热重及差热分析_中华文本库
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一、实验目的
1. 理解热分析方法的基本原理；
2. 了解热分析仪的构造和基本操作。
二、基本原理
热分析可以分为热机械、差热和热重三大类。
（1）热机械法包括热机械分析(TMA)与动态热机械分析(DMA)，测量材料的膨胀、刚性、阻尼等机械特性与温度、负载和时间的函数关系。德国耐驰仪器公司另提供专用的热膨胀仪，测量材料在热处理过程中的膨胀或收缩情况，研究软化温度、烧结过程等。
热分析法是在程序控制温度下，精确记录待测物质理化性质与温度的关系，研究其受热过程所发生的晶型转变、熔融、升发、吸附等物理变化和脱水、热分解、氧化、还原等化学变化，用以对该物质进行物理常数、熔点和沸点的确定以及作为鉴别和纯度检查的方法。
（2）差热分析（DSC、DTA）测量材料在线性升降温或恒温条件下由于物理变化（相变、熔融、结晶等）或化学反应（氧化、分解、脱水等）而导致的热焓变化（吸热过程、放热过程）或比热变化。
（3）热重分析（TGA）则是测量上述过程中材料发生的重量变化。若与差热分析联用则称为同步热分析。热重法是在程序控制温度下，测量物质重量与温度关系的一种技术。记录的重量变化对温度的关系曲线即热重曲线。热重曲线的纵坐标为重量(m)，横坐标为温度(T)或时间(t)。重量基本不变的区段称为平台。由测量曲线上平台之间的重量差值，可计算出待测物在相应温度范围内所失重量的比例(%)。本法适用于药物结晶水的测定和贵重药物或在空气中极易氧化药物的干燥失重分析。
三、系统构成
1. 主机：珀金埃尔默Diamond TG/DTA热重差热同步分析仪
2. 操作控制系统：DELL电脑和Muse软件
3. 打印机：HP打印机
四、实验步骤
1. 系统开机准备
（1）接通电源，启动电脑
（2）打开氮气钢瓶的阀门
（3）打开热重差热同步分析仪主机电源
2. 操作步骤
（1）运行Muse软件
（2）输入样品名称、注释及操作者姓名
（3）将装有参比物的坩埚及空坩埚放到热天平上,待稳定后,清零。
（4）设定检测方法和测量参数，过下面的路径：Muse Measurement COMI TG/DTA6300→Measurement(对话框右测)→Condition Editor→在出现的对话框里面对Sample、Reference、Pan、Date File以及测定时间和升温速率进行设定,开始测量。
（5）保存数据并进行分析
3. 系统关机清理
实验结束依次退出Muse软件，关闭计算机，抽下电源插座，切断电源，关闭氮气钢瓶的阀门。 作好仪器使用记录；清理实验室，打扫卫生；关好水电门窗后离开。
五、实验图谱
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寻找更多 ""差热分析仪与数据处理机的联用--《分析仪器》1997年03期
差热分析仪与数据处理机的联用
【摘要】：DPS－3B数据处理机与TGD－5000RH差热分析仪的联用，适于分析多种物质如煤、矸石、燃油、生物质、水泥、石油焦等的燃烧特性及反应动力学特性。实践表明，两机联用可改进差热分析仪的分析和数据处理功能，拓宽其应用范围，对科学研究有良好的应用前景。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：TH83【正文快照】：
一、引言我所引进日本真空理工株式会社制造的TGD－SO00RH差热分析仪，适用于各种燃料和其它物质（如煤、歼石、燃油、生物质、水泥、石油焦等）的燃烧特性及反应动力学研究。采用这一研究手段，实验过程自动化程度高，操作简便，测量迅速，结果准确可靠。但也发现，原机配用
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请问热重分析如何作图，之前用不用进行数据处理？
前几天测了热重，载气是Ar，老师发回了TXT格式的数据，类似以下数据，请问应该怎样作图能够得到TGA图，我直接将Temp列的数据作为X轴，Mass（%）的数据作为Y轴，进行作图，可得到的几乎是一条斜率为正数的直线，呈上升趋势，这不是说明我的样在加热过程中，质量不减反增吗？我觉得这样不合理，所以想问问懂的同学，在作图之前是不是该进行以下数据处理呢？
QQ截图28.png
真是太谢谢你啦 我的数据这样 是不是因为我的样不适合做热重呢
是啊 数据这样 该怎么解释呢？是不是我的样不适合做热重:sweat:
看了一下数据，不做图也知道了。你的质量损失基本没有，不知道你做的是什么，连点结合水的质量损失都没有。做的什么样啊？
做的是阳极氧化铝的热重图，请问这是不是说明高温下阳极氧化铝没有发生任何变化呢？
你好。你懂质谱不，想问个质谱的问题，可以么？谢谢
你好，你懂质谱不？能否问个质谱的问题，谢谢！
不好意思，质谱不懂
氧化铝？这个东西好耐高温吧！看了一下你的热重数据，才做到500+度，这个温度对纯氧化铝能忍受，基本不分解，质量不变正常。
不好意思哈 我也不懂质谱
哦，同样谢谢！
因为我这个是以纯铝为基础，镀上一层氧化铝，而纯铝在660度就融化了 所以我就没有做太高的温度，之所以用这个做热重，是因为我看过一篇文献 上面说作者用的活性氧化铝在495-565K时会失去结合水，所以我才有这个想法想看看我做的这个阳极氧化铝会不会有结合水失去
在不在，请帮忙，我也是做了差热分析，然后又txt数据，让画图，我不知道该怎么画，画什么？
你可以说下热失重热失重的三列数据如何处理吗？
在excel中如何处理
能告诉我一下如何处理数据吗？
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