmnO4
溶液体积，V2 为第二次加入KmnO4
溶液体积。
三、主要试剂
溶液&&&&&&& 0.02mol·L-1&&
配制及标定见注释。
⒉ KmnO4 溶液&&&&&&&
0.02mol·L-1&&&& &&吸取0.02mol·L-1&&&
KmnO4 标准溶液25.00mL置于250mL容量瓶中，以新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至刻度。
⒊ Na2C2O4标准溶液&&&
0.005 mol·L-1& &&&&&将Na2C2O4于100～105℃干燥2小时，在干燥器中冷却至室温，准确称取0.17g左右于小烧杯中，加水溶解后，定量转移至250mL容量瓶中，以水稀释至刻度。
⒋ H2SO4&&
四、实验步骤
视水质污染程度取水样10～100mL[1]
，置于250 mL锥形瓶中，加10 mL H2SO4
，再准确加入10 mL 0.02mol·L-1
KmnO4 溶液，立即加热至沸，若此时红色褪去，说明水样中有机物含量较多，应补加适量KmnO4
溶液至试样溶液呈现稳定的红色。从冒第一个大泡开始计时，用小火准确煮沸10分钟，取下锥形瓶，趁热加入10.00
mL 0.005mol·L-1 Na2C2O4标准溶液&
，摇匀，此时溶液应当由红色转为无色。用0.02mol·L-1
KmnO4 标准溶液滴定至稳定的淡红色即为终点。平行测定3份取平均值。
另取100 mL蒸馏水代替水样，同时操作，求得空白值，计算耗氧量时将空白值减去。
五、思考题
⒈ 水样的采集及保存应当注意哪些事项？
⒉ 水样加入KmnO4煮沸后，若紫红色消失说明什么？应采取什么措施？
⑴ 水样采集后，应加入H2SO4
使pH &2，控制微生物繁殖。试样尽快分析，必要时在0～5℃保存，应在48h
内测定。取水样的量由外观可初步判断：洁净透明的水样取100 mL ，污染严重、浑浊的水样取10～30
mL，补加蒸馏水至100 mL。
⑵ 0.02mol·L-1
KmnO4 溶液的配制&&&&&&&&& 称取计算量（配制0.02mol·L-1
KmnO4 溶液的1L，一般称取分析纯固体
KmnO4约3.3～3.5 g
）的 KmnO4 溶于适量的水中，盖上表面皿，加热至沸并保持微沸状态1h
；冷却后，用微孔玻璃漏斗过滤，滤液贮于清洁带塞的棕色瓶中。最好将溶液于室温下静置2～
3天后过滤备用。
溶液浓度的标定
&&&&&&&&&准确称取0.13～0.15
g经烘干过的分析纯Na2C2O42～3份，分别置于250
mL锥形瓶中，加40 mL水使其溶解，加入10 mL&
3mol·L-1 H2SO4
溶液，加热到75～85℃（即开始冒蒸气时的温度），趁热用待标定的KmnO4
溶液进行滴定。开始滴定反应速度很慢，待溶液中产生Mn2+
后，反应速度加快，但滴定时仍必须是逐滴加入。如此小心滴定至溶液呈微红色，半分钟内不褪色即为终点。注意滴定结束时的温度不应低于60℃。
根据每份滴定中Na2C2O4的质量和用去的KmnO4
溶液的体积，计算出KmnO4 溶液的浓度。计算公式：
式中：&为称取Na2C2O4的质量（g）；为Na2C2O4的摩尔质量（g·mol-1）。
铁矿石中铁含量的测定
一、实验原理
铁矿石种类很多，用来炼铁的矿石主要有磁铁矿（Fe3O4）、赤铁矿（Fe2O3）、和菱铁矿（FeCO3）等。
常量铁的测定通常采用K2Cr2O7法，试样一般用HCl溶解[1]
，如赤铁矿：
五、思考题
&&& 1．为什么要在稀盐酸介质中沉淀硫酸钡?盐酸加入太多有何影响?
