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&&&& 卡尔费休测定仪(容量法)目前广泛应用化工、制药等行业中，对原材料和部分成品中的游离水或结晶水进行微量水分检测。由于卡尔费休水分测定仪在检测过程具有检测速度快，灵敏度高，使用方便受到广大使者的欢迎。卡尔费休试剂一个混合物，且具有一定的毒性，所以安全防护、合理使用、储存方法、标定等都有一些要求。
1、安全防护
&&&&& 卡尔-费休试剂主要由碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成的溶液。其中的二氧化硫与吡啶挥发性极强，对人体的危害很大，操作时 应在良好的通风条件下进行。尤其是在换试剂时，要注意排风，以防止有害气体吸人体内。并戴上防护眼镜与乳胶手套，避免有害试剂溅洒眼睛和手上，一旦发生试剂溅洒眼睛和手上要立即用流动水冲洗，严重者即送医院治疗。
&& 但实际情况是有些操作人员对该试剂的危害性认识不足，在无任何防护措施的条件下，将试剂随意倒进倒出，满屋异味而浑然不顾，自我保护意识问题有待加强。
2、试剂的应用
&&&&& 卡尔-费休试剂对新鲜度要求很高，购买卡尔-费休试剂要注意生产日期（最好在生产日期六个月之内使用），要根据使用量即买即用。并要避光保存，才能延长保存期。
目前有不含吡啶的卡尔-费休试剂问世，解决了含吡啶试剂有刺鼻异味的问题，但是测定中发现含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变较明显，试剂到终点时的颜色是微棕黄色，根据经验凭肉眼能预测到终点即将到来，而不含吡啶的卡尔-费休试剂终点的突变不明显，试剂到终点时的颜色是深棕色。两者的选择可根据试样的含水量以及对样品检测准确度要求的不同而定。对含量低、检测准确度要求高的样品建议选用含吡啶的卡尔-费休试剂。反之则用不含吡啶的卡尔-费休试剂。
无水甲醇作为样品的溶解剂，适用范围很广。一般的有机化合物、饱和或不饱和的碳氢化合物以及一般的无机化合物、酸性氧化物、部分有机和无机的盐都能适用。但是部分酮和醛类样品不能用甲醇反应。如发现反应不能中断，无终点，反应连续进行时，应该考虑到是否有副反应这个问题。当产生副反应时，其实只需要几分钟的反应，却一直进行。此时可用乙二醇甲醚代替甲醇，可得更为恒定的滴定体积，而且可在不使用任何专门技术下测定某些酮和醛类化工产品的水分。PH值过高、样品碱性过高等，也会引起副反应，即连续反应，而无终点出现。此时，PH值过高可用缓冲溶液调节PH值，碱性过高加入甲苯酸、水杨酶，可缓和碱性溶液，但不能用醋酸。在进行甲醇水分滴定时（俗称空白滴定），如反应瓶中的颜色逐步由无色至深棕色，仪器仍无终点出现，应视为卡尔-费休试剂已失效，即应更换试剂。
3、电极污染与保养
电极是水分测定仪的关键部件，电极表面的污染可直接导致灵敏度降低，有些电极长期应用于油质样品的分析，电极表面被油质污染后，灵敏度降低，使得电极对终点的判断迟钝，造成卡尔-费休试剂过量，终点反应时溶液颜色偏深，此时必须清洗电极。尽管肉眼看不到电极上的污染物，但可以观察到反应迟钝，直接影响测量准确性。因此电极使用一段时期以后必须清洗，但是有相当一部分操作人员没考虑到这个问题。
当灵敏度降低，电极受污染严重时。可用纸沾一点丙酮擦电极，但必须小心翼翼，还必须等丙酮挥发完全后方可使用。或者将电极浸入稀硝酸溶液中24小时，然后取出，用清水漂洗，滤纸拭净。也可以用重铬酸钾溶液清洗l分钟以活化电极。在特殊情况下，如样品等着要分析，清洗电极时间不容许，这时可用急办法解决电极污染的事件。用极细的沙纸轻轻擦磨电极两端，滤纸拭净后，即可见效。
