火焰原子吸收光谱法中,当灯有连续背静发射...

原子吸收光谱分析
191802Wollaston
1859Kirchhoff BunsonNaNaNa
1919551955Walsh“Application of
atomic absorption spectrometry to analytical chemistry” ,50PEVarian
anti-Stokes
Stokesanti-StokesStokes
nm407.78nm337.6 nm337.6nm535.0nm
Cr359.35nm357.87nm(c)BD
canti-Stokes
anti-Stokes
451.13nm410.18nm&& (d)AC
=  Ia
Ia = I0(1- e - l N)
I0A l N
&&&&&&&&&&& If = AI0  l N
CdZnCd0.001ng.cm-3Zn0.04ng.cm-3您的的位置: >
原子吸收光谱仪
AA6810GF 参考价格:0 到 0元 访问量:14122发布时间:
&& 原子吸收光谱仪又称(原子吸收分光光度计),根据物质基态原子蒸汽对特征辐射吸收的作用来进行金属元素分析。它能够灵敏可靠地测定微量或痕量元素。
AA6810原子吸收分光光度计是由PC机和其专用程序进行功能控制和数据处理的单光束仪器,用于测定各种物质中的常量、微量、痕量金属元素和半金属元素的含量。
仪器为吸光度、浓度、发射强度的测定提供了连续、峰高和峰面积三种读数方式,具有原子吸收、背景吸收和扣背景校正三种信号方式,积分时间从0.1秒至60秒任选。仪器的灯电流、负高压、工作波长和燃烧条件的设定均通过PC机菜单输入。具有自动增益、背景校正、能量自动平衡、波长扫描、按峰值检索方式自动找峰等功能。所有读数、测量结果, 校正曲线和操作条件均可由打印机打出。
仪器提供了1~9点标准的浓度校准,可用单一标样进行斜率重调,设 有直线回归、曲线拟合、线性和非线性标准加入法测定,基线补偿以及平 均值、相对标准偏差等功能
AA6810GF型原子吸收石墨炉控制系统概述:其用于无火焰加热方式原子吸收分析,由PC机进行全面控制。仪器由两部份组成:一是石墨炉电源控制器;二是石墨炉体装置(即石墨炉原子化器),它安放在原子吸收分光光度计燃烧室中。
石墨炉系统可提供20个程序工作步骤,温度、时间、石墨管内、外保护气体 的开、断等参数可以预先设定,操作方便。
石墨管内部气体具有3种流量设定功能,可以根据用户需要自由选择。
石墨炉系统具有大功率升温功能,工作可靠。石墨炉原子化器所使用的石墨管装卸方便,对准光轴迅速,操作简单,性能稳定。
AA6810GF型石墨炉系统可与我公司生产的AA6810型原子吸收分光光 度计配套。
& 原子吸收分光光度计一般由四大部分组成,即光源(单色锐线辐射源)、试样原子化器、单色仪和数据处理系统(包括光电转换器及相应的检测装置)。
原子化器主要有两大类,即火焰原子化器和电热原子化器。火焰有多种火焰,目前普遍应用的是空气&乙炔火焰。电热原子化器普遍应用的是石墨炉原子化器,因而原子吸收分光光度计,就有火焰原子吸收分光光度计和带石墨炉的原子吸收分光光度计。前者原子化的温度在2100℃~2400℃之间,后者在2900℃~3000℃之间。
火焰原子吸收分光光度计,利用空气&乙炔测定的元素可达30多种,若使用氧化亚氮&乙炔火焰,测定的元素可达70多种。但氧化亚氮&乙炔火焰安全性较差,应用不普遍。空气&乙炔火焰原子吸收分光光度法,一般可检测到PPm级(10-6),精密度1%左右。国产的火焰原子吸收分光光度计,都可配备各种型号的氢化物发生器(属电加热原子化器),利用氢化物发生器,可测定砷(As)、锑(Sb)、锗(Ge)、碲(Te)等元素。一般灵敏度在ng/ml级(10-9),相对标准偏差2%左右。汞(Hg)可用冷原子吸收法测定。
石墨炉原子吸收分光光度计,可以测定近50种元素。石墨炉法,进样量少,灵敏度高,有的元素也可以分析到pg/mL级。
原子吸收光谱分析法是利用基态原子对特征波长的辐射吸收现象的一 种测量方法。
通常原子处于基态,对于每种元素,其原子由基态跃迁到激发态所需 能量是一定的,这种特定的能量称为特征谱线。在原子吸收光谱法中,利 用空心阴极灯作为光源,发射某一元素特征波长光,通过原子蒸气以后,原 子蒸气对该特征波长光产生吸收,根据光的吸收程度计算元素原子浓度。
当光强度为I0的光束通过原子浓度为C的媒质时,光强度减弱至I,它 遵循郎伯-比尔吸收定律:
A = lg(I0 /I) = KCL
A: &吸光度&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
I0 :&入射特征谱线辐射光强度&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
I:&出射特征谱线辐射光强度&&&&&&&
k:&吸收系数&&&&&&&&&&&&&&
L:&特征辐射光经过火焰路程&&&&&
C:&原子浓度
这个方程告诉我们吸光度与原子浓度在一定条件下成线性关系。
图1-1&&&&& 原子吸收示意图&&&& &&图1-2&&&&& 标准曲线
将标准样品的浓度(例如1&g/ml,2&g/ml和3&g/ml)与吸光度的关系 画成如图1-2所示的一条直线,这条直线称为特征元素的标准曲线。一种 未知样品所含有此种元素的浓度可用如图1-2所示的标准曲线法来测定。
AA6810原子吸收分光光度计主机主要是由一个光学系统,一个信号系统和一 个气体控制系统所组成。&
AA6810的信号系统框图、光学系统和气体控制系统分别见图1-3、 图&&&& 1-4、 图1-5。
&&&元素在热解石墨炉中被加热原子化,成为基态原子蒸汽,对空心阴极灯发射的特征辐射进行选择性吸收。在一定浓度范围内,其吸收强度与试液中被测元素的含量成正比。其定量关系可用郎伯-比耳定律,A= -lg I/I o= -lgT = KCL ,式中I为透射光强度;I0为发射光强度;T为透射比;L为光通过原子化器光程(长度),每台仪器的L值是固定的;C是被测样品浓度;所以A=KC。
利用待测元素的共振辐射,通过其原子蒸汽,测定其吸光度的装置称为原子吸收分光光度计。它有单光束,双光束,双波道,多波道等结构形式。其基本结构包括光源,原子化器,光学系统和检测系统。它主要用于痕量元素杂质的分析,具有灵敏度高及选择性好两大主要优点。广泛应用于各种气体,金属有机化合物,金属醇盐中微量元素的分析。但是测定每种元素均需要相应的空心阴极灯,这对检测工作带来不便。
& 原子吸收分光光度计石墨炉系统是一种专门用于测定痕量金属元素的仪器。将被测样品注入石墨管内,经过不同温度的加温使样品分别经过干燥阶段去除样品中水分,灰化阶段去除基体干扰,原子化阶段使样品中被测的元素原子化,最后经过高温清洗阶段去除留在石墨管中残余的样品。在原子化时样品对特征谱线(某一波长的光)的吸收与样品中某待测元素的含量成正比关系。经过运算求得待测元素的含量。石墨炉系统主要作用 是在惰性气体保护下,用程序加温的方法使试样分离掉水份和其他杂质,并且不损失原试样中被测元素的含量,使被测元素充分原子化,得以灵敏、准确地测定样品中被测元素的含量。
原子吸收光谱分析法是利用基态原子对特征波长的辐射吸收现象的一 种测量方法。通常原子处于基态,对于每种元素,其原子由基态跃迁到激发态所需能量是一定的,这种特定的能量称为特征谱线。在原子吸收光谱法中,利 用空心阴极灯作为光源,发射某一元素特征波长光,通过原子蒸气以后,原 子蒸气对该特征波长光产生吸收,根据光的吸收程度计算元素原子浓度。
AA6810GF气路原理
AA6810GF气路原理如图1-1所示,从氩气钢瓶输出压力为0.4MPa的保护 气体从AA6810GF的背面气源接口处进入仪器,仪器气路内部的输入通道中装有压力传感器,当输入压力不足时,它会发信号给计算机,计算机停止工作并报警。由内气1、内气2电磁阀及相关气阻组成管内保护气体通路,由计算机控制其相应的组合,可将管内保护气体分成0、100ml/min、 200ml/min及300ml/min 4 档输出。管外保护气体由外气电磁阀控制,输出 流量为固定的400ml/min。通过计算机控制压紧电磁阀的通断来达到压紧及打开石墨炉体的目的。
AA6810GF电气工作原理
仪器主要是通过CPU及可编程逻辑来实现原子化时石墨炉体温度的PID控制、对自动进样器的控制,对循环水系统的控制以及与AA6810F主机的通讯。另外,当控制器气压、炉体温度发生异常时,由CPU及可编程逻辑电路组合可形成双重保险的功能。AA6810GF的具体工作如图1-2所示。
AA6810原子吸收分光光度计的技术规格
波长准确度:&0.15nm
波长重复性:&0.1nm
火焰法测铜特征浓度:&0.02(&g/ml)/1%
火焰法测铜检出限:&0.004&g/ml
火焰法测铜精密度:&0.5%
AA6810GF石墨炉原子化器
特征量:镉(Cd): &1pg ;铜(Cu): &10pg
检出限:镉(Cd): &2pg
精密度:镉(Cd): &3%& ;铜(Cu): &3%
背景校正能力:&50倍
AA6810原子吸收分光光度计工作条件
工作电压:&& 220V&22V,50Hz
功率消耗:&& 600W
环境温度:&& +15℃~+25℃&&相对湿度&70%
AA6810GF石墨炉原子化器工作条件
工作电压:&&220V &22V 30A 50Hz
功率消耗:&&220V,2700℃时&约5000W
环境温度:&&+15℃~+25℃&&相对湿度&70%
原子吸收火焰的技术指标:
单色器类型:&&&& Czerny-Turner系统
波长范围:&&&&&&& &190.0nm~900.0nm
波长准确度:&&&& &&0.15nm
波长重复性:&&&& && 0.1nm
光栅闪耀波长:& &250nm
2.&光谱带宽:&0.1nm,0.2nm,0.4nm,0.7nm,1nm,2.0nm
光谱带宽0.2nm,在波长232.0nm附近能分开镍三线,即231.0nm、 231.6nm、232.0nm或锰双线,即279.5nm和279.8nm。
4.& &光度计
*&&单光束&交流&系统(脉冲光源)。
*&&氘灯作为连续光谱用来做背景校正。
常规的四位数字显示和扩展条件下的五至六位数字,显示出相应模式 的吸光度、浓度、发射强度以及灯电流和负高压值。读数可被打印、 作图、制表。
读数方式:&连续、峰高、峰面积
信号方式:&原子吸收、背景吸收、背景校正、发射强度
积分时间:&0.1~99秒(增量0.1秒)
标尺扩展:&0.1~30倍
吸光度范围:0.000~2.500(Abs)