&&& 2．为什么要在热溶液中沉淀硫酸钡，而要在冷却后过滤?晶形沉淀为何要陈化?
&&& 3．什么叫倾析法过滤?
&&& 4．什么叫恒重?
实验十& 邻二氮菲分光光度法测定铁
（基本条件试验和配合物组成的测定）
一、实验原理
低价铁和水溶液中邻二氮菲反应，生成一种很稳定的橙红色螯合物，其lgK形=21.3。在508nm波长下有最大吸收，且遵守朗伯-比尔定律，摩尔吸光系数ε=1.1×104。
pH在3～9范围内，颜色的深度不受影响，且可稳定半年之久，最小检出浓度是50μg·L-1
（用1cm吸收池）或10μg·L-1
（用5cm吸收池）。
低价铁与邻二氮菲反应时，3mol的邻二氮菲与1mol
亚铁离子螯合，其反应式如下：
c未Mn和c未Cr和
表示；最后求出试样中铬、锰百分含量。
式中MMn，MCr
分别为锰、铬的摩尔质量（g·mol-1）；
V为配制试液的总体积，
W为试样的质量（g）：
C为测得的浓度（
mol·L-1）。
⑴ 为了使分析结果可靠，应选择含铬、锰量稍高的钢样，当含铬量小于0.008%时，分析结果的可靠性较差。
⑵ 溶样的磷-硫混酸溶液若浓度过大，高硫酸铵将铬氧化不完全，甚至不氧化铬。
五、思考题
⒈ 为什么可用分光光度法连续测定钢中铬和锰？
⒉ 试样溶解后，加高硫酸铵氧化铬、锰，为什么还要加 KIO4
？试解释其作用。
紫外可见吸收光度法测定络合物的化学式和稳定常数
一、实验目的
&掌握运用等摩尔连续变化法测定络合物的化学式及其稳定常数。
二、方法原理
&当溶液中只存在一种络合物时，可采用等摩尔连续变化法测定络合物的化学式，进而计算其稳定常数。由于该法简单，因而应用极为光乏。
&如果金属离子M和络合剂L在特定pH值条件下，只形成一种络合物MLn时：
cML•&&
cML•
显然，RF 值最大为1，这时该组分将随溶剂前沿等速上移。RF
最小值为0，这时，该组分在原点未移动。
是在一定条件下某物质的化学特征量，因此，可根据RF
来作为物质的定性分析。影响RF
的因素较多，主要是展开剂、滤纸质量、温度等实验条件。为此，分析工作中，应用各组分相应的标准样品同时作对照实验。
本实验是分离、鉴定三组分氨基酸混合物：异亮氨酸、赖氨酸和谷氨酸。
氨基酸无色，利用它们与茚三酮显现蓝紫色（除脯氨酸黄色外），可将分离的氨基酸斑点显色。其显色反应机理如下：
C为葡萄糖浓度（&g/mL）
A为吸光度。
样品的提取
将采购的黄芪置于DZ1A型真空干燥箱在60℃烘考25h，用高速中药粉碎机粉碎，并用60目筛子过筛，准确称取该黄芪粉末5g，加入200mL蒸馏水，在微波功率500W，70℃，120s下提取，过滤。
4.4 样品的测定
准确量取提取液1.0mL，加水1.0mL，按标准曲线制作项下的方法测定吸光度，另取蒸馏水2mL按同法操作，作为空白对照，求出多糖稀释液中葡萄糖的浓度C，
多糖的产率（%）=C·V·f100/W&&&&&&
C为供试液中葡萄糖的浓度（&g/mL），
f 为多糖的稀释倍数。V为提取液的体积。W为原料的质量（&g）。
单因素的选择
微波提取功率对黄芪多糖提取率的影响。
准确称取黄芪干品粉末0.5g五份，分别放入编号为1，2，3，4，5的50mL锥形瓶中，按1:40的料液比，加20mL蒸馏水，在微波时间为120s，温度为70℃，分别是微波功率为300W，400W，500W，600W，700W时提取，过滤，定容至50mL容量瓶中定容，分别移取待测液1mL于5支比色管中，另取一支作空白对照。按4.4
测定其吸光度并计算多糖的含量。
微波提取温度对黄芪多糖提取率的影响。
准确称取黄芪干品粉末0.5g五份，分别放入编号为1，2，3，4，5的50mL锥形瓶中，按1:40的料液比，加20mL蒸馏水，在微波时间为120s，微波功率为500W，分别在温度50℃，60℃，70℃，80℃，90℃提取。按5.1的方法过滤，
测定其吸光度并计算多糖的产率。作图,找出最佳的温度.