仪器如有一段时期不用，就应将泵管及液路内的卡尔-费休试剂全部排完，以避免因试剂挥发引起结晶而堵塞管路；同样反应瓶内的卡尔-费休试剂也应排完，电极拭净。在仪器的检测中经常可发现，有关操作人员样品测定结束，电源一关了事，对仪器的维护和保养与测量的准确度应该是密切相关的问题意识不足。
4、卡尔-费休试剂滴定度（俗称）的标定
卡尔-费休试剂的滴定度的标定准确与否，直接关系到样品测定的准确度，测试环境条件的不同，仪器整套装置的密封性能如何，对卡尔-费休试剂滴定度的变化影响很大，尤其对测量准确度要求较高的样品。
滴定度的标定原则上应该在每天的样品测试前进行。滴定度的标定可以用具有一定含水量的标准物质，有些标准物质是液体的，用安培瓶封装．每次消耗一支，准确度高，费用较大：有些标准物质是固体的，准确度高，对标准物质的保存要求较高。一旦受潮就麻烦。
最简单实用的是纯水标定。用微量注射器准确移取水量，一般取10到30微升水量进行标定，连续重复几次，取平均值，求出卡尔-费休试剂的滴定度。但是有些试验室的检验人员对卡尔-费休试剂滴定度标定的含义并不完全清楚，或者是不负责任的惰性，竟然会发生一瓶试剂从开启使用进行一次滴定度标定以后一直到试剂用完，几个月时间内的样品测试始终用一个滴定度的标定值，显然其中是有较大误差的。
卡尔-费休试剂的滴定度随着使用时间的延长是逐步变化的，相对于第一天的滴定度误差也随之变大。由此可见几个月内一直使用最初的滴定度来计算测定值，对测定值的误差是较大的。所以应该经常对卡尔-费休试剂进行滴定度的标定，应该根据试验室的环境温度、湿度和仪器的封闭性能，以及试验的要求，合理确定对卡尔-费休试剂滴定度标定的时间间隔，以确保测量的准确度。而样品测量的准确度与产品的质量有关。
[ 来源 ]：杭州科博仪器有限公司
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京ICP备号-2用KFR-6卡尔费休试剂(滴定度约多少）,KF-1A水分测定仪,如何测甲醇中的水分含量?
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滴定强度标成瓶子上,但所标的这个强度只是出厂时的强度,每次使用前还需要标定.说起来较麻烦,在当地请教下销售测定仪的商家吧.
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测定甲醇的水分含量是用库仑法的水分仪。你搞错啦。
扫描下载二维码卡 尔 费 休 试 剂 选 购 与 水 分 测 定_北京先驱威锋技术开发公司_ 容量法卡氏试剂中，二氧化硫、有机碱和醇卡尔费休试剂(Karl-Fisher)是什么
卡尔·费休水分测定原理与技术卡尔·费休法简称费休法,是1935年卡尔·费休(KarlFj scher)提出的测定水分的容量分拆方法.费休法是测定物质水分的各类化学方法中,对水最为专一、最为准确的方法.虽属经典方法但经过近年改进,提高了准确度,扩大了测量范围,已被列为许多物质中水分测定的标准方法.费休法属碘量法,其基本原理是利用碘氧化二氧化硫时,需要-定量的水参加反应：12十S02十2H2O=2HI十H2SO4 (1)上述反应是可逆的.为了使反应向正方向移动并定量进行,须加入碱性物质.实验证明,吡啶是最适宜的试剂,同时吡啶还具有可与碘和二氧化硫结合以降低二者蒸气压的作用.因此,试剂必须加进甲醇或另一种含活泼OH基的溶剂,使硫酸酐吡啶转变成稳定的甲基硫酸氢吡啶.试剂的理论摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶,甲醇＝1：1：3：1.测定技术 费休试剂的配制和标定通常,配制费休试剂时只有碘应严格依照化学计量,其它组分则是过量的,一般采用的摩尔比为碘：二氧化硫：吡啶：甲醇＝1：3：10：50.