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一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法
申请（专利）号：
申请日期：
公开(公告)日：
公开(公告)号：
主分类号：
B01J23/745,B01J23/00,B,B01,B01J,B01J23
B01J23/745,B01J23/00,B,B01,B01J,B01J23
申请（专利权）人：
发明（设计）人：
张青红,吴一泓,宗海伦,王宏志,李耀刚
主申请人地址：
201620 上海市松江区松江新城人民北路2999号
专利代理机构：
上海泰能知识产权代理事务所 31233
黄志达,谢文凯
国别省市代码：
一种磁性纳米微球光催化复合材料的制备方法，包括：(1)按照铁离子与亚铁离子物质的量之比为2∶1，将铁盐和亚铁盐溶解到去离子水中，制得铁离子和亚铁离子总浓度为0.05～0.5M的溶液，然后在惰性气体保护下，升温至70～90℃，再滴加氨水，使铁离子与亚铁离子完全沉淀出来，生成Fe3O4沉淀；然后加入油酸，在70～90℃保温1?4h，冷却后收集Fe3O4沉淀，再经过洗涤、干燥、研磨，得到Fe3O4磁性纳米颗粒；(2)将上述Fe3O4磁性纳米颗粒加入无水乙醇中，在超声处理下加入正硅酸四乙酯，持续超声处理20?50分钟后，将其置于蒸汽相装置的顶部；将液相置于蒸汽相装置的底部，两相不直接接触；将装置密封后于100～150℃中保温8～14h；将固相产物洗涤，然后分离后真空烘干，得到Fe3O4/SiO2包覆磁性纳米微球；(3)将上述Fe3O4/SiO2包裹磁性纳米微球加入到无水乙醇中，在超声处理下加入钛酸四正丁酯，持续超声处理20?50分钟后，将此溶液转移到蒸汽相装置中作为固相，液相取5mL的蒸馏水，将装置密封后于100～200℃保温8～14h；将固相产物洗涤，分离，最后真空烘干，即得。
法律状态：
公开，实质审查的生效
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TiO2Fe3O4AC复合光催化剂的制备及其光催化活性研究
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钛酸四丁酯水解制备钠米二氧化钛的形核与晶化过程研究
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新型磁性复合材料fe3o4 tio2的制备与表征
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3秒自动关闭窗口一种光磁双响应的Pickering乳液聚并反应体系及其应用
申请号：.2 申请日：
摘要：本发明公开了一种光磁双响应的Pickering乳液聚并反应体系及其应用，首先用水解法制备Fe3O4纳米颗粒，然后以Fe3O4纳米颗粒为晶核，通过钛酸丁酯水解法制备Fe3O4/TiO2复合纳米颗粒，再用烷基硅烷进行Fe3O4/TiO2复合纳米颗粒表面疏水化学修饰，最后乳化即得光磁双响应型Pickering乳液聚并反应体系。本发明方法简便，可操作性强，可通过磁响应(磁铁吸引)来实现乳液的定向移动以及纳米颗粒的回收，通过光响应(UV照射)使得吸附在乳液表面的纳米颗粒性质由非活性向活性转变，进而引起相邻乳液间发生聚并，通过磁铁吸引和UV照射等简单的非介入式手段实现乳液聚并反应体系定时(响应时间)定点(反应位置)进行化学反应，在工业领域中具有良好的应用前景。
地址： 610031 四川省成都市二环路北一段111号西南交通大学科技处
发明(设计)人：
主分类号：
&实质审查的生效IPC(主分类):B01J
19/10申请日:
注：本法律状态信息仅供参考，即时准确的法律状态信息须到国家知识产权局办理专利登记簿副本。
