原子荧光法测汞含量过程中汞污染预防措施_光谱网
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原子荧光法测汞含量过程中汞污染预防措施
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来源：　　汞是一种极毒的蓄积性重金属污染物，在自然界中以金属汞、无机汞和有机汞的形式存在。目前国标法中，总汞检测方法有原子荧光法、冷原子吸收法、二硫腙比色法等，其中氢化物-原子荧光光谱法在测定微、痕量汞方面具有简便、快捷、灵敏度高等优点，被广泛采用。但是由于汞的蓄积性及易挥发性，在进行氢化物-原子荧光光谱法检测时，容易对管路、进样管等造成污染，影响结果准确性。　　 1 汞污染的现象及原因　　 在原子荧光法检测汞含量中，难免会出现同一样品或同一浓度标液，荧光强度越做越大或者前后误差大，甚至基线出现漂移，导致最后数据出现误差。产生这些结果的原因有很多， 主要有以下几点：　　 1）测定过程中，由于汞的蓄积性对仪器管路的污染：包括泵管、进样针、反应块等；　　 2）纯水、试剂（酸、还原剂）使用及保存的不当，可能导致汞污染；　　 3）样品从来样到测定结束过程中，所有接触到汞的器皿，如消解管、容量瓶、烧杯、移液管、进样管等，也会一定程度地吸附到汞，造成汞污染。　　 2测汞含量过程中汞污染预防措施　　 降低泵速至80 rmp，并调低汞标准曲线最高点至1.0 ng/mL，能减少进样量及汞总量，预防汞污染。试剂筛选及各自保存条件选择恰当，尽量现配现用，消解管、试管、容量瓶等器皿的清洗处理方法正确，耐高温的都进行120℃烘2 h，其余的都可以选择一次性的。采购器皿时要选择信誉高有质量保证的公司，也能预防及降低汞污染，使检测结果更准确。在原子荧光测定汞过程中，由于汞是极易蓄积的痕量金属元素，不注意各个细节的话，很难获得准确的结果，但是要是能做到以上几点，相信在汞检测方面都能得到令人满意的结果。
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&&单测汞原子荧光光谱仪法
&&产品分类：
仪器仪表/光学仪器/光谱仪、光度计
出 厂 价：
主要规格：
用　　途：
　　产品描述：仅测汞元素的产品会有：1、电线电缆；2、电路板、塑料外壳等(含电路板中的电容、电阻、玻璃等物质)；3、电池(包括金属或非金属物质)；4、金属组件。国家质检总局提的标准里用的是原子荧光光谱仪，该仪器原理是： 试样溶液通过火焰原子化器或无火焰原子化器时，试样溶液中许多金属元素变为基态原子而成为原子蒸气，此时如有自光源发出的强射线照射到原子蒸气上，则金属原子将吸收其中特征波长光的能量而从基态激发到高一级能态，这些激发的金属原子在由激发态降落至基态时发出了与激发光波长相等的荧光。这种与激发光的波长相同的荧光称为共振荧光，是原子荧光分析中最常用的一种荧光。还有两种是另外因素产生的“阶梯线荧光”和“自线荧光”均不被用来测量。各元素的原子所发射的荧光波长不同，所发射的荧光强度和单位体积的原子化器中该元素的基态原子数目成正比，所以可进行荧光定量分析。
　　仪器工作示意图如下：(图略)光源穿过透镜到原子化器上，90度折射后再穿过另一物镜，到单色器后，进入检测器，检测器读取数据。国家质检总局的《电子电气产品中汞的测定 原子荧光光谱法》1、方法：对电子电气中的金属组件，直接采用常规低温酸消解方法处理，使其成为可溶性盐类。对其余的电子电气组件，采用密闭高温压力消解法处理：将拆分破碎的样品置入聚四氟乙烯罐中，加入硝酸和双氧水，用不锈钢外套拧紧，在高温和密闭容器内将样品溶解。消解液导入原子荧光光谱仪(也有叫“原子荧光分光光度计”的)中，利用汞离子与还原剂如硼氢化钠反应生成的原子态的汞，引入石英炉中辐射出原子荧光。