& 做液相的时候甲醇出现了杂峰是为什么呢？
需要登录并加入本群才可以回复和发新贴
做液相的时候甲醇出现了杂峰是为什么呢？
UID 108001
信誉分 100
可用分 1224
阅读权限 255
注册 状态 离线
做液相的时候甲醇出现了杂峰是为什么呢？
本人做的中药有效成分分析，采用的液相-荧光检测法，检测波长：激发285 nm，发射405 nm。分析物的分离需要用到梯度洗脱，用的甲醇-水体系做流动相。之前做的标准品及样品图都没有问题，但是最近补实验，用之前的条件重复发现有很多杂峰出现，出现杂峰时甲醇比例为85%。为了找出原因，本人尝试了以下几种进样：
1. 梯度进一针甲醇，有杂质峰；
2. 梯度空白（空掰进样阀），无杂质峰；
3. 85% 甲醇等度进一针甲醇，有杂质峰；
4. 85% 甲醇空白（空掰进样阀），无杂质峰。
考虑到可能是甲醇的问题，但是用的甲醇跟之前用的是一个牌子的，色谱纯，用之前也过滤脱气了，实在不知道是什么原因了。因为杂质峰的时间刚好与样品峰相近，扣除甲醇空白又有倒峰出现，请各位大侠帮帮忙，这种情况会是什么原因造成的？怎么解决？
谢谢大家了！
UID 106598
信誉分 102
可用分 2124
阅读权限 255
注册 状态 离线
我记得甲醇好像进样就是有一个峰的。。。
但是不太确定&&仅供参考。。。
UID 107999
信誉分 102
可用分 1287
阅读权限 255
注册 状态 离线
感觉不是杂质峰 应该是溶剂峰 lz可以进一个起始比例的流动相试试
祝楼主好运哦~
UID 108004
信誉分 100
可用分 1467
阅读权限 255
注册 状态 离线
只要跟对照品对得上的位置有你要的峰，然后分离度也很好的话就可以不用去管了
UID 108003
信誉分 100
可用分 1335
阅读权限 255
注册 状态 离线
是含量，还是有关物质？
含量的话，直接对照品定位，来测定样品的含量；
有关物质，可以高低浓度法试一试。
希望能有所帮助
UID 108005
信誉分 100
可用分 1448
阅读权限 255
注册 状态 离线
初步怀疑可能是进样阀或者进样针被污染了。不知道你空排的时候进样阀是否参与管路流动。如果以前做没有问题，那么这个可能性很大。
UID 108006
信誉分 100
可用分 1339
阅读权限 255
注册 状态 离线
进样阀脏了，用水、甲醇分别冲洗
这样应该就没有问题了 祝楼主实验顺利！
UID 108007
信誉分 100
可用分 1455
阅读权限 255
注册 状态 离线
换几个厂家的甲醇试一下，我做维生素D时也遇到过，甲醇出杂峰。或者你的甲醇被污染了
不过你还应该对色柱处理一下，是不是柱子不干净，或是进样器有污染
UID 106593
信誉分 100
可用分 2530
阅读权限 255
注册 状态 离线
艾玛，我的和你一样啊，用甲醇就是这个毛病，85比例出，用乙腈没有，我同学的我看也是有，不会我们用的甲醇是一家的吧。。。。。。
我同学们说，是梯度峰，就是变化到那个梯度，因为压力等等问题，出的峰，和柱子什么的有关系。
但是我的柱子和他们不同牌子啊，为毛都85比例？
UID 108008
信誉分 100
可用分 1566
阅读权限 255
注册 状态 离线
有可能是进样针或进样系统被污染引起，在进样时候出现杂峰，该杂峰很可能就是样品峰残留，你可以将针和进样口反复多次清洗后平衡系统再进样看看杂质峰是否会减小。做液相期间核查进样必须是奈甲醇吗?用苯甲酸这些可以不呢?我们还没有奈的标准
三人行ゝ僩
尿嘧啶的甲醇溶液或者联苯的甲醇溶液也可,主要参照中华人民共和国计量检定规程《JJG705-2002液相色谱仪》进行操作.
可不可以简单的就用苯甲酸来做下保留时间和峰面积的相对标准偏差呢？
最好是能和国家标准靠近些，如果苯甲酸有现成的方法也可以。
为您推荐：
其他类似问题
扫描下载二维码实验室用防乙腈、甲醇用的防毒面罩 都有什么规格的?要半面式的比较郁闷 要大量做液相实验了 我们实验室做液相没有任何排风系统！手动进样 基本一天都得待在仪器旁边！今天刚做了3个小时左右就呆不下去了！呼吸道疼！怎么办怎么办？实验还得做~
3M过滤式防毒面具,可以阻止人体对有毒气体的吸入.3M过滤式防毒面具由3M面罩和3M滤毒盒（或过滤元件）组成.面罩包括罩体&、眼窗、通话器、呼吸活门和头带（或头盔）等部件.3M滤毒罐用以净化染毒空气,内装滤烟层和吸着剂,也可将这&2&种材料混合制成过滤板,装配成过滤元件.较轻的（200克左右）滤毒罐或过滤元件可直接联在面罩上,较重的滤毒罐通过导气管与面罩联通.
为您推荐：
其他类似问题
扫描下载二维码期间核查规程(参考)_百度文库
两大类热门资源免费畅读
续费一年阅读会员，立省24元！
期间核查规程(参考)
上传于||暂无简介
阅读已结束，如果下载本文需要使用2下载券
想免费下载本文？
下载文档到电脑，查找使用更方便
还剩54页未读，继续阅读
你可能喜欢如何做苯甲酸标准物质的期间核查_百度知道
如何做苯甲酸标准物质的期间核查
只要你存放好，既然是标准物质，个人认为最简单的就是用滴定法了，，如果真要做期间核查，氢氧化钠滴定。。，，，。好像是用酚酞作指示剂，，就没必要做期间核查
其他类似问题
为您推荐：
您可能关注的推广
标准物质的相关知识
等待您来回答
下载知道APP
随时随地咨询
出门在外也不愁}