波长显示:&四位数字显示
能量显示:&两位数字显示
6.&&PC机菜单和功能
*&&通过菜单设置灯电流、负高压、工作波长和其它工作条件
*&波长扫描速率可变和自动找峰,背景校正能量自动平衡、可自动增益 &和调零
*&&1~9点标准浓度校准和一点标样斜率重调
*&&1~9点标准的直线回归、曲线拟合、线性和非线性标准加入法测量
*&&平均值精密度计算
*&&操作错误指示
7.&气体控制
* &&采用安全联锁措施
* &&只有在正常的气体压力,燃烧器安装正确的情况下允许点火
*&&空气乙炔,笑气乙炔两种方式可供选择,气体流量可被检测和调节
*&&自动点火只能在空气/乙炔模式进行,当火焰换到笑气/乙炔模式时, &&乙炔流量自动增加
*&&对断电、断气等情况能自动关气熄火
*&&对错误操作不予理会
8.& &燃烧系统
*&&带防爆装置的预混合雾化室
*&&采用带有高效的玻璃雾化器
9.&稳定性:
在正常的条件下,仪器和铜灯预热半小时后,在不点火状态下对铜谱 线324.7nm测定基线稳定性,漂移量&0.004Abs/30min。
10.&&典型元素测定:
& 元素& 波长&&灵敏度&(特征浓度)& &检测限
&&& (nm)&&&&&&& (&g/ml)1%&&&& &&&&&& (&g/ml)
& Cu&&&&& & 324.8&&&&&&& &0.02&&&&&& &&&&&& &0.004
11.&&精密度:&& 0.5%(AA 火焰 Cu)
12.&&电源:&220V&22V,50Hz,200W
尺寸、重量
尺寸:AA6810主机 700mm(宽)&550mm(深)&530mm(高)(燃烧室)
净重:75kg
原子吸收石墨炉的技术规格
1.&加温步数:&&20步
2.&名义温度:&&20℃~3000℃
3.&斜率升温时间:&0s~999s
4.&保持加温时间:&1s~999s(斜率升温时间和保持加温时间两者之 &&&和不大于999s)&&&&&
5.&需用的惰性气体:& 氩气,入口压力为0.4MPa
6.&冷却水:&&自来水或循环水,水源流量不低于2L/min
7.&显示方式:&&由主机工作站显示石墨炉界面
8.&具有气体压力欠压报警,炉体过热报警功能
9.&具有与原子吸收主机通讯的RS-232接口
10.&具有大功率升温功能(1500℃~3000℃)
11.&具有手控加温功能(1000℃~3000℃)
12.&与原子吸收仪器联机测试样品
Cd&&&&& 特征量&1&10 -12g
Cu&&&&& 特征量&1&10 -11g
13.&检出限:Cd&2&10 -12g
14.&精密度 RSD&3% (Cu,Cd)
15.& 背景校正能力:&50倍
16.&使用条件
工作电压:&&220V &22V 30A 50Hz&&&&&&&&&&&
功率消耗:&&220V,2700℃时&约5000W
环境温度:&&+10℃~+30℃&&相对湿度&85%
石墨炉电源控制器:280mm&550mm&450mm
AA6810GF石墨炉系统:&60kg
石墨炉系统参数
最大升温速率
石墨炉工作温度
室温--3000℃
Cd:1.0&10 -12g,Cu:2.0&10 -12g g
精密度(相对标准偏差)
Cd&3%,Cu&3%
&700&550&440(mm)
220V供电,过电流保护,保护气体压力不足报警/过温自动停止升温
6810S火焰-石墨炉原子吸收分光光度计的主要特点:
★& 稳定可靠石墨炉原子化系统,采用PID技术,使控温更精准;
★& 采用美国安捷伦科技的优秀设计,仪器稳定性,使用寿命长;
★& 灵活的在线稀释系统可大大简化分析操作,提高分析效率;
★& 先进可靠的安全保护系统,全方位的保护操作人员的安全;
★& 实现对异常情况的安全控制,如压力不足、漏气、熄火等;
★& 使用高灵敏度的火焰传感器,实时监控火焰状态;
★& 同类仪器体积较小700mm&550mm&440mm;
★& 简洁升降台结构,使用户调节更方便;
★& 火焰和石墨炉10秒钟之内完成切换;
★& 优秀的石墨炉高精度自动进样技术;
6810F火焰原子吸收分光光度计(标准型)
仪器主要特点&&&&&&
★& 6灯灯塔,并可多灯同时预热;
★& 分辨率【光谱带宽0.2nm时能分开锰双线(279.5和
279.8)&20%】;
★& 六档狭缝自动切换0.1、0.2、0.4、0.7、1.0、2.0;&&&&
★& 软件升级免费;
★& 体积小,自动化程度高;
★& 自吸收扣背景,氘灯扣背景。
全自动气体控制
采用二进制代码控制数个电磁阀&开启&和&关闭&的气体流量控制,能自动完成空气/乙炔、笑气/乙炔的安全点火、熄火和切换,结构可靠,故障率极低。能自动优化助燃气与燃气流量比,能始终如一地保持二者的最佳恒定比值,并实施全自动的监控,从而确保火焰法的高灵敏度与良好的重现性。
火焰安全性
火焰传感器识别所有火焰类型,包括氢气,确保安全点火和切换,
并监视火焰状态。气路压力传感器,可在突然熄火或回火时自动安全
地切断气路,并发出警告。燃烧器插入连锁等确保火焰安全性。
★& 高灵敏度火焰探头实时监测火焰状态
★& 空气、乙炔、笑气压力不足报警
★& 燃烧器插入连锁确保火焰安全
★& 电源中断,自动切断燃气
光学稳定性
一体化的悬浮式避震光学平台设计,光学系统抗
震能力增强,由温度变化造成的机械变形对光学系统
的影响减少,即使长期使用光信号依然能保持稳定。
可选配附件
★& 石墨炉系统
★& 自动进样器
★& 氢化物发生器
6810M火焰原子吸收分光光度计(经济型)
该系列产品分析精度高,人性化设计考虑周全,能够充分
满足不同用户的各种特异需求。并可根据不同的分析需求,选
配石墨炉控制器、自动进样器、氢化物发生器等,广泛应用于
生物、食品、地质、冶金、建筑、材料、医药、环境、石油化
工及科研等各个领域。
6810M火焰原子吸收经济型是在标准型的基础上,考虑用户常用功能,对部分性能做了选择性取舍,区别如下:
经济型配置
标准型配置
波长重复性
波长准确性
全波段&0.2nm
全波段&0.15nm
吸光度范围
静态基线漂移
&0.002ABS/30min(Cu)
&0.002ABS/30min(Cu)
光谱带宽0.2nm时能分开锰双线(279.5和279.8)
且谷峰能量比&30%
光谱带宽0.2nm时能分开锰双线(279.5和279.8)
且谷峰能量比&20%
空气-乙炔火焰燃烧头
100mm(可选配笑气功能)
100mm(可选配笑气功能)
气体流量控制
气体压力不足报警
火焰状态实时监测
点火动态基线漂移
&0.004ABS/30min(Cu)
&0.004ABS/30min(Cu)
灵敏度(Cu)特征浓度
&0.025&g/ml/1%
&0.02&g/ml/1%
&0.008&g/mL
&0.004 &g/mL
精密度 相对标准偏差
&0.5%(Cu,吸光度&0.8ABS)
&0.5%(Cu,吸光度&0.8ABS)
0.1, 0.2 , 0. 4, 1.0 ( 4档)
0.1, 0.2, 0.4, 0.7,1.0, 2.0& (6档)
氘灯扣背景
氘灯、自吸收扣背景
石墨炉扩展功能(接口)
火焰原子化法的优点是:火焰原子化法的操作简便,重现性好,有效光程大,对大多数元素有较高灵敏度,因此应用广泛。缺点是:原子化效率低,灵敏度不够高,而且一般不能直接分析固体样品;
石墨炉原子化器的优点是:原子化效率高,在可调的高温下试样利用率 达100%,灵敏度高,试样用量少,适用于难熔元素的测定。缺点是:试样组成不均匀性的影响较大,测定精密度较低,共存化合物的干扰比火焰原子化法大,干扰背景比较严重,一般都需要校正背景。
  原子吸收光谱分析现已广泛用于各个分析领域,主要有四个方面:理论研究;元素分析;有机物分析;金属化学形态分析
  1. 理论研究中的应用:
  原子吸收可作为物理和物理化学的一种实验手段,对物质的一些基本性能进行测定和研究。电热原子化器容易做到控制蒸发过程和原子化过程,所以用它测定一些基本参数有很多优点。用电热原子化器所测定的一些有元素离开机体的活化能、气态原子扩散系数、解离能、振子强度、光谱线轮廓的变宽、溶解度、蒸气压等。
  2. 元素分析中的应用:
  原子吸收光谱分析,由于其灵敏度高、干扰少、分析方法简单快速,现巳广泛地应用于工业、农业、生化、地质、冶金、食品、环保等各个领域,目前原子吸收巳成为金属元素分析的强有力工具之一,而且在许多领域巳作为标准分析方法。 原子吸收光谱分析的特点决定了它在地质和冶金分析中的重要地位,它不仅取代了许多一般的湿法化学分析,而且还与X- 射线荧光分析,甚至与中子活化分析有着同等的地位。目前原子吸收法巳用来测定地质样品中70多种元素,并且大部分能够达到足够的灵敏度和很好的精密度。钢铁、合金和高纯金属中多种痕量元素的分析现在也多用原子吸收法。 原子吸收在食品分析中越来越广泛。食品和饮料中的20多种元素巳有满意的原子吸收分析方法。生化和临床样品中必需元素和有害元素的分析现巳采用原子吸收法。有关石油产品、陶瓷、农业样品、药物和涂料中金属元素的原子吸收分析的文献报道近些年来越来越多。水体和大气等环境样品的微量金属元素分析巳成为原子吸收分析的重要领域之一。 利用间接原子吸收法尚可测定某些非金属元素。
  3. 有机物分析中的应用:
  利用间接法可以测定多种有机物。8- 羟基喹啉(Cu)、醇类(Cr)、醛类(Ag)、酯类(Fe)、酚类(Fe)、联乙酰(Ni)、酞酸(Cu)、脂肪胺(co)、氨基酸(Cu)、维生素C(Ni)、氨茴酸(Co)、雷米封(Cu)、甲酸奎宁(Zn)、有机酸酐(Fe)、苯甲基青霉素(Cu)、葡萄糖(Ca)、环氧化物水解酶(PbO、含卤素的有机化合物(Ag)等多种有机物,均通过与相应的金属元素之间的化学计量反应而间接测定。
  4. 金属化学形态分析中的应用:
通过气相色谱和液体色谱分离然后以原子吸收光谱加以测定,可以分析同种金属元素的不同有机化合物。例如汽油中5种烷基铅,大气中的5种烷基铅、烷基硒、烷基胂、烷基锡,水体中的烷基胂、烷基铅、烷基揭、烷基汞、有机铬,生物中的烷基铅、烷基汞、有机锌、有机铜等多种金属有机化合物,均可通过不同类型的光谱原子吸收联用方式加以鉴别和测定。
旭世科仪致力于让公司的原子吸收光谱仪为各个分析领域提供先进的技术解决方案:
农业食品医药
民用消费品中铅、镉
水泥中的金属分析
造纸工业中锌、锑的
电镀工业中钙、铬、
铜、铁、钾、镁、钠
镀锌板中砷、锑的分析
纸张中的铝、铁分析
高纯硫酸中的微量金
属元素检测
水纯化过程钠、钙、锶
脂肪酸甲酯中的钠、钾
聚合物中主要金属元
无铅汽油中的铅、锰
燃油中的金属元素
润滑油中的金属添加