荧光的强度与消解液中汞离子的浓度成(正)比。1、设备：原子荧光光谱仪配汞空心阴极灯。烘箱(又称“鼓风干燥箱”)，能加热至180℃。聚四氟乙烯罐(带盖)以及不锈钢罐外套。2、试剂和材料除非另有说明，均使用符合国家标准或专业标准的试剂，去离子水。⑴硝酸(HNO3)：优级纯⑵双氧水(H2O2)：分析纯⑶盐酸(HCl)：优级纯⑷汞标准溶液：国家标准物质，浓度为100μg/mL或1000μg/mL。⑸硼氢化钠(NaBH4)或硼氢化钾(KBH4)分析纯⑹氢氧化钠(NaOH)：分析纯3、测定步骤⑴样品处理①电线电缆类：先将电线电缆表层洗净(用中性洗洁剂、去离子水、乙醇等)，自然风暴干后用工具剪碎成大小不超过2mmw2mm的样品。②电路板类、塑料外壳等：用电锯锯成粉末样，或先机械破碎再用研磨机研磨成粉末样。电容、电阻等小型电子器件、玻璃组件等：用机械方法破碎成大小不超过2mmw2mm的样品。③电池类：金属件组件(如外壳、电极等)归入④类，非金属组件(如电池内填充物)经混合均匀后可直接取样。④金属组件：用金属切割机或机床处理成细条状或粉末样。⑵样品消解
　　① 准确称取0.2g―0.5g样品至聚四氟乙烯罐中，加入8mL HNO3(3中⑴)，5mL H2O2(3中⑵)，盖上聚四氟乙烯盖子，拧紧不锈钢外套，置烘箱中于180±5℃加热4小时。冷却至室温。取出聚四氟乙烯罐，此时，样品中含有的有机物应完全被消解，溶液清亮，将溶液小心移至100mL容量瓶中，用水洗涤聚四氟乙烯罐及盖子3―4次，洗涤液并入容量瓶中，定容至刻度。如果溶液不清亮或有沉淀产生，用滤纸或滤膜过滤，保留滤液待测。同时做试剂空白实验。
　　② 常规低温酸消解法：适用于4⑴中的④金色组件类样品准确称取0.5g样品至烧杯或锥形瓶中，加入2mL水、3mL HNO3(3中⑴)，5mL H2O2(3中⑵)，盖上表面皿，等待反应平息。如果样品尚有残留，置电热板上温热，视溶解程度可补加1―2mL HNO3(3中⑴)，直到样品完全溶解。硝酸不能溶解的金属或合金，可补加5―10mL HCl(3中的⑶)，低温加热溶解。溶解完全后，冷却，并转移至100mL容量瓶中，用水洗涤并定容至刻度。同时做试剂空白实验。⑶测定
　　① 原子荧光光谱仪参数选用双道原子荧光光谱法，可根据仪器说明书要求自己选择测试条件，一般仪器使用条件为：负高压230V，灯电流23mA，载气(高纯氩气)流速400mL/min，屏蔽气(高纯氩气)流速1000mL/min。原子化器温度200℃，原子化器高度：8mm。用3% HNO3做载流，用0.2g/L NaBH4或KBH4(3中的⑸)溶液做还原剂。
　　② 校正曲线使用汞标准溶液(3中的⑷)逐级稀释，配成含Hg 0，2，4，6，8，10(μg/mL)的校准溶液(含3% HNO3)，该校准溶液应当日配制。测量校准溶液的荧光强度，以荧光强度值对应浓度绘制校准曲线，并计算拟合曲线参数(斜率、截距、线性系数等)。
　　③ 样品测定及结表示在测定校准曲线的同时测定消解液(4中的⑵)的荧光强度，根据校准曲线计算出消解液中Hg的浓度。如果消解液中Hg浓度超出校准曲线最高点浓度值，则应对消解液进行适当稀释后再测定。样品中Hg含量按下公式计算：
　　Hg(μg/g)=(A-B)wVwN10-3/W 式中：A――从校准曲线计算得出的样液浓度，μg/L；
　　B――从校准曲线计算得出的空白溶液浓度，μg/L；
　　V――消解液定容体积，mL；
　　N――消解液稀释倍数；
　　W――样品称样质量，g。5.精密度
　　在重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对误差值不得超过算术平均值的15%。产品类型号为: AF-610C