微波提取时间对黄芪多糖提取率的影响。
准确称取黄芪干品粉末0.5g五份，分别放入编号为1，2，3，4，5的50mL锥形瓶中，按1:40的料液比，加20mL蒸馏水，在微波温度为70℃，微波功率为500W，分别在时间为90s，105s，120s，135s，150s时提取。按5.1的方法过滤，按4.4
测定其吸光度并计算多糖的产率。作图,找出最佳的时间.
5.4料液比对黄芪多糖的提取率的影响。
准确称取黄芪干品粉末0.5g五份，分别放入编号为1，2，3，4，5准确称取黄芪干品粉末0.5g五份，分别放入编号为1，2，3，4，5的50mL锥形瓶中，按1:20，1:30，1:40，1:50，1:60的料液比加蒸馏水，在微波时间为120s，温度为70℃，微波功率为500W，时提取，按5.1的方法过滤，按4.4
测定其吸光度并计算多糖的提取率。作图
，找出最佳料液比
在单因素考察的基础上，用正交实验法对提取因素如温度，功率，时间，料液比进行优化，如表1，选用正交表
对黄芪多糖提取工艺进行研究。微波提取条件的正交实验结果及极差分析见表2
表1 &&正交实验的因素与水平&
&&&&&&&&&&&&&&&& &A&&&&&&&&&& &&&&&&B&&&&&&&&&&&&&&&& C&&&&&&&&&&&&&&
D&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
序号&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&温度/℃&&&&&&&&&&
功率/W&&&&&&&&&
1&&&&&&&&&&&& 1:30&&&&&&&&&&&&&& 60&&&&&&&&&&&&&&&&
400&&&&&&&&&&&& 105
2&&&&&&&&&&&& 1:40&&&&&&&&&&&& &&70&&&&&&&&&&&&&&&&
500&&&&&&&&&&&& 120
3&&&&&&&&&&&& 1:50&&&&&&&&&&&&&& 80&&&&&&&&&&&&&&&&
600&&&&&&&&&&&& 150
表2 &&正交实验设计及结果&
实验号&&&&&&
&&A&&&&&&&&& B&&&&&&& C&&&&&&& D&&&&&&&&&&&&&&
多糖产率/%
1&&&&&&&& 1&&&&&&&&& 1&&&&&&&& 1&&&&&&&
1&&&&&&&&&&&&&&&& &&2.99
2&&&&&&&& 1&&&&&&&&& 2&&&&&&&& 2&&&&&&&
2&&&&&&&&&&&&&&&&&& 3.94
3&&&&&&&& 1&&&&&&&&& 3&&&&&&&& 3&&&&&&&
3&&&&&&&&&&&&&&&&& &3.10
4&&&&&&&& 2&&&&&&&&& 1&&&&&&&& 2&&&&&&&
3&&&&&&&&&&&&&&&&&& 3.68
5&&&&&&&& 2&&&&&&&&& 2&&&&&&&& 3&&&&&&& 1&&&&&&&&&&&&
&&&&&&3.70
6&&&&&&&& 2&&&&&&&&& 3&&&&&&&& 1&&&&&&&
2&&&&&&&&&&&&&&&&&& 3.45
7&&&&&&&& 3&&&&&&&&& 1&&&&&&&& 3&&&&&&&
2&&&&&&&&&&&&&&&&& &3.24
8&&&&&&&& 3&&&&&&&&& 2&&&&&&&& 1&&&&&&&
3&&&&&&&&&&&&&&&&& &3.39
9&&&&&&&& 3&&&&&&&&& 3&&&&&&&& 2&&&&&&& 1&&&&&&&&
&&&&&&&&&&3.52
9.990&&&&& 9.970&&& &9.910&&&& 10.24&&& &&
&10.83&&&&& 11.03&&&& 11.14&&&& 10.63
10.15&&&&& 10.07&&&& 10.04&&&& 10.17
&3.330&&&&& 3.320&&&& 3.30&&&& &3.400
&3.610&&&&& 3.677&&&& 3.713&&& &3.540&&&&
k3平均&&&&
3.380&&&&& 3.360&&&& 3.350&&& &3.390
R&&&&& 　0.280&&&&&
0.357&&& &0.413&&& &0.150
1.本实验产生误差的关键是什么?