原油中的镍、钒、铁、
发动机油中的微量金
属元素检测
土壤中的重金属
大气颗粒物中的铅
沉积物中的砷、锑、硒
天然水及污水中的汞
WEEE/ROHS规定的
电子和塑料产品中的
汞、铅、镉、铬
海洋生物体内的镉,
铜、铅、钴、镍
水和土壤中的微量有毒金属元素
全血中的金属铅
透析液中的铝
血清中的硒
食用油中铜、铁、镍
食物和饮料样品中的
主要元素分析
土壤阳离子营养物质
鱼类及海产品中汞和
植物体内痕量砷、锑
鱼类、海产品、农作
物中的铅和镉
明胶胶囊中金属元素
矿石品材料中的金、银和铂族元素
钢铁及合金中的主要成分
高纯度黄金分析
高纯度铜中的痕量金属元素
钢铁及合金中的微
量金属元素分析
9安装前须知
原子吸收安装要求仪器安装前用户告知书
尊敬的用户:
为使仪器及时正确安装,请配合我们的安装工程师准备以下工作。合适的仪器放置空间、实验台、排气设施、钢瓶、220v接地电源、插座等。
若满足要求,请在后方的&□&内打勾。
1、&放置设备的实验室要求&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&□
干净,室内不应有腐蚀性物质,室内温度应保持在15℃~25℃,空气的相对湿度小于70%。并请配置合适的温度控制设施(如空调)和湿度调节设备(如除湿机)等。
2、实验台 &&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&□
实验台应结实并注意防震,台面应平整。台面应平整并在适当位置开一个直径为8-10cm的通孔以便安装排水管道。实验台面积和主机及选配件安置参见图A。
建议实验台尺寸900&2500mm。为维修方便,实验台后面应留出可供单人进出,宽约0.6米的通道。
图A& 实验台尺寸
3、排气设施&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&□
为保护操作人员的身体健康,应在仪器上方约30cm处装上通风设备,及时排出产生气体。建议用不锈钢板材料制造,尺寸见图B所示:
图B& 排气设施示意图
4、电源&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&□
实验室应提供220V、50Hz单相交流电源,必须有效可靠接地。有条件可配置1000W以上稳压电源一台。
5、插座&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&□
考虑到主机、空气压缩机、各种附件及各种维修工具的使用,至少要安装八个插座(250V/10A三芯插座),接线板请安装在靠近实验台的地方。
6、空气压缩机&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&□
空气压缩机请安置在合适的位置,建议放在通风良好、环境干净的地方,连接塑料管不应靠近热源。两米内有220V、50Hz单相交流电源一组。
7、乙炔钢瓶&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&□
请用户自备纯度高于99.99%乙炔气体的乙炔钢瓶一只,放置在安全、适当的位置。钢瓶应放置远离高温明火等可能危及钢瓶安全的地方。
8、试剂&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&□
&& 若用户在调试过程中需进行样品测试,则请自行配置好相应的待测样品试剂。
石墨炉用户,则需再确认以下几点:
1、电源&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&□
除上述电源之外,应增设220V、30A、50Hz单相交流电源一组。安装在靠近实验台的地方。为确保仪器插头与插座一致,请使用仪器附件中的插座。
2、氩气钢瓶&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&□
请用户自备纯度高于99.99%氩气的氩气钢瓶一只,选择合适的放置位置。氩气钢瓶应放置远离高温明火等可能危及钢瓶安全的地方。
3、水源&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&□
水源为一般洁净的自来水水源,通过管道连接石墨炉水源进、出口,水源流量不低于2L/min;要求水龙头能套住内径为&P8的水管。有条件可使用循环泵代替。
本公司已经按照合肥国创分析仪器有限公司的&仪器安装前用户告知书&内容,准备好原子吸收光谱仪安装调试所需要的所有设施,包括仪器放置空间、实验台、排气设施、钢瓶、220v接地电源、插座以及试剂等。特此确认。
如由于仪器安装前工作未到位导致调试工作无法或延期进行,再次调试的费用由用户承担。
用户需本函传真有效。
用户确认签字(或盖章)&&&&&&&&&&&&&&&
用户联系人&&&&&&&&&&&&&&&&&
用户联系电话&&&&&&&&&&&&&&&&&
时间 :&&&&&& 年&&& 月&&&& 日
10安装与调试
原子吸收石墨炉的安装与调试:
AA6810GF型石墨炉工作环境要求
AA6810GF型石墨炉控制系统的工作环境应无明显振动,无强磁场干扰,无腐蚀性气体并注意防尘。室温保持在10℃~30℃,空气相对湿度小于&&& 85%。另外,实验台应平整、牢固,石墨炉炉体上方应有排风装置(具体要求请参阅AA6810原子吸收分光光度计操作手册上的有关内容)。
提供电源、气源、水源
实验室应提供:
1.&工作电源:&220V&22V 30A 50Hz交流电源
2.&良好的、单独的接地线
石墨炉炉体加温220V电源需要用较大的功率,因此,该电源必须从总容量为20KW的电源中单独拉出,接线截面积不得小于4mm2。为防干扰产生而影响主机及PC机,不可在这条线上接任何其他设备,包括原子吸收分光光度计的主机和PC。氩气钢瓶请用户自备(氩气纯度应在99.99%以上),固定放在合适的地方。水源为一般洁净的自来水水源,通过管道连接石墨炉水源进、 出 口,水源流量不低于2L/min。
开箱后取出备件清单,依次清点检查有无损坏或缺件,拆除各部件密 封袋,将仪器安置在实验台上,检查有无明显的运输损坏。
石墨炉炉体和石墨炉控制器的开箱安装&&
1.&保证主机(AA6810原子吸收分光光度计)处于非工作状态
2.&打开灯室盖(图2-1)
打开主机右下方腔体的面板(图2-2)
抽去仪器外右侧板上的小插板(图2-3)
取下样品室右边的小插板(图2-4)
&把AA6810GF石墨炉控制器放在主机的右边(图2-5)
2-5&&&& 2-6
把石墨炉炉体放在主机右下方的腔体内(图2-6)
将主机右下方的腔体面板复元
关上灯室盖
安装结束及石墨炉控制器和主机的位置
&图 2-7 石墨炉炉体
1. 摆动锁定件(前) 2. 摆动调节件(后) 3. 镜筒(左) 4. 炉体电极座(左) 5. 石墨管 6. 炉体电极座(右) 7. 镜筒(右) 8. 温度探测器 9. 压紧泵 10.底座 11.安装座
气源、水源安装
1.&打开附件,将氧气减压阀装在氩气钢瓶上,把氧气减压阀上的输出接 头拆下,用附件中的接头(HPSF8.470.832)换上去。
2.&从附件中取出塑料管(07-01-804I),根据氩气钢瓶到石墨炉电源控 制器的实际距离截取适当长度,把塑料管穿过螺帽(HPSF8.940.821), 套入钢瓶上的接头,并用螺帽旋紧。另一端同样接在石墨炉电源控制 器背后的气源接口上(参见图2-8)。
3.&从备件中取出聚氯乙烯管(07-01-609),根据水源及排水管到石墨炉 &控制器背面的进、出水管的距离截取两根,其中一根的一端套住自来&水龙头(自来水龙头需换上出水端为锥形的、能被聚氯乙烯管紧紧套 &住的实验室龙头),另一端接在炉体的冷却水入口上;另一根的一端 &扎在自来水龙头上(管口须对准水斗中的下水道,以便排水时不溅 &出),另一端接在石墨炉炉体的冷却水出口上,冷却水接口连接示意 &图见图2-9。
1.&把石墨炉控制器背面上的220V电源电缆线插头插入220V电源线板上。
2.&从备件中取出RS232通讯线,将AA6810GF背面的主机RS232接口接到AA6810背面的石墨炉RS232接口上。
火焰原子化器转换至石墨炉原子化器的安装
保证主机和石墨炉控制器处于非工作状态
关闭乙炔和空气气源
图2-11&&& 图2-12
如果有,取下燃烧室的前面板(图2-12)
将燃烧头从预混室上取下(图2-13)
注意:保证燃烧头已冷却
松开预混室背面的固定螺钉,拆下预混室(图2-14)
图2-14 图2-15
将它放在燃烧室左下方腔体的相应位置上(图2-15)
打开灯室盖(图2-16)
图2-16 图2-17
打开主机右下方的面板(图2-17)
将石墨炉炉体从主机右下方腔体内取出(图2-18)
把它装在燃烧室的升降台上,旋紧紧固螺钉(图2-19) 复原主机右下方面板关闭灯室盖
石墨炉原子化器转换至火焰原子化器的安装
保证主机和石墨炉控制器处于非工作状态。
关闭气源和水源。
用手将石墨炉左边的炉体向左拉开(如图2-20),取出石墨管 (注 意:在接触石墨炉时,确保石墨炉炉体和石墨管已经冷却,不会引起烫伤)。
图2-20 图2-21
合上左边炉体(图2-21)。
打开灯室盖(图2-22)。
图2-22 图2-23
打开主机右下方的面板(图2-23)。
&松开固定炉体的螺丝。
小心取下石墨炉炉体,把它放在主机右下方腔体内。
恢复主机右下方面板。
合上灯室盖。
把预混室从燃烧室左下方腔体取出放至升降台上(图2-25)。
图2-25 图2-26
旋紧预混室背面的螺钉(2-26)。
&安装燃烧头。(图2-27) 检查废液管中是否有水封。点火前,装好燃烧室上的网罩。
石墨炉炉体的调整 接通主机电源开关。
接通PC机电源开关。
接通石墨炉控制器电源开关。
当初始化完成后进入石墨炉原子化器参数设置界面(图2-28a)。
&图2-28a 图2-29
选预处理。
按【预处理】键,显示&石墨炉预处理&对话框(如图2-28b),用 户可根据实际情况设置清洗时间和清洗温度。清洗时间的范围是0~10,清洗温度的范围是。
选松开石墨管。
用手将石墨炉左边拉开,装入石墨管,用定位件将石墨管定位后合上左边炉体(图2-29)。 选固定石墨管。
&回到方法设置界面,选升降台设置(图2-30)。
&图2-30&& 图2-31
调节[▲][][►][◄]及石墨炉炉体的摆动调节件,或输入上下和前后的坐标值,使空心阴极灯发出的光线准确有效地通过石墨炉(此时得到最大能量)。
旋紧摆动锁定件(图2-31)。
复原主机右下方面板。