配制费休试剂所用各物质必须严格控制其含水量,一般不得超过0.1%,若进行微量分析时,不应超过数个ppm.配制步骤 取无水吡啶133mL与碘42．33g,置入具塞棕色试剂瓶中,振摇至碘全部溶解后,加入无水甲醇333ml.难确称量试剂瓶重,通入经浓硫酸脱水的二氧化硫气体至试剂瓶增重32g,将瓶塞塞牢、摇匀,于暗处放置48h后标定.依此配制的费休试剂的滴定度约为含水3-5g／mL.当使用专用试剂瓶时,可在通二氧化硫至增重32g时,把液面的位置作一标记,以后每次配制,只需取一定量的各物质置入试剂瓶中,通入二氧化硫气体,使试剂溶液掖面升高至标记处即可,这样可省去费时的称重操作.为使费休试剂稳定,有另一种配制方法,即先配成二组溶浓,在使用前混合.一组为碘和甲醇溶液I；另一组为二氧化硫和吡啶溶液II.溶液I：取碘63p,置入试剂瓶中,加366mL无水甲醉,括至碘全部溶解.溶液II：取100mL无水吡啶,置入试剂瓶小,准确称量,然后通入干燥的二氧化硫气体,使其增重32g.新配制的费体试剂很不稳定,随放置时间增加,浓度逐渐降低.在前二、三日内,淌定皮有显著下降,以后降低援慢,一周以后,滴定度每日约减少1%,之后则变化更趋缓慢.滴定度开始迅速下降的原因主要是试剂中各组分所含残存水分的作用,随后滴定度缓慢下降的原因则是副反应的影响.因此,费你试剂配制以后,应放置一用以上,用前标定.费休试剂的标定方法一般有纯水标定、含水甲酵标准溶液标定和稳定的结晶水合物标定三种.(1) 纯水标定法 取数个干燥具塞滴定瓶,加入25mL无水甲醇,用费休试剂滴定至终点.这时滴定瓶内呈无水状态,随即用注射取样器迅速注入已准确称量的纯水30．00mg,在剧烈搅拌下,以费休试剂滴定至终点,求得每毫升费体试剂相当于水的质量M^.(2)含水甲醇标准溶液标定法(i)含水甲醇标准溶液的配制 含水中醇标准溶液是用无水甲醉加入 定还的燕螺水配成的.无水甲醇应经过金届镁粉二次处理,然后蒸馏,把蒸出的甲醇立即用来配制.取充分干燥的500mL存虽瓶,在瓶中加入无水甲醇400mL,用注射器(或小滴瓶)减员法准确称设蒸馏水0.2500,注入容量瓶中,迅速塞牢瓶塞,振荡均匀后,用元水甲醇稀释至刻度.即使经过多次处理的甲醇,也难免含有微量水分,因此必须对此值予以校正.可在不断搅拌,保持利同条件下,用无水甲醇及配制好的含水醇分别滴定同量费休试剂,得到Va和Vb,然后求校正值F.(ii)标定方法 在于燥的滴定瓶中加入无水甲醇10mL,以费休试剂滴至终点.然后准确量取一定量的含水甲醇标准溶液(含水量为Hmg),以费休试剂在不断搅拌下滴定.由试剂的消耗量V(单位为mL)计算费休试剂的滴定度T(mg／mL)：以含水甲醇标准液标定费休试剂结果准确、操作简便,而且可进行反滴定.但是,含水甲醇标准溶液比一般水溶液的膨胀系数更大,标定时须注明当时温度.在使用中温度有明显差别时,须需对水甲醇标准溶液的体积予以校正.当使用含水甲醇标准液反滴定时,更要注意这种温度对体积造成的影响.（3）稳定的结品水合物标定法 一般用于标定（费休试剂的结晶水合物有一水合草酸铵(NH4)2C2.H2O、三水合乙酸钠CH3C00Na·3H2：0、一水合柠檬酸和二水合酒石酸钠等.其中以二水合酒石酸钠为最好,它的理论含水量为15．66%.在150℃加热后含水量为15．652%,将其暴露于相对湿度为20一79%的空气中,此水合物增加重量为0.01一0.09%.费休法终点判定 费休法的滴定终点,对于无色试液可用目视法判定.如果是带有颜色或呈浑浊状的试液,则需用水停滴走法或电位滴定法判定终点.
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卡尔费休试液选购与水分测定
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