用压片法制样时,为什么研磨时需要在红外压片...

红外光谱仪可拆液体池使用方法_百度文库
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红外光谱仪可拆液体池使用方法|详​细​介​绍​了​红​外​光​谱​仪​可​拆​液​体​池​的​具​体​使​用​方​法​,​可​拆​液​体​池​的​剖​析​图​。​并​提​供​各​种​其​他​制​样​的​方​法​参​考​。
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使用KBr压片法时,压片过程中应注意的问题。
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使用KBr压片法时,压片过程中应注意的问题。
1、确认使用的KBr是分析纯或者光谱纯;
2、使用的研磨用具均应清洗干净并烘干后,再使用;
3、研磨KBr时应按同一方向(顺时针或逆时针)均匀用力,如不按同一方向研磨,有可能在研磨过程中使待测样品产生转晶,从而影响测定结果;
4、研磨时必须保证所处环境的干燥度,若保证不了,可在红外烤灯下进行研磨,或者将研磨好的KBr粉末放入烘箱烘干再使用;
5、保证研磨的KBr颗粒度足够小,研磨到试样中不再有肉眼可见的小粒子即可,以保证KBr压片的均匀度和透明度;
6、在使用压片机的时候,要保证压力大小在12~25MPa之间,时间在1分钟左右即可;
7、压好的KBr片子如不及时使用,则建议放入烘箱中备用,不宜久置于空气中。
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谢谢楼主详细的总结!
但在实际操作中,所压KBr样品片总出现裂痕,并且会有不透明白色存在。
哪位高手帮忙分析一下原因啊?谢谢了!
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(1)首先检查模具,排除模具的因素;看看抛光面是不是完好;模具要认真清洗,否则影响脱模。
(2)样品要研磨到位,直到样品和玛瑙研钵有粘连的现象。
(3)装样要均匀。否则,薄的地方将来压出来的就是有白斑的地方啦。在桌面上轻轻敲模具,可以保证装样均匀。
如果是新手,暂时做不到,可以让样品中间厚,边缘薄一些。这样,至少中间是透明的,两边是不透明的,不影响检测。
(4)压力当然是大一些好。如果用油压机,可以看到读数的。要是手动的,能有多大力气,就用多大力气。
(5)保持3-5分钟,这点很重要。然后,把模具松开,重新把压力再加上去,再保持3-5分钟就可以了。
据说,样品的微晶受压变形,压力撤去后,有恢复的趋势,会造成片子质量缺陷。所以要反复压,两次就足够了。
反复练习,一定可以压好!
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红外光谱实验|红​外​光​谱​实​验
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