关闭灯室盖。
&原子吸收火焰的安装与调试:
AA6810原子吸收分光光度计应该防在干净的实验室内,室内不应有腐蚀性物质,室内温度应保持在10℃~30℃,空气的相对湿度小于85%。
实验台与排气管道
实验台应结实并注意防震,台面应平整并在适当位置开一个直径为&& 8-10cm的通孔以便安装排水管道。实验台面积和主机及选配件安置参见图 2-1(A),排风设备示意见图2-1(B)。
为维修方便,试样台后面应留出可供单人进出,宽约0.6米的通道。
另外,为保护操作人员的身体健康,延长仪器使用寿命,应在仪器燃 烧室上方约30cm处装上通风设备,及时排出有害烟雾和火焰发出的腐蚀性 蒸汽。建议用不锈钢板材料制造,尺寸见图2-1(B)所示:
电源、气源和水源
实验室应提供220V&22V、50Hz单相交流电源,仪器地线端应良好可靠 接地。考虑到主机、空气压缩机,各种附件及各种维修工具的使用,至少 要安装八个插座(250V/10A三芯插座),接线板安装要在靠近实验台的地& 方。
若使用石墨炉,应增设220V、30A、50Hz单相交流电源一组,为防止干扰主机,该电源要独立从配电箱引出并能承受最大负荷、采用250V/30A三芯插座,实验室内应有冷却水源和排水口,水源可用自来水或循环冷却系统,流量不低于2L/min。空气压缩机应远离仪器数米,放在通风良好、环境干净的地方,连接塑料管不应靠近热源。带有回火装置的乙炔钢瓶,笑气(N2O)用户自备。这些钢瓶必须放在通风良好的环境中,周围3米内禁绝一切明火,以免发生意外燃爆事故。
主机前面板、后面板示意图&
仪器安放在平稳无振动的实验台上,燃烧室上方应对准通风设备,实 验台上的小圆孔应在燃烧室下方的适当位置。(参考图2-1A)
1. 安全联锁插销和检测识别头&2. 排水管&3. 混合气管&4. 燃烧头(50mm 或 100mm)
&5. 自动升降台&6. 雾化气管&7. 雾化器8. 点火器&&&&9. 压片
1.&在预混室的废液出口管上套上一根长度适宜的排水管,管的另一头 穿过燃烧器底板和仪器大底板上的长圆孔以及实验台圆孔。
2.&将预混室底座套放在燃烧器自动升降台上,用座套上的紧固螺丝固定。
3.&在预混室的脖子上装上100毫米(或50毫米)单缝燃烧头,并在需用气前把安全连锁插销完全插入插销孔内。
4.&将在实验台下面的废液管打成一个直径约为100毫米的圆环并扎线固 定,管道的排废液口插入塑料废液容器。(注意:排水管不能折叠或扭 曲)。
5.&将燃烧室左边的混合气管接到预混室上,用手指拧上,然后用10mm呆板手拧紧。
雾化器安装
A: 玻璃雾化器的安装
1.&将端盖上的螺钉松开,提起压片。
2.&将玻璃雾化器放入端盖中,压紧压片螺钉。
3.&将燃烧室右边的雾化气管道接到雾化器的气体入口处,用手拧上 螺母,再用10mm呆板手拧紧。
4.&将聚乙烯毛细管套入雾化器入口处的金属毛细管上。
B:& 不锈钢雾化器的安装
1.&将预混室前端盖拆下。
2.&将分散球插入端盖的调节杆上,使分散球的圆心对准端盖的中心孔,最后用尼龙螺钉固定。
3.&将聚乙烯塑料毛细管(&1.2&0.3,150~200mm长)套入雾化器的入口处 的金属毛细管上。
4.&提起压片,将金属雾化器放入,放下压片,并拧紧螺钉。
5.&将燃烧室右边的雾化气管道接到雾化器的雾化气入口上,用手指拧上 螺母,用10mm呆板手拧紧。
当预混室、燃烧室、雾化器及废液排放系统均安装完毕后,取下燃烧 头,从预混室的&脖子&(见图中的2)上慢慢注入约400毫升水,使废液排 放管水封,如图2-3,再将燃烧头装回。
1. 燃烧头&&2. 预混室脖子&&3. 预混室
4. 雾化器&&5. 进样毛细管&&6. 燃烧室底板
7. 废液管&&8. 仪器大底板&&9. 实验台板
10. 捆扎带&&11. 水封圈&&12. 废液容器
图2-3& 预混室排水系统
&&&在每次点火前应检查废液排放管是否已有水封!&
气路管道安装
仪器气路管道的接头位于仪器的后面,如图2-4。&
图2-4& 气路连接
1.&&将空气管道(&6&1尼龙管)一端同仪器的&空气&入口相接,另一端 &&通过分水滤气器连接无油空气压缩机输出口。
2.&&将乙炔管道(&6&1尼龙管)一端同仪器的&乙炔气&入口相接,另一 &&端连接清洁干净的乙炔气源。
3.&&如果使用笑气(氧化亚氮),把导管(SF5.472.831)接到仪器的&笑 &&气&入口端,另一端与笑气气源连接。&&
1.&弄清气源,绝对不要接错。
2.&接头螺母须拧紧,防止漏气。
3.&不要用含铜量大于65%的铜管连接乙炔气路,不要用粘有油脂的管道 连接气路,从而防止自燃爆炸。&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&烟囱的装卸
对于AA6810带烟囱的燃烧室上部可以从仪器上卸下。方法是:往上提起 即可。按逆步骤操作,即可将其复位。
空心阴极灯安装
灯源室位于仪器右上方。灯架(图2-5)能够同时安装6个空心阴极灯, 这样一个灯处于测试状态,其余灯可以选择预热。转动灯架,由AA工作站软件控制,将所需的灯转入测试位置,然后微调至最佳位置。
安装步骤:
1.&将空心阴极灯引脚对准灯电源插座适合插入。
2.&如图2-5所示,将元素灯放在灯座上。
3.&光源校正见4-2页。
1. 旋转灯架&&2. 灯&&3. 压板&&
图2-5& 灯架部件
仪器背部电缆线连接
1.&RS232 接头&
与工作站连接,可进行控制和数据处理。
2.&石墨炉通讯口
与石墨炉控制器连接,可进行石墨炉温度控制。
3.&电源线连接
完成上述接线后,确保主机和计算机电源开关处于关机位置后连接它们的电源线。参见图2-1(D)
11工作站简介
硬件的安装
主机,石墨炉,打印机,PC机连接线(背视)示意图
电源的连接
主机、PC机和石墨炉连接线安装 电缆线一头接石墨炉串行口,另一头接主机RS-232口。
警告:以上硬件的所有连接及安装都要在AA6810主机及PC机电源关闭状态下进行,否则可能导致相关元器件的损坏
12工作站使用方法
逆时针方向打开氩气钢瓶总阀,顺时针方向打开减压阀,输出压力调 到0.4MPa。
打开进水自来水龙头,输出流量调到2L/min以上。
打开石墨炉控制器电源。
打开主机电源。
打开如图4-1对话框。
选中& AA6810&图标,连续2次按动鼠标器左键打开工作站, 仪器开始自检(如图4-2)。
注意:如果用户需要在脱机的状态下查看被保存的测量结果,那么在打开工作站后就按 【脱机操作】键,关闭测试对话框,这时就可以调用数据文件。
如果想要再次与主机联机,请重新启动工作站。
自检结束后,显示如图4-3。
如果某一项自检失败(如图4-4),请重新启动工作站。若再自检失败, 请立刻与本公司售后服务部联系。
按【确定】键,显示如图4-5。
这时,用户可根据自己的要求选择相应的测试条件和方法。
应用程序窗口介绍
工作站密码设置
选择菜单栏中的系统设置/系统信息,如图4-7,显示如图4-8对话框。
选中&是否需要密码&对话框,输入密码,并再次输入 密码进行确认。如图4-9。
按【确认】键,密码设置完成。
在每次开启工作站时,都会出现图4-10对话框,请输入您的正确密 码,按【OK】键,仪器就开始自检。
注意:用户可根据自己的需要设定AA6810工作站的密码,也可以不设工作站的密码。 如果忘记所设的密码,请重新安装工作站软件
方法建立对话框的功能介绍
在&方法建立&对话框内有&仪器参数设置&页,&校正曲线和斜率重调参数设置&页和&石墨炉原子化器参数设置&页,如图4-11。
仪器参数设置页
元素选择。有两种选择元素的方法,一种是单击元素周期表键(如图4-11),弹出一元素周期表(如图4-12)。
用鼠标选择某一元素并单击,这时该元素被选中并显示在醒目位置,如图4-13。
按【确认】键关闭&元素周期表&对话框,Cu元素被选中。如果按【取消】键,则关闭对话框,此元素没有被选中。
另一种选择元素的方法是,将光标移到&元素选择&下拉框选中某一元素并单击(如图4-14),该元素被选中。
当选择的元素无对应的分析条件时,则无法进行分析。
波长选择。仪器默认的波长为被选元素的主灵敏线,如要选其他灵敏线时,将光标移到&波长&下拉框选中某个波长值并单击,则波长就被选定,如图4-15。
负高压选择。在负高压文本框内输入负高压值即可。负高压值的上下限值是0 & 800V(如图4-16 )。
灯电流选择。在灯电流文本框内输入电流值即可。灯电流值的上下限值是 0 & 12mA。(如图4-17 )。
信号方式。信号方式有三种(原子吸收,背景吸收,背景校正)。在单选框内任选一种即可(单选键中有圆点表示选中),如图4-18。
每选中一个信号会产生相应的情况:
当选中&原子吸收&时(如图4-19),氘灯电流输入框是灰的。 背景模式也是灰的,发射选择框是有效的(可选可不选)。
当选中&背景校正&时(如图4-20),背景模式选择和氘灯电流 输入框有效,而发射选择框是灰的。
当选中&背景吸收&时,发射选择框和氘灯电流输入框有效,自吸收模式变灰(如图4-21)。
氘灯电流。氘灯电流设置可分为如下几种情况:
当信号方式选中&原子吸收&时,氘灯电流输入框是灰的。
当信号方式选中&背景校正&时,可能产生两种情况:
当背景模式选中&氘灯模式&时,只需在文本框内输入电流 值即可。电流值的上下限值是 24 - 93mA, 缺省值是 24mA (如图4-22)。
当背景模式选中&自吸收模式&时,&氘灯电流&输入文本框就自动变成自&吸收电流&输入文本框。这时,只需在文本框内输入电流值即可(如图4-23)。电流值的上下限值是 0-14mA,缺省值是2mA。
当信号方式选中&背景吸收&时,氘灯电流输入框有效(如图 4 -24)。
狭缝。狭缝单选框内有0.1、0.2,、0.4和1.0四种选择,只能选中其中一个(如图4-25)。
灯架位置。灯架位置有四种(1,2,3,4)在单选框内可任选一个,就完成灯架位置选择(如图4-26)。
按【升降台设置】键,显示&调节升降平台&对话框,如图4-27,在 对话框内按【◄】【►】【▲】【】键调节升降台位置。调节的范围为:前后位置是 0 & 200,上下位置是 0 & 250。
在开机后第一次调节升降台位置时,会出现如图4-28,若按【确定】 仪器就自动初始化升降台,然后就可按上、下、前、后键作进一步调整。
原子化方法有两种,&火焰法&和&石墨炉法&,在主机初始化时,根据所安装的原子化器不同,自动识别。如图4-29。
读数方式。读数方法有三种(峰高,峰面积,连续),可根据不同的测试来选择相应的读数方法,如图4-30。
注意:一般当使用石墨炉法测量时,应选择&峰高&或&峰面积&这两种读数方法。当使用火焰法时,选择&连续&读数方法。
