请问下 磷钼酸喹啉重量法的沉淀为什么要在180℃下干燥,120℃不行吗?理由?
青宁235wDk
不清楚,可能是180摄氏度干燥要好些
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本标准对GB/T 1871-80((磷精矿和磷矿石中磷铁铝钙镁的分析方法》进行了修订。
前版一个标准包括了五个项目的分析方法,造成在编写上不规范,在使用中不方便,本次将其修订为五个标准,它们是:GB/T 5((磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钥酸哇啦重量法和容量法》;GB/T 5((磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定容量法和分光光度法》;GB/T 5((磷矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定容量法和分光光度法》;GB/T 5((磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定容量法》;GB/T 5((磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法》。
本标准规定的磷铂酸哇琳重量法非等效采用国际标准ISO 《肥料磷含量的测定磷钥酸喳琳重量法》,根据磷矿的特点,在试样上的处理上有所差异。
本标准在修订过程中,通过大量的调查研究、资料分析、试验验证,证明前版中磷铝酸哇琳重量法和容量法仍然先进可行,所以本标准保留了前版的主要技术内容,在王水溶样时有所改进。本标准在编写规则上按照GB/T 1. 1-1993等进行。
本标准从生效之日起代替GB/T 1871-80
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由化工部化工矿山设计研究院归口。
本标准负责起草单位:化工部化工矿山设计研究院。
本标准参加起草单位:云南磷化学工业(集团)公司、开阳磷矿矿务局、金河磷矿、荆襄磷化学工业公司、信阳磷肥总厂等。
本标准主要起草人:王和平、赵志全、王海良
本标准于 198。年6月首次发布、1988年 12月复审确认。
本标准委托化工部化工矿山设计研究院负责解释。中华人民共和国国家标准
磷矿石和磷精矿中
五氧化二磷含量的测定
磷相酸喳琳重量法和容量法Phosphate rock and concentrate-Determination of phosphrous
pentoxide content-Quinoline phosphomolybdate gravimetricGB/'r 5and volumetric m ethods第一篇磷相酸哇琳重t法(仲裁法)1 范围
本标准规定了磷铝酸哇琳重量法测定五氧化二磷含量。
本标准适用于磷矿石和磷精矿产品中五氧化二磷含量的测定。2 引用标准
下列标准包含的条文,通过在本标准中引用而构成为本标准的条文。在标准出版时,所示版本均为有效。所有标准都会被修订,使用本标准的各方应探讨、使用下列标准最新版本的可能性。
GB/T 6682-92 分析实验室用水规格和试验方法3 方法提要
在酸性介质中,正磷酸根与哇铂柠***沉淀剂反应生成黄色磷钥酸哇琳沉淀,经过滤、洗涤、干燥、称量,即可求出五氧化二磷含量。4 试剂和溶液
本标准所用水应符合GB/T 6682中三级水的规格;所列试剂,除特殊规定外,均指分析纯试剂。4.1 氢氧化钠(GB/T 629),4.2 盐酸(GB/T 622).4.3 盐酸溶液:1+9a4.4 ***(GB/T 626),4.5 ***溶液:1+1a4.6 哇钥柠***沉淀剂:
溶液A- 称取70 g铝酸钠(Na,MoO,·2H20) (HG/T 3-1087)于400 mL烧杯中,用100 mL水溶解;
溶液B—称取60 g柠檬酸(CaHsO, & H,O)(GB/T 9855)于1 000 mL烧杯中,用100 mL水溶解,加入 85 -L***(4.4);
溶液C—将溶液A加到溶液B中,混匀;
溶液D—将35 mL***(4.4)和100 mL水在400 mL烧杯中混匀,加5 mL哇琳;国家技术监督局批准 实施GB/'r 95
溶液 E—将溶液 D加到溶液 C中,混匀280 mL***(GB/T 686),用水稀释至 1 000 mL
将该沉淀剂置于暗处,避光避热。5 仪器。静置过夜,用玻璃柑祸或滤纸过滤,于滤液中加入5.1 玻璃柑祸:4号,滤板孔径5^15 pm,容积30 mLe5.2 烘箱:附温度自动控制器,应保持 18。士2&C a6 试样
试样通过125 km试验筛(GB 6003),于105-110℃干燥2h以上,置于干燥器中冷却至室温。7 分析步骤7.1 试样的分解7.1.1 碱熔法7.1.1., 称取约1g试样,精确至。. 000 1 g,置于盛有4g氢氧化钠((4.1)的银增祸中,上面再覆盖4g氢氧化钠。同时做空白试验。7.1.1.2 盖上增祸并留一缝隙,置于高温炉中,从低温缓慢升高温度至650^7000C,保持10 min。取出增祸并转动,稍冷,置于250 mL烧杯中,加人 70^80 mL沸水,立即盖上表面皿,待熔融物脱落后,用热水和少量盐酸溶液(4.3)洗净增祸和盖(用带橡皮头的玻棒擦洗)。在不断搅拌下,立即加人 30 mL盐酸(4.2)酸化,加热煮沸至清亮。7.1.1.3 将溶液冷却,移入250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用慢速d,纸干过a。该a液为试样溶液A,用作磷、铁、铝、钙、镁、硅等的测定。
