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一种工业明矾的制备方法
一种工业明矾的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种工业明矾的制备方法,包括以下步骤:步骤1、取钾长石粉和氟化铵并充分反应;步骤2、向步骤1中反应后的固体混合物中加入萤石粉和浓硫酸,反应后生成的固体包括硫酸钙、硫酸钾以及硫酸铝;步骤3、将步骤2反应后生成的固体粉碎,然后将固体中的硫酸钾以及硫酸铝溶解在水中;步骤4、对步骤3中浸取后的混合液在板框压滤机中压滤以获取浸取液;步骤5、将步骤4所得的浸取液加入结晶釜中进行初步浓缩结晶,步骤6、继续进行浓缩结晶,过滤得到明矾晶体。本发明提供了一种利用钾长石制取工业明矾的方法,增加了明矾的生产途径,同时,扩展了钾长石资源的利用,本发明的制备方法,步骤简单,明矾的提取率高。
【专利说明】—种工业明矾的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种工业明矾的制备方法。
【背景技术】
[0002]明矾在工业中用作净水剂。明矾在水中可以电离出两种金属离子,K+,Al3+,其中Al3+很容易水解,生成胶状的氢氧化铝,氢氧化铝胶体的吸附能力很强,可以吸附水里悬浮的杂质,并形成沉淀,使水澄清。此外,明矾还可用于制备铝盐、发酵粉、油漆、鞣料、澄清剂、媒染剂、造纸、防水剂等。传统的明矾由明矾石经煅烧、萃取、结晶而制得,然而明矾石在中国分布在少数几个地区,储量远不及钾长石,钾长石中含有铝成分,但是由于钾长石化学性质的稳定性,常规方法很难分解,因此,如何利用钾长石制备工业明矾是当前急需解决的问题。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是针对现有技术的不足,从而提供一种工业明矾的制备方法。
[0004]为了实现上述目的,本发明所采用的技术方案是:一种工业明矾的制备方法,包括以下步骤:
步骤1、取钾长石粉和氟化铵,按照质量比为1:1.1~1.2进行混合,并在250~270°C的温度下恒温0.5~4小时,以便混合后的钾长石粉和氟化铵充分反应;
步骤2、向步骤I中反应后的固体混合物中加入萤石粉和浓硫酸,固体混合物、萤石粉以及浓硫酸的质量比为1:0.4~0.5:1,在温度为270~290°C的条件下反应并恒温0.5~4小时,反应后生成的固体包括硫酸钙、硫酸钾以及硫酸铝;
步骤3、将步骤2反应后生成的固体进行粉碎,然后加入85~95°C的水中浸取,温度保持2小时,水与固体质量之比为5:1,目的是将固体中的硫酸钾以及硫酸铝溶解在水中;步骤4、对步骤3中浸取后的混合液在板框压滤机中压滤以获取浸取液;
步骤5、将步骤4所得的浸取液加入结晶釜中并在真空度-0.08MPa以及温度70°C的条件下进行初步浓缩结晶,并取样分析化验,根据化验结果添加适量硫酸铝或硫酸钾使得钾离子和钠离子的摩尔比符合1:1 ;
步骤6、继续进行浓缩结晶,过滤得到明矾晶体。
[0005]基于上述,步骤I以及步骤2的反应均在转炉中进行。
[0006]基于上述,步骤6中的浓缩结晶,采用先加热待浓缩至明矾浓度达到50~60%时停止加热,然后降温继续结晶的方式,直到符合设定结晶要求后过滤。
[0007]基于上述,步骤I和步骤2中生成的混合气体均用乙醇水溶液进行吸收,使得混合气体中的四氟化硅气体和氟化氢溶于乙醇水溶液中,然后对吸收后的液体进行氨解,当PH值达到8~9后,通过压滤制得白炭黑,对滤液进行蒸发结晶制得氟化铵。
[0008]基于上述,所述氨解在氨解槽内进行。
[0009]基于上述,所述乙醇水溶液中,乙醇与乙醇水溶液的体积比为1:10。[0010]本发明提供了一种利用钾长石制取工业明矾的方法,增加了明矾的生产途径,同时,扩展了钾长石资源的利用,本发明的制备方法,步骤简单,明矾的提取率高,生产效率高,通过两步法分解钾长石,即步骤I和步骤2,大大提高了钾长石的分解率,减少了萤石的用量,同时氟化铵还可以回收后循环利用 [0011]更进一步的,对收集到的气体进行氨解处理,还可以得到白炭黑,减少了环境污染和资源的浪费。
【专利附图】
【附图说明】