2.怎样判断你实验的方法是可行的?可以用实验验证
萃取荧光光度法测定铝
[实验目的]
1.掌握荧光光度法的测定原理及方法。
2.熟悉萃取荧光光度法测定的基本操作技术。
3.回收率的测定方法
[实验原理]
&& 铝离子与有机试剂――8-羟基喹啉形成的荧光配合物能被氯仿萃取。该萃取液在365nm紫外光照射下会产生峰值波长为530nm的荧光，可以此建立铝的萃取荧光光度测定法。该法测定铝的浓度范围为0.002一0.240mg/mL。Ga3+、In3+也会与8-羟基喹啉试剂形成发光的配合物而干扰铝离子的测定，对此应加以校正。若有大量Fe3+、Ti4+、VO3-共存，会使铝-8-羟基喹啉配合物的荧光强度降低，应加以分离。
[仪器与试剂]
1.荧光分光光度计;25mL容量瓶七个;lL容量瓶一个;2mL、5mL移液管各一支;5mL、l00mL量筒各一个;125mL分液漏斗七个。
2铝标准储备液[ρ(Al)
= 100mg/L]：准确称取1.2350gAl２(SO4)3&18H2O溶于适量去离子水并定容至1000mL容量瓶中，摇匀，工作溶液由此储备液稀释得到.
3.8-羟基喹啉溶液(2%):溶解2g
8-羟基喹啉于10mL冰醋酸中，用水稀释至100mL。
HAc-NaAc缓冲溶液(pH5.6)：用0.2mol/L
NaAc溶液和0.2mol/L HAc溶液，按比例加入配成pH为5.6的缓冲溶液。L。
[实验步骤]
Al与8-羟基喹啉络合物的荧光激发发射的选择
&& &.取个一个125mL分液漏斗，各加人40~50mL水，分别加人2mg/L的铝工作标准溶液1.00mL,沿壁加入2mL2%的8-羟基喹啉溶液和2mL缓冲溶液至以上各分液漏斗中，萃取,分层,用用氯仿稀释至刻度,用荧光光度计扫激发和发射波长。
2.系列标准溶液的配制
.取六个125mL分液漏斗，各加人40~50mL水，分别加人2mg/L的铝工作标准溶液1.00mL、2.00mL、3.00mL、4.00mL、5.00mL，沿壁加入2mL2%的8-羟基喹啉溶液和2mL缓冲溶液至以上各分液漏斗中，萃取,分层,用用氯仿稀释至刻度.测定荧光强度,
.以测得系列标准溶液的荧光强度为纵坐标，以铝系列标准溶液的浓度为横坐标，绘制标准工作曲线.
3未知液的测定
取一定体积的未知液，依系列标准溶液的配制方法处理、测量荧光强度。
加入未知液中加入标准溶液1ml,测回收率
测得值（△F）
加入量mg/L
回收量mg/L
[数据处理]
将测得末知液的荧光强度利用工作曲线求出未知液铝离子的浓度。
l..测定荧光强度时，为什么不需要参比溶液?