灯预热。按【灯预热】键,显示图4-31对话框。可选中其中一个 或多个灯进行预热。
方法保存。完成上述参数设置后。
a 可选择文件菜单中的&方法保存&,如图4-32。
b 弹出&显示内容&对话框,如图4-33。在对话框内显示你所设的仪 器条件。
按【保存】键弹出&另存为&对话框,如图4-34。输入文件名并 按【保存】键即可。
在&仪器参数设置&页内按【方法调用】键,显示&打开& 对话框,如图4-35。
选中要打开的文件后,按【打开】键,弹出&显示内容&对话框。在对话框内显示被保存的仪器条件。按【确定】键后,原仪器条件被之取代。
校正曲线和斜率重调参数设置
公式选择。在下拉菜单中有七种方法(线性法,曲线校正,线性标准加入法,曲线标准加入法,吸光度直读,单点法和标准偏差),选中某个方法即可(如图4-36)。
平均次数。数值范围为 1&20,在该范围内输入适当值。 输入平均次 数的方法有两种,一是直接在输入框内输入数值。另一个方法是按输 入框右边的上下箭头(如图4-37)。
有效位数。数值范围为1&4,在该范围内输入适当值(如图4-37)。 输入方法同平均次数。
浓度单位。缺省单位为mg/L。也可以按【】键,选择所需要的单位(如图4-37)。
扩展。在输入框内输入标尺扩展倍数值(如图4-37)。
是否需要斜率重调。缺省设置为&否&。当需要斜率重调时,选中选择开关即可(如图4-37)。
标准空白校正。缺省设置为&否&。当需要标准空白校正时,选中选择开关即可(如图4-37)。
除&吸光度直读&法外,其余测量方法都必须在右面的表格中输入标准样品浓度值。其中线性法和曲线校正法的表格形式如图4-38(最多 只能输入9个标准样品浓度值)。线性标准加入法和曲线标准加入法的 表格如图4-39(最多只能输入8个标准样品浓度值)。
火焰原子化器参数设置
火焰原子化器参数设置页,如图4-40。
燃气的范围是0-6,在规定范围内输入所需值。
工作模式有两种:&空气-乙炔&和&笑气-乙炔&如图4-41。在点 火前必须先确定工作模式。
气路状态,如图4-41,绿色指示灯表示气路状态正常, 红色指示 灯表示气路状态不正常。这时会出现提示对话框。
【检测】键用于检测气体的流量。在点火前,按【检测】键,出现如图4-42a,这时会显示气体流量(提示:也许您所使用的仪器显示的流 量值与此图所示不一样)。
按【探漏】键进行气路检查,出现如图4-42。检查完毕,按【停止 探漏】键,又恢复到图4-41。详见&点火操作&。
以铜灯为例,灯1为目前要使用的灯。
按【仪器调整】键,弹出一对话框(如图4-43)。
在对话框内按【详细参数设置】按钮,进入&仪器参数设置&页。例:选中Cu元素,波长为324.8nm、负高压200V、电流2.0mA,狭缝0.2nm。如图4-43a。
按【确认】键显示如图4-44。按【找峰】键,将自动找出波长的中心位置。
若能量显示接近零,可提高灯电流,增加负高压,或按【灯架调整】,调整灯架位置。
&若能量没有在绿色区内,按【调零】或增加负高压值,使能量指示条落在绿色区内。
若能量溢出,可降低负高压值重新进行找峰,直到能量指示条落在指示区域内,此时的峰值为元素最佳吸收峰。
如图,能量处于最佳状态。
光源校正结束。
燃烧头位置调节
空心阴极灯的光束在火焰中的路径和位置对系统的灵敏度有极大影 响。燃烧头的缝隙应平行于仪器光轴并略低些,具体操作如下:
按【仪器调整键】,出现如图4-45。
再按【详细参数设置】键,出现如图4-46。
如果用户需要调节升降台位置,可按【升降台设置】键,显示&调节升降平台&对话框(如图4-47)。
在开机后第一次调节升降台位置时,会出现如图4-47a,若按【确定】 仪器就自动初始化升降台,然后可按上、下、前、后键作进一步调 整。
其操作方法是:将对光板放在燃烧头的缝隙上,用户可根据实际情况 按【◄】【►】【▲】【】键(可调范围为:前后位置是 0 & 200 , 上下位置是 0 & 250),调节燃烧头位置,使光斑中心对准 对光 板中心线,光斑中心应在对光板上的5mm左右。(不同的元素测试,此数据可能有变化)
警告:在每次点火前应检查废液排放管是否已有水封!
按图4-48接好气路。
气路系统,在安装调试时,点火前必须检查一次,确保无气体泄漏发 生。以后定期检查,参见图4-49。
1. 安全联锁插销和检测识别头 2. 排水管 3. 混合气管
4. 燃烧头(50mm 或 100mm) 5. 自动升降台 6. 雾化气管
7. 雾化器 8. 点火器 9. 压片
检查步骤:
参见图4-19气路连接图连接管道,打开乙炔减压阀,将输出压力调到 0.1MPa,关闭乙炔减压阀。
将燃烧室内二根气管接头从预混上旋下(如图4-49中的3与6)用接头 将它们对接起来,旋紧密封。
打开空压机,将输出压力调到0.3MPa,仪器内部将稳压阀的内部稳压 压力调至0.2MPa,接通气路电源,打开乙炔针形阀,按【探漏】按钮,再关死稳压阀,要求在15分钟内,仪器内部压力下降小 于0.02Pa,否则气路内有漏气。
警告:不能使用有漏气的气路工作,否则将会引起不安全。
空气-乙炔点火
打开空压机,将其压力调整到0.3MPa。打开乙炔钢瓶,减压阀压力输出为 0.1MPa。
在图4-50a中,按【原子化器设置】键,进入&火焰原子化器参数设 置&页。如图4-50b
在燃气输入框内输入适当值,或将光标移到燃气输入框的箭头处,按向上箭头,数值增大(流量增大),按向下箭头,数值减小(流量减小),再按【点火】按钮,直至点燃火焰,当火焰刚点燃时,火焰较大,如图4-50c。若干秒后,火焰就恢复正常。如图4-50d。
按【点火】按钮后,如果点不着火,可适当加大乙炔流量。
火焰点着后,在火焰燃烧稳定时,可随时改变乙炔流量的大小。
按【确定】关闭对话框。
笑气-乙炔点火
千万不要试图用笑气/乙炔方式直接熄火!
需培训后,方可操作笑气-乙炔焰。
装上50mm的燃烧器,接上金属雾化器,将笑气钢瓶的输出压力调到0.3MPa。
选择工作模式为&笑气-乙炔&,如图4-51。
按&空气-乙炔点火&操作方法点燃空气-乙炔火焰。
等待10分钟,使50mm燃烧头充分预热后,用鼠标点到笑气(见图4-51)。
笑气-乙炔火焰被点燃。
火焰点着后,可调整乙炔流量,把火焰调整到合适的状态。
进入笑气模式
火焰点着时,燃气和助燃气比例可以通过调节燃气流量来改变(空气/乙炔模式时,贫燃性火焰发出蓝光,温度高,富燃性火焰发出黄光,温度较低)。笑气/乙炔火焰中应有一个1~2cm红色的灯芯(俗称&红羽毛&)。火焰燃烧状态的调整根据实际测试元素的要求进行。
AA火焰关闭过程
分析过程结束后,先用去离子水喷一段时间进行清洗,如果使用有机 溶剂,熄火后还得清洗燃烧器。
先关闭乙炔气钢瓶总阀和钢瓶减压阀待熄火后再关空压机。若是笑气 火焰,推荐:按【原子化器设置】键,进入&火焰原子化器参数设置&页,选中&空气-乙炔&工作模式,然后熄火。
如仪器需闲置一段时间,应关闭空气、乙炔、笑气等气源,并按下 【检查】键足够长时间来放掉管道内余气。
注意:在点火过程中或点火后,如出现Err提示信息,请立即熄火并与本公司售后服务部联系。
燃烧器缝隙的清洗:
&燃烧头在燃烧时,整个缝隙上应是一条均匀的火焰。当火焰不均匀, 甚至出现&锯齿状&时,则说明燃烧头上已有积碳,需要对燃烧头上的积 碳进行清除。此时,可熄灭火焰,将滤纸一折为二,然后插入燃烧头的缝 隙,沿着缝隙内壁的两侧反复的、轻轻地擦洗,将缝隙内壁上的积碳去 除。 若上述清洗无效,则要对燃烧头进行拆洗,拆洗方法如下:
1. 把燃烧头上的插销从燃烧室的底板上拔出,然后把燃烧头从预混室上 拔下。
2. 把燃烧头座上四个螺丝拆下,使燃烧头顶部侧板和座分离。此时,固 定在燃烧头侧板上的插销也一起拆下来(请记住插销的位置)。
3. 把侧板侧面的两个螺丝拆下(记住垫在侧板两侧垫片的安装位置)。
4. 把两块侧板及燃烧头座放入5%的稀硝酸中浸泡30分钟,然后取出,用自来水冲洗干净后,再用去离子水冲洗数次。
5. 把一张金相砂纸放在玻璃桌面上,然后把两块侧板的燃烧面(即燃烧头的缝隙面)放在砂纸上轻轻地反复磨砂,使表面光滑平整,没有积碳,最后把砂好的两块侧板用去离子水清洗干净。
6. 用纱布沾上乙醇,把拆下的6个螺丝及两块垫片擦洗干净。
7. 把拆下的各种零件按原样重新装好(注:燃烧头侧板和座接触一定要均匀牢固,不得有缝隙,否则点火后缝隙可能会跳火)。 注意:做样品时为防止(减少)燃烧头积碳,每次做样品后请把吸样管放入蒸 馏水中空烧20分钟,然后再熄火。
喷雾器和进样毛细管清洗
清洗过燃烧器及燃烧器缝隙后,吸光度读数仍较低,可能是由雾化器 或进样毛细管内存在障碍物而引起的。吸喷纯净的溶剂燃烧直至随后标样 有较满意的吸光度读数。
注意:如果使用较长的进样毛细管,样品的吸喷流量和灵敏度将减少。如果 吸喷溶剂清除障碍物无效,就要清洗进样毛细管。
不锈钢雾化器
用&0.3mm钢丝疏通毛细管,清除毛细管内的固体颗粒。如果不能解 决问题,就要卸下雾化器清洗它的结构如图4-51a所示。
一般调节螺母2出厂时已调好,未经培训的用户不要轻易调节,更不能拆卸,以免损坏毛细管。
1. 进样毛细管 2. 调节螺母 3. 接头 4. 喷嘴
图4-51a 不锈钢雾化器
2. 玻璃雾化器
旋松压紧片的螺钉,提起压片,小心地取出玻璃雾化器,拿在手中,然后打开空气压缩机的气源开关,将进样毛细管(1)插入去离子水中,轻轻转动分散球(4)(图4-51b),使得进样喷雾状态最佳。
当进样毛细管中有杂物时,用同样方法,把雾化器上的分散球(4)小心取下,打开空压机气源开关,将进样毛细管(1)插入去离子水中,用手指顶住雾化器的出处,数秒后,迅速放开,直至所有杂物从毛细管中全部吹出。
1. 进样毛细管 2. 壳体 3. O型环 4. 分散球
图4-51b 玻璃雾化器
石墨炉原子化器参数设置页
1.&&石墨炉原子化器参数设置&页(如图4-40a),用户可在表格中输入合 适的条件,各参数的范围如下:
内气流量:&0挡----- 0 ml/min&&外气流量:&0档---- 0ml/min
1挡----- 100 ml/min&&&&&&&&&&&&&&&&&&& &1档---- 400ml/min&&&&&&&&&
2挡----- 200 ml/min
3挡----- 300 ml/min
3挡----- 300 ml/min
注意: 读数时间:是指仪器原子化后所需的延时时间,若某个元素出峰 慢,那么读数时间就相应地大一些。
在整个升温程序中,大功率升温(即斜坡时间=0)只能出现一次。
如果需要删除某一升温步骤,例如步骤3,请把光标移至步骤3并点击,如图4-40b.