[0012]图1是本发明工业明矾的制备方法的流程图。
【具体实施方式】
[0013]下面通过【具体实施方式】,对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
[0014]一种工业明矾的制备方法的实施例
如图1所示,包括以下步骤:
步骤1、取钾长石粉和氟化铵,按照质量比为1:1.1~1.2进行混合,并在250~270°C的温度下恒温0.5~4小时,以便混合后的钾长石粉和氟化铵充分反应;
步骤2、向步骤I中反应后的固体混合物中加入萤石粉和浓硫酸,浓硫酸为98%的浓硫酸,固体混合物、萤石粉以及浓硫酸的质量比为1:0.4~0.5:1,在温度为270~2901:的条件下反应并恒温0.5~4小时,反应后生成的固体包括硫酸钙、硫酸钾以及硫酸铝;
步骤3、将步骤2反应后生成的固体进行粉碎,然后加入85~95°C的水中浸取,温度保持2小时,水与固体质量之比为5:1,目的是将固体中的硫酸钾以及硫酸铝溶解在水中;步骤4、对步骤3中浸取后的混合液在板框压滤机中压滤以获取浸取液;
步骤5、将步骤4所得的浸取液加入结晶釜中并在真空度-0.08MPa以及温度70°C的条件下进行初步浓缩结晶,并取样分析化验,根据化验结果添加适量硫酸铝或硫酸钾使得钾离子和钠离子的摩尔比符合1:1 ;
步骤6、继续进行浓缩结晶,过滤得到明矾晶体。
[0015]其中,步骤I以及步骤2的反应均在转炉中进行,固体混合物包括钾长石粉、氟化铝以及氟化钾。
[0016]本实施例的一种利用钾长石制取工业明矾的方法,增加了明矾的生产途径,同时,扩展了钾长石资源的利用,本发明的制备方法,步骤简单,明矾的提取率高,生产效率高,通过两步法分解钾长石,即步骤I和步骤2,大大提高了钾长石的分解率,减少了萤石的用量,同时氟化铵还可以回收后循环利用。
[0017]实施例2
与实施例1不同的是,步骤6中的浓缩结晶,采用先加热待浓缩至明矾浓度达到50~60%时停止加热,然后降温继续结晶的方式,直到符合设定结晶要求后过滤。
[0018]实施例3
与实施例1、2不同的是,步骤I和步骤2中生成的混合气体均用乙醇水溶液进行吸收,使得混合气体中的四氟化硅气体和氟化氢溶于乙醇水溶液中,然后对吸收后的液体进行氨解,当PH值达到8~9后,通过压滤制得白炭黑,对滤液进行蒸发结晶制得氟化铵,所述氨解在氨解槽内进行,乙醇水溶液中,乙醇与乙醇水溶液的体积比为1:10。
[0019]对收集到的气体进行氨解处理,还可以得到白炭黑,减少了环境污染和资源的浪费。
[0020]实施例4
与实施例1-3不同的是,步骤1、取钾长石粉和氟化铵,按照质量比为1:1.1进行混合,并在250°C的温度下恒温0.5小时;向步骤I中反应后的固体混合物中加入萤石粉和浓硫酸,固体混合物、萤石粉以及浓硫酸的质量比为1:0.4:1,在温度为270°C的条件下反应并恒温0.5小时,反应后生成的固体包括硫酸钙、硫酸钾以及硫酸铝;
在步骤3中,将步骤2反应后生成的固体粉碎,然后加入85°C的水中浸取。
[0021]实施例5
与实施例1-4不同的是,步骤1、取钾长石粉和氟化铵,按照质量比为1:1.15进行混合,并在260°C的温度下恒温2小时;向步骤I中反应后的固体混合物中加入萤石粉和浓硫酸,固体混合物、萤石粉以及浓硫酸的质量比为1:0.45:1,在温度为280°C的条件下反应并恒温2小时,反应后生成的固体包括硫酸钙、硫酸钾以及硫酸铝;
在步骤3中,将步骤2反应后生成的固体粉碎,然后加入90°C的水中浸取。
[0022]实施例6
与实施例1-5不同的是,步骤1、取钾长石粉和氟化铵,按照质量比为1: 1.2进行混合,并在270°C的温度下恒温4小时;向步骤I中反应后的固体混合物中加入萤石粉和浓硫酸,固体混合物、萤石粉以及浓硫酸的质量比为1: 0.5:1,在温度为290°C的条件下反应并恒温4小时,反应后生成的固体包括硫酸钙、硫酸钾以及硫酸铝;在步骤3中,将步骤2反应后生成的固体粉碎,然后加入95°C的水中浸取。