　　-性能指标精密度RSD：　　≤1%线性范围：　　　3个数量级检出限DL(μg/L)：As Sb Bi Se Te Pb Sn为≤0.03　　　　　　　　　Ge为≤0.3　　　　　　　　　Zn为≤2.0　　　　　　　　　Cd为≤0.001　　　　　　　　　Hg为≤0.003
　　-产品特点 (1)全新的大屏幕液晶显示和专用键盘(2)软件功能齐全，中文菜单，操作简便，易于掌握(3)具有荧光信号图形实时显示功能(4)荧光信号图形标尺自动缩放(5)可测定7个标准点，自动拟合工作曲线，并可删除异常点(6)具有单步运行和连续运行两种操作功能(7)可打印仪器测量条件、工作曲线、分析报告等多种页面(8)先进的高集成度模块化电路设计选购件：(01) VM-10型气态汞测定技术专用装置(气汞装置)(02) WM-10型超痕量汞测定技术专用装置(水汞装置)(03) AS-10型(45位Xn)原子荧光自动进样器(04) 原子荧光特种灯砷As 硒Se 汞Hg 铅PB 铋Bi 锡Sn 镉Cd 锌Zn 锗Ge 锑Sb 碲Te(05) 硼氢化钾(含量≥98%)
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&生意宝(002095) 版权所有&&汞的测定 冷原子荧光法(试行)
Water quality—Determination of mercury—cold atomic fluorescent pectrophotometry
( HJ/T 341─ 2007
　　为规范《地表水环境质量标准》（GB）的实施工作，制定本试行标准。本标准规定了地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中汞的冷原子荧光测定方法。本标准适用于地表水、地下水及氯离子含量较低的水样中汞的测定。方法最低检出浓度为0.0015μg/L，测定下限为0.0060μg/L ，测定上限为1.0μg/L。
字号：[ 　　]& 用原子荧光法测定水中汞、砷
用原子荧光法测定水中汞、砷
摘 要：汞、砷及含砷化合物毒性较大，水中汞、砷主要来源于地质和环境污染，汞、砷是水质卫生化学主要监测毒物，多年监测结果表明，水中汞、砷含量较低，火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合高频等离子体的
【题　名】用原子荧光法测定水中汞、砷
【作　者】张雁玲 陈金哲 吴立群
【机　构】大同市卫生监浏检验中心,山西037004
【刊　名】中国预防医学杂志,
2007(1): 37-37
【关键词】火焰原子吸收光谱法 荧光法测定 砷化合物 水质 原子荧光光谱法 汞 氢化物发生 监测结果
【文　摘】汞、砷及含砷化合物毒性较大，水中汞、砷主要来源于地质和环境污染，汞、砷是水质卫生化学主要监测毒物，多年监测结果表明，水中汞、砷含量较低，火焰原子吸收光谱法、石墨炉原子吸收光谱法、电感耦合高频等离子体的检出能力无法满足测定需要，而原子荧光法具有谱线简单、检出限低、线性范围宽、可多元素同时测定等优点。原子荧光光谱法，采用氢化物发生进样，利用某些能产生初生态的还原剂或化学反应，将样品溶液中的分析元素还原为挥发性共价氢化物，然后借助载气流将其导入原子化系统，在特制脉冲空心阴极灯的发射光激化下，利用荧光强度与原子的浓度（即溶液中被测元素的浓度）成正比原理，对水中元素进行定量测定。本文对用原子荧光仪测定水中汞、砷两元素方法进行讨论。
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火焰原子吸收光谱法,荧光法测定,砷化合物,水质,原子荧光光谱法,汞,氢化物发生,监测结果
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