再点击右键,出现如图4-40c,选中【删除】进行删除。
注:除了删除功能外,还提供复制,插入,恢复功能。
按【数据保存】键保存程序升温条件。
按【数据发送】键,将程序升温条件发送到石墨炉。
按【启动】键,开始石墨炉程序升温。(在以后章节中回详细说明)
按【预处理】键,显示&石墨炉预处理&对话框(如图4-41),用户可根据 实际情况设置清洗时间和清洗温度。清洗时间的范围是0~10,清洗温度的范围是。
在&石墨炉预处理&对话框内,点击【固定石墨管】键,【固定石墨管】键就改变成【松开石墨管】键,这时【清洗】键和【确定】键变亮(如图4-42)。 如果再按【松开石墨管】键,&石墨炉预处理&对话框又恢复到如图 4-41。
当【清洗】键变亮时,可点击【清洗】键,进行石墨管的清洗。清洗完毕,按【确定】键,关闭此对话框。
以铜灯为例,灯1为目前要使用的灯。
按&仪器调整&键,弹出一对话框(如图4-43)。
在对话框内按【详细参数设置】键,进入&仪器参数设置&页。选中 Cu元素,波长为324.8nm、负高压200V、电流2.0mA,狭缝0.2nm。如图4-44。按【确认】键显示如图4-45。按【找峰】键,将自动找出波长的中 心位置。
若能量显示接近零,可提高灯电流,增加负高压,或按【灯架调整】,调整灯架位置。
&若能量没有在绿色区内,按【调零】或增加负高压值,使能量指示条落在绿色区内。
若能量益出,可降低负高压值进行调整。&
如图,能量处于最佳状态。光源校正结束。
大功率升温操作
在需要大功率升温方式的那一步骤中,设置斜坡时间为0s。 则程序执行到该步骤时,实现大功率升温功能。
内气小流量设定功能
仪器具有石墨管管内气体小流量设定功能,当在某步中石墨管管内需 要有小流量保护气体通过时,则可将内气流量设为1(100ml/min)、2(200ml/min)或3(300ml/min),则当程序执行到该步骤时,石墨管管内就会通有所选的小流量保护气体(不需要时请把小流量设置为零),石墨管管内气体的小流量设定功能一般在原子化时需要用到。
注意:当原子化时,选择小流量,会大大降低测试灵敏度。
内气小流量值设定
实际流量(ml/min)
用一个20&L的微量吸液器套上吸咀,把样品从石墨管的小孔中注入,在注入样液时,要特别注意清洁以保证测定的准确性。使用微量吸液器吸取样液时,可将吸液器的吸咀尖端插入样液液面下约5~10mm深处,并注意不要触及容器壁,另外吸入时动作要慢,注入时动作要快,以免吸咀尖端保留液滴。还需注意的是,往石墨管小孔中注入样液时,吸液管尖端尽可能不触及注入孔的壁
绝对灵敏度的计算&&&&&
准备标准溶液&&&&&&&&
1.&空白液:去离子水(高纯度)&&&&&&&&&&&& &
2.&标准样品:&
(a)&&Cu&10&g/L&&&
(b)&&Cd&1&g/L&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
绝对灵敏度的计算
通过实际操作校正,找出最佳工作条件,然后连续三次测试空白液, 得出平均吸光度 ,再连续三次测试标准液,得出平均吸光度 ,实际 吸光度为标准溶液的平均吸光度减去空白液的平均吸光度,即:&&&&&&
按下式计算:&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
绝对灵敏度(A.S)=&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
式中:&C----&标准溶液浓度(g/&L)&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&&H----&进样量(&L)&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&&
&& ----&标准溶液平均吸光度
计算结果应小于:
&&&Cd:&1&10 -12g
&&&Cu:&1&10 -11g
13定量分析
吸光度直读
以Cu灯为例,灯1为目前使用灯。
吸光度直读方式只用来测定样品在某条件下的吸光度。如果要知道样品中某元素的浓度,必须使用别的直线或曲线或单点定量分析校正法。
进行光源校正。方法见&光源校正&。
点燃火焰,操作方法见&点火操作&。
在&仪器参数设置&页内,输入适当的&积分时间&值;选择合适的读数方式,如图5-1a。
如图5-1b,从方式下拉框中选中定量分析。
按【确认】键,确认您确实要进行定量分析。
按【设置】键进入&校正曲线和斜率重调参数设置&页(如图5-2)。
在&公式选择&下拉框内选择&吸光度直读&,各输入的条件可根据需要定。如图5-3。5-3
按【确定】键关闭对话框,这时【测量样品】键变亮。(如图5-4)
按【调零】键进行仪器调零。调零结束后,喷吸样品,待实时显示值稳定后,按【测量样品】键,出现如图5-5(由于在&校正曲线和 斜率 重调参数设置 &页中设&平均次数&为3,所以读数三次)。
这时又可以开始第二次进样,再按【测试样品】按钮,开始第二次样品测试。
用户可根据实际需要,用同样的方法进行多次样品测定。
如对测试结果不满意,可以重新测试。方法见&标样重读、删除及名称的修改&。
当样品测量结束后,可对数据进行保存,打印。
线性法是最常用的定量分析标准曲线法,适合标准曲线为线性较好的元素样品定量分析。
以Cu灯为例,灯1为目前使用灯。
进行光源校正。方法见&光源校正&。
点燃火焰,操作方法见&点火操作&。
在&仪器参数设置&页内,输入适当的&积分时间&值;选择合适的读数方式,如图5-6。5-6
如图5-7,从方式下拉框中选中定量分析。然后,按【确定】键确认 您要使用定量分析方法测试。5-7
按【确定】键确认定量分析方式。再按【设置】键进入&校正曲线和斜率重调参数设置&页(如图5-8)。5-8
在&公式选择&下拉框内选择&线性法&,各输入的条件可根据需要定。如图5-9。(注意:至少输入2个标样点)5-9
按【确定】键,关闭对话框。此时,【标准空白】键变亮。如图5-10。
注意:如果标准空白和样品空白不是同一体系物质,就必须进行各自空白校正。
当标准空白样品浓度与去离子水浓度不一致时,就需要选用&标准空白&。
吸离子水,再按【调零】键进行仪器调零。调零结束后,喷吸标准样品空白,按【标准空白】键,显示如图5-11。5-11
第二次喷吸标准样品空白,按【标准空白】键,出现如图5-12。标准 空白测试结束。5-12
喷吸标准样品1,按【标准样品】键,出现如图5-13。
再次喷吸标准样品1,按【标准样品】键,出现如图5-14。5-14
按上述操作方法,完成另外两个标样的测量。当标准样品测完以后,出现如图5-15。标样测量结束。
如对测试结果不满意,可以重新测试。方法见&标样重读、删除及名称的修改&。
开始测量待测样品,方法同上。
测量结束后,对测量结果打印、保存。
标准曲线建立完后,可按鼠标右键,出现如图5-15a,用户可随时更 改曲线拟合方式(线性法,曲线校正),如图选中曲线校正,就是曲线拟合方式。5-15a
适合标准曲线非线性的元素样品定量分析。
以Cu灯为例,灯1为目前使用灯。
进行光源校正。方法见&光源校正&。
点燃火焰,操作方法见&点火操作&。
在&仪器参数设置&页内,输入适当的&积分时间&值;选择合适的读数方式。
如图5-16,从方式下拉框中选中定量分析。5-16
按【设置】键进入&校正曲线和斜率重调参数设置&页(如图5-17)。
在&公式选择&下拉框内选择&曲线校正&,各输入的条件可根据需要定。如图5-18。
使用&曲线法&时,至少要输入3个标样点。
测试方法同&线性法&。
如对测试结果不满意,可以重新测试。方法见&标样重读、删除及名称的修改&。
标样测量结束后,出现如图5-19。
开始测量待测样品,方法同标样测量。测量结束后,对测量结果打印、保存。
线性标准加入法
标准加入法是一种在不除去基体干扰的前提下能通过这种方法扣除基体干扰而准确测定分析元素含量的方法。分线性标加法和曲线标加法。
以Cu灯为例,灯1为目前使用灯。
进行光源校正。方法见&光源校正&。
点燃火焰,操作方法见&点火操作&。
在&仪器参数设置&页内,输入适当的&积分时间&值;选择合适的读数方式。
如图5-20,从方式下拉框中选中定量分析。5-20
按【设置】键进入&校正曲线和斜率重调参数设置&页(如图5-21)。
在&公式选择&下拉框内选择&线性标准加入法&,各输入的条件可根据需要定。如图5-22。(注意:至少输入2个标样点)
按【确定】键,关闭对话框。此时,【标准空白】变亮。如图5-23。
吸去离子水,按【调零】键,进行仪器调零。
喷吸标准空白样品,按【标准空白】键,出现如图5-24。
再次喷吸标准空白样品,按【标准空白】键,出现如图5-25。
开始测未知样品。喷吸未知样品,按【未知样】键,出现如图5-26。5-26
再次喷吸未知样品,按【未知样】键,出现如图5-27。
按上述操作方法,完成2个标样的测量。当标准样品测完以后,出现如图5-28。标样测量结束,同时未知样的浓度在图中也已经计算出来。5-28
如对测试结果不满意,可以重新测试。方法见&标样重读、删除及名称的修改&。
开始测量待测样品,方法同&未知样品&测量,如图5-29。5-29
测量结束后,对测量结果打印、保存。
单点法是最简单的校准法,适合过原点的直线标准曲线元素测定,更方便,但这单个标准样品的浓度应与测定样品浓度尽量接近以避免误差。
以Cu灯为例,灯1为目前使用灯。
进行光源校正。方法见&光源校正&。
在&仪器参数设置&页内,输入适当的&积分时间&值;选择合适的读数方式。
如图5-35,从方式下拉框中选中定量分析。
按【设置】键进入&校正曲线和斜率重调参数设置&页(如图5-36)。
在&公式选择&下拉框内选择&单点法&,各输入的条件可根据需要定。如图5-37。
所有条件设置、样品测试方法同&线性法&。
得到图谱如图5-38。
测量结束后,对测量结果打印、保存。
选中定量分析方法如图3-39a。
按【设置】键进入&校正曲线和斜率重调参数设置&页如图3-39b。
在&公式选择&下拉框内选择&标准偏差&,各输入参数如图3-39c。
按【确定】键出现如图3-39d。
喷吸空白样品并按【空白】键出现如图3-39e。
喷吸标准样品并按【测量样品】键出现如图3-39f。
再次喷吸空白样品并按空白键。
重复上述过程7次,出现如图3-39h
样品重读、删除及名称的修改
当样品测量结束后,如果对测得的数据不满意,可以重新测定。例如,对序号为5的样品的测量结果不满意,就用光标选中该条,见图5-40a。
重新喷吸样品,按【重读】键,出现如图5-40b。
当完成标样测量后,可进行删除操作。用光标选中要删除标样的序号,然后按鼠标右键显示如图40-c。
选中&删除&出现如图4-40d。
若要恢复被删除标样点,可将光标移到被删除标样点处,并按鼠标右键,显示如图4-40d,然后选中恢复即可。