注:能被王水或其他种酸分解完全的碑矿试样,并且对测定没有影响时,可以用王水或其他种酸进行分解。7.1.2 酸溶法(王水溶样法)7.1.2, 称取约1g试样,精确至。000 1 g,置于250 mL烧杯中。同时作空白试验。7.1.2.2 加少量水润湿试样,小心加人 15 mL盐酸((4. 2),5 mL***(4.4),盖上表面皿,混匀。在低温电热板上加热至沸,保持微沸 15 min后,将表面皿移开一部分,继续加热 3-5 min以逐出二氧化氮烟雾(此时溶液体积不少于 8 mL)o7.1.2.3 取下烧杯,用水冲洗表面皿和杯壁,冷却,移人250 mL容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,用慢速滤纸干过滤该滤液为试样溶液 B,用作磷、铁、铝、钙、镁、钾等的测定。了.2 沉淀、过滤与干燥7.2.1 吸取15. 0^25. 0 mL试样溶液A或B(相当于0.06^0.1 g试样,含五氧化二磷 10^-30 mg),置于 300 mL烧杯中,加入 10 mL***溶液((4.5),用水稀释至 100 mL,7.2.2 盖上表面皿,于电炉上加热至沸,取下,用少量水冲洗表面皿和杯壁。在不断搅拌下,加入50 mL哇铝柠***沉淀剂((4. 6),继续温和地加热微沸 1 min。取下烧杯,冷却至室温,冷却过程中搅拌 3-4次,静置沉降。7.2. 3 用预先干燥至恒量的玻璃增祸(5.1)抽滤。先将上层清液滤完,然后以倾泻法洗涤沉淀 1-2次(每次用水约 25 mL),将沉淀全部转移至柑祸中,再用水洗涤 5^-6次。7. 2.4 将iff #9底部的水分用滤纸吸干后1播放器加载中，请稍候...
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文档介绍：
GB/T 5前言
本标准对GB/T 1871-80((磷精矿和磷矿石中磷铁铝钙镁的分析方法》进行了修订。
前版一个标准包括了五个项目的分析方法,造成在编写上不规范,在使用中不方便,本次将其修订为五个标准,它们是:GB/T 5((磷矿石和磷精矿中五氧化二磷含量的测定磷钥酸哇啦重量法和容量法》;GB/T 5((磷矿石和磷精矿中氧化铁含量的测定容量法和分光光度法》;GB/T 5((磷矿石和磷精矿中氧化铝含量的测定容量法和分光光度法》;GB/T 5((磷矿石和磷精矿中氧化钙含量的测定容量法》;GB/T 5((磷矿石和磷精矿中氧化镁含量的测定火焰原子吸收光谱法和容量法》。
本标准规定的磷铂酸哇琳重量法非等效采用国际标准ISO 《肥料磷含量的测定磷钥酸喳琳重量法》,根据磷矿的特点,在试样上的处理上有所差异。
本标准在修订过程中,通过大量的调查研究、资料分析、试验验证,证明前版中磷铝酸哇琳重量法和容量法仍然先进可行,所以本标准保留了前版的主要技术内容,在王水溶样时有所改进。本标准在编写规则上按照GB/T 1. 1-1993等进行。
本标准从生效之日起代替GB/T 1871-80
本标准由中华人民共和国化学工业部提出。
本标准由...
内容来自淘豆网转载请标明出处.重量法测定催化剂中磷含量--《分析试验室》2007年S1期
重量法测定催化剂中磷含量
【摘要】：在HNO3介质中,H3PO4与喹钼柠酮溶液作用生成磷钼酸喹啉黄色沉淀,沉淀经抽滤、洗涤、干燥和称重,用重量法计算。本方法适用于磷含量不大于1%的催化剂样品中磷的分析。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：O643.36【正文快照】：
随着石油化工行业的不断发展以及催化剂原材料的研制与开发,催化剂的组成也发生了变化。近来我室研制加入了磷元素的催化剂,因此对催化剂中磷含量的分析提出了要求。磷作为催化剂的活性组分,含量有一定的要求。据国内文献报导,磷的分析方法有半熔、磷钒钼黄比色法[1];全熔、
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京公网安备75号过磷酸钙肥料中磷含量的测定方法探讨--《广州化工》2014年13期
过磷酸钙肥料中磷含量的测定方法探讨
【摘要】：分别采用磷钼酸喹啉重量法、磷钼酸喹啉容量法以及钼酸铵重量法三种方法对过磷酸钙肥料中五氧化二磷的含量进行了分析对比。结果表明,磷钼酸喹啉重量法与容量法测定的五氧化二磷含量较为接近,但磷钼酸喹啉重量法操作过程与容量法相比较为简化,且重现性较好。钼酸铵重量法在测定过程中避免了有毒试剂喹啉的使用,可以考虑作为常规测定五氧化二磷含量的替代方法使用。
【作者单位】：
【关键词】：
【分类号】：TQ442.11;O655【正文快照】：
磷肥作为应用最早、最为广泛的化肥在农业上起着不可代替的作用。而过磷酸钙作为化学磷肥中生产工艺最为成熟,成本最低,有效五氧化二磷含量较高的一种磷肥在农业生产中得到了广泛的应用。过磷酸钙是一种采用工业硫酸分解磷矿直接制得的磷肥品种,其主要成分是磷酸二氢钙的水合
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