[0023]最后应当说明的是:以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其限制;尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明,所属领域的普通技术人员应当理解:依然可以对本发明的【具体实施方式】进行修改或者对部分技术特征进行等同替换;而不脱离本发明技术方案的精神,其均应涵盖在本发明请求保护的技术方案范围当中。
【权利要求】
1.一种工业明矾的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
步骤1、取钾长石粉和氟化铵,按照质量比为1:1.1~1.2进行混合,并在250~270°C的温度下恒温0.5~4小时,以便混合后的钾长石粉和氟化铵充分反应;
步骤2、向步骤I中反应后的固体混合物中加入萤石粉和浓硫酸,固体混合物、萤石粉以及浓硫酸的质量比为1:0.4~0.5:1,在温度为270~290°C的条件下反应并恒温0.5~4小时,反应后生成的固体包括硫酸钙、硫酸钾以及硫酸铝;
步骤3、将步骤2反应后生成的固体进行粉碎,然后加入85~95°C的水中浸取,温度保持2小时,水与固体质量之比为5:1,目的是将固体中的硫酸钾以及硫酸铝溶解在水中;
步骤4、对步骤3中浸取后的混合液在板框压滤机中压滤以获取浸取液;
步骤5、将步骤4所得的浸取液加入结晶釜中并在真空度-0.08MPa以及温度70°C的条件下进行初步浓缩结晶,并取样分析化验,根据化验结果添加适量硫酸铝或硫酸钾使得钾离子和钠离子的摩尔比符合1:1 ;
步骤6、继续进行浓缩结晶,过滤得到明矾晶体。
2.根据权利要求1所述的一种工业明矾的制备方法,其特征在于:步骤I以及步骤2的反应均在转炉中进行。
3.根据权利要求1或2所述的一种工业明矾的制备方法,其特征在于:步骤6中的浓缩结晶,采用先加热待浓缩至明矾浓度达到50~60%时停止加热,然后降温继续结晶的方式,直到符合设定结晶要求后过滤。
4.根据权利要求3所述的一种工业明矾的制备方法,其特征在于:步骤I和步骤2中生成的混合气体均用乙醇水溶液进行吸收,使得混合气体中的四氟化硅气体和氟化氢溶于乙醇水溶液中,然后对吸收后的液体进行氨解,当PH值达到8~9后,通过压滤制得白炭黑,对滤液进行蒸发结晶制得氟化铵。
5.根据权利要求4所述的一种工业明矾的制备方法,其特征在于:所述氨解在氨解槽内进行。
6.根据权利要求4或5所述的一种工业明矾的制备方法,其特征在于:所述乙醇水溶液中,乙醇与乙醇水溶液的体积比为1:10。
【文档编号】C01B33/12GKSQ
【公开日】日
申请日期:日
优先权日:日
【发明者】白灵卫, 张光旭, 陈永革, 张鲁鲁, 张晓会, 李家朋
申请人:洛阳氟钾科技有限公司你看不到我~
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(12分) 实验室中以铝土矿(主要成分是Al2O3和少量的SiO2和Fe2O3杂质)为原料制取Al2(SO4)3和铵明矾晶体[NH4Al
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(12分) 实验室中以铝土矿(主要成分是Al2O3和少量的SiO2和Fe2O3杂质)为原料制取Al2(SO4)3和铵明矾晶体[NH4Al(SO4)2·12H2O]的工艺流程如下:试回答下列问题:⑴固体a的化学式为_____,III中通入过量CO2气体的离子方程式为&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&。⑵由V制取铵明矾溶液的化学方程式为__________________________,从铵明矾溶液中获得铵明矾晶体的实验操作依次为(填操作名称)&&&&&&&&&&&、冷却结晶、过滤洗涤。⑶以1000kg含氧化铝36%的铝土矿为原料制取Al2(SO4)3,需消耗质量分数98%的硫酸(密度1.84g/cm3)___________L(保留一位小数)。⑷若同时制取铵明矾和硫酸铝,通过控制硫酸的用量调节两种产品的产量。若欲使制得的铵明矾和硫酸铝的物质的量之比为1:1,则投料时铝土矿中Al2O3和H2SO4的物质的量之比为___________。
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