注意: 若已进行过样品测量,就不能对标样进行删除操作。
名称的修改
在测试过程中,可根据用户的要求修改相应的名称。例如,当你要修改上图5-40d中的序号为5中的样品名称,请双击相应的名称,出现如图5-41a,5-41b。
在测试一段时间后,灵敏度可能会发生漂移。一旦有此种情况发生,可用斜率重调校正
设置参数如图5-43,选中&斜率重调&,输入参数为2(对标样2进行 重调)。其余输入的条件可根据需要定。
注意:斜率重调通常用于线性法和线性标加法。
方法是:当需要斜率重调时,可重新喷吸标样2,按工具栏上的重调按钮如图5-44,进行斜率重调,然后再继续测量样品。
保存、打印
当样品测量结束后,按工具栏上的【保存】键,如图5-45。或从 文件菜单中选中&保存数据&,如图5-46。会出现如图5-47对话框。
在&显示内容&对话框内,可输入样品名称、操作者、操作日期及备注。
按【保存】键,显示如图5-48。输入文件名后,按【保存】键,就完 成了文件的保存。
测量结束后,可直接打印测量结果。操作方法是:
在文件菜单中&直接打印/定量分析打印&,如图5-49。会出现&显 示内容&对话框,如图5-50。
按【打印】键,显示如图5-51对话框。
用户可根据自己要求,使用对话框所提供的功能。
吸光度直读
吸光度直读方式只用来测定样品在某条件下的吸光度。如果要知道样品中某元素的浓度,必须使用直线或曲线或单点定量分析校正法。 &
以Cu灯为例,灯1为目前使用灯。
&注意:通常积分时间应大于原子化的时间。
进行光源校正。方法见&光源校正&。
在&仪器参数设置&页内,输入适当的&积分时间&值,如图5-1a。
如图5-1b,从方式下拉框中选中定量分析。
按【设置】键进入&校正曲线和斜率重调参数设置&页(如图5-2)。
在&公式选择&下拉框内选择&吸光度直读&,其余输入的条件可根据需要定。如图5-3。
按【确定】键关闭对话框,这时【测量样品】键变亮。(如图5-4)
按【原子化器设置】键(如图5-4),显示&石墨炉原子化器参数 设置&页,如图5-5。
开始输入升温条件,例如,输入第一步的升温条件,如图5-6所示。
输入第二步升温条件如图5-7所示。
依此类推,输入相应的升温条件如图5-8, (注:最多只能输入 19 步)。
如果需要更改所输入的升温条件,请按鼠标右键,可进行删除,插入 等操作。具体方法可参见【第四章】&石墨炉原子化器参数设置页&。
参数设置完成后,按【数据发送】键将程序升温条件发送给主机,按【数据保存】键,保存程序升温条件。
按【启动】键。出现如图5-9a对话框。(若关闭&石墨炉原子化器参 数设置&页,按【测量样品】键同样出现此对话框)。
当有大功率升温时,开机第一次按【启动】键或改变原子化条件后按【启动】键,会出现如图5-9a对话框,按【确定】键开始大功率自动校 温,出现如图5-9b。 当校温结束后,图5-9b自动消失,石墨炉会发出 &嘟&的提示声, 接着,就可进行样品测试。
自动校温结束后,请进样。按【启动】键,显示如图5-10对话框( 若 关闭&石墨炉原子化器参数设置&页,按【测量样品】键同样出现此 对话框)。 设置内容有&全部&和&部分&, 如选中&全部&,按 【启动】键,仪器开始程序升温。
这时【启动】键变为【停止】键(如图5-11)。
在操作界面的左下方将实时显示升温过程,当原子化程序升温 结束后,在数据显示框内显示样品的吸光度值(如图5-12)。
&&当程升结束炉体冷却后,石墨炉会发出&嘟&的声音,对话框中的【停止】变为【启动】,如图5-13。
这时又可以开始第二次进样,再按【启动】键,开始第二次程序升温。
按同样方式进行第三次程序升温。当第三次程序升温结束后,显示如图5-14。
用户可根据实际需要,用同样的方法进行多次样品测定。
如对测试结果不满意,或需要修改图5-14数据表格中的样品名称,可 以进行重新测试或修改样品名称。方法见&样品重读及名称的修改&。
当样品测量结束后,可对数据进行保存,打印。
线性法是最常用的定量分析标准曲线法,适合标准曲线为线性较好的元素样品定量分析。
以Cu灯为例,灯1为目前使用灯。
进行光源校正。方法见&光源校正&。
在&仪器参数设置&页内,输入适当的&积分时间&值;选择合适的读数方式如图5-15a。
如图5-15b,从方式下拉框中选中定量分析。
按【设置】键进入&校正曲线和斜率重调参数设置&页(如图5-15)。
在&公式选择&下拉框内选择&线性法&,各输入的条件可根据需要定。如图5-16。
(注意:至少要输入2个标样点)
按【确定】键,关闭对话框。此时,【标准空白】变亮。如图5-17。
如果标准样品空白和样品空白不是同一体系物质,就必须进行各自空白校正。
当标准样品空白浓度与蒸馏水浓度不一致时,就需要选用&标准空白&。
按【原子化器设置】键(如图5-17),显示&石墨炉原子化器参数 设置&页,如图5-18。
开始输入升温条件,例如,输入第一步的升温条件,如图5-19所示。
输入第二步升温条件如图5-20所示。
以此类推,可以输入相应的升温条件如图5-21,(注:最多只能输入 19步)。
如果需要更改所输入的升温条件,请按鼠标右键,可进行删除, 插入等功能。具体方法可参见【第四章】&参数设置页&。
参数设置完成后,按【数据发送】键将程序升温条件发送给主机,按【数据保存】键,保存程序升温条件。
按【启动】键。出现如图5-22a对话框。(关闭&石墨炉原子化器参 数设置&页,按【标准空白】键同样出现此对话框)。
当有大功率升温时,开机第一次按【启动】键或改变原子化条件后按【启动】键,会出现如图5-22a对话框,按【确定】键开始大功率自动校 温,出现如图5-22b。 当校温结束后,图5-22b自动消失,石墨炉会发出 &嘟&的提示声, 接着,就可进行样品测试。
石墨炉校温结束后,就可以进样,然后按【启动】键,显示如图5-22 对话框(在关闭 &石墨炉原子化器参数设置&页状态下,按【标准 空白】键同样出现图 5-23)。
在图5-23对话框内,选中&全部&,按【启动】键开始程序升温, 这时【启动】键变为【停止】键。如图5-24。
在界面的左下方将实时显示升温过程,当原子化升温结束后,在图谱和数据显示框内显示图谱和数据。如图5-25。
当程升结束炉体冷却后,石墨炉会发出&嘟&的声音,对话框中的 【停止】键又改变为【启动】键。
这时又可以第二次进样,然后按【启动】键重复上述过程,出现如图 5-26。
开始测标准样品。进标准样品1,按【启动】键开始程序升温,当听到&嘟&的提示声后,再第二次进标准样品1, 当听到&嘟&的提示声后 出现如图5-27。5-27
按上述操作方法,完成另外两个标样的测量。当标准样品测完以后,出现如图5-29。标样测量结束。 5-29
如对测试结果不满意,或需要修改图5-29数据表格中的样品名称,可 以进行重新测试或修改样品名称。方法见&样品重读及名称的修改&。
开始测量待测样品,方法同上。测量结束后,对测量结果打印、保存。
适合标准曲线非线性的元素样品定量分析。
以Cu灯为例,灯1为目前使用灯。
进行光源校正。方法见&光源校正&。
在&仪器参数设置&页内,输入适当的&积分时间&值;选择合适的读数方式如图5-30a。5-30a
如图5-30,从方式下拉框中选中定量分析。5-30
按【设置】键进入&校正曲线和斜率重调参数设置&页(如图5-31) 。 5-31
在&公式选择&下拉框内选择&曲线校正&,各输入的条件可根据需要定。如图5-32。5-32
(注意:至少要输入3个标样点)
按【原子化参数设置】输入程序升温条件如图5-33。5-33
开始标样测试,方法同&线性法&。
标样测量结束后,出现如图5-34,完成标准曲线的建立。5-34
如对测试结果不满意,或需要修改图5-34数据表格中的样品名称,可 以进行重新测试或修改样品样品名称。方法见&样品重读及名称的修改&。
开始测量待测样品,方法同标样测量。测量结束后,对测量结果打印、保存。
线性标准加入法
标准加入法是一种在不除去基体干扰的前提下能通过这种方法扣除基体干扰而准确测定分析元素含量的方法。分线性标加法和曲线标加法。
以Cd灯为例,灯1为目前使用灯。
进行光源校正。方法见&光源校正&。
在&仪器参数设置&页内,输入&积分时间&为 5 秒;选读数方式 为峰高。
如图5-35,从方式下拉框中选中定量分析。
按【设置】键进入&校正曲线和斜率重调参数设置&页(如图5-36)。
在&公式选择&下拉框内选择&线性标准加入法&,各输入的条件可根据需要定。如图5-37。
注意:至少要输入2个标样点
按【确定】键,关闭对话框。此时,【未知样】变亮。如图5-38。
按【原子化器设置】键(如图5-38),显示&石墨炉原子化器参数 设置&页,如图5-39。
开始输入斜坡升温条件,例如,输入第一步的升温条件,如图5-40所示。
输入第二步升温条件如图5-41所示。
以此类推,可以输入相应的斜坡升温条件如图5-42,(注:最多只能 输入19步)。
如果需要更改所输入的升温条件,请按鼠标右键,可进行删除,插 入等功能。具体方法可参见【第四章】&参数设置页&。
参数设置完成后,按【数据发送】键将程序升温条件发送给主机,按【数据保存】键,保存程序升温条件。
按【启动】键。出现如图5-43对话框。(若关闭&石墨炉原子化 器参数设置&页,按【未知样】键同样出现此对话框)。
进未知样品。进样结束后,按【启动】键开始程序升温, 这时【启动】键变为【停止】键。如图5-44。
当听到&嘟&的提示声后,再第二次进未知样品,按【启动】键开始程序升温,当听到&嘟&的提示声后,出现如图5-49。
按上述操作方法,完成4个标样的测量。当标准样品测完以后,出现如图5-50。标样测量结束。
如对测试结果不满意或需要修改图5-50数据表格中的样品名称,可以 进行重新测试或修改样品样品名称。方法见&样品重读及名称的修改&。
开始测量待测样品。
测量结束后,对测量结果打印、保存。
曲线标准加入法
以Cd灯为例,灯1为目前使用灯。
进行光源校正。方法见&光源校正&。
在&仪器参数设置&页内,输入适当的&积分时间&值为5;选择&峰高&读数方式。
如图5-52,从方式下拉框中选中定量分析。
按【设置】键进入&校正曲线和斜率重调参数设置&页(如图5-53)。
在&公式选择&下拉框内选择&曲线标准加入法&,各输入的条件可根据需要定。如图5-54。
注意:至少要输入3个标样点
按【确定】键,关闭对话框。此时,【标准空白】变亮。如图5-55。
按【原子化器设置】进入&石墨炉原子化器参数设置&页,输入程序升温参数如图5-60a.5-60a
开始标样测试,测试方法同&线性标准加入法&。当标样测试结束后,显示如图5-60。5-60
如对测试结果不满意,或需要修改图5-60数据表格中的样品名称,可 以进行重新测试或修改样品样品名称。方法见&样品重读及名称的修改&。
开始测量待测样品。
测量结束后,对测量结果打印、保存。
单点法是最简单的校准法,适合过原点的直线标准曲线元素测定,更方便,但这单个标准样品的浓度应与测定样品浓度尽量接近以避免误差。