&一种光磁双响应的Pickering乳液聚并反应体系，其特征在于，在微反应体系乳液主体中，加入用TiO2包裹磁性Fe3O4的纳米颗粒来稳定乳液并通过光响应起到乳液聚并反应开关的作用，通过磁响应实现乳液定向移动和实现纳米颗粒的回收利用；光磁双响应的Pickering乳液聚并反应体系按照下述步骤制得：(a)Fe3O4纳米颗粒的制备：将FeCl3·6H2O晶体加入到一定量的去离子水中，搅拌至完全溶解得到FeCl3溶液，其中FeCl3·6H2O:去离子水＝27:100质量百分比；将FeCl2·4H2O晶体加入到一定量的去离子水中，搅拌至分散均匀，同时加入一定量的质量百分比为36％的浓盐酸，搅拌至晶体完全溶解得到FeCl2溶液，其中FeCl2·4H2O:去离子水:盐酸＝9:25:5质量百分比；将上述FeCl3溶液加到FeCl2溶液中，补充一定量的去离子水，搅拌至分散均匀；向混合液中加入一定量的市售质量百分比为25％的氨水，剧烈搅拌至分散均匀，即生成含Fe3O4颗粒的黑色悬浊液；各组分配比FeCl3溶液:FeCl2溶液:盐酸:去离子水:氨水＝10:7:1:12:10质量百分比；将生成溶液中的Fe3O4纳米颗粒用磁铁分离后，水洗3～5次直至上清液透明；加入1mol/L四甲基氢氧化铵的水溶液，直至完全淹没Fe3O4纳米颗粒，搅拌过夜，真空干燥烘干，备用；(b)Fe3O4/TiO2纳米颗粒制备：1)反应液中各组分体积比为钛酸丁酯:无水乙醇＝5:35，按以下步骤操作：将钛酸丁酯滴加到无水乙醇中，500rpm电动搅拌至溶液澄清透明；将(a)中所制备的Fe3O4纳米颗粒加到澄清透明的钛酸丁酯乙醇溶液中，超声分散5分钟，1000rpm电动搅拌15分钟，得到含Fe3O4纳米颗粒的钛酸丁酯混合液；2)量取去离子水加入到冰醋酸中，配成7:2体积比冰醋酸水溶液，磁力搅拌至溶液无气泡；用胶头滴管将冰醋酸水溶液15秒/滴的滴速逐滴滴加到760rpm电动搅拌状态下的含Fe3O4纳米颗粒的钛酸丁酯混合液中，直至溶液颜色由灰黑色变为灰白色且不再发生变化时停止滴加，期间机械搅拌器在760rpm下持续搅拌，时间约1小时，得到含Fe3O4/TiO2纳米颗粒的混合液；3)用磁铁在烧杯侧壁吸引溶液中生成的Fe3O4/TiO2纳米颗粒，弃去上清液及沉淀，用无水乙醇洗涤侧壁，超声分散均匀，重复上述操作5次，得到含纯化的Fe3O4/TiO2纳米颗粒乙醇溶液；4)将以上含Fe3O4/TiO2纳米颗粒乙醇溶液置于烘箱中60℃烘干，获得较纯的Fe3O4/TiO2晶体；5)将烘干的Fe3O4/TiO2晶体碾碎至粉末，置于500℃马弗炉中煅烧30分钟，制得Fe3O4/TiO2纳米颗粒；(c)Fe3O4/TiO2纳米颗粒的疏水化改性：1)取(a)步骤得到的具有光电活性的Fe3O4/TiO2纳米颗粒，倒入到适量的H2O2中，确保H2O2溶液完全浸没Fe3O4/TiO2纳米颗粒，超声分散5分钟；2)将分散液封口，置于黑暗处磁力搅拌4小时后，解除封口并置于烘箱中45℃烘干；3)将配制好的体积比为1～5％的三甲基氯硅烷或十二烷基三氯硅烷或氟硅烷与正己烷的混合液加入到烘干后的粉末中，超声分散5分钟后，磁力搅拌12小时后，制得改性的Fe3O4/TiO2分散液；4)将静置改性后的Fe3O4/TiO2分散液，除去上层清液，下层沉淀置于烘箱中50℃烘干；5)将烘干粉末均匀分散于正己烷中，在UV光照射下磁力搅拌24小时，所用紫外灯波长254nm，功率12W，溶液距离紫外灯10～15cm；其间不断补充正己烷以维持初始溶液液面；6)静置悬浊液，除去上层正己烷，下层沉淀烘干，充分研磨后，制得Fe3O4/TiO2纳米颗粒，即为用于制备乳液聚并反应体系的疏水性Fe3O4/TiO2纳米颗粒。(d)Pickering乳液聚并反应体系的制备：1)取一定量的疏水性Fe3O4/TiO2纳米颗粒，加入到由正己烷或煤油组成的油相中，超声分散5分钟，配制成纳米颗粒/油相的质量百分比为1％～3％混悬液；2)向超声分散后的混悬液中加入等体积的含反应物A的水溶液。3)手提式高速匀浆机在15000rpm转速下乳化1分钟，即得到A乳液。4)同样方法制得B乳液；5)取出A乳液和B乳液放入一定量的由正己烷或煤油组成的油相中，借助磁铁定向移动两乳液，使A和B乳液相互靠近，即制备出目标物光磁双响应的Pickering乳液聚并反应体系。
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