2.回收率的计算方法？
实验三 微波提取青蒿中青蒿素的研究
一 仪器和材料
XH-100A型电脑微波催化/合成萃取仪（北京祥鹄科技发展有限公司）；H．H—Q数显恒温水浴锅（江苏省金坛市荣华仪器制造有限公司）AL104电子天平；（Metter—Toledo&
Group）UV—2550紫外可见分光光度计（日本岛津仪器厂）；干青蒿，由定襄神农百草公司提供，粉碎，过筛，装瓶待用；青蒿素（中国药品生物制品检定所提供,供含量测定用,批号:
2）精密称取80
℃干燥至恒重的青蒿素对照品100
mg,置于100
mL量瓶中,加入95%乙醇稀释至刻度,得到1mg×mL-1的青蒿素对照品母液,
4 ℃冰箱保存备用。实验所用其它试剂为分析纯；实验用水为二次蒸馏水。
最大吸收波长的测定
准确吸取1mg×mL-1标准液青蒿素标准溶液2mL于50mL量瓶中，加入95%的乙醇8mL，再用2%的氢氧化钠水溶液定容，吸取10mL于10mL比色管中，在温度为40℃的恒温水浴锅中恒温加热30
min，再用冰水迅速冷却至室温，在200~400nm的波长范围内扫描，确定波长。
3 标准曲线的绘制
准确确吸取工作液1,2,3,4,5,6,7,8,9mL分别置于9支50
mL量瓶中，按顺序加入95%的乙醇9，8，7，6，5，4，3，2，1mL，用2%的氢氧化钠的水溶液定容，摇匀。分别吸取10
mL于10 mL比色管,在40℃的恒温水浴锅中恒温加热30
min，取出，立即用冰水迅速冷却至室温，在290.6nm处测定其吸光度，得标准曲线。
微波萃取法
准确称量0.2g已粉碎的青蒿粉加入100mL的锥形瓶中，加入8mL的正己烷，放入微波炉，在微波功率为500W，温度为40℃，辐射累计达120s后，将提取液冷却过滤，除去物料后将所得滤液用移液管吸取1mL于10mL的比色管中，用氢氧化钠的乙醇溶液定容，在温度为40℃的恒温水浴锅中加热30min，再用冰水迅速冷却至室温，测定其吸光度，计算青蒿素的含量。
6 单因素的确定
6. 2 微波功率对提取率的影响&
准确称量0.2g已粉碎的青蒿，以正己烷作提取剂，固定料液比1:40（g•mL-1），微波温度40℃，在不同微波功率（300，400，500，600，700W）下分别处理120s，按“5”项下方法，在290.6nm处测定吸光度。由实验得最佳微波提取功率。
温度对提取率的影响& 准确称量0.2000g的已粉碎的青蒿花样品，以正己烷作提取剂，固定料液比1:40（g•mL-1），微波功率500W，在不同微波温度（30，40，50，60，70℃）下分别处理120s，按“5”项下方法,在290.6nm处测定其吸光度。实验得最佳微波提取温度。
时间对提取率的影响& 准确称量0.2000g的已粉碎的青蒿花样品，以正己烷作提取剂，固定料液比1:40（g/mL），微波功率500W，微波温度40℃，在不同微波辐射时间（60s、90s、120s、150s、180s）下分别处理，按“5”项下方法,在290.6nm处测定其吸光度。得最佳微波辐射时间。&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
6.2.4 料液比对提取率的影响&
准确称量0.2000g的已粉碎的青蒿花样品，以正己烷作提取剂，固定微波功率为500W，微波温度40℃，在不同料液比（1:30，1:40，1:50，1:60，1:70）下辐射达120s，按“5”项下方法,在290.6nm处测定其吸光度。得最佳料液比。
6.3 正交实验
在单因素实验的基础上（最优条件为：微波功率500W、温度40℃、辐射时间120s、料液比1:40），选择温度、功率、时间、料液比4个因素及水平进行实验，测定结果（见表1）。
微波辅助提取青蒿中青蒿素的正交实验结果
Tab1 The result of orthogonal array
design and analysis of range
(temperature)
料液比(liquid-solidratio)/
mL•g-1
1.本实验怎样选择背景？
2.极差能告诉我们实验有什么样的结果？}