以Pb灯为例,灯1为目前使用灯。
进行光源校正。方法见&光源校正&。
在&仪器参数设置&页内,输入适当的&积分时间&值;选择合适的读数方式如图5-61a。
如图5-61,从方式下拉框中选中定量分析。
按【设置】键进入&校正曲线和斜率重调参数设置&页。在&公式选择&下拉框内选择&单点法&,各输入的条件可根据需要定。如图5-62。
按【确定】出现如图5-63a。
按【原子化器设置】进入&石墨炉原子化器参数设置&页,输入程序升温条件如图5-63b。
按【数据保存】,再按【数据发送】,最后按【确定】。
建立标准曲线。方法同&线性法&,如图5-63c所示。
测量结束后,对测量结果打印、保存。
样品重读、删除及名称的修改
当样品测量结束后,如果对测得的数据不满意,可以重新测定。例如,对序号为7的样品的测量结果不满意,先关闭&石墨炉程序升温设置&对话框,然后用光标选中该条,见图5-64。
重新进样,按【重读】键,出现如图5-65。
按【启动】键,开始程序升温。当发出&嘟&声时,出现如图5-66。重读结束。
名称的修改
在测试过程中,可根据用户的要求修改相应的名称。例如,当你要修改上图5-66中的序号为 7 中的样品名称,请双击相应的名称,删除原有名 称,再输入新名称,出现如图5-67。
将光标移到要删除的标样点的序号处,按鼠标右键,显示图5-68, 然后选中删除即可。(注:当进行样品测量后,标样点就不能被 删除或重读)
在测试进行一段时间后,灵敏度可能会发生漂移。一旦有此情况发生,可用斜率重调校正。
设置参数如图5-67,选中&斜率重调&,输入参数为2(对标样2进行 斜率重调)。其余条件可根据需要而定。斜率重调设定完成。
注意:斜率重调通常用于线性法和线性标加法。
方法是:当样品测试进行一段时间后,仪器可能会产生漂移,这时可重新进标准样品2,按工具栏上的重调按钮如图5-67b。
保存、打印
当样品测量结束后,关闭&石墨炉程序升温&对话框。按工具栏上的【保存】键,如图5-68a。或从文件菜单中选中&保存数据&,如图5-68。会出现如图5-69对话框。
在&显示内容&对话框内,可输入样品名称、操作者、操作日期及备注。
按【保存】键,显示如图5-70。输入文件名后,按【保存】键,就完 成了文件的保存。5-70
测量结束后,可直接打印测量结果。操作方法是:
选择文件菜单中&直接打印/定量分析打印&,如图5-71。会出现 & 显示内容&对话框,如图5-72。5-71
按【打印】键,显示如图5-73对话框。5-73
用户可根据自己要求,使用对话框所提供的功能。
以Cd灯为例,当选择信号方式为&背景校正&模式时,请先进行光源校正。光源校正结束后,如图5-74,按【平衡】键进行氘灯与 元素灯的 平衡。
按【平衡】键,出现如图5-75。
平衡结束后,按【确定】键关闭对话框。光源校正结束。
开始样品测量,各种测量方法同&原子吸收&信号方式。
自吸收模式
在&仪器参数设置&页中,按用户的要求进行参数设置,如图5-76a所示。(其中,必须选中自吸收模式)
请先进行光源校正。光源校正结束后,如图5-76,按【平衡】键进 行背景光与工作光的平衡。
按【平衡】键,出现如图5-77。
平衡结束后,按【确定】键关闭对话框。选中所需要的测量方式,进行样品测试
14调用数据
在调用数据文件时,应注意其对应的测量方式,如果调用定量分析测量数据文件,就必须先选中定量分析方式。如果是波长扫描数据文件,就必须先选中波长扫描方式,然后再打开对应文件。
例如:打开定量分析数据文件。
如图6-1,选中&定量分析&方式。6-1
从文件菜单中选中&调用数据&。或按工具栏上的打开键。出现如图 6-2。6-2
选中文件名,如图6-3。6-3
按【打开】键,就得到已保存的数据,如图6-4,然后可进行打印操作。
15模板设置
打印报告编辑
当需要编辑打印报告时,就可按以下步骤操作:
在&系统设置&菜单中,选中&系统信息&,如图8-1。8-1
弹出对话框,如图8-2,按操作者需要,输入相应的信息。8-2
信息输入完成后,按【确认】键,关闭对话框。
从文件菜单中,选中&打印报告编辑&,如图8-3
弹出对话框,如图8-4。(其中,时间扫描、波长扫描、 标准模式选项分别对应时间扫描,波长扫描,定量分析方式)。8-4
例如,要打印波长扫描的图谱和数据时,选中波长扫描、图谱、数据,如图8-5所示。8-5
然后,按【确定】键,出现如图8-6。
图中,每一模块都能根据客户的要求进行移动、放大、缩小。
然后,如图8-7,在文件菜单中选中&打印预览&,出现如图8-8。
用户可按对话框中提供的功能键,进行各项操作。
当用户对所编辑的报告满意时,按【打印】键进行打印。
16波长扫描
波长扫描及时间扫描方式
波长扫描方式
(注:仅供仪器测试时使用)。
波长扫描方式通常用来测试仪器的分辨率和检查光源(空心阴极灯)的发射谱线位置。
以Cu灯为例,灯1为当前使用的灯。
进行光源校正。方法见&光源校正&。
光源校正结束后,按&【详细参数设置】键,显示如图9-1a, 选中&发射&方式, 再按【确定】键关闭对话框。进入图9-1, 从&方式& 下拉框中选择&波长扫描&。
如图9-1,从&方式&下拉框中选择&波长扫描&,显示如图9-2对话框。9-2
在图9-2对话框中,按【确定】,波长扫描方式选中,显示如图9-3。9-3
然后按【设置】键,显示&波长设置对话框&(如图9-4),波长 范围是190~900,扫描间隔的范围是 0.01、0.1~1.0。9-4
例如:设波长范围为300~350nm,透过率范围为0~100%,扫描间隔值为0.1s。按【确定】键关闭波长设置对话框,再按【启动】键开始扫描,同时在图谱显示框内实时显示扫描图谱。如图9-5
扫描结束后,可对图谱可进行放大缩小处理。如果要放大某一段曲线,有两种方法:
在被放大曲线部分的左上方按下鼠标的左键不要放,同时拖动鼠标直到把要放大的部分围住,再放开鼠标左键,这时曲线就被放大。
重新设置横坐标和纵坐标值,在图谱框内按鼠标右键,出现如图9-5a ,选中设置坐标项显示如图9-5b,图谱就按新的 坐标显示。 在放大的图谱上连续点击两下,图谱就可恢复 原状。&
在扫描过程中或扫描结束后可查看扫描数据。按鼠标右键出现如图9- 5a,选择&数据显示&显示如图9-5c
执行数据保存功能。有两种保存数据的方法:
如图9-6,从工具栏上按保存按钮,就显示&另存为&(保存) 对话框 (如图9-7),在&文件名&文本输入框内输入文件名 (文件名由自己定)。然后按【保存】键即可。
在&文件&菜单中选中&数据保存&,如图9-8,出现如图9-7,然 后在 &文件名&文本框内输入文件名,按【保存】按钮即可。
执行打印功能。选择&文件&菜单中的&直接打印&(如图9-9), 如果选择&图谱&,就打印扫描图谱。否则,就打印图谱和数据。
执行调用图谱功能。有两种调用图谱的方法:
按工具栏上打开按钮,如图(9-10),就显示&打开&对话框 (如图9-11),在&文件名&文本输入框内输入要打开的文件 名,然后按【打开】按钮即可获得所要的数据。9-10
在&文件&菜单中选中&调用数据&,如图9-12。出现如图9-11对话框。
时间扫描方式&
时间扫描方式通常用于对仪器静态和动态基线稳定性的测试。
以Cu灯为例,灯1为目前所使用的灯。
开始校正光源,方法见&光源校正&。
光源校正结束后,按【调零】按钮进行仪器调零,如图9-13。按【确 定】按钮,关闭此对话框。9-13
从&方式&下拉框中选中&时间扫描&,如图9-14。按【确定】键确认,进行时间扫描。
按【设置】按钮显示&设置参数&对话框(如图9-15),其中积分时 间的单位是&秒&,扫描时间(横坐标)的单位是&秒&,纵坐标为吸光度值,单位为( Abs )。
设每10秒读一次,持续30分钟,那么在&积分时间&框内输入10,在&扫描时间&框内输入1800。纵坐标可根据实际情况而定,例如在起点Y值框内输入-0.005,在终点Y值框内输入0.005。如图9-16a,按 【确定】确认,同时对话框关闭。
按【启动】,开始时间扫描(这时【启动】就改变成【停止】),同时实时显示扫描图谱和数据(如图9-16b)。
在时间扫描过程中可随时终止时间扫描。当按【停止】后,扫描立即停止,同时【停止】按钮又改变成【启动】按钮。
扫描数据的查看、图谱的打印、保存、调用同&波长扫描方式&。
17背景扣除火焰模式
背景扣除火焰模式
背景扣除火焰模式
灯1为目前使用灯。
点燃火焰,操作方法见&点火操作&。
选中&定量分析&方式。
按【仪器调整】键,出现如图6-1。
在&仪器调整&对话框内按【详细参数设置】键,出现如图6-2。
选中Zn元素,选中&背景校正&信号方式,背景模式为&氘灯模式&,各相应参数如图6-3。
按【确定】键出现如图6-4,进行光源校正。方法见&光源校正&。6-4
光源校正结束后,如图6-5,按【平衡】键进行氘灯与元素灯的平衡。6-5
按【平衡】键,出现如图6-6。6-6
平衡结束后,按【确定】键关闭对话框。
按【设置】键进入&校正曲线和斜率重调参数设置&页。在&公式选择&下拉框内选择&线性法&,输入条件如图6-8。
按【调零】键进行仪器调零。调零结束后,喷吸标准样品1,按【标准样品】键,出现如图6-9。
再次喷吸标准样品1,按【标准样品】键,出现如图6-10。
按上述操作方法,完成另外两个标样的测量。当标准样品测完以后,出现如图6-11。标样测量结束。6-11
如对测试结果不满意,可以重新测试。方法见&标样重读&。
开始测量待测样品,方法同上。
测量结束后,对测量结果打印、保存。
自吸收模式&&
注意:自吸收背景扣除须用日本滨松或类似公司的L-2433高强度元素灯。 若使用一般的元素灯做此功能,将会引起该灯性能的降低。&
灯1为目前使用灯。
点燃火焰,操作方法见&点火操作&。 选中&定量分析&方式。
按【仪器调整】键,出现如图6-12。
在&仪器调整&对话框内按【详细参数设置】键,出现如图6-13。
选中Zn元素,选中&背景校正&信号方式,背景模式为&自吸收模式&,各相应参数如图6-14。
按【确定】键出现如图6-15,进行光源校正。方法见&光源校正&。
光源校正结束后,如图6-16,按【平衡】键进行氘灯与元素灯 的平衡。
按【平衡】键,出现如图6-17。
平衡结束后,按【确定】键关闭对话框。
选中用户所要求的测量方式进行样品的测试。
18相关产品
19产品相册
20联系我们
21在线留言咨询
您留言咨询的信息,系统会以短信、邮件、微信三种方式同时通知客户。
*内容:我对您的原子吸收光谱仪AAF
AA6810GF感兴趣,请发份资料和报价,谢谢!
提交后,您的咨询会用短信、微信、邮箱的方式立即通知厂家。}

我要回帖

更多关于 火焰原子吸收光谱法 的文章

更多推荐

版权声明:文章内容来源于网络,版权归原作者所有,如有侵权请点击这里与我们联系,我们将及时删除。

点